CN103787726B - 多聚磷酸铵水溶性肥料及其制备方法 - Google Patents
多聚磷酸铵水溶性肥料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于肥料领域，具体涉及一种多聚磷酸铵水溶性肥料及其制备方法。将磷酸、尿素、硫酸钾、氯化锌、氯化铜、硼砂和辅料加入到反应釜内，在釜内混合溶解，然后加入五氧化二磷并搅拌均匀；搅拌下使反应釜升温至180-185℃，反应30-45分钟，再升高温度到200-205℃反应1.5-2小时；待反应完成以后使反应釜内温度降低到室温，同时用稀磷酸溶液吸收反应产生的氨气，即得。本发明制备的多聚磷酸铵-硫酸钾水溶性肥料具有水溶性好，杂质含量低，氮、磷、钾有效含量高的特点，本发明制备方法具有简单、实用，生产成本低等优点。
Description
技术领域
本发明属于肥料领域，具体涉及一种多聚磷酸铵水溶性肥料及其制备方法。
背景技术
聚磷酸铵（ammonium polyphosphate，以下简称APP）具有如下的结构通式：(NH4)n+2PnO3n+1，是一种含氮、磷的聚磷酸盐，按其聚合度大小，可分为低聚、中聚、高聚3种，其聚合度越高，水溶性越小。按其结构可分为结晶形和无定形，结晶态聚磷酸铵为长链状水不溶性聚磷酸盐。
近来聚磷酸铵已逐渐进入复合肥和液体肥料的生产领域，特别在发达国家已得到广泛利用。20世纪70年代初美国TVA公司开发了用商品湿法磷酸在管式反应器中氨化的方法，生产出含聚磷酸铵的熔融体，主要用于制备悬浮肥料，后又用于制造颗粒复合肥。20世纪90年代美国每年消耗的液体肥料占化肥消费总量的38%以上。
我国目前尚未有专业生产聚磷酸铵肥料的厂家，其性状、组成及生产方法尚有问题没有解决。一般认为作为肥料用聚磷酸铵应是短链全水溶的，包含磷酸铵、三聚磷酸铵和四聚磷酸铵等多种聚磷酸铵，聚合度更高、链更长的聚磷酸铵只有少量存在；另有资料介绍农用聚磷酸铵通常聚合度为5-18，且溶解性好，是液体肥料的主要品种。农用聚磷酸铵在我国仅有少量生产，还未形成商品出售。
工业制备APP方法很多，总的来说反应条件的控制对产品质量影响很大。目前常见的生产方法有：磷酸与尿素缩合法；磷酸二氢铵与氨化缩合剂—尿素缩合法；聚磷酸氨化法；P2O5-NH3-H2O高温气相反应法；正磷酸铵与氨气高温中和法；在APP存在下磷酸与氨化缩合剂聚合法；磷酸二氢铵、五氧化二磷和氨气缩合法；磷酸和氨气缩合法等。
中国专利CN103073750A介绍了一种无甲醛低水溶性多聚磷酸铵产品及其制备方法，该方法制备的多聚磷酸铵由于低水溶性，不适合用于农业水溶性肥料使用。
中国专利CN103058161A介绍了一种缺铵结晶II型多聚磷酸铵产品及其制备方法，但是该方法制备的多聚磷酸铵同样不适合用于农业水溶性肥料使用。
上述方法制备的多聚磷酸铵均不适合用于生产农业中需要的多聚磷酸铵水溶性肥料，因此研究发展新型多聚磷酸铵的制备方法，使制备的多聚磷酸铵在保持含氮、磷含量高的特点基础上，具有良好的水溶性是生产多聚磷酸铵水溶性肥料迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种多聚磷酸铵水溶性肥料，具有高水溶性、低杂质含量的特点；本发明同时提供了多聚磷酸铵水溶性肥料的制备方法，具有简单、实用，生产成本低的优点。
本发明所述的多聚磷酸铵水溶性肥料，由如下重量百分比的原料制成：
所述的磷酸的浓度为80-85﹪。
所述的辅料是无机盐或化肥载体，辅料是常规的制备肥料的辅料。
本发明所述的多聚磷酸铵水溶性肥料的制备方法，步骤如下：
（1）将磷酸、尿素、硫酸钾、氯化锌、氯化铜、硼砂和辅料加入到反应釜内，在釜内混合溶解，然后加入五氧化二磷并搅拌均匀；
（2）搅拌下使反应釜升温至180-185℃，反应30-45分钟，再升高温度到200-205℃反应1.5-2小时；
（3）待反应完成以后使反应釜内温度降低到室温，同时用稀磷酸溶液吸收反应产生的氨气，即得。
步骤（3）中所述的稀磷酸溶液的浓度为20-36%。
本发明所述的多聚磷酸铵水溶性肥料，磷含量以P2O5计10.0-30.0%，氮含量13-25%，钾含量以K2O计10-26%，水中溶解度为18-52克/100毫升水。
本发明针对现有生产APP的技术对生产工艺进行改进，通过深入讨论制备APP反应过程的反应机理，在反应原料配比、反应温度控制、反应时间掌握和反应中五氧化二磷的有效使用等方面进行改进，生产得到高水溶性、低杂质含量多聚磷酸铵-硫酸钾水溶性肥料。
多聚磷酸铵APP的反应方程式如下：
多聚磷酸铵APP的反应机理如下：
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明制备的多聚磷酸铵-硫酸钾水溶性肥料具有水溶性好，杂质含量低，氮、磷、钾有效含量高的特点，本发明制备方法具有简单、实用，生产成本低等优点。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
在50L高压反应釜中依次加入85%磷酸18kg、尿素22kg、硫酸钾18.6kg和辅料29kg，在釜内混合溶解，然后加入3.6kg的五氧化二磷并搅拌均匀。搅拌下使反应釜升温至180℃，反应30分钟，再升高温度到200℃反应1.5小时。反应过程中氨分压控制在3±0.2MPa，待反应完成以后使反应釜内温度逐步降低，同时用稀磷酸溶液吸收反应产生的氨气，即可得到多聚磷酸铵-硫酸钾水溶性肥料。产品指标见表1。
实施例2
在50L高压反应釜中依次加入80%磷酸19kg、尿素24.3kg、硫酸钾18kg和辅料32kg，然后加入3.8kg的五氧化二磷并搅拌均匀。搅拌下使反应釜升温至185℃，反应40分钟，再升高温度到205℃反应2小时。反应过程中氨分压控制在3±0.2MPa，待反应完成以后使反应釜内温度逐步降低，同时用稀磷酸溶液吸收反应产生的氨气，即可得到多聚磷酸铵-硫酸钾水溶性肥料。产品指标见表1。
实施例3
在50L高压反应釜中依次加入82%磷酸19.2kg、尿素25kg、硫酸钾18.7kg和辅料36kg，然后加入3.9kg的五氧化二磷并搅拌均匀。搅拌下使反应釜升温至182℃，反应45分钟，再升高温度到203℃反应1.8小时。反应过程中氨分压控制在3±0.2MPa，待反应完成以后使反应釜内温度逐步降低，同时用稀磷酸溶液吸收反应产生的氨气，即可得到多聚磷酸铵-硫酸钾水溶性肥料。产品指标见表1。
实施例4
在50L高压反应釜中依次加入85%磷酸16.5kg、尿素22kg、硫酸钾14.9kg和辅料28kg，然后加入2.4kg的五氧化二磷并搅拌均匀，余同实施例1。产品指标见表1。
实施例5
在50L高压反应釜中依次加入85%磷酸18.8kg、尿素24.3kg、硫酸钾18kg、氯化锌1.32kg、氯化铜1.19kg、硼砂1.87kg和辅料30kg，然后加入2.8kg的五氧化二磷并搅拌均匀，余同实施例1。产品指标见表1。
实施例6
在50L高压反应釜中依次加入85%磷酸16.5kg、尿素24kg、硫酸钾17.9kg、氯化锌1.38kg、氯化铜1.53kg、硼砂1.85kg和辅料29kg，然后加入3.0kg的五氧化二磷并搅拌均匀，余同实施例1。产品指标见表1。
表1本发明产品氮、磷、钾含量和水中溶解度表
Claims (4)
1.一种多聚磷酸铵水溶性肥料，其特征在于由如下重量百分比的原料制成：
所述的多聚磷酸铵水溶性肥料的制备方法，步骤如下：
(1)将磷酸、尿素、硫酸钾、氯化锌、氯化铜、硼砂和辅料加入到反应釜内，在釜内混合溶解，然后加入五氧化二磷并搅拌均匀；
(2)搅拌下使反应釜升温至180-185℃，反应30-45分钟，再升高温度到200-205℃反应1.5-2小时；
(3)待反应完成以后使反应釜内温度降低到室温，同时用稀磷酸溶液吸收反应产生的氨气，即得。
2.根据权利要求1所述的多聚磷酸铵水溶性肥料，其特征在于所述的磷酸的浓度为80-85﹪。
3.根据权利要求1所述的多聚磷酸铵水溶性肥料，其特征在于所述的辅料是无机盐或化肥载体。
4.根据权利要求1所述的多聚磷酸铵水溶性肥料，其特征在于步骤(3)中所述的稀磷酸溶液的浓度为20-36％。
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