CN101891170A - 一种晶型稳定的结晶v型聚磷酸铵制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酸盐工艺制备结晶V型聚磷酸铵的方法，具体步骤为：在反应釜中加入85％磷酸，加热至180～330℃，维持5～30min，加入聚磷酸三聚氰胺，或聚磷酸三聚氰胺和尿素的混合物，磷酸∶聚磷酸三聚氰胺∶尿素的摩尔比为1∶0.1-1∶0-1，继续升温至220～380℃通入氨气，氨气分压0.02～0.04Mpa，氨气流量0.3～1.0L/min，保温反应1-5小时，之后经固化、冷却、破碎、得到结晶V型聚磷酸铵。本发明制备过程简单、易于控制，并且晶型稳定。
Description
【技术领域】
本发明涉及聚磷酸铵制备技术领域，具体地说，是一种晶型稳定的结晶V型聚磷酸铵制备方法。
【背景技术】
对于结晶V型聚磷酸铵的制备方法主要为两类。一类是以I型、II型聚磷酸铵为原料在一定条件下实现晶型转化，如美国专利US3687695提出，将I-型、II-型结构聚磷酸铵P及其混合物加热至340～420℃，在高含氨气氛中进行热处理，此后迅速冷却，得到一种结晶V型聚磷酸铵，其转化条件是氨分压至少为0.63MPa，且当I型结构转化为V型结构后，随即进行迅速冷却，冷却速度高于50℃/min，特别是在250～350℃时，要求冷却速度达75℃/min，这只能用液氮冷却才能达到；此方法需在高温下急冷，操作条件苛刻，不易实现。由于晶型转化过程缓慢，整个反应过程要近20小时，且得到的V型聚磷酸铵结晶度不高，没有工业应用价值。
另一类是磷酸铵盐热缩合法，如日本专利JP09235110提出，以磷酸盐(如磷酸铵)的物质，和缩合剂(如尿素)在300～380℃下、湿氨存在下加热，缩合形成V型聚磷酸铵；此专利要求氨化条件一定在湿氨气氛中，并且其产品纯度与气氛含水量有关，否则得到的产品经XRD分析为I型APP。磷酸铵盐热缩合法所要求的反应温度较高，接近400℃，经历数小时，且产品中除了结晶V型聚磷酸铵外，还含10％左右的氨化未完全含晶体缺陷其它晶型物质。
发明专利公开CN101654234A，以磷酸一铵和尿素为原料，通过控制工艺条件，在360～400℃温度下制得结晶V型聚磷酸铵。发明专利公开CN101700879A，以磷酸和三聚氰胺为原料，通过控制工艺条件，在280～330℃温度下制得结晶V型聚磷酸铵。
本发明提供了另一种以85％磷酸为主要原料，以聚磷酸三聚氰胺为缩合剂或聚磷酸三聚氰胺和尿素为混合缩合剂，制备晶型稳定的结晶V型聚磷酸铵的方法。
【发明内容】
本发明的目的是提供另一种以85％磷酸为主要原料，以聚磷酸三聚氰胺为缩合剂或聚磷酸三聚氰胺和尿素为混合缩合剂，以制备晶型稳定的结晶V型聚磷酸铵的方法。
本发明的实施方法是：
在反应釜中加入85％磷酸，加热至160～310℃，维持5～30min，加入聚磷酸三聚氰胺，或聚磷酸三聚氰胺和尿素的混合物，磷酸∶聚磷酸三聚氰胺∶尿素的摩尔比为1∶0.1-1∶0-1，继续升温至220～330℃通入氨气，氨气分压0.02～0.04Mpa，氨气流量0.3～1.0L/min，保温反应1-5小时，之后经固化、冷却、破碎、得到结晶V型聚磷酸铵。
本发明是通过以下技术方案来实现的，其具体步骤为：
(1)在反应器中加入85％磷酸，加热至180～310℃，维持5～30min；
(2)加入聚磷酸三聚氰胺，或聚磷酸三聚氰胺和尿素的混合物，磷酸∶聚磷酸三聚氰胺∶尿素的摩尔比为1∶0.1-1∶0-1；
(3)继续升温至220～330℃通入氨气，氨气分压0.02～0.04Mpa，氨气流量0.3～1.0L/min，保温反应1-5小时；
(4)冷却出料，粉碎，即可得到结晶V型聚磷酸铵。
采用X射线衍射，对得到的聚磷酸铵晶型进行检测，所用的仪器为D/MAX2550VB/PC型转靶X射线多晶衍射仪CuK检测。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：本发明提供了另一种制备结晶V型聚磷酸铵的方法，丰富了制备所需的原料，制备过程简单、易于控制，并且晶型稳定。
【附图说明】
图1是本发明制备的结晶V型聚磷酸铵的X射线衍射图。
【具体实施方式】
以下提供本发明制备结晶V型聚磷酸铵的方法的具体实施方式。
实施例1
在反应釜中加入85％磷酸，加热至280℃，维持30min，加入聚磷酸三聚氰胺，磷酸∶聚磷酸三聚氰胺摩尔比为1∶0.15，继续升温至310℃通入氨气，氨气分压0.02Mpa，氨气流量0.5L/min，保温反应3小时，之后经固化、冷却、破碎、得到结晶V型聚磷酸铵。
实施例2
在反应釜中加入85％磷酸，加热至300℃，维持20min，加入聚磷酸三聚氰胺，磷酸∶聚磷酸三聚氰胺的摩尔比为1∶0.85，继续升温至320℃通入氨气，氨气分压0.02Mpa，氨气流量0.3L/min，保温反应2小时，之后经固化、冷却、破碎、得到结晶V型聚磷酸铵
实施例3
在反应釜中加入85％磷酸，加热至290℃，维持8min，加入聚磷酸三聚氰胺和尿素的混合物，磷酸∶聚磷酸三聚氰胺∶尿素的摩尔比为1∶0.8∶0.2，继续升温至290℃通入氨气，氨气分压0.04Mpa，氨气流量0.8L/min，保温反应2小时，之后经固化、冷却、破碎、得到结晶V型聚磷酸铵。
实施例4
在反应釜中加入85％磷酸，加热至200℃，维持10min，加入聚磷酸三聚氰胺，磷酸∶聚磷酸三聚氰胺的摩尔比为1∶1，继续升温至250℃通入氨气，氨气分压0.02Mpa，氨气流量1.0L/min，保温反应4小时，之后经固化、冷却、破碎、得到结晶V型聚磷酸铵。
实施例5
在反应釜中加入85％磷酸，加热至210℃，维持30min，加入聚磷酸三聚氰胺和尿素的混合物，磷酸∶聚磷酸三聚氰胺∶尿素的摩尔比为1∶0.25∶0.75，继续升温至290℃通入氨气，氨气分压0.02Mpa，氨气流量0.6L/min，保温反应3小时，之后经固化、冷却、破碎、得到结晶V型聚磷酸铵。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种制备结晶V型聚磷酸铵的方法，其特征在于，具体步骤为：
在反应釜中加入85％磷酸，加热至160～310℃，维持5～30min，加入聚磷酸三聚氰胺，或聚磷酸三聚氰胺和尿素的混合物，继续升温至220～330℃通入氨气，保温反应1-5小时，之后经固化、冷却、破碎、得到结晶V型聚磷酸铵。
2.如权利要求书1所述的一种制备结晶V型聚磷酸铵的方法，其特征在于，磷酸∶聚磷酸三聚氰胺∶尿素的摩尔比为1∶0.1-1∶0-1。
3.如权利要求书1所述的一种制备结晶V型聚磷酸铵的方法，其特征在于，通入的氨气，氨气分压0.02～0.04Mpa，氨气流量0.3～1.0L/min。
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| DE102004050478A1 (de) * | 2004-10-15 | 2006-04-27 | Chemische Fabrik Budenheim Kg | Formmasse für die Herstellung schwer entflammbarer Gegenstände, Pigment hierfür und dessen Verwendung |
| CN101654234A (zh) * | 2009-09-11 | 2010-02-24 | 华东理工大学 | 一种结晶v型聚磷酸铵的制备方法 |
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