CN101613095B - 一种由湿法磷酸生产聚磷酸铵的方法 - Google Patents

一种由湿法磷酸生产聚磷酸铵的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种由湿法磷酸生产聚磷酸铵的方法,包括:将来自湿法磷酸装置的湿法磷酸与钙盐混合,通入蒸汽加热,一部分硫酸根以硫酸钙形式沉淀下来,过滤,得滤液;所得滤液再与钡盐混合,剩余的硫酸根与钡离子结合生成硫酸钡沉淀,过滤得到分离;滤液为不含硫酸根的稀磷酸;所得不含硫酸根的稀磷酸去氨化陈化槽,与氨混合,氨化陈化后,对得到的氨化料浆进行过滤分离,滤饼经干燥为成品磷肥;滤液为杂质含量很少的磷酸铵和磷酸的混合溶液;所得混合溶液溢流至蒸发聚合槽,蒸发,聚合得聚磷酸铵。本发明的方法将湿法磷酸装置生产的稀磷酸不经浓缩直接进行净化,减少浓缩能耗和磷酸浓缩结垢问题。本发明生产的聚磷酸铵杂质含量低、磷含量高。

Description

一种由湿法磷酸生产聚磷酸铵的方法
技术领域
本发明涉及一种由湿法磷酸生产聚磷酸铵的方法,特别涉及一种湿法磷酸氨化净化,高温熔融聚合的方法来生产聚磷酸铵的方法。
背景技术
聚磷酸铵又称多聚磷酸铵或缩聚磷酸铵(简称APP),是一种高浓度缓释的磷肥,主要用作复合肥或液体肥料生产。高聚合度的聚磷酸铵无毒无味,不产生腐蚀气体,吸湿性小,热稳定性高,是一种性能优良的非卤阻燃剂。低杂质含量的聚磷酸铵还可以作为饲料添加剂。
聚磷酸铵已逐渐进入复混肥和液体肥料的生产,特别是在发达国家已得到广泛应用。20世纪70年代初,美国TVA开发了用商品湿法磷酸(54%P2O5,质量分数)生产聚磷酸铵基础液体肥料,也就是将湿法磷酸浓缩成过磷酸,在管式反应器中与氨反应,生成高浓度聚磷酸铵,加水冷却生成品级为10-34-0的液肥产品。基础液肥可与氮溶液、钾肥生产液体复混肥。我国目前尚未有专业生产聚磷酸铵肥料的企业,其性状、组成及生产方法尚存在争议,一般认为作为肥料用聚磷酸铵应是短链全水溶的,包含磷酸铵、三聚磷酸铵和四聚磷酸铵等多种聚磷酸铵,聚合度更高、链更长的聚磷酸铵只有少量存在。另有资料介绍,农用聚磷酸铵聚合度通常为5~18,且溶解性好,是液体肥料的主要品种。聚磷酸铵作为肥料主要优点是:(1)氮磷养分含量高,可节省包装运输费用;(2)聚磷酸盐对金属离子有螯合作用,不易被土壤中铁、钙等金属离子固定,可以与土壤中的无效微量元素形成可溶性络合物而被植物吸收利用;(3)聚磷酸盐在土壤中不被植物直接吸收,而是逐步水解成正磷酸盐被植物利用,因此是一种缓溶性长效肥料;(4)聚磷酸盐的螯合作用可防止悬浮液肥料中的金属杂质形成沉淀,因而有利于制成高浓度悬浮肥料。
工业上一般先生产出浓磷酸或聚磷酸,然后在较高温度下氨化、脱水,再制成固体或液体聚磷酸铵肥料。或者与尿素,五氧化二磷高温聚合。热法磷酸、尿素、五氧化二磷等原料一般价格成本较高。湿法磷酸杂质含量高,浓缩至高浓度比较困难。而湿法磷酸因杂质含量较高,浓缩过程中易结垢,固化,聚合困难,一般不采用湿法磷酸。
因此,提供一种杂质含量低、磷含量高的生产聚磷酸铵的方法就成为该技术领域急需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种由湿法磷酸生产聚磷酸铵的方法,本方法生产的聚磷酸铵杂质含量低、磷含量高。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的:
一种由湿法磷酸生产聚磷酸铵的方法,包括以下步骤:
(1)将来自湿法磷酸装置的湿法磷酸与钙盐在一次除硫酸根反应槽中混合,通入蒸汽加热反应,反应液过滤,得一次除硫酸根滤液;一部分硫酸根以硫酸钙形式沉淀下来;
(2)步骤(1)所得一次除硫酸根滤液再与钡盐在二次除硫酸根反应槽中混合、反应,剩余的硫酸根与钡离子结合生成硫酸钡沉淀,二次除硫酸根反应液直接送入尾气洗涤系统,洗涤尾气后得洗涤酸;
(3)步骤(2)所得洗涤酸进入氨化陈化槽,与氨混合,氨化陈化后,对得到的氨化料浆进行过滤分离,滤饼经干燥为肥料级磷铵;滤液为杂质含量很少的磷酸铵和磷酸的精磷铵滤液;氨化陈化槽尾气通入尾气洗涤系统,经洗涤后放空;
(4)步骤(3)所得精磷铵滤液溢流至精磷铵浓缩聚合槽,经蒸发,聚合得浓缩聚磷酸铵溶液;精磷铵浓缩聚合槽尾气通入尾气洗涤系统,经洗涤后放空。
一种优选技术方案,其特征在于:所述步骤(1)中的湿法磷酸中P2O5%的含量为15%~46(重量)%;所述钙盐为磷矿粉、氢氧化钙、氧化钙或碳酸钙;所述钙盐的加入量为钙盐中所含钙离子与湿法磷酸中硫酸根离子的摩尔数比为0.6~1.8;所述反应的温度为60~120℃,反应时间为0.5~3.5小时。
一种优选技术方案,其特征在于:所述步骤(2)中所述钡盐为碳酸钡、氢氧化钡或硫化钡;所述钡盐的加入量为钡盐中所含钡离子与湿法磷酸中剩余的硫酸根离子的摩尔数比为1.0;所述的反应温度为60~120℃,反应时间为0.5~3.5小时。
一种优选技术方案,其特征在于:所述步骤(2)中二次除硫酸根反应液经过滤后再送入尾气洗涤系统。经过滤后的滤液为低硫酸根含量磷酸。
一种优选技术方案,其特征在于:所述步骤(3)中氨化陈化槽料浆的N/P摩尔比在0.3~2.0之间,pH值为2.0~8.0;氨化陈化温度为60~120℃;氨化陈化时间为0.2~2.0天。
一种优选技术方案,其特征在于:所述步骤(4)中所述的精磷铵浓缩聚合槽由4~6个间隔的部分串联组成。
一种优选技术方案,其特征在于:所述步骤(4)中所述的精磷铵浓缩聚合槽分为4个间隔的部分,所述的精磷铵滤液依次经过这4个间隔的部分,第1间隔部分为蒸发部分,反应温度为105~160℃,混合溶液停留时间为3~6小时,该部分主要是蒸发掉磷铵料浆中的绝大部分水;然后,蒸发后的料浆溢流至第2间隔部分-聚合部分,该部分反应温度为160~240℃,停留时间为4~8小时,使料浆进行聚合反应;聚合后的料浆经溢流进入第3间隔部分-静置分离部分,主要是将聚合后的料浆中的上层杂质通过刮刀刮除,该部分料浆停留时间为1~2小时,使聚合料浆进行静置分离,得到洁净澄清料浆;洁净澄清料浆通过溢流进入第4间隔部分-进一步聚合部分,聚合反应温度为240~360℃,停留时间为3~6小时,使料浆发生进一步聚合反应。
一种优选技术方案,其特征在于:所述步骤(4)中所述精磷铵浓缩聚合槽使用来自热风炉的高温燃气进行加热和保温。燃油、煤或天然气与压缩空气一起通入热风炉,生成高温燃气。
一种优选技术方案,其特征在于:所述步骤(4)中所述的浓缩聚磷酸铵溶液送入结片机,冷却结片得到片状的聚磷酸铵,或者进一步将片状聚磷酸铵粉碎得到粉状的聚磷酸铵。
一种优选的技术方案,其特征在于:所述的聚磷酸铵聚合度为10~2000,P2O5%含量大于85%。
本发明提供一种由湿法磷酸经过净化来生产聚磷酸铵的方法,加入钙盐除硫酸根离子,该过程可以除掉湿法磷酸中40%~80%的硫酸根离子;再加入钡盐,此过程可以除掉湿法磷酸中剩余的所有硫酸根离子。氨化后,进一步过滤除杂。除掉绝大部分杂质的氨化料浆送入蒸发聚合槽进行聚合。其中除杂过程中的含磷滤饼送到干燥装置,生产磷肥。
主要反应如下:
除杂部分主要反应:
H2SO4+Ca(OH)2=CaSO4↓+2H2O
H3PO4+NH3=NH4H2PO4
2HF+Ca(OH)2=CaF2↓+2H2O
(Fe,Al)3(H3O)H8(PO4)6·6H2O+NH3=(Fe,Al)3NH4H8(PO4)6·6H2O+H2O
6(Fe,Al)MgNH4(HPO4)2F2+(NH4)2SiF6+4NH3+2H2O=
6(Fe,Al)Mg(NH4)2(HPO4)2F3+SiO2
Mg(H2PO4)2+2NH3+4H2O=Mg(NH4)2(HPO4)2·4H2O
5CaHPO4+2NH3+H2O=Ca5(PO4)3OH+2NH4H2PO4
聚合部分主要反应有:
2NH4H2PO4→(NH4)2H2P2O7+H2O
3NH4H2PO4→(NH4)3H2P3O10+2H2O
4NH4H2PO4→(NH4)4H2P4O13+3H2O
4NH4H2PO4+H3PO4→(NH4)4H3P5O16+4H2O
nNH4H2PO4→(NH4)nH2PnO3n+1+(n-1)H2O
有益效果:
本发明的方法将湿法磷酸装置生产的稀磷酸不经浓缩直接进行净化,减少浓缩能耗和磷酸浓缩结垢问题。
本发明生产的聚磷酸铵杂质含量低、磷含量高。
下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步说明,但并不意味着对本发明保护范围的限制。
附图说明
图1为本发明方法的流程示意图。
具体实施方式
如图1所示,为本发明方法的流程示意图。图中,1为湿法磷酸,2为氨化料浆,3为精磷铵滤液,4为浓缩聚磷酸铵溶液,5为聚磷酸铵,6为氨,7为燃油、煤或天然气,8为压缩空气,9为高温燃气,10为磷铵聚合槽尾气,11为氨化陈化槽尾气,12为磷铵滤渣,13为肥料级磷铵,14为洗涤酸,15为低硫酸根含量磷酸,16为一次除硫酸根反应液,17为一次除硫酸根滤液,18为钙盐,19为钡盐,20为二次除硫酸根反应液;A为一次除硫酸根反应槽,B为湿法磷酸装置,C为尾气洗涤系统,D为氨化陈化槽,E为粗磷铵料浆过滤,F为精磷铵浓缩聚合槽,G为结片机,H为磷铵滤渣干燥装置,I为热风炉,J为一次除硫酸根滤过滤装置,K为二次除硫酸根反应槽,L为二次除硫酸根液过滤装置。
实施例1
将来自硫酸分解磷矿的湿法磷酸装置B的含P2O5%为30%的湿法磷酸1以15.0t/h加入一次除硫酸根反应槽A,同时以0.65t/h加入磷矿粉,通入蒸汽加热,反应温度为120℃,时间1.5小时,一部分硫酸根以硫酸钙形式沉淀下来,一次除硫酸根反应液16经一次除硫酸根过滤装置J后,得一次除硫酸根滤液17;所得一次除硫酸根滤液17溢流至二次除硫酸根反应槽K,同时以0.75t/h加入氢氧化钡,反应温度为120℃,时间3.5小时,二次除硫酸根反应液经二次除硫酸根过滤装置L过滤后,所得滤液为低硫酸根含量磷酸15,送入尾气洗涤系统C。得到的洗涤酸14溢流至氨化陈化槽D,同时以1.08t/h通入氨气,氨化陈化槽料浆的N/P摩尔比为1,pH值为4.5;氨化陈化时间为1天,氨化陈化温度为100℃,经粗磷铵料浆过滤装置E分离后,滤饼即为磷铵滤渣12经磷铵滤渣干燥装置H干燥后为肥料级磷铵13,滤液为杂质含量很少的磷酸铵和磷酸的精磷铵滤液3;氨化陈化槽尾气11中含氨,经风机输送至尾气洗涤系统C,被酸性的二次除硫酸根反应液或低硫酸根含量磷酸15洗涤后放空。所得精磷铵滤液3溢流至精磷铵浓缩聚合槽F;精磷铵浓缩聚合槽F分为4个部分,第1部分为蒸发部分,反应温度为120℃,混合溶液停留时间为4小时,该部分主要是蒸发掉磷铵料浆中的绝大部分水;然后,蒸发后的料浆溢流至第2部分-聚合部分,该部分反应温度为200℃,停留时间为6小时,使料浆进行聚合反应;聚合后的料浆经溢流进入第3部分-静置分离部分,主要是将聚合后的料浆中的上层杂质通过刮刀刮除,刮刀的底边缘调节至位于上层泡沫与液面的交界面处,该部分料浆停留时间为1.5小时,使聚合料浆进行静置分离,得到洁净澄清料浆;洁净澄清料浆通过溢流进入第4部分-进一步聚合部分,聚合温度为300℃,停留时间为5小时,使料浆发生进一步聚合反应;然后,得到的浓缩聚磷酸铵溶液4经溢流至结片机G,冷却结片得到片状的聚磷酸铵5,或者进一步将片状聚磷酸铵粉碎得到粉状的聚磷酸铵。热风炉I中加入燃油、煤或天然气7及压缩空气8,形成高温燃气9,向精磷铵浓缩聚合槽F供应热量。精磷铵浓缩聚合槽尾气通入尾气洗涤系统C,经酸性的二次除硫酸根反应液或低硫酸根含量磷酸15洗涤后放空。
所得聚磷酸铵聚合度大于500,P2O5%含量大于85.5%。
实施例2
将来自硫酸分解磷矿的湿法磷酸装置B的含P2O5%为15%的湿法磷酸1以30.0t/h加入一次除硫酸根反应槽A,同时以0.85t/h加入磷矿粉18,通入蒸汽加热,反应温度为100℃,时间3.5小时,反应液经过滤,所得的一次除硫酸根滤液17溢流至二次除硫酸根反应槽K,同时以0.95t/h加入碳酸钡,反应温度为100℃,时间2.5小时,反应液过滤后,所得滤液为低硫酸根含量磷酸15,送入尾气洗涤系统C。得到的洗涤酸14溢流至氨化陈化槽D,同时以2.16t/h通入氨气,氨化陈化槽料浆的N/P摩尔比为2,pH值为8.0;氨化陈化温度为120℃,氨化陈化时间为0.2天,经过滤分离后,磷铵滤渣12经干燥为肥料级磷铵13,滤液为杂质含量很少的磷酸铵和磷酸的精磷铵滤液3;氨化陈化槽尾气11中含氨,经风机输送至尾气洗涤系统C,被酸性的二次除硫酸根反应液或低硫酸根含量磷酸15洗涤后放空。所得精磷铵滤液3溢流至精磷铵浓缩聚合槽F;精磷铵浓缩聚合槽F分为4个部分,所述的精磷铵滤液依次经过这4个部分,第1部分反应温度为105℃,反应液停留时间为6小时;第2部分反应温度为160℃,停留时间为4小时;第3部分停留时间为1小时;第4部分聚合温度为240℃,停留时间为3小时;然后,得到的浓缩聚磷酸铵溶液4经溢流至结片机G送入结片机,冷却结片得到片状的聚磷酸铵5,或者进一步将片状聚磷酸铵粉碎得到粉状的聚磷酸铵。热风炉I中加入燃油、煤或天然气7及压缩空气8,形成高温燃气9,向精磷铵浓缩聚合槽F供应热量。精磷铵浓缩聚合槽尾气通入尾气洗涤系统C,经酸性的二次除硫酸根反应液或低硫酸根含量磷酸15洗涤后放空。
所得聚磷酸铵聚合度约为10,P2O5%含量约85%。
实施例3
将来自硫酸分解磷矿的湿法磷酸装置B的含P2O5%为46%的湿法磷酸1以10.0t/h加入一次除硫酸根反应槽A,同时以0.40t/h加入氢氧化钙18,通入蒸汽加热,反应温度为60℃,时间0.5小时,反应液经过滤,所得的一次除硫酸根滤液17溢流至二次除硫酸根反应槽K,同时以0.95t/h加入氢氧化钡19,反应温度为60℃,时间3.5小时,反应液过滤后,所得滤液为低硫酸根含量磷酸15,送入尾气洗涤系统C。得到的洗涤酸14溢流至氨化陈化槽D,同时以0.33t/h通入氨气,氨化陈化槽料浆的N/P摩尔比为0.3,pH值为2.0;氨化陈化温度为60℃,氨化陈化时间为2.0天,经过滤分离后,磷铵滤渣12经干燥为肥料级磷铵13,滤液为杂质含量很少的磷酸铵和磷酸的精磷铵滤液3;氨化陈化槽尾气11中含氨,经风机输送至尾气洗涤系统C,被酸性的二次除硫酸根反应液或低硫酸根含量磷酸15洗涤后放空。所得精磷铵滤液3溢流至精磷铵浓缩聚合槽F;精磷铵浓缩聚合槽F分为4个部分,所述的精磷铵滤液依次经过这4个部分,第1部分反应温度为160℃,反应液停留时间为6小时;第2部分反应温度为240℃,停留时间为8小时;第3部分停留时间为2小时;第4部分聚合温度为360℃,停留时间为6小时,料浆发生进一步聚合反应;然后,得到的浓缩聚磷酸铵溶液4经溢流至结片机G送入结片机,冷却结片得到片状的聚磷酸铵5,或者进一步将片状聚磷酸铵粉碎得到粉状的聚磷酸铵。热风炉I中加入燃油、煤或天然气7及压缩空气8,形成高温燃气9,向精磷铵浓缩聚合槽F供应热量。精磷铵浓缩聚合槽尾气通入尾气洗涤系统C,经酸性的二次除硫酸根反应液或低硫酸根含量磷酸15洗涤后放空。
所得聚磷酸铵聚合度大于2000,P2O5%含量大于86.0%。
实施例4
将来自硫酸分解磷矿的湿法磷酸装置B的含P2O5%为26%的湿法磷酸1以17.5t/h加入一次除硫酸根反应槽A,同时以0.85t/h加入氧化钙18,通入蒸汽加热,反应温度为110℃,时间1.0小时,反应液经过滤,所得的一次除硫酸根滤液17溢流至二次除硫酸根反应槽K,同时以0.35t/h加入硫化钡19,反应温度为60℃,时间0.5小时,反应液不经过滤直接去尾气洗涤系统C。得到的洗涤酸14溢流至氨化陈化槽D,同时以0.65t/h通入氨气,氨化陈化槽料浆的N/P摩尔比为0.6,pH值为3.0;氨化陈化温度为110℃,氨化陈化时间为0.5天,经过滤分离后,磷铵滤渣12经干燥为肥料级磷铵13,滤液为杂质含量很少的磷酸铵和磷酸的精磷铵滤液3;氨化陈化槽尾气11中含氨,经风机输送至尾气洗涤系统C,被酸性的二次除硫酸根反应液或低硫酸根含量磷酸15洗涤后放空。所得精磷铵滤液3溢流至精磷铵浓缩聚合槽F;精磷铵浓缩聚合槽F分为4个部分,所述的精磷铵滤液依次经过这4个部分,第1部分反应温度为110℃,反应液停留时间为6小时;第2部分反应温度为220℃,停留时间为5小时;第3部分停留时间为1.0小时;第4部分聚合温度为320℃,停留时间为4小时,料浆发生进一步聚合反应;然后,得到的浓缩聚磷酸铵溶液4经溢流至结片机G送入结片机,冷却结片得到片状的聚磷酸铵5,或者进一步将片状聚磷酸铵粉碎得到粉状的聚磷酸铵。热风炉I中加入燃油、煤或天然气7及压缩空气8,形成高温燃气9,向精磷铵浓缩聚合槽F供应热量。精磷铵浓缩聚合槽尾气通入尾气洗涤系统C,经酸性的二次除硫酸根反应液或低硫酸根含量磷酸15洗涤后放空。
所得聚磷酸铵聚合度约100,P2O5%含量约85.0%。
实施例5
将来自硫酸分解磷矿的湿法磷酸装置B的含P2O5%为36%的湿法磷酸1以12.5t/h加入一次除硫酸根反应槽A,同时以0.85t/h加入碳酸钙18,通入蒸汽加热,反应温度为80℃,时间2.0小时,反应液经过滤,所得的一次除硫酸根滤液17溢流至二次除硫酸根反应槽K,同时以0.85t/h加入氢氧化钡19,反应温度为100℃,时间3.0小时,反应液过滤后,所得滤液为低硫酸根含量磷酸15,送入尾气洗涤系统C。得到的洗涤酸14溢流至氨化陈化槽D,同时以1.52t/h通入氨气,氨化陈化槽料浆的N/P摩尔比为1.4,pH值为6.8;氨化陈化温度为80℃,氨化陈化时间为1.5天,经过滤分离后,磷铵滤渣12经干燥为肥料级磷铵13,滤液为杂质含量很少的磷酸铵和磷酸的精磷铵滤液3;氨化陈化槽尾气11中含氨,经风机输送至尾气洗涤系统C,被酸性的二次除硫酸根反应液或低硫酸根含量磷酸15洗涤后放空。所得精磷铵滤液3溢流至精磷铵浓缩聚合槽F;精磷铵浓缩聚合槽F分为4个部分,所述的精磷铵滤液依次经过这4个部分,第1部分反应温度为150℃,反应液停留时间为3小时;第2部分反应温度为230℃,停留时间为8小时;第3部分停留时间为2小时;第4部分聚合温度为320℃,停留时间为5小时,料浆发生进一步聚合反应;然后,得到的浓缩聚磷酸铵溶液4经溢流至结片机G送入结片机,冷却结片得到片状的聚磷酸铵5,或者进一步将片状聚磷酸铵粉碎得到粉状的聚磷酸铵。热风炉I中加入燃油、煤或天然气7及压缩空气8,形成高温燃气9,向精磷铵浓缩聚合槽F供应热量。精磷铵浓缩聚合槽尾气通入尾气洗涤系统C,经酸性的二次除硫酸根反应液或低硫酸根含量磷酸15洗涤后放空。
所得聚磷酸铵聚合度大于1000,P2O5%含量大于85.5%。

Claims (9)

1.一种由湿法磷酸生产聚磷酸铵的方法,包括以下步骤:
(1)将湿法磷酸与钙盐在一次除硫酸根反应槽中混合,通入蒸汽加热反应,反应液过滤,得一次除硫酸根滤液;
(2)步骤(1)所得一次除硫酸根滤液再与钡盐在二次除硫酸根反应槽中混合、反应,二次除硫酸根反应液直接送入尾气洗涤系统,洗涤尾气后得洗涤酸;
(3)步骤(2)所得洗涤酸进入氨化陈化槽,与氨混合,氨化陈化后,对得到的氨化料浆进行过滤分离,滤饼经干燥为肥料级磷铵;滤液为杂质含量很少的磷酸铵和磷酸的精磷铵滤液;氨化陈化槽尾气通入尾气洗涤系统,经洗涤后放空;氨化陈化槽料浆的N/P摩尔比为0.3~2.0,pH值为2.0~8.0;氨化氨化陈化温度为60~120℃;陈化时间为0.2~2.0天;
(4)步骤(3)所得精磷铵滤液溢流至精磷铵浓缩聚合槽,经蒸发,聚合得浓缩聚磷酸铵溶液;精磷铵浓缩聚合槽尾气通入尾气洗涤系统,经洗涤后放空。
2.根据权利要求1所述的由湿法磷酸生产聚磷酸铵的方法,其特征在于:所述步骤(1)中所述的湿法磷酸中P2O5%的重量含量为15%~46%;所述钙盐为磷矿粉、氢氧化钙、氧化钙或碳酸钙;所述钙盐的加入量为钙盐中所含钙离子与湿法磷酸中硫酸根离子的摩尔数比为0.6~1.8;所述反应的温度为60~120℃,反应时间为0.5~3.5小时。
3.根据权利要求1所述的由湿法磷酸生产聚磷酸铵的方法,其特征在于:所述步骤(2)中所述钡盐为碳酸钡、氢氧化钡或硫化钡;所述钡盐的加入量为钡盐中所含钡离子与湿法磷酸中剩余的硫酸根离子的摩尔数比为1.0;所述反应的温度为60~120℃,反应时间为0.5~3.5小时。
4.根据权利要求1所述的由湿法磷酸生产聚磷酸铵的方法,其特征在于:所述步骤(2)中二次除硫酸根反应液经过滤后再送入尾气洗涤系统。
5.根据权利要求1所述的由湿法磷酸生产聚磷酸铵的方法,其特征在于:所述步骤(4)中所述的精磷铵浓缩聚合槽由4~6个间隔的部分串联组成。
6.根据权利要求5所述的由湿法磷酸生产聚磷酸铵的方法,其特征在于:所述精磷铵浓缩聚合槽分为4个间隔的部分,所述的精磷铵滤液依次经过这4个间隔的部分,第1间隔部分反应温度为105~160℃,停留时间为3~6小时;第2间隔部分反应温度为160~240℃,停留时间为4~8小时;第3间隔部分停留时间为1~2小时;第4间隔部分反应温度为240~360℃,停留时间为3~6小时。
7.根据权利要求6所述的由湿法磷酸生产聚磷酸铵的方法,其特征在于:所述的精磷铵浓缩聚合槽使用来自热风炉的高温燃气进行加热和保温。
8.根据权利要求1所述的由湿法磷酸生产聚磷酸铵的方法,其特征在于:所述步骤(4)中所述的浓缩聚磷酸铵溶液送入结片机,冷却结片得到片状的聚磷酸铵;进一步将片状聚磷酸铵粉碎得到粉状的聚磷酸铵。
9.根据权利要求8所述的由湿法磷酸生产聚磷酸铵的方法,其特征在于:所述的聚磷酸铵聚合度为10~2000,P2O5%含量大于85%。
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