CN101708865A - 一种胺化合反应法制备不同形貌五氧化二钒微/纳米晶 - Google Patents
一种胺化合反应法制备不同形貌五氧化二钒微/纳米晶 Download PDFInfo
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Abstract
一种胺化合反应法制备不同形貌五氧化二钒微/纳米晶，属于无机功能材料的制备领域。以有机胺和钒化合物为原料，按比例加入到溶剂中，在一定温度下反应0.5-2h，然后抽滤获得前驱体。有机胺从C4以下且含N个数少于4的脂肪胺、酰胺和有机铵盐中任意选取其中一种；溶剂在乙二醇、丙三醇、丁二醇，异丙醇中选取其中的一种；将前驱体在不同工艺条件下处理即可得到不同形貌的五氧化二钒微/纳米晶。该方法整个制备过程工艺简单，原料易得，成本低廉且产量大；溶剂可以循环利用，对环境无污染。更重要的是，使五氧化二钒微/纳米晶的生成条件更加温和，形貌容易控制。本发明制造成本低、产品性能好、绿色环保。
Description
技术领域
本发明属于无机功能材料的制备领域，涉及到一种胺化合反应法制备不同形貌五氧化二钒微/纳米晶。
背景技术
钒是一种典型的多价态过渡金属元素，它可形成多种不同类型的钒氧化物，其中五氧化二钒(V2O5)由于在电化学、有机催化、传感器等领域的广泛应用而受到极大关注。研究表明，V2O5晶体颗粒大小、形状、组成、结构、晶型等特性对其应用领域和性能有非常重要的影响。目前市售的V2O5粉体大多颗粒尺寸大且无规则形貌，限制其在高新技术领域的应用，如何控制合成具有特定形貌和尺寸的微/纳米V2O5晶体已经成为当前研究的热点问题。制备V2O5晶体的主要方法有水热合成法、蒸发沉积法和溶胶枛凝胶法等，但是由于仪器设备昂贵、反应条件苛刻、工艺条件复杂，还不能有效进行大批量生产。
发明内容
本发明提供一种简便的胺化合反应法制备具有不同形貌的V2O5微/纳米晶，该方法可以制备出片层状、棒状及四方块状的V2O5微/纳米晶，能够满足不同领域的需求。
本发明的技术方案是：
该方法以有机胺和钒化合物为原料，按照一定比例加入到溶剂中，在一定温度下反应0.5h～2h，然后过滤获得前驱体；制备片层状或棒状V2O5微/纳米晶时需要将反应前驱体直接在反应炉中焙烧处理，制备方块状V2O5微/纳米晶时需要将前驱体一定水热条件下晶化后再焙烧处理。
制备时所用原料和溶剂的种类与配方比例、反应温度和时间、焙烧温度和时间、水热温度和时间如下：钒化合物在V2O5粉体和钒酸铵中选取，可以是它们中的一种或二种的混合物；有机胺从C4以下且含N个数少于4的脂肪胺、酰胺和有机铵盐中任意选取其中一种；溶剂在乙二醇、丙三醇、丁二醇、异丙醇中选取任意一种；钒化合物与有机胺的质量比在1∶0.5～1∶5范围内变化；反应温度为80-140℃；反应时间为0.5h～2h；水热处理温度为160～180℃；水热时间为12～24h；焙烧温度为500℃～650℃，升温速率为2～10℃/min，焙烧恒温时间为0.5h～2.5h。
具体制备工艺流程如下：
步骤1.将钒化合物和有机胺按照上述比例加入到所述溶剂中，加热反应0.5h～2h，然后将反应产物真空抽滤即得到前驱体；
步骤2.将前驱体直接放入马弗炉中加热焙烧，加热到一定温度后恒温一段时间，之后自然冷却即可以获得片层状或棒状的V2O5微/纳米晶；或将前驱体放入聚四氟水热反应釜晶化反应一定时间后，自然冷却至室温，过滤得到固体，再将其放入马弗炉中加热焙烧一段时间后，自然冷却即可以获得方块状V2O5微/纳米晶。
本发明的效果和益处是制造成本低，产品性能好，绿色环保，操作简便，无需复杂的仪器设备，成本低廉且产量大；溶剂可以循环利用，对环境无污染；制得的V2O5微/纳米晶尺寸形貌规则，产物的纯度高。
具体实施方式
以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施例。
实施例1
将5g有机胺和10g乙二醇放入250ml三口烧瓶中，置于油浴中加热到120℃，加入1g市售的V2O5粉体，充分搅拌使其混合均匀。反应1h后真空抽滤，将过滤出的反应物倒入100ml坩埚中，将此坩埚置于控温马弗炉中，以8℃/min升温到620℃，在空气进行焙烧，20min后降温到室温取出，可得到V2O5产品。棒状晶体，长5～10μm，宽几百纳米至1μm。
实施例2
将5g有机胺和15g异丙醇放入250ml三口烧瓶中，置于油浴中加热到130℃，加入1g偏钒酸铵(NH4VO3)粉体，充分搅拌使混合均匀。反应2h后真空抽滤，将反应物转移至100ml水热釜中，加入75ml水，填充率为80％。然后放入180℃中进行水热反应，保温24h后取出冷却至室温。将水热产物真空抽滤。将过滤物装入磁舟，置于控温马弗炉中，以5℃/min的速率升温至550℃，焙烧1h后后降温到室温取出，可得到V2O5产品。块装晶体，形貌规则，长宽均为2μm，高500nm～1μm。
Claims (1)
1.一种胺化合反应法制备不同形貌五氧化二钒微/纳米晶，其特征在于：钒化合物在五氧化二钒和钒酸铵中选取，是它们中的一种或二种的混合物；有机胺从C4以下且含N个数少于4的脂肪胺、酰胺和有机铵盐中选取其中一种；溶剂在乙二醇、丙三醇、丁二醇、异丙醇中选取其中一种；具体步骤如下：
步骤1.将钒化合物和有机胺按质量比1∶0.5～1∶5加入到溶剂中，反应温度为80-140℃，加热反应时间为0.5h～2h；然后将反应产物真空抽滤即得到前驱体；
步骤2.将前驱体直接放入马弗炉中加热焙烧，加热升温后后恒温，之后自然冷却即可以获得片层状或棒状的五氧化二钒微/纳米晶；或将前驱体放入聚四氟水热反应釜晶化反应后，自然冷却至室温，过滤得到固体，再将其放入马弗炉中加热焙烧，自然冷却获得方块状五氧化二钒微/纳米晶；其中水热处理温度为160～180℃，水热时间为12～24h；焙烧温度为500℃～650℃，升温速率为2～10℃/min，焙烧恒温时间为0.5h～2.5h。
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|---|---|---|---|---|
| CN102983275A (zh) * | 2012-12-21 | 2013-03-20 | 吉林大学 | 具有水溶性五氧化二钒空穴传输层的聚合物太阳能电池及其制备方法 |
| CN103966638A (zh) * | 2014-05-07 | 2014-08-06 | 哈尔滨工业大学 | 一种大面积晶态/非晶核壳结构的五氧化二钒纳米线的制备方法 |
| CN109775758A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-05-21 | 中国电子科技集团公司第十八研究所 | 一种大层距五氧化二钒的制备方法 |
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2009
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