CN101880769B - 化工固液分离及贵重金属回收工艺 - Google Patents
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Abstract
化工固液分离及贵重金属回收工艺，它涉及化工领域。它包含以下部件：储存罐(1)、母液过滤单元(2)、吸附单元(3)、浆料收集罐(4)、阳固定床(5)、再生系统(6)、贵重金属回收系统(7)以及回用水罐(8)，它能方便地将物料中的不溶性固体颗粒及贵重金属分离并收集，使用方便，易于控制。
Description
技术领域：
本发明涉及化工领域，具体涉及一种化工固液分离及贵重金属回收工艺。
背景技术：
固液分离的适用领域到目前为止仍在不所地扩大，而且也可以预料将来必然更加普遍，目前固液分离技术的国际性活动也比较活泼。
化工流程中的物质分离主要通过蒸馏、溶剂萃取、沉淀及过滤几种方法。固液相物质的分离是化工流程中的重要步骤，基于不同的产品特性，这一步骤可大致归纳为三类技术路线：沉降分离、真空吸滤或正压过滤、基于离心力的离心分离，所有技术路线都可以提供连续或批处理的选择。目前的固液分离技术存在以下缺陷：
1、在固液分离时，浆料往往具有较强的腐蚀性，因而要注意设备材料的选择，如稀硫酸介质，各类槽型设备衬耐酸砖，耐酸瓷片，耐酸橡胶、环氧玻璃钢、聚氯乙烯和金属铝等，需要选择不锈钢耐酸钢材的设备与管道，大大增加了成本。
2、采用固液分离技术选矿时，固体颗粒一般较物理选矿的矿粒细，且常含某些胶体微粒，因此化学选矿中的固液分离常较物理选矿产品的脱水困难；化学沉淀物常为晶体，有时为无定形式产品，粒度更细，其固液分离就更困难。
3、化学选矿的固液分离由于分离后的固体部分(滤饼或底流)不可避免地会夹带相当数量的溶液，这部分溶液中含目的组分与给料中液相的目的组分浓度相同，为了提高目的组分的回收率或产品品位，要对固体部分进行洗涤。
由于目前化工固液分离技术有限，导致很多贵重金属不能完全回收或不能回收，造成极大的浪费。
发明内容：
本发明的目的是提供一种化工固液分离及贵重金属回收工艺，它能方便地将物料中的不溶性固体颗粒及贵重金属分离并收集，使用方便，易于控制。
为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下技术方案：它包含以下部件：储存罐1、母液过滤单元2、离子交换单元3、浆料收集罐4、阳固定床5、再生系统6、钴锰回收系统7以及回用水罐8，它的回收工艺为：一、物料由系统来至物料储存罐1，在储存罐1内停留，沉淀一些大颗粒的晶体预分离，同时为后续处理提供缓冲时间；二、由泵提升至母液过滤单元2，在母液过滤单元2内进行核心的物料分离，将不溶于水的固体晶体颗粒及一些粒径大于0.5微米的有机物拦截下来；三、过滤出水进入到下级离子交换单元3内；四、被拦截的物质在母液过滤单元2的反冲作用下进入到浆料收集罐4，在浆料收集罐4内重新溶解调整，由输送泵送到上级单元使用；五、在离子交换单元3内的液体含有大量贵重金属离子，对本罐内的液体加温，提高其它物质的溶解度，同过泵提入到阳固定床5，在阳固定床5内，有特定的树脂交换，将所有金属阳离子吸附；六、除去阳离子的水进入到回用水罐8，可回用或排放；七、再生系统6将配比好的置换液送入到阳固定床5，通过置换液将树脂吸附的阳离子全部置换出来，使树脂再生，同时置换后的置换液内含有阳离子进入到钴锰回收系统7，通过钴锰回收系统7处理把需要的贵重金属提出调配，成为工艺需要的贵重金属液。
本发明能方便地将物料中的贵重金属分离并收集，使用方便，易于控制。
附图说明：
图1为本发明的工艺流程图，
图2为具体实施方式中母液过滤单元的结构示意图，
图3、图4为具体实施方式中离子交换单元的结构示意图，
图5为具体实施方式中贵重金属回收系统的结构示意图。
具体实施方式：
参照图1-5，本具体实施方式采用以下技术方案：它包含以下部件：储存罐1、母液过滤单元2、离子交换单元3、浆料收集罐4、阳固定床5、再生系统6、贵重金属回收系统7以及回用水罐8，它的回收工艺为：一、物料由系统来至物料储存罐1，在储存罐1内停留，沉淀一些大颗粒的晶体预分离，同时为后续处理提供缓冲时间；二、由泵提升至母液过滤单元2，在母液过滤单元2内进行核心的物料分离，将不溶于水的固体晶体颗粒及一些粒径大于0.5微米的有机物拦截下来；三、过滤出水进入到下级离子交换单元3内；四、被拦截的物质在母液过滤单元2的反冲作用下进入到浆料收集罐4，在浆料收集罐4内重新溶解调整，由输送泵送到上级单元使用；五、在离子交换单元3内的液体含有大量贵重金属离子，对本罐内的液体加温，提高其它物质的溶解度，同过泵提入到阳固定床5，在阳固定床5内，有特定的树脂交换，将所有金属阳离子吸附；六、除去阳离子的水进入到回用水罐8，可回用或排放；七、再生系统6将配比好的置换液送入到阳固定床5，通过置换液将树脂吸附的阳离子全部置换出来，使树脂再生，同时置换后的置换液内含有阳离子进入到钴锰回收系统7，通过钴锰回收系统7处理把需要的贵重金属提出调配，成为工艺需要的贵重金属液。
如图2所示的母液过滤单元2中，待处理母液依靠前级提供的压力进入到PTA母液缓冲罐(28-T11A停留时间2h，规格Φ5500xH10000mm；介质：PTA母液；操作压力：常压；操作温度：42℃；)中，当罐内液位达到液位设定值时，PTA母液输送泵(28-P11A流量：Q＝360m3/h；扬程：H＝68mH2O；操作温度：42℃)启动，母液进入到母液过滤单元(28-F11A/B 流量180m3/h；规格φ50x2000mm 0.5um；操作温度：42℃；操作压力：0.5MPaG)。如果PTA母液缓冲罐内的母液没有达到预定要求或后续流程出现故障，可启动旁路管线将母液排入到废水处理流程。经过母液过滤单元(28-F11A/B)内部的微米级滤芯的拦截，将母液中的TA和PT酸等颗粒物拦截在滤芯表面形成滤饼，滤清液透过滤芯经过母液过滤单元的出水口进入到下级吸附缓冲罐(28-T14A规格Φ4000xH7500mm；介质：PTA母液滤清液；操作压力：常压；操作温度：42℃)内。当在滤芯表面的滤饼形成设定厚度时，停止母液进水；利用滤清液及氮气做为动力，氮气从惰性气体缓冲罐(28-T12规格1800xH2700mm；介质：氮气；操作压力：0.4MPaG；操作温度：40℃)来，将滤饼卸到PTA母液回收浆料罐(28-T13A/B；规格Φ3600xH6000mm介质：TA浆料；操作压力：常压；操作温度：50℃)内；在PTA母液回收浆料罐内加入一定量的冰醋酸来稀释滤饼，同时启动PTA母液回收浆料罐搅拌器(28-A12A/B；操作温度：70℃；)进行打浆，使浆料浓度为10％～25％。打浆完成后由PTA母液回收浆料输送泵(28-P12A/B流量：操作温度：50℃)一部分送回到氧化单元，一部分回流到PTA母液回收浆料罐(28-T13A/B)，至此母液的固体回收工艺完成。
如图3、图4所示的离子交换单元3，母液过滤单元处理后的水依靠过滤余压和高程差进入吸附缓冲罐(28-T14A规格Φ4000xH7500mm；介质：PTA母液滤清液；操作压力：常压；操作温度：42℃)内。当吸附缓冲罐(28-T14A/)达到设定值时，启动吸附柱进料泵(28-P13A/B操作温度：42℃)；如果吸附缓冲罐内的水中组份超出预定值或后续流程出现故障，则启动旁路管线将滤清液排入到废水处理流程。吸附柱进料泵启动后将滤清液压入到吸附柱进料过滤器(28-F12A/B滤袋规格：8袋2μm；操作压力：0.65MPaG；操作温度：42℃)内，吸附柱进料过滤器内再拦截一些固体颗粒；被拦截的颗粒定期清除。滤清液进入到吸附柱(28-G12A/B规格：2800×H5800mm；操作压力：0.65MPaG；操作温度：42℃)，在吸附柱内PT酸及一些有机物被拦截，清除大量有机物经吸附柱后和一部分未经过吸附柱的水一起经吸附柱出料混合器混合再依靠余压进离交进料加热器(28-E11；换热温度：5℃)内升温至45℃，然后进入离子交换柱(28-G11A/B/C/D规格：Φ2800×H5800mm；操作压力：0.5MPaG；操作温度：47℃)内，与专用树脂反应，将液体中的金属离子全部吸附在树脂上，直到树脂饱和，停止离子交换反应。在这过程中的离子交换后的水，依靠离交余压与高程差，进入到回用水罐(28-T15规格：Φ4000×H7500mm；操作压力：常压；操作温度：47℃)内收集，由回用水泵(28-P14A/B)升压，至各个用点包括回用。
当离子交换柱(28-G11A/B/C/D)饱和后，停止进水，进入2-5％左右浓度的Hcl溶液对饱和的树脂进行再生，将再生也收集进入到解析液罐(28-T23规格Φ4000×H7500mm；操作压力：常压；操作温度：常温)内，经过解析液输送泵(28-P18A/B)进入钴锰回收撬(28-PU11规格：7000×3200×3500mm；处理量3-6m3/h).
如图5所示的钴锰回收系统7为间歇操作，在钴锰回收提纯撬内将钴锰催化剂提纯，解析液进入一号反应罐(含搅拌器)(28-M11规格Φ800xH1200mm；操作压力：常压；操作温度：常温)中的28-R31中，用5％的低压碱液调PH在5.6左右进行反应；再进入二号反应罐(含搅拌器)(28-R32规格Φ1400xH1500mm；操作压力：常压操作温度：50℃)中，在用5％碳酸钠溶液调PH在6左右进行反应，反应后由一号输送泵(28-P31A/B)提升到过滤器(28-F31操作压力：0.65MPaG；操作温度：50℃)，经过滤器后进入三号反应罐(带搅拌器)(28-R33规格Φ2400xH1800mm操作压力：常压操作温度：60℃)中用2-5％碳酸钠溶液调PH在8.5左右进行反应，反应后含钴锰沉淀的溶液由二号输送泵(28-P32A/B)提升到一号过滤器(28-F32过滤精度：10μm)中，压滤后含氯废水回流三号反应罐(28-R33)或者去含氯废水收集罐，滤饼经一号螺旋输送机(28-L31)输送到四号反应罐(带搅拌器)(28-R34规格Φ2400xH1800mm；)中，用95％的醋酸溶液充分溶解反应，经三号输送泵(28-P33A/B)提升，一部分污水直接去污水处理系统，一部分经列管式换热器(28-E31换热温度：30℃)回流到四号反应罐(28-R34)；另一部分溶液去二号过滤器(28-F33精度：10μm)后滤液回氧化单元，滤饼经二号螺旋输送机(28-L32)输送到四号反应罐(28-R34)。经上述经过，完成本具体实施方式的设计要求。
图2-3中清洗水的使用：界区外提供清洗水到清洗水罐(28-T17规格：Φ4000×H7500mm；)中的清洗水用清洗水泵(28-P16A/B)提升经清洗水加热器(28-E12)加热到50℃，至各个用户点，可到PTA母液过滤器(28-F11A/B)、吸附柱(28-G12A/B)、离子交换柱(28-G11A/B/C/D)、酸喷射器(28-J11)、碳酸钠溶液配制罐(28-T22)、钴锰回收撬(28-PU11)。
PTA母液过滤器(28-F11A/B)的清洗，将要再生清洗的PTA母液过滤器(28-F11A/B)从系统中脱离后，放空罐内残液，上半腔体残液去下级吸附缓冲罐(28-T14A/B)，下腔体残液回流回PTA母液缓冲罐(28-T11A/B)。用5％的低压碱液注入到PTA母液过滤器(28-F11A/B)内浸泡失效滤芯，再排空；再进入清洗水对树脂进行清洗。完成后放空罐体，进入使用。
吸附树脂的再生清洗，由于树脂长期使用会有交换衰减，故需要恢复交换能力。
将要再生清洗的吸附柱(28-G12A/B)从系统中脱离后，放空罐内残液。启动碱液泵(28-P15A/B)用碱液循环罐(28-T16规格：Φ3600×H5500mm；)内5％的碱液注入到吸附柱(28-G12A/B)内浸泡失效树脂，将罐内的碱液再送回到碱液循环罐(28-T16)，碱循环罐内的碱液可以重复使用，再排空，进新鲜碱液；吸附柱(28-G12A/B碱液排空后再进入脱盐水对树脂进行清洗。完成后放空罐体，进入系统中备用。
离子交换树脂的再生清洗：将要再生清洗的离子交换柱(28-G11A/B/C/D)从系统中脱离后，放空罐内残液。用5％的低压碱液注入到离子交换柱28-G11A/B/C/D)内浸泡失效树脂(跟据现场进出离子交换柱(28-G11A/B/C/D)的PH值恒定)，再排空；再进入清洗水对树脂进行清洗。废液放入含氯废水罐(28-T2)完成后放空罐体，进入系统中备用。当废液放入含氯废水罐(28-T24)液位达到设定值启动含氯废水输送泵(28-P19A/B)输送专门处理系统。
酸配置：将31％的Hcl送至盐酸计量罐(28-T21规格Φ1600×H1800mm；操作压力：常压；操作温度：常温)储存。当系统需要用酸时，启动清洗水泵(28-P16A/B)提升经清洗水加热器(28-E12)加热到50℃通过酸喷射器(28-J11出口浓度：2.5-5％；)与酸酸进行混合，配比出5％的酸溶液，提供给离子交换柱(28-G11A/B/C/D)进行解析过程。
碳酸钠配置：将固体的碳酸钠送至碳酸钠溶液配制罐(含投料斗等)(28-T12)中，用清洗水进行配置同时启动碳酸钠溶液配制罐搅拌器(28-A13)，配置成5％碳酸钠溶液。当钴锰回收撬(28-PU11)需要用碳酸钠时，碳酸钠溶液加药泵(28-P17A/B)启动，提供钴锰回收撬(28-PU11)使用。
本具体实施方式能方便地将物料中的贵重金属分离并收集，使用方便，易于控制。
Claims (1)
1.化工固液分离及贵重金属回收工艺，它包含以下部件：储存罐(1)、母液过滤单元(2)、离子交换单元(3)、浆料收集罐(4)、阳固定床(5)、再生系统(6)、钴锰回收系统(7)以及回用水罐(8)，它的回收工艺为：一、物料由系统来至物料储存罐(1)，在储存罐(1)内停留，沉淀一些大颗粒的晶体预分离，同时为后续处理提供缓冲时间；二、由泵提升至母液过滤单元(2)，在母液过滤单元(2)内进行核心的物料分离，将不溶于水的固体晶体颗粒及一些粒径大于0.5微米的有机物拦截下来；三、过滤出水进入到下级离子交换单元(3)内；四、被拦截的物质在母液过滤单元(2)的反冲作用下进入到浆料收集罐(4)，在浆料收集罐(4)内重新溶解调整，由输送泵送到上级单元使用；五、在离子交换单元(3)内的液体含有大量贵重金属离子，对本罐内的液体加温，提高其它物质的溶解度，通过泵提入到阳固定床(5)，在阳固定床(5)内，有特定的树脂交换，将所有金属阳离子吸附；六、除去阳离子的水进入到回用水罐(8)，可回用或排放；七、再生系统(6)将配比好的置换液送入到阳固定床(5)，通过置换液将树脂吸附的阳离子全部置换出来，使树脂再生，同时置换后的置换液内含有阳离子进入到贵重金属回收系统(7)，通过贵重金属回收系统(7)处理把需要的贵重金属提出调配，成为工艺需要的贵重金属液。
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