CN105272495A - 多聚磷酸铵水溶性肥料的制备方法 - Google Patents

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周峰
郑述乾
潘克静
李山法
郑香军
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Abstract

本发明属于肥料制备技术领域，具体涉及一种多聚磷酸铵水溶性肥料的制备方法。将磷酸、尿素和硫酸钾加入到反应釜内，在釜内混合溶解，然后加入双氰胺并搅拌均匀；搅拌下使反应釜升温至110-120℃，反应10-15分钟，再升高温度到120-140℃反应15-20分钟；待反应完成以后使反应釜内温度降低，同时用稀磷酸溶液吸收反应产生的氨气，即可得到本发明的产物。本发明制备的多聚磷酸铵水溶性肥料具有水溶性好，杂质含量低，氮、磷、钾有效含量高，反应时间短，反应温度低等特点；制备方法具有简单、实用、时间短、反应温度低、生产成本低等优点。

Description

多聚磷酸铵水溶性肥料的制备方法
技术领域
本发明属于肥料制备技术领域，具体涉及一种多聚磷酸铵水溶性肥料的制备方法。
背景技术
聚磷酸铵(ammoniumpolyphosphate，以下简称APP)具有如下的结构通式：(NH4)n+2PnO3n+1，是一种含氮、磷的聚磷酸盐，按其聚合度大小，可分为低聚、中聚、高聚3种，其聚合度越高，水溶性越小。按其结构可分为结晶形和无定形，结晶态聚磷酸铵为长链状水不溶性聚磷酸盐。
近来聚磷酸铵已逐渐进入复合肥和液体肥料的生产领域，特别在发达国家已得到广泛利用。20世纪70年代初美国TVA公司开发了用商品湿法磷酸在管式反应器中氨化的方法，生产出含聚磷酸铵的熔融体，主要用于制备悬浮肥料，后又用于制造颗粒复合肥。20世纪90年代美国每年消耗的液体肥料占化肥消费总量的38％以上。
我国目前生产聚磷酸铵肥料的方法还不够完善，其性状、组成及生产方法尚有问题没有解决。一般认为作为肥料用聚磷酸铵应是短链全水溶的，包含磷酸铵、三聚磷酸铵和四聚磷酸铵等多种聚磷酸铵，聚合度更高、链更长的聚磷酸铵只有少量存在；另有资料介绍农用聚磷酸铵通常聚合度为2-8，且溶解性好，是液体肥料的主要品种。目前生产方法中，反应温度高，反应时间长等缺点不仅增加了生产成本，同时也使得缩二脲的生成量增大，致使一些产品合格率降低。
工业制备APP方法很多，总的来说反应条件的控制对产品质量影响很大。目前常见的生产方法有：磷酸与尿素缩合法；磷酸二氢铵与氨化缩合剂—尿素缩合法；聚磷酸氨化法；P2O5-NH3-H2O高温气相反应法；正磷酸铵与氨气高温中和法；在APP存在下磷酸与氨化缩合剂聚合法；磷酸二氢铵、五氧化二磷和氨气缩合法；磷酸和氨气缩合法等，但是心在还没有一种有效的添加剂能降低反应温度，缩短反应时间。
中国专利CN103073750A介绍了一种无甲醛低水溶性多聚磷酸铵产品及其制备方法，该方法制备的多聚磷酸铵由于低水溶性，不适合用于农业水溶性肥料使用。
中国专利CN103058161A介绍了一种缺铵结晶II型多聚磷酸铵产品及其制备方法，但是该方法制备的多聚磷酸铵同样不适合用于农业水溶性肥料使用。
上述方法制备的多聚磷酸铵均不适合用于生产农业中需要的多聚磷酸铵水溶性肥料，因此研究发展新型反应温度低，反应时间短的多聚磷酸铵的制备方法，使制备的多聚磷酸铵在保持含氮、磷含量高的特点基础上，具有良好的水溶性是生产多聚磷酸铵水溶性肥料迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种多聚磷酸铵水溶性肥料的制备方法，反应时间短、反应温度低、制备工艺简单。
本发明所述的多聚磷酸铵水溶性肥料的制备方法，步骤如下：
(1)将磷酸、尿素和硫酸钾加入到反应釜内，在釜内混合溶解，然后加入双氰胺并搅拌均匀；
(2)搅拌下使反应釜升温至110-120℃，反应10-15分钟，再升高温度到120-140℃反应15-20分钟；
(3)待反应完成以后使反应釜内温度降低，同时用稀磷酸溶液吸收反应产生的氨气，即可得到本发明的产物。
步骤(1)中所述的磷酸、尿素和硫酸钾的质量比为1:1.5-1.8：0.5-2.3。
步骤(1)中所述的双氰胺的质量为尿素质量的10-15％。
步骤(1)中所述的磷酸的浓度为85％。
步骤(3)中所述的温度降低是在1-1.5h内降低到30℃。
步骤(3)中所述的稀磷酸溶液的浓度为0.1-0.2mol/L。
多聚磷酸铵APP的反应方程式如下：
多聚磷酸铵APP的反应机理如下：
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明制备的多聚磷酸铵水溶性肥料具有水溶性好，杂质含量低，氮、磷、钾有效含量高，反应时间短，反应温度低等特点；制备方法具有简单、实用、时间短、反应温度低、生产成本低等优点。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
在50L高压反应釜中依次加入85％磷酸10kg、尿素32kg和硫酸钾18.6kg，在釜内混合溶解，然后加入3.5kg的双氰胺并搅拌均匀。搅拌下使反应釜升温至120℃，反应10分钟，再升高温度到140℃反应20分钟。反应过程中氨分压控制在9.500-30.000kPa之间，待反应完成以后使反应釜内温度逐步降低，同时用稀磷酸溶液吸收反应产生的氨气，即可得到多聚磷酸铵-硫酸钾水溶性肥料。
实施例2
在50L高压反应釜中依次加入85％磷酸13kg、尿素34.3kg和硫酸钾48kg，然后加入4.0kg的双氰胺并搅拌均匀，余同实施例1。
实施例3
在50L高压反应釜中依次加入85％磷酸16.2kg、尿素54kg和硫酸钾27.7kg，然后加入6kg的双氰胺并搅拌均匀，余同实施例1。
实施例4
在50L高压反应釜中依次加入85％磷酸6.5kg、尿素28kg和硫酸钾14.9kg，然后加入3.0kg的双氰胺并搅拌均匀，余同实施例1。
实施例5
在50L高压反应釜中依次加入85％磷酸13kg、尿素34.3kg、硫酸钾48kg、氯化锌42g、氯化铜21g和硼砂87g，然后加入3.5kg的双氰胺并搅拌均匀，余同实施例1。
实施例6
在50L高压反应釜中依次加入85％磷酸6.5kg、尿素28kg、硫酸钾14.9kg、氯化锌10g、氯化铜5.3g和硼砂22g，然后加入3.0kg的双氰胺并搅拌均匀，余同实施例1。
实施例1-6得到的产品检测结果见表1。
表1实施例1-6产品氮、磷、钾含量和水中溶解度表

Claims (6)

1.一种多聚磷酸铵水溶性肥料的制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)将磷酸、尿素和硫酸钾加入到反应釜内，在釜内混合溶解，然后加入双氰胺并搅拌均匀；
(2)搅拌下使反应釜升温至110-120℃，反应10-15分钟，再升高温度到120-140℃反应15-20分钟；
(3)待反应完成以后使反应釜内温度降低，同时用稀磷酸溶液吸收反应产生的氨气，即可得到本发明的产物。
2.根据权利要求1所述的多聚磷酸铵水溶性肥料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的磷酸、尿素和硫酸钾的质量比为1:1.5-1.8：0.5-2.3。
3.根据权利要求1所述的多聚磷酸铵水溶性肥料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的双氰胺的质量为尿素质量的10-15％。
4.根据权利要求1所述的多聚磷酸铵水溶性肥料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的磷酸的浓度为85％。
5.根据权利要求1所述的多聚磷酸铵水溶性肥料的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的温度降低是在1-1.5h内降低到30℃。
6.根据权利要求1所述的多聚磷酸铵水溶性肥料的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的稀磷酸溶液的浓度为0.1-0.2mol/L。
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