CN101880572A - 一种固液相复合型工业齿轮油添加剂 - Google Patents
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Abstract
本发明属润滑剂领域，具体地说涉及一种固液相复合型工业齿轮油添加剂。依据固液相复合润滑技术理论，针对工业齿轮的结构、工况、特点等，本发明提供了一种固液相复合型工业齿轮油添加剂组合物及制备方法的技术方案，其组分包括固体润滑材料与液体介质以及其他辅料-分散剂、抗氧抗腐剂、极压抗磨剂、稳定分散剂等，经高速剪切乳化、超声波振荡及砂磨研磨分散加工，制成具有稳定分散体系的固液相复合型工业齿轮油添加剂。
Description
一、技术领域：
本发明属润滑剂领域，具体地说涉及一种固液相复合型工业齿轮油添加剂。
二、背景技术：
润滑就是在相对运动的摩擦接触面之间加入润滑剂，使两接触表面之间形成润滑膜，变干摩擦为润滑剂内部分子间的内摩擦，已达到减少摩擦，降低磨损，延长机械设备使用寿命的目的。
润滑剂大致可分为以下几大类：
1液体润滑剂：包括动植物油、矿物油、合成油、水基液体等。
2半固体润滑剂：就是在常温、常压下呈半流体状态，并且有胶体结构的润滑材料-润滑脂。
3固体润滑剂：它包括金属化合物，如PbO、CaF2、MoS2等；
无机物，如石墨、氮化硼等；
4气体润滑剂：包括空气、氦、氮、氢等。
从润滑的作用和效果来分析上述诸类润滑剂(润滑方式)，每种润滑剂既有它的润滑优势，也有它的不足。
液体润滑的优势是：润滑的流动性好，完全液体润滑的摩擦系数小，是应用比较广泛的一种润滑方式。其不足是液体润滑剂的油膜强度不够高，在边界润滑或设备停止运转时，液体润滑剂回流到油底壳(或油箱)，此时在摩擦副上的润滑膜厚度不足1um(完全液体润滑时油膜厚度应在2～10um范围内，且要连续不断)，此厚度不能完全覆盖摩擦表面的粗糙度，更不能将摩擦副完全隔开，当设备冷启动时，必然会导致摩擦系数急剧升高，随之带来的结果就是产生相应的磨损。
固体润滑剂(润滑方式)的优点是使用温度范围宽，承载能力强，粘附性好等。但固体润滑剂单独使用时摩擦系数较大，没有冷却作用等。
这就是说单一液体润滑剂或单一固体润滑剂在一定的应用场合和范围都存在润滑局限性问题，它主要反映在两个方面，首先是不能完全满足设备正常运转的要求；其次是不可避免的会造成摩擦磨损的加剧，造成能源资源的浪费。
近年来，有人试图将部分固体润滑剂添加入液体润滑剂中，组合成一种混合添加剂，以改善单一液体润滑剂或单一固体润滑剂的不足，如将单一的固体润滑材料石墨加入到成品内燃机油中，生产出一种用于内燃机油中的浓缩液---节能减摩添加剂。本发明人也申请生产过一种复合内燃机油添加剂等，它们只是将单一的固体润滑材料石墨或石墨与二硫化钼复配生产的一种内燃机油添加剂。
也有在市场上应用的一种含有石墨的润滑油，包括内燃机油和车用齿轮油。
以上这些发明和产品虽然也是将固体与液体混合在一起，但只是简单的生产工艺，通过物理混合，生产出含有单一或两种固体润滑材料混合的添加剂或润滑油。但它们均不能达到稳定的固液相分散体系。稳定性极差，在存放过程中固液相体系最长也只能稳定在三个月左右，就会发生固液分离，严重的固体发生沉淀，板结在容器的低部；使用中不能很好的达到稳定的润滑效果，甚至会在金属表面生成沉淀，堵塞油路造成设备损坏。
另外，由于没有针对不同应用场合合理的选择固体润滑材料的最佳粒度分布带以及与其相适应的配套助剂配方，(依据各种摩擦副表面粗糙度的不同，)，致使在使用过程中，润滑膜达不到相适应的最佳润滑效果，油膜强度达不到理想状态。
齿轮机构是机械中最主要的一种传动机构。其传递功率范围大，传动效率较高，可传递任意两轴之间的运动和动力。
运动和动力的传递是在齿轮机构中每对啮合齿面的相互作用、相对运动中完成的，其间必然产生摩擦。为避免机件直接摩擦在齿轮工作面之间形成，需要润滑剂将工作面隔开，以保持齿轮机构的功效和延长使用寿命。齿轮油就是最主要的液体润滑剂。
当设计的齿轮装置确定了钢体材料，处理工艺及加工技术后，为完成运动和动力的传递，就希望齿轮油在以下几方面予以最佳的配合：
1防止和减少齿面间的摩擦磨损，均匀分布载荷；
2带走摩擦时产生的热量；
3将齿面与水、空气隔绝，避免生锈、腐蚀及尘袭；
4冲洗齿面上的磨粒和杂质；
5减缓齿轮振动，使运动平缓。
液体齿轮油要想达到以上效果是相当难的，究其原因主要是由于齿轮的曲率半径小，润滑中形成油楔的条件差，齿轮的每次啮合均需重新建立油膜，且啮合齿面不相吻合，有滚动也有滑动，因此形成油膜的条件各异。
资料显示，约54％的机器故障是由于润滑问题所致，其中34.4％源于润滑不足，19.6％源于润滑不当。而轧钢设备齿轮的运转条件非常苛刻，齿轮传动机构大多在高温、重载条件下工作，部分齿轮传动机构则在潮湿不通风的地下运转，相应的造成齿轮润滑油变质速度快、乳化现象严重，齿轮有效工作时间短。因此，应尽量选用具有较高承载能力以及优良的抗磨、抗氧化、抗乳化性能的齿轮油。
在正常运行状态下，液体润滑的单级闭式齿轮传动的机械效率约为97％，当润滑不良时期机械效率将会大幅下降，如单级齿轮传动效率下降2％(由97％下降为95％)时，5级齿轮传动的减速机总的机械效率将下降8.5％，这将造成巨大的能源浪费，并大大缩短设备的使用寿命和维修周期。因此要想保证设备的良好润滑，节能降耗，延长设备使用寿命，必须另辟途径来解决和提高齿轮油的内在质量，这就是本发明需要解决的问题。
三、发明内容：
为了克服现有技术存在的缺点，获得能够满足所述的多种功能最佳配比的齿轮油，本发明人查阅了大量的有关资料介绍，并经过大量试验研究发现，将液体润滑剂与固体润滑剂有机的结合，能够在齿轮的啮合面形成既有液体又有固体的复合润滑膜，这种固液相复合润滑膜能够起到单一液体润滑剂和单一固体润滑剂无法企及的作用。为此发明人提出了“固液相复合润滑技术”理论。
“固液相复合润滑技术”理论的基础原理，是依据法国物理学家库仑的摩擦定律提出的。库仑的摩擦定律认为，决定摩擦力大小的因素有两个，一个是摩擦表面的法向载荷，另一个是摩擦系数。而摩擦系数又是摩擦面材料、表面状态(粗糙度)、工作条件的函数。它告诉我们在摩擦表面的法向载荷、摩擦副材料性质、工作条件均不变的情况下，通过改变摩擦副表面的状态，降低其粗糙度，是可以降低摩擦系数、减少摩擦阻力、降低动能消耗的。
固液相复合润滑技术产品的润滑机理，就是在充分研究了固体润滑材料(石墨、二硫化钼、氮化硼等)的特性和润滑优势、摩擦副(钢表面)在不同加工手段的不同粗糙度、液体润滑材料(润滑油)的优势和不足及相互关系的基础上，充分利用固体润滑材料良好的润滑性、导热性、高温安定性和化学稳定性等特点，利用高科技手段将其加工成微米、亚微米级的微粒子(每个微粒都有几千层可滑动的原子层)，通过科学的配比和分散与悬浮的制备工艺，加工成既有固体润滑材料，又有液体润滑材料的固液相复合型润滑剂(润滑油)。在润滑的过程中，固体润滑粒子伴随液体润滑油一起填充修复附着成膜于摩擦副表面，使摩擦副表面形成既有固体又有液体的复合润滑膜。这种复合润滑膜改变了摩擦副表面的表面状态(即粗糙度)，降低了摩擦系数，同时提高了油膜强度(承载能力)，可以收到减少摩擦、降低磨损、节约能源、保护和延长设备使用寿命等功效，开辟了一条节约能源的新途径。
依据库仑的摩擦定律关于摩擦系数是摩擦面材料、表面状态(粗糙度)、工作条件的函数关系，本发明需要解决的关键技术为：
1固体润滑材料粒度的筛选
依据不同机械的摩擦副表面粗糙度的要求(依据各种摩擦副表面粗糙度的不同)，选择适当搭配的固体润滑材料的粒度分布区间，确保固体润滑粒子对摩擦副表面填充修复附着成膜的适应性和可靠性，同时也保证固体润滑粒子伴随液体润滑油在各种润滑过滤系统的通过能力，这是固液相复合润滑技术产品必须解决的关键技术之一。
2固体润滑材料的品种及纯度的筛选
●品种：具有代表性的固体润滑材料的种类有三种，分别是：
石墨、二硫化钼、氮化硼、二硫化钨、氟化石墨。
其中石墨及二硫化钼已有人将它们单一(或混合)的使用在内燃机润滑油及润滑脂里，并显示出有效的润滑性。氮化硼及二硫化钨在高温条件下，可显示出优异的润滑性。
主要代表是聚四氟乙烯和尼龙，它们主要使用于润滑脂中。
三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)
现主要使用于轻负荷用润滑脂及焊锡膏等场合。
上述这些物质在滑动面间受力都容易断裂(剪切)，因此具有减少摩擦的作用。同时，由于存在于滑动面间，能有效地防止两个滑动面的直接接触，从而防止了基材的磨损。
上述固体材料物理化学性能各有差异，对润滑作用的贡献也不同，如石墨有极强的物理化学稳定性，高温润滑性比低温润滑性好；二硫化钼低温润滑性优于高温润滑性等等，因而，依据不同使用要求，优选多种固体组分，按最佳用量比例进行复配组合，可以获得扬长补短、相互增效的优异润滑效果。
固体润滑材料的主要特征有以下几点：
大部分固体润滑材料不溶解油、溶剂和水，而是以粒子的形式分散在液体介质中。
固体润滑处理的直接作用是减少滑动金属面间的摩擦和减少滑动面间的直接接触的频率，其作用结果是降低了油温、减少了磨损，提高了抗磨性和载荷性。
固体润滑材料在润滑油中受滑动面间所产生的摩擦力影响，其层状结晶结构容易剪切，这是吸收了摩擦应力的缘故。
固体润滑材料降低摩擦不需要反应，因此即使在低温下也能起润滑作用。几乎所有的固体润滑材料在高于普通润滑油作用的温度下仍有耐热性，在润滑油成分不能发挥作用的场合下，固体润滑材料也起润滑作用。
●纯度：选择纯度高于99.9％的固体润滑材料，是确保固相润滑的前提。因为此纯度的固体润滑材料，几乎没有杂质，在摩擦过程中不会形成任何磨粒，更不会产生由此而带来的磨损。
固体润滑材料品种、纯度的选择是固液相复合润滑技术产品需要解决的又一关键技术。
3固体润滑材料密度、粒子的重量比表面积及分级精度的筛选
科学的确定固体润滑材料的密度、粒子的重量比表面积及分级精度，是解决固体润滑粒子在液体润滑油中长期分散、悬浮稳定的前提。同时，也要兼顾与摩擦表面粗糙度的配合，否则达不到最佳的润滑性能。
4固体润滑材料的高效分散剂以及稳定分散剂的筛选
科学的确立了固体润滑材料的密度、重量比表面积及分级精度后，分散剂的选择就显得尤其重要。固液相复合润滑技术产品需选择最有利于所用固体润滑粒子分散的高效分散剂，使不同的固体润滑材料在高效分散剂的作用下，在液体润滑油中形成多电离层辅以空间构象的位阻效应，达到长期分散悬浮的目的。
为使固体润滑材料要在长期存放过程中达到足够长时间的稳定效果，还要筛选具有分散能力的稳定剂，使固体润滑材料在储存过程中不凝聚、不重新聚团，达到长期分散、悬浮、稳定的效果。
为解决和实现上述目的，本发明提供了一种固液相复合型工业齿轮油添加剂组合物的配方
本发明所述固液相复合型工业齿轮油添加剂组合物的组分包括固体润滑材料、液体介质、分散剂、抗氧抗腐剂、极压抗磨剂、稳定分散剂等。
各组分所占的重量份数如下：
●固体润滑材料：6～15份
●液体介质：38～77份
●分散剂：4～15份
●抗氧抗腐剂：10份
●极压抗磨剂：1～10份
●稳定分散剂：2～12份
上述三种固体润滑材料中，选用的石墨是天然鳞片石墨，它为六方晶体的结构，纯度达到99.9％，结晶状态好，富有极强的润滑性，物理、化学性质相当稳定，不与任何强酸、强碱发生反应，熔点高达3257℃，它的热传导系数为0.3(J/s.℃.cm)，是可以与金属相媲美的优良热导体，它的弹性模量高达10000MPa。它在齿轮油中主要起到润滑，增强油膜承载能力的作用。
三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)是一种具有滑腻感的白色粉末，摩擦系数较低，润滑特性与二硫化钼相仿。它在齿轮油中主要起到在低温时的润滑功能，特别是在本发明中起到帮助固体润滑材料在液体介质中长期分散悬浮稳定的作用。
氮化硼俗称白色石墨，它的润滑性比石墨还好，且熔点高达3100℃，它在本发明中与其它两种固体润滑材料复配可起到协同效果，提高润滑性，增强油膜的承载能力。在此发明中也起到帮助固体润滑材料在液体介质中长期分散悬浮稳定的作用。
依据齿轮表面结构特点、润滑要求以及润滑剂稳定性等综合因素，上述三种固体润滑材料中其固体微粒的粒度分布应满足以下要求：重量中位粒径在1.2～1.8微米之间，最大粒径不超过3微米，重量比表面积在3～4.5m2/g之间，分级精度指数在1.5～2.2之间。
固体润滑材料的各组分用量的重量份数分别为：
石墨为3～8份，三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)为1～4份，氮化硼为1～3份；
依据大量的试验和实际应用测试结果表明，上述三种固体润滑材料的最佳重量配比应同时满足以下条件：
石墨∶三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)∶氮化硼的重量比例为：
8～10∶3～4∶2～3。
三者之间的用量符合满足上述条件，在分散剂的帮助下，能够在液体润滑油中可形成四个不同电量的电离层，这些电离层的存在有利于固体微粒在液体润滑油中分散，能够降低和防止分散后再重新聚团降低重量比表面积的现象发生，使固体微粒在液体润滑油中达到长期悬浮稳定的效果。同是对提高润滑性，增强油膜承载能力起到协同作用。与单一使用一种或两种固体润滑材料的分散悬浮稳定性，润滑性都有所提高。
丁二酰亚胺类分散剂它具有油溶性基团大，离子化极性大，通过电荷斥力作用，使上述三种固体润滑材料的固体微粒在液体润滑油中保持长期悬浮稳定。
丁二酰亚胺类分散剂的优选重量份数应为固体润滑材料重量份数的2/3～1。
极压抗磨剂是在金属表面承受负荷的条件下，起防止滑动的金属表面的磨损，擦伤甚至烧结的作用。它是油溶性的摩擦改进剂，它能够在固体润滑膜没有形成之前起到极压抗磨的作用。(固体润滑膜的形成是物理吸附过程，需要一定的时间来形成。)极压抗磨剂的优选重量份数应为固体润滑材料的1/5～2/3。
稳定分散剂的优选重量份数应为固体润滑材料组份的1/15～4/5。
本发明所选用的抗氧抗腐剂为丁辛基ZDDP(T202)。
其用量为添加剂重量的1/10。
其组分按重量计算为45～87份
使用加氢脱蜡基础油是为了提高油品的使用温度的范围，特别是低温状态条件下的使用。
本发明所述固液相复合型工业齿轮油添加剂的制备方法如下：
第一步固体润滑物料预处理过程：
将石墨、三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)、氮化硼固体物料利用正负压控制系统的负压吸入到固体物料预处理釜中，用搅笼搅拌器搅拌均匀(功率10kwh，公转转速10r/min、自转转速50r/min)，时间控制在1～1.5小时之间。
第二步湿润分散固体润滑物料过程：
将基础油、硫磷酸含氮的衍生物(T305)、硫代复酯胺盐(T307)、二烷基二硫代磷酸酯(Irgalube 353)中的一种或其组合。经液体物料自动计量系统(精确度达到千分之二)泵送至投料罐中，然后利用正负压控制系统的负压，将预处理好的固体润滑物料吸入到投料罐中，打开下搅拌进行第一步的物理分散(湿润分散固体润滑物料)，搅拌功率7.5～10kwh，搅拌速度800～1000r/min，搅拌时间为1.5～2小时。
第三步分散剂预处理过程：
将多丁二酰亚胺(T155)、硼化丁二酰亚胺(Hitec 648)、无氯丁二酰亚胺(MobiladC-203)中的一种或其组合、加氢脱蜡基础油、抗氧抗磨剂丁辛基ZDDP(T202)、投入到分散剂预处理系统中，进行加热并搅拌稀释，使液体物料温度达到70℃。
第四步解团聚分散过程：
将第二步与第三步处理好的物料分别泵送至无定子高速剪切乳化罐中，开启无定子高速剪切乳化机(功率22kwh，转速3000r/min)，剪切乳化分散3.5～4小时后，关闭无定子高速剪切乳化机。
然后打开串联在管线中的有定子高速剪切乳化机(功率7.5kwh，转速2800r/min)和超声波震荡器(功率6kwh，频率2145赫兹)形成闭路循环，剪切乳化震荡分散1.5～2小时后，将超声波震荡器关闭。
再打开砂磨机(功率10kwh，转速1000r/min)与有定子剪切乳化机形成闭路循环，剪切乳化研磨分散3.5～4小时。
第五步稳定化分散过程：
在解团聚分散好的混合物料中加入稳定分散剂聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物的混合液Visoplex 2-602、Visoplex4-677的一种，用无定子高速剪切乳化(功率22kwh，转速3000r/min)剪切乳化分散0.5～1小时。
第六步负压脱水过程：
将稳定化分散好的混合物料输送到脱水系统中，通过加热系统加热升温至70℃～75℃之间，开启下搅拌及正负压控制系统中的真空泵，将负压控制在-0.08MPa以下，进行负压脱水2小时。
第七步过滤过程：
将经负压脱水后的混合物料先经过接在管线中的离心过滤机过滤，再经过袋式过滤机过滤，将大于3微米的固体润滑颗粒滤掉，然后输送到成品冷却储存系统中的储存罐中。
第八步冷却储存过程：
打开安装在成品罐中的下搅拌器，转速控制在100r/min以下，缓慢搅拌自然降温到常温停机。
第九步自动灌装过程：
按市场需要的包装规格，经自动灌装线进行包装出不同包装规格的品种出厂。
质量要求：
重量中位粒径：1.2～1.8微米之间，
最大粒径：不超过3微米，
重量比表面积：3～4.5m2/g之间，
分级精度指数：1.5～2.2之间。
分散稳定指数：≥20
本发明所述固液相复合型工业齿轮油添加剂的应用方法：
将本发明产品按5％～8％的比例添加入成品工业齿轮油后，与传统齿轮油的基本性能相比较，本发明具有以下多重功效：
·节能：在工业齿轮装备使用，可节电3％～20％；在车用齿轮装备使用，可节省燃料油3％～6％；延长换油周期一倍。
·环保：改善润滑状态，降低机械振动10％～50％；降低机械噪音5～20分贝。
·减磨：提高油膜承载能力，减少摩擦，降低磨损50％左右，延长设备的使用寿命，节省维修费用。
·增效：降低摩擦系数，综合提高机械效率5％以上。
四、四、附图说明：
图1为本发明固液相复合型润滑油添加剂的制备方法的工艺流程图
其中：以阿拉伯数字标注的为具体设备，分别为：
1——基础油罐 2——齿轮泵
3——自动计量装置 4——固体物料混合器
5——固体物料投入口 6——投料罐
7——分散剂预处理器 8——管道式超声波振荡器
9——乳化罐 10——砂磨机
11——加热装置 12——脱水罐
13——过滤机 14——成品罐
15——灌装线 16——液体物料投入口
17——下搅拌电机 18——有定子高速剪切乳化机
19——无定子高速剪切乳化机 20——齿轮泵
21——下搅拌电机 22——真空泵
23——缓冲罐 24——冷凝罐
25——空气压缩机
以罗马数字标注、以虚线分割的方框为具体操作系统，分别为：
Ⅰ——基础油储存系统 Ⅱ——液体物料自动计量系统
Ⅲ——固体物料预处理系统 Ⅳ——润湿分散系统
Ⅴ——分散剂预处理系统 Ⅵ——解团聚、稳定化分散系统
Ⅶ——加热系统 Ⅷ——负压脱水系统
Ⅸ——过滤系统 Ⅹ——成品冷却储存系统
Ⅺ——自动灌装包装系统 Ⅻ——正负压控制系统
五.具体实施方式：
◆实施例1
一种适用于轧钢机齿轮装置的齿轮油添加剂，其组分包含固体润滑材料、液体介质、分散剂、抗氧抗腐剂、极压抗磨剂、稳定分散剂。
各组分所占的重量份数如下：
●固体润滑材料：15份；
其中：石墨9份；
三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)3.5份；
氮化硼2.5份；
石墨∶三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)∶氮化硼＝9∶3.5∶2.5
●液体介质：150N加氢脱蜡基础油38份；
●分散剂：多丁二酰亚胺(T155)15份；
●抗氧抗腐剂：丁辛基ZDDP(T202)10份；
●极压抗磨剂：二烷基二硫代磷酸酯(Irgalube353)10份；
●稳定分散剂：聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物的混合液
(Visoplex 2-602)12份。
其加工步骤和具体工艺及条件如下：
第一步固体润滑物料预处理过程：
将石墨9份；三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)3.5份；氮化硼2.5份物料利用正负压控制系统的负压吸入到固体物料预处理釜中，用搅笼搅拌器搅拌均匀(功率10kwh，公转转速10r/min、自转转速50r/min)，时间控制在1～1.5小时之间。
第二步湿润分散固体润滑物料过程：
将28份的基础油150N；二烷基二硫代磷酸酯(Irgalube 353)10份；经液体物料自动计量系统(精确度达到千分之二)泵送至投料罐中，然后利用正负压控制系统的负压，将预处理好的固体物料吸入到投料罐中，打开下搅拌进行第一步的物理分散(湿润分散固体物料)，搅拌功率7.5～10kwh，搅拌速度800～1000r/min，搅拌时间为1.5～2小时。
第三步分散剂预处理过程：
将多丁二酰亚胺(T155)15份；150N加氢脱蜡基础油10份；丁辛基ZDDP(T202)10份；投入到液体物料预处理系统中，进行加热并搅拌稀释，使液体物料温度达到70℃，以降低粘度，便于下一步解团聚分散过程的进行。
第四步解团聚分散过程：
将第二步与第三步处理好的物料分别泵送至无定子高速剪切乳化罐中，开启无定子高速剪切乳化机(功率22kwh，转速3000r/min)，剪切乳化分散3.5～4小时后，关闭无定子高速剪切乳化机。
然后打开串联在管线中的有定子高速剪切乳化机(功率7.5kwh，转速2800r/min)和超声波震荡器(功率6kwh，频率2145赫兹)形成闭路循环，剪切乳化震荡分散1.5～2小时后，将超声波震荡器关闭。
再打开砂磨机(功率10kwh，转速1000r/min)与有定子剪切乳化机形成闭路循环，剪切乳化研磨分散3.5～4小时。
第五步稳定化分散过程：
在解团聚分散好的混合物料中加入12份聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物的混合液Visoplex2-602，用无定子高速剪切乳化(功率22kwh，转速3000r/min)剪切乳化分散0.5～1小时。
第六步负压脱水过程：
将稳定化分散好的混合物料输送到脱水系统中，通过加热系统加热升温至70℃～75℃之间，开启下搅拌及正负压控制系统中的真空泵，将负压控制在-0.08MPa以下，进行负压脱水2小时。
第七步过滤过程：
将经负压脱水后的混合物料先经过接在管线中的离心过滤机过滤，再经过袋式过滤机过滤，将大于3微米的固体润滑颗粒滤掉，然后输送到成品冷却储存系统中的储存罐中。
第八步冷却储存过程：
打开安装在成品罐中的下搅拌器，转速控制在100r/min以下，缓慢搅拌自然降温到常温停机。
第九步自动灌装过程：
按市场需要的包装规格，经自动灌装线进行包装出不同包装规格的品种出厂。
将本实施例制得的产品按6％的比例，添加到L-CKD320#齿轮油中后，在某钢厂的轧钢线上使用后取得了如下的效果：
1振动加速度有效值(RMS)：
高速轴、低速轴振动加速度有效值全部下降。
高速轴最高降低74.41％，最低降低7.07％，
低速轴最高降低81.72％，最低降低5.11％。
2齿轮油承载能力(四球机)：
最大无卡咬负荷PB值：上升32.33％，
烧结负荷PD值：上升99.96％，
综合磨损值ZMZ：上升66.84％。
3齿轮油长时磨损值(四球机)：
钢球磨斑直径由0.43mm下降为0.38mm，降低11.63％。
4齿轮油承载能力(CL-100齿轮机)：
失效载荷由9级上升至大于12级。
5齿轮油抗擦伤能力(梯姆肯机)：
最大负荷OK值由190.6N上升到222.4N，提高16.84％。
6轧机电机负荷电流：(7架轧机)
最高节电率26.61％，最低节电率6.70％，平均节电率15.92％。
7以下是在成品齿轮油L-CKD320#及加本实施例产品6％后的指标对比表
◆实施例2
一种适用于油田抽油机齿轮装置的齿轮油添加剂，其组分包含固体润滑材料、液体介质、分散剂、抗氧抗腐剂、极压抗磨剂、稳定分散剂。
各组分所占的重量份数如下：
●固体润滑材料：12份；
其中：石墨6.4份；
三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)3.2份；
氮化硼2.4份；
石墨∶三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)∶氮化硼＝8∶4∶3
●液体介质：75N加氢脱蜡基础油59份；
●分散剂：硼化丁二酰亚胺(Hitec 648)9份；
●抗氧抗腐剂：丁辛基ZDDP(T202)10份；
●极压抗磨剂：硫磷酸含氮的衍生物(T305)4份；
●稳定分散剂：聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物的混合液(Visoplex4-677)6份。
其加工步骤和具体工艺及条件如下：
第一步固体润滑物料预处理过程：将固体润滑物料石墨6.4份、三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)3.2份、氮化硼2.4份，利用正负压控制系统的负压吸入到固体润滑物料预处理釜中，用搅笼搅拌器搅拌均匀(功率10kwh，公转转速10r/min、自转转速50r/min)，时间控制在1～1.5小时之间。
第二步湿润分散固体润滑物料过程：将49份的75N基础油；硫磷酸含氮的衍生物(T305)4份；经液体物料自动计量系统(精确度达到千分之二)泵送至投料罐中，然后利用正负压控制系统的负压，将预处理好的固体润滑物料吸入到投料罐中，打开下搅拌进行第一步的物理分散(湿润分散固体润滑物料)，搅拌功率7.5～10kwh，搅拌速度800～1000r/min，搅拌时间为1.5～2小时。
第三步分散剂预处理过程：将硼化丁二酰亚胺(Hitec 648)9份；75N加氢脱蜡基础油10份；丁辛基ZDDP(T202)10份；投入到分散剂预处理系统中，进行加热并搅拌稀释，使液体物料温度达到70℃。
第四步解团聚分散过程：将第二步与第三步处理好的物料分别泵送至无定子高速剪切乳化罐中，开启无定子高速剪切乳化机(功率22kwh，转速3000r/min)，剪切乳化分散3.5～4小时后，关闭无定子高速剪切乳化机。
然后打开串联在管线中的有定子高速剪切乳化机(功率7.5kwh，转速2800r/min)和超声波震荡器(功率6kwh，频率2145赫兹)形成闭路循环，剪切乳化震荡分散1.5～2小时后，将超声波震荡器关闭。
再打开砂磨机(功率10kwh，转速1000r/min)与有定子剪切乳化机形成闭路循环，剪切乳化研磨分散3.5～4小时。
第五步稳定化分散过程：在解团聚分散好的混合物料中加入6份聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物的混合液Visoplex2-602，用无定子高速剪切乳化(功率22kwh，转速3000r/min)剪切乳化分散0.5～1小时。
第六步负压脱水过程：将稳定化分散好的混合物料输送到脱水系统中，通过加热系统加热升温至70℃～75℃之间，开启下搅拌及正负压控制系统中的真空泵，将负压控制在-0.08MPa以下，进行负压脱水2小时。
第七步过滤过程：将经负压脱水后的混合物料先经过接在管线中的离心过滤机过滤，再经过袋式过滤机过滤，将大于3微米的固体润滑颗粒滤掉，然后输送到成品冷却储存系统中的储存罐中。
第八步冷却储存过程：打开安装在成品罐中的下搅拌器，转速控制在100r/min以下，缓慢搅拌自然降温到常温停机。
第九步自动灌装过程：按市场需要的包装规格，经自动灌装线进行包装出不同包装规格的品种出厂。
将本实施例制得的产品按5％比例，添加到L-CKC150#齿轮油中后，在某油田抽油机上使用后取得了如下的效果：
以下是在成品齿轮油L-CKC150#及加本实施例产品5％后的指标对比表
◆实施例3
一种适用于工程机械齿轮装置的齿轮油添加剂，其组分包含固体润滑材料、液体介质、分散剂、抗氧抗腐剂、极压抗磨剂、稳定分散剂。
各组分所占的重量份数如下：
●固体润滑材料：6份；
其中：石墨4份；
三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)1.2份；
氮化硼0.8份；
石墨∶三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)∶氮化硼＝10∶3∶2
●液体介质：50N加氢脱蜡基础油77份；
●分散剂：无氯丁二酰亚胺(Mobilad C-203)4份；
●抗氧抗腐剂：丁辛基ZDDP(T202)10份；
●极压抗磨剂：硫代复酯胺盐(T307)1份；
●稳定分散剂：聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物的混合液
(Visoplex4-677)2份；
其加工步骤和具体工艺及条件如下：
第一步固体润滑物料预处理过程：
将固体润滑物料石墨4份、三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)1.2份、氮化硼0.8份，利用正负压控制系统的负压吸入到固体润滑物料预处理釜中，用搅笼搅拌器搅拌均匀(功率10kwh、公转转速10r/min、自转转速50r/min)，时间控制在1～1.5小时之间。
第二步湿润分散固体润滑物料过程：
将67份的50N基础油；硫代复酯胺盐(T307)1份；经液体物料自动计量系统(精确度达到千分之二)泵送至投料罐中，然后利用正负压控制系统的负压，将预处理好的固体润滑物料吸入到投料罐中，打开下搅拌进行第一步的物理分散(湿润分散固体物料)，搅拌功率7.5～10kwh，搅拌速度800～1000r/min，搅拌时间为1.5～2小时。
第三步分散剂预处理过程：
将无氯丁二酰亚胺(Mobilad C-203)4份；50N加氢脱蜡基础油10份；丁辛基ZDDP(T202)10份；投入到分散剂预处理系统中，进行加热并搅拌稀释，使液体物料温度达到70℃。
第四步解团聚分散过程：
将第二步与第三步处理好的物料分别泵送至无定子高速剪切乳化罐中，开启无定子高速剪切乳化机(功率22kwh，转速3000r/min)，剪切乳化分散3.5～4小时后，关闭无定子高速剪切乳化机。
然后打开串联在管线中的有定子高速剪切乳化机(功率7.5kwh，转速2800r/min)和超声波震荡器(功率6kwh，频率2145赫兹)形成闭路循环，剪切乳化震荡分散1.5～2小时后，将超声波震荡器关闭。
再打开砂磨机(功率10kwh，转速1000r/min)与有定子剪切乳化机形成闭路循环，剪切乳化研磨分散3.5～4小时。
第五步稳定化分散过程：
在解团聚分散好的混合物料中加入2份聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物的混合液Visoplex2-602，用无定子高速剪切乳化(功率22kwh，转速3000r/min)剪切乳化分散0.5～1小时。
第六步负压脱水过程：
将稳定化分散好的混合物料输送到脱水系统中，通过加热系统加热升温至70℃～75℃之间，开启下搅拌及正负压控制系统中的真空泵，将负压控制在-0.08MPa以下，进行负压脱水2小时。
第七步过滤过程：
将经负压脱水后的混合物料先经过接在管线中的离心过滤机过滤，再经过袋式过滤机过滤，将大于3微米的固体润滑颗粒滤掉，然后输送到成品冷却储存系统中的储存罐中。
第八步冷却储存过程：
打开安装在成品罐中的下搅拌器，转速控制在100r/min以下，缓慢搅拌自然降温到常温停机。
第九步自动灌装过程：
按市场需要的包装规格，经自动灌装线进行包装出不同包装规格的品种出厂。
将本实施例制得的产品按7％比例，添加到L-CKC220#齿轮油中后，在某水泥厂水泥磨上经4年的长期应用后取得了如下的效果：
◎4年节省电费56万元；
◎4年节省齿轮油费用9万元；
◎4年节省设备维修费23万元；
◎4年投入产出比达到1∶14
以下是在成品齿轮油L-CKC220#及加本实施例产品7％后的指标对比表
下表是L-CKC150#工业齿轮油分别添加5％重量的单一石墨及实施例1、实施例2、实施例3所述添加剂后的油膜承载能力的对照表：
| 油膜承载能力(四球机法) | L-CKC150# | L-CKC150#加石墨 | L-CKC150#加实施例1 | L-CKC150#加实施例2 | L-CKC150#加实施例3 |
| PB值(N) | 696 | 784 | 823.2 | 882 | 921 |
★关于分散稳定指数：
鉴于固液相合复合技术产品目前尚未有国家或行业标准，为了便于判定和对比固体润滑组合物在液体润滑油中的分散悬浮稳定状态，发明人提出了一种分散稳定指数的概念及具体测试方法，以便严格控制产品质量。
所谓“分散稳定指数”是将该发明产品按一定比例加入到标准润滑油中，按特定的搅拌方式搅拌后，静止放置一定的时间后，倒出液体后，称取沉淀物的重量，然后与静止放置的时间进行对比(既时间/重量)，得到的一个常数，即为分散稳定指数.
具体测定方法如下：
第一步取150ml量杯一只，进行恒重处理，重量用G1表示。
第二步取该发明产品10ml，倒入150ml的量杯中。
第三步取150N的基础油90ml，倒入上述量杯中。
第四步用活塞式搅拌器，上下拉动量杯中的液体进行搅拌，时间0.5小时。每分钟搅拌10次
第五步将搅拌好的式样静止放置100小时。
第六步将量杯中的液体倒出，再对量杯进行恒重处理，重量用G2表示。
第七步按下列公式计算出胶体稳定指数。(并取整数值)
100/(G2-G1)
下表是L-CKC150#工业齿轮油、该油品分别添加单一石墨及添加实施例1、实施例2、实施例3的添加剂后的稳定性对照表：
| 项目 | L-CKC150#加石墨 | L-CKC150#加实施例1 | L-CKC150#加实施例2 | L-CKC150#加实施例3 |
| 分散稳定指数 | 8 | 22 | 26 | 20 |
| 现象 | 1个月后分层，3个月后全部沉淀，并板结. | 3年不分层，略有沉淀物析出.不板结. | 3年不分层，无沉淀物析出. | 3年不分层，少许沉淀物析出.不板结. |
Claims (10)
1.一种固液相复合型工业齿轮油添加剂，其特征在于其组分包括固体润滑材料与液体介质以及其他辅料-分散剂、抗氧抗腐剂、极压抗磨剂、稳定分散剂，经高速剪切乳化、超声波振荡及球磨分散加工，制成具有稳定分散体系的固液相复合型工业齿轮油添加剂，该添加剂添加到成品工业齿轮油后在使用过程中，能填充修复、附着成膜于摩擦副表面，形成稳定的固液相复合润滑膜。
2.如权利要求1所述的工业齿轮油添加剂，其特征在于各组分所占的重量份数如下：
●固体润滑材料：6～15份
●分散剂：4～15份
●抗氧抗腐剂：10份
●极压抗磨剂：10份
●稳定分散剂：2～12份
●液体介质：38～68份。
3.如权利要求1或2所述的工业齿轮油添加剂，其特征在于所述的固体润滑材料由石墨，三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)和氮化硼复合组成，其中石墨、三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)、氮化硼三种固体材料之间的重量比例为：8～10∶3～4∶2～3。
4.如权利要求1或2所述的工业齿轮油添加剂，其特征在于所说的固体润滑材料微粒的粒度及性能应满足以下要求：重量中位粒径在1.2～1.8微米之间，最大粒径不超过3微米，重量比表面积在3～4.5m2/g之间，分级精度指数在1.5～2.2之间。
5.如权利要求1或2所述的工业齿轮油添加剂，其特征在于所述的分散剂为丁二酰亚胺类分散剂，优选多丁二酰亚胺(T155)、硼化丁二酰亚胺(Hitec 648)、无氯丁二酰亚胺(Mobilad C-203)中的一种或其组合。丁二酰亚胺类分散剂的优选重量份数为固体润滑材料重量份数的2/3～1。
6.如权利要求1或2所述的工业齿轮油添加剂，其特征在于所述的极压抗磨剂硫磷酸含氮的衍生物(T305)、硫代复酯胺盐(T307)、二烷基二硫代磷酸酯(Irgalube 353)中的一种或其组合。极压抗磨剂的优选重量份数应为固体润滑材料的1/5～2/3。
7.如权利要求1或2所述的工业齿轮油添加剂，其特征在于所述的稳定分散剂为聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物的混合液：Visoplex2-602、Visoplex4-677中的一种，稳定分散剂的优选重量份数应为固体润滑材料组份的1/15～4/5。
8.如权利要求1或2所述的工业齿轮油添加剂，其特征在于所述的抗氧抗腐剂为丁辛基ZDDP(T202)，其用量为添加剂重量的1/10。
9.如权利要求1或2所述的工业齿轮油添加剂，其特征在于所述的液体介质为50N、75N、150N加氢脱蜡基础油中的一种或其组合。
10.如权利要求1或2所述的工业齿轮油添加剂的制备方法，其特征在于具体制备过程如下：
第一步固体润滑物料预处理过程：
将石墨、三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)、氮化硼固体物料利用正负压控制系统的负压吸入到固体物料预处理釜中，用搅笼搅拌器搅拌均匀(功率10kwh，公转转速10r/min、自转转速50r/min)，时间控制在1～1.5小时之间。
第二步湿润分散固体润滑物料过程：
将基础油、硫磷酸含氮的衍生物(T305)、硫代复酯胺盐(T307)、二烷基二硫代磷酸酯(Irgalube 353)中的一种或其组合。经液体物料自动计量系统(精确度达到千分之二)泵送至投料罐中，然后利用正负压控制系统的负压，将预处理好的固体润滑物料吸入到投料罐中，打开下搅拌进行第一步的物理分散(湿润分散固体润滑物料)，搅拌功率7.5～10kwh，搅拌速度800～1000r/min，搅拌时间为1.5～2小时。
第三步分散剂预处理过程：
将多丁二酰亚胺(T155)、硼化丁二酰亚胺(Hitec 648)、无氯丁二酰亚胺(MobiladC-203)中的一种或其组合；加氢脱蜡基础油；抗氧抗腐剂丁辛基ZDDP(T202)；投入到分散剂预处理系统中，进行加热并搅拌稀释，使液体物料温度达到70℃。
第四步解团聚分散过程：
将第二步与第三步处理好的物料分别泵送至无定子高速剪切乳化罐中，开启无定子高速剪切乳化机(功率22kwh，转速3000r/min)，剪切乳化分散3.5～4小时后，关闭无定子高速剪切乳化机。
然后打开串联在管线中的有定子高速剪切乳化机(功率7.5kwh，转速2800r/min)和超声波震荡器(功率6kwh，频率2145赫兹)与有定子高速剪切乳化机形成闭路循环，剪切乳化震荡分散1.5～2小时后，将超声波震荡器关闭。
再打开砂磨机(功率10kwh，转速1000r/min)与有定子剪切乳化机形成闭路循环，剪切乳化研磨分散3.5～4小时。
第五步稳定化分散过程：
在解团聚分散好的混合物料中加入稳定分散剂聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物的混合液Visoplex 2-602、Visoplex4-677的一种，用无定子高速剪切乳化(功率22kwh，转速3000r/min)剪切乳化分散0.5～1小时。
第六步负压脱水过程：
将稳定化分散好的混合物料输送到脱水系统中，通过加热系统加热升温至70℃～75℃之间，开启下搅拌及正负压控制系统中的真空泵，将负压控制在-0.08MPa以下，进行负压脱水2小时。
第七步过滤过程：
将经负压脱水后的混合物料先经过接在管线中的离心过滤机过滤，再经过袋式过滤机过滤，将大于3微米的固体润滑颗粒滤掉，然后输送到成品冷却储存系统中的储存罐中。
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