CN101876068A - 一种制备碳钢表面NiP/TiO2耐蚀复合膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备碳钢表面NiP/TiO2耐蚀复合膜的方法，首先在碳钢表面以化学镀NiP层为过渡层，然后通过阳极电沉积方法在碳钢表面制备了耐蚀性NiP/TiO2复合膜。采用NiP层作为过渡层，突破传统上采用溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜的方法，在化学镀NiP碳钢表面通过阳极电沉积方法制备TiO2薄膜，NiP镀层不仅是耐蚀合金镀层，也改善后续镀层与基体结合的问题。制备的NiP/TiO2复合膜不仅有隔离外界介质从而保护金属基体，另外在光照下TiO2薄膜还可以对金属基体起到光生阴极保护作用，这两种效果共同作用，大大增强了金属在恶劣环境中的耐蚀性。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料的腐蚀与防护领域，更具体地说，涉及一种在碳钢表面制备耐蚀复合膜的方法。
背景技术
在众多半导体材料中，二氧化钛以其优异的光催化及光电性能被广泛研究，近几年来，纳米TiO2材料以其特有的光响应特性，使得在空气净化及有机废水处理等方面得到广泛应用。目前，TiO2薄膜的耐蚀性及光电性引起越来越多学者的青睐，更多的将TiO2薄膜作为金属表面的保护涂层。粉状TiO2、TiO2纳米管及TiO2纳米薄膜是常用的几种形态，在实际应用中，由于粉状纳米TiO2难以直接应用，且易团聚，易失活，回收难度大，因此在很大程度上影响了其推广和使用。而二氧化钛纳米管的生成机理和组成还存在分歧，并且目前为止尚未见到有单层二氧化钛纳米管的报道；就合成方法而言，模板法、阳极氧化法、浓碱水热合成法各有优点和不足；并且二氧化钛纳米管的掺杂空间有限，掺杂仅限于少数贵金属和极少量的非金属。而针对薄膜二氧化钛易回收，制备容易，性能稳定，不溶于常用的酸碱溶液，抗光腐蚀，可以大大增强基体的耐蚀性等优点，因此，对二氧化钛薄膜的进一步研究更具有现实意义。
目前TiO2薄膜的耐蚀性引起越来越多学者的关注，更多的将TiO2薄膜作为金属表面的保护涂层。TiO2薄膜在溶液中耐化学腐蚀和抗光腐蚀，在高温下又耐高温氧化，因此二氧化钛薄膜越来越多的用作防腐镀层。相比之下，纳米TiO2薄膜力学性能优异，比表面积较大，更易实现大规模应用。但负载技术是解决纳米TiO2薄膜实用化的关键步骤之一，成为目前研究的热点。因此选择合适的载体，降低成本，优化性能，是现在研究的主要目标。
发明内容
本发明的目的在于现有技术的缺陷，改善在金属表面制备氧化物薄膜时膜基结合力较差，突破传统上采用溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜的制备方法，在碳钢表面以化学镀NiP层为过渡层，通过阳极电沉积方法在碳钢表面制备了耐蚀性NiP/TiO2复合膜，该方法所用原料成本低廉，制备方法简单易行。
本发明一种制备碳钢表面NiP/TiO2耐蚀复合膜的方法，按照下述步骤进行：
(1)以水为溶剂配置镀液A，其中硫酸镍或者硝酸镍为10-20g/L，次亚磷酸钠为15-20g/L，络合剂为5-10ml/L，缓冲剂为3-5g/L；
(2)调节镀液A的pH值为3-4.5，再将镀液A加热到65-70℃对碳钢进行化学镀，得到镀有NiP的碳钢；
(3)配置镀液B：先配置柠檬酸的水溶液，浓度为20-25g/L；再将所述柠檬酸的水溶液和TiCl3溶液混合，所述柠檬酸的水溶液和TiCl3溶液的体积比为(1-3)∶(1-2)；最后用氢氧化钠或者碳酸氢钠调节混合溶液pH值为2-3；
(4)采用三电极体系进行阳极电沉积，得到NiP/TiO2耐蚀复合膜；其中以镀有NiP的碳钢为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为对电极；与参比电极相比，工作电极外加电位为0.1-0.5V。
所述步骤(1)中的络合剂为乳酸。
所述步骤(1)中的缓冲剂为醋酸钠或者氟化钠或者氟化钾。
所述步骤(2)中进行化学镀的时间为0.5-1小时。
所述步骤(3)中TiCl3溶液为天津大学科威公司的分析纯或者化学纯试剂。
所述步骤(3)中，所述柠檬酸的水溶液和TiCl3溶液的体积比为2∶1。
所述步骤(4)中阳极电沉积的时间为8-10分钟。
本发明采用的碳钢具有强度高、塑性好、不易碎裂，使用广泛，是海上基础构件及舰船制造的主要材料，特别是易于二次加工成型等优势，具有广泛应用。需要说明的是在碳钢表面化学镀NiP之前，可根据材料的表面情况进行如下处理：依次使用#500-#1200金相砂纸将试样进行打磨，再进行机械抛光。用无水乙醇擦拭试样表面，吹干，放入干燥皿中待用。
本发明的动电位扫描采用典型的三电极体系装置。其中表面附着复合膜的碳钢样品为工作电极，铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极。测试电解质溶液为0.5mol/L氯化钠水溶液，采用Priceton Applied ResearchTM公司的Parstat2273电化学工作站进行测试。扫描过程中，相对于自腐蚀电位外加极化电位范围为±30mv，扫描速度0.166mv/s。图1所示的是碳钢、镀有NiP/TiO2复合层的碳钢在0.5mol/L的NaCl溶液中的动电位扫描极化曲线。从图中可以看出，对于碳钢，在阴极极化过程中，随着电位的升高，电流密度j逐渐减小。由于氢的析出电位为-0.8V，因此在接近自腐蚀电位时，电流密度不再变化，该区间发生了析氢反应。当电位升到其自腐蚀电位Ecorr＝-700mV后进入阳极极化，在阳极极化过程中，碳钢表面发生钝化，但在很短时间内又有活化趋势，说明碳钢在溶液中没有进入稳定的钝化区。同时试样表面出现锈点，溶液变为淡黄色，Fe元素发生溶解。对于镀NiP/TiO2的碳钢，自腐蚀电位较碳钢明显正移，由自腐蚀电流来看，复合膜碳钢自腐蚀电流也小于碳钢，即腐蚀速率减小，NiP/TiO2薄膜增加了基体的耐蚀性。图2所示的是镀有NiP/TiO2复合膜的碳钢在紫外光照下的阴极保护作用曲线。如图所示，对于镀NiP/TiO2的碳钢，稳定时的开路电位在-555mV～-570mV左右，与碳钢的-490mV左右相比，负移了约60-80mV。在紫外光照射下，TiO2薄膜产生光生电子-空穴对，光生电子有一部分迁移到金属基体使其开路电位降低，光生空穴则迁移到薄膜表面与溶液中的OH-或H2O发生氧化反应。当金属基体表面的光生电子积累到一定数量后，光生电子-空穴对复合速率加快，最后达到一个动态平衡。
本发明采用NiP层作为过渡层，突破传统上采用溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜的方法，在化学镀NiP碳钢表面通过阳极电沉积方法制备TiO2薄膜，NiP镀层不仅是耐蚀合金镀层，也改善了后续镀层与基体结合的问题。制备的NiP/TiO2复合膜与单纯的NiP镀层相比，表面更为光滑。并且NiP/TiO2复合膜不仅有隔离外界介质从而保护金属基体，另外在光照下TiO2薄膜还可以对金属基体起到光生阴极保护作用，这两种效果共同作用，大大增强了金属在恶劣环境中的耐蚀性。
附图说明
图1是碳钢、镀有NiP/TiO2复合层的碳钢在0.5mol/L的NaCl溶液中的动电位扫描极化曲线。
图2是镀有NiP/TiO2复合膜的碳钢在紫外光照下的阴极保护作用曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。需要说明的是实施例中采用的TiCl3溶液为市场出售的药品，为天津大学科威公司的分析纯或者化学纯试剂。
实施例1
(1)以水为溶剂配置镀液A，其中硫酸镍为10g/L，次亚磷酸钠为15g/L，络合剂乳酸为10ml/L，缓冲剂醋酸钠为5g/L；
(2)调节镀液A的pH值为3，再将镀液A加热到70℃对碳钢进行化学镀，时间为30分钟，得到镀有NiP的碳钢；
(3)配置镀液B：先配置柠檬酸的水溶液，浓度为20g/L；再将所述柠檬酸的水溶液和TiCl3溶液(分析纯)混合，所述柠檬酸的水溶液和TiCl3溶液的体积比为3∶1；最后用氢氧化钠调节混合溶液pH值为2；
(4)采用三电极体系进行阳极电沉积，得到NiP/TiO2耐蚀复合膜。其中以镀有NiP的碳钢为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为对电极；与参比电极相比，工作电极外加电位为0.5V，时间为10分钟。
实施例2
(1)以水为溶剂配置镀液A，其中硫酸镍为20g/L，次亚磷酸钠为20g/L，络合剂乳酸为5ml/L，缓冲剂氟化钠为3g/L；
(2)调节镀液A的pH值为4.5，再将镀液A加热到65℃对碳钢进行化学镀，时间为1小时，得到镀有NiP的碳钢；
(3)配置镀液B：先配置柠檬酸的水溶液，浓度为25g/L；再将所述柠檬酸的水溶液和TiCl3溶液(分析纯)混合，所述柠檬酸的水溶液和TiCl3溶液的体积比为1∶2；最后用碳酸氢钠调节混合溶液pH值为3；
(4)采用三电极体系进行阳极电沉积，得到NiP/TiO2耐蚀复合膜。其中以镀有NiP的碳钢为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为对电极；与参比电极相比，工作电极外加电位为0.1V，时间为10分钟。
实施例3
(1)以水为溶剂配置镀液A，其中硝酸镍为10g/L，次亚磷酸钠为20g/L，络合剂乳酸为10ml/L，缓冲剂氟化钾为5g/L；
(2)调节镀液A的pH值为4，再将镀液A加热到67℃对碳钢进行化学镀，时间为0.5小时，得到镀有NiP的碳钢；
(3)配置镀液B：先配置柠檬酸的水溶液，浓度为20g/L；再将所述柠檬酸的水溶液和TiCl3溶液(化学纯)混合，所述柠檬酸的水溶液和TiCl3溶液的体积比为3∶2；最后用碳酸氢钠调节混合溶液pH值为3；
(4)采用三电极体系进行阳极电沉积，得到NiP/TiO2耐蚀复合膜。其中以镀有NiP的碳钢为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为对电极；与参比电极相比，工作电极外加电位为0.3V，时间为10分钟。
实施例4
(1)以水为溶剂配置镀液A，其中硝酸镍为20g/L，次亚磷酸钠为15g/L，络合剂乳酸为5ml/L，缓冲剂醋酸钠为3g/L；
(2)调节镀液A的pH值为3，再将镀液A加热到65℃对碳钢进行化学镀，时间为40分钟，得到镀有NiP的碳钢；
(3)配置镀液B：先配置柠檬酸的水溶液，浓度为25g/L；再将所述柠檬酸的水溶液和TiCl3溶液(分析纯)混合，所述柠檬酸的水溶液和TiCl3溶液的体积比为2∶1；最后用氢氧化钠调节混合溶液pH值为2.5；
(4)采用三电极体系进行阳极电沉积，得到NiP/TiO2耐蚀复合膜。其中以镀有NiP的碳钢为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为对电极；与参比电极相比，工作电极外加电位为0.4V，时间为10分钟。
实施例5
(1)以水为溶剂配置镀液A，其中硫酸镍为15g/L，次亚磷酸钠为155g/L，络合剂乳酸为8ml/L，缓冲剂醋酸钠为4g/L；
(2)调节镀液A的pH值为3，再将镀液A加热到70℃对碳钢进行化学镀，时间为50分钟，得到镀有NiP的碳钢；
(3)配置镀液B：先配置柠檬酸的水溶液，浓度为24g/L；再将所述柠檬酸的水溶液和TiCl3溶液(化学纯)混合，所述柠檬酸的水溶液和TiCl3溶液的体积比为1∶1；最后用碳酸氢钠调节混合溶液pH值为2；
(4)采用三电极体系进行阳极电沉积，得到NiP/TiO2耐蚀复合膜；其中以镀有NiP的碳钢为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为对电极；与参比电极相比，工作电极外加电位为0.3V，时间为9分钟。
实施例6
(1)以水为溶剂配置镀液A，其中硫酸镍为18g/L，次亚磷酸钠为16g/L，络合剂乳酸为8ml/L，缓冲剂氟化钠为4g/L；
(2)调节镀液A的pH值为4.5，再将镀液A加热到65℃对碳钢进行化学镀，时间为30分钟，得到镀有NiP的碳钢；
(3)配置镀液B：先配置柠檬酸的水溶液，浓度为25g/L；再将所述柠檬酸的水溶液和TiCl3溶液(化学纯)混合，所述柠檬酸的水溶液和TiCl3溶液的体积比为1∶2；最后用氢氧化钠调节混合溶液pH值为3；
(4)采用三电极体系进行阳极电沉积，得到NiP/TiO2耐蚀复合膜；其中以镀有NiP的碳钢为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为对电极；与参比电极相比，工作电极外加电位为0.2V，时间为10分钟。
实施例7
(1)以水为溶剂配置镀液A，其中硝酸镍为18g/L，次亚磷酸钠为158g/L，络合剂乳酸为8ml/L，缓冲剂氟化钾为3g/L；
(2)调节镀液A的pH值为3，再将镀液A加热到68℃对碳钢进行化学镀，时间为50分钟，得到镀有NiP的碳钢；
(3)配置镀液B：先配置柠檬酸的水溶液，浓度为25g/L；再将所述柠檬酸的水溶液和TiCl3溶液(化学纯)混合，所述柠檬酸的水溶液和TiCl3溶液的体积比为2∶1；最后用氢氧化钠调节混合溶液pH值为3；
(4)采用三电极体系进行阳极电沉积，得到NiP/TiO2耐蚀复合膜；其中以镀有NiP的碳钢为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为对电极；与参比电极相比，工作电极外加电位为0.4V，时间为8分钟。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种制备碳钢表面NiP/TiO2耐蚀复合膜的方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
(1)以水为溶剂配置镀液A，其中硫酸镍或者硝酸镍为10-20g/L，次亚磷酸钠为15-20g/L，络合剂为5-10ml/L，缓冲剂为3-5g/L；
(2)调节镀液A的pH值为3-4.5，再将镀液A加热到65-70℃对碳钢进行化学镀，得到镀有NiP的碳钢；
(3)配置镀液B：先配置柠檬酸的水溶液，浓度为20-25g/L；再将所述柠檬酸的水溶液和TiCl3溶液混合，所述柠檬酸的水溶液和TiCl3溶液的体积比为(1-3)∶(1-2)；最后用氢氧化钠或者碳酸氢钠调节混合溶液pH值为2-3；
(4)采用三电极体系进行阳极电沉积，得到NiP/TiO2耐蚀复合膜，其中以镀有NiP的碳钢为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为对电极；与参比电极相比，工作电极外加电位为0.1-0.5V。
2.根据权利要求1所述的一种制备碳钢表面NiP/TiO2耐蚀复合膜的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的络合剂为乳酸。
3.根据权利要求1所述的一种制备碳钢表面NiP/TiO2耐蚀复合膜的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的缓冲剂为醋酸钠或者氟化钠或者氟化钾。
4.根据权利要求1所述的一种制备碳钢表面NiP/TiO2耐蚀复合膜的方法，其特征在于，所述步骤(2)中进行化学镀的时间为0.5-1小时。
5.根据权利要求1所述的一种制备碳钢表面NiP/TiO2耐蚀复合膜的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述柠檬酸的水溶液和TiCl3溶液的体积比为2∶1。
6.根据权利要求1所述的一种制备碳钢表面NiP/TiO2耐蚀复合膜的方法，其特征在于，所述步骤(4)中阳极电沉积的时间为8-10分钟。
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