CN101875846A - 以水生植物为原料制备烷烃类碳氢化合物燃油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于生物质综合利用技术领域，特别涉及以水生植物为原料制备烷烃类碳氢化合物燃油的方法。向水生植物原料中加入催化剂，再加入是水生植物原料重量10～50％的水，搅拌混合均匀后加入到密闭的反应釜中，对反应釜进行加热，反应温度为300～600℃之间，收集所产生的气体；对反应后的水生植物的渣滓进行常压蒸馏处理，收集60～550℃的馏份，分离馏份中的水后得到以烷烃、环烷烃、芳香烃为主要产物的碳氢化合物燃油。所述的以烷烃、环烷烃、芳香烃为主要产物的碳氢化合物燃油包含汽油、柴油、煤油成份，热值≥40MJ/kg，H/C的摩尔比＞1.6，氧含量＜6％。
Description
技术领域
本发明是关于生物质综合利用技术领域，特别涉及以水生植物(生物质)为原料，在相对低温下制备以烷烃、环烷烃、芳香烃为主要产物的碳氢化合物燃油的方法。
背景技术
随着能源短缺与环境保护问题的日益加重，生物质作为一种来源广泛、可再生的清洁能源，越来越受到人们的重视。水生植物作为生物质中的一大类，在生物质的应用中起着重要的作用。水生植物通过直接液化过程可转化成液体燃料，可有效的提高水生植物的利用率，但是其中大量的含氧物质使得生物燃油的热值相对较低，羧酸的成分使液体燃油不易保存而且精炼成本高，精炼工艺复杂化。Funda A.，Ayse E.Pütün，Ersan Pütün，在《J.Anal.Appl.Pyrolysis》(73(2005)299-304)“Catalytic pyrolysis of prennial shrub，Euphorbiarigida in the water vapour atmosphere”一文中介绍了在饱和水蒸气条件下催化热解Euphorbia rigida(一种大戟属植物)，当使用的Co-Mo催化剂的含量达到20％时，得到最大产量为42.56％的生物油，生物油中含较多的极性物质。Sevgi
*，
Demirala，Hasan Ferdi
在《Bioresource Technology》(97(2006)429-436)“Olive bagasse(Olea europea L.)pyrolysis”一文中介绍了高温分解橄榄渣，在500℃时，得到最大产量为37.7％的生物油，但是其热值仅31.8MJ/kg，并且其中含有21.9％的氧。Hans L.，Lea L.，Laine T.，Natalia V.在“Parallels between slow pyrolysis of Estonian oil shale and forest biomassresidues”(Journal of Analytical and Applied Pyrolysis 2007，79，205～209)一文中介绍了在转化生物质为液体燃料的过程中，得到的油的最大产量为26％，但其中的氧含量高达23％。而用水生植物制备低含氧量高热值的烷烃类碳氢化合物燃油在国内外还未见报道。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有生物质直接液化过程中所得到的液体燃油中的氧含量高，进一步分离较困难的不足，提供一种以水生植物作为生物质原料制备烷烃、环烷烃、芳香烃为主要产物的碳氢化合物燃油的方法，尤其利用半干法，在较低温度下，在对生物质进行脱氧液化的过程中，采用碱金属、碱土金属、金属氧化物、过渡金属盐类催化剂制备出以烷烃、环烷烃、芳香烃为主要产物的碳氢化合物燃油。
本发明的以水生植物为原料制备烷烃类碳氢化合物燃油的方法：向水生植物原料中加入催化剂，再加入是水生植物原料重量10～50％的水，搅拌混合均匀后加入到密闭的反应釜(反应器)中，对反应釜(反应器)进行加热，升温速率2～100℃/min，反应温度为300～600℃之间，对反应后的水生植物渣滓进行常压蒸馏处理，收集60～550℃的馏份，分离馏份中的水后得到以烷烃、环烷烃、芳香烃为主要产物的烷烃类碳氢化合物燃油。
所述的以烷烃、环烷烃、芳香烃为主要产物的烷烃类碳氢化合物燃油包含汽油、柴油、煤油成份，热值≥40MJ/kg(较佳的为40～46MJ/kg)，H与C的摩尔比＞1.6，氧含量＜6％。
所述的在反应温度为300～600℃下的反应时间为5～60分钟。
所述的催化剂的加入量是水生植物原料重量的0.05～10％；催化剂是碱金属盐、碱土金属盐、过渡金属盐、金属氧化物、金属等所组成的组中的至少一种。
所述的金属的粒径为100目以下，选自铁、铝、镍、锰、锌、钯、钴、钒、铜等所组成的组中的至少一种。
所述的碱金属盐选自碱金属的盐酸盐、碱金属的硫酸盐、碱金属的硝酸盐、碱金属的碳酸盐等所组成的组中的至少一种。
所述的碱金属的盐酸盐是氯化钠、氯化钾或它们的混合物等。
所述的碱金属的硫酸盐是硫酸钠、硫酸钾或它们的混合物等。
所述的碱金属的硝酸盐是硝酸钠、硝酸钾或它们的混合物等。
所述的碱金属的碳酸盐是碳酸钠、碳酸钾或它们的混合物等。
所述的碱土金属盐选自碱土金属的盐酸盐、碱土金属的硫酸盐、碱土金属的硝酸盐、碱土金属的碳酸盐等所组成的组中的至少一种。
所述的碱土金属的盐酸盐选自氯化镁、氯化钙、氯化钡等所组成的组中的至少一种。
所述的碱土金属的硫酸盐选自硫酸镁、硫酸钙、硫酸钡等所组成的组中的至少一种。
所述的碱土金属的硝酸盐选自硝酸镁、硝酸钙、硝酸钡等所组成的组中的至少一种。
所述的碱土金属的碳酸盐选自碳酸镁、碳酸钙、碳酸钡等所组成的组中的至少一种。
所述的过渡金属盐选自过渡金属的盐酸盐、过渡金属的硫酸盐、过渡金属的硝酸盐等所组成的组中的至少一种。
所述的过渡金属的盐酸盐选自氯化银、氯化铜、氯化镍、氯化锰、氯化铁、氯化钒、氯化钴等所组成的组中的至少一种。
所述的过渡金属的硫酸盐选自硫酸银、硫酸铜、硫酸镍、硫酸锰、硫酸铁、硫酸钒、硫酸钴等所组成的组中的至少一种。
所述的过渡金属的硝酸盐选自硝酸银、硝酸铜、硝酸镍、硝酸锰、硝酸铁、硝酸钒、硝酸钴等所组成的组中的至少一种。
所述的金属氧化物选自氧化铁、氧化钙、氧化铜、氧化镁等所组成的组中的至少一种。
所述的水生植物原料是经采集、晾干、粉碎、筛选的目数小于20目的水生植物。
所述的水生植物原料选自水藻，水草，水葫芦，水生芦竹，菖蒲，荷花，睡莲，千屈菜，芡实，水生美人蕉，黄花鸢尾等所组成的组中的至少一种。
本发明主要是以水生植物作为生物质制备以烷烃、环烷烃、芳香烃为主要产物的碳氢化合物燃油的原料，在碱金属盐、碱土金属盐、过渡金属盐、金属氧化物等催化剂的催化下，以少量水作为介质，在相对较低的温度条件下由水生植物制备出与石油性质和组分极其类似的液体以烷烃、环烷烃、芳香烃为主要产物的碳氢化合物燃油及可燃气。通过对催化剂量和种类的控制可以大大提高以烷烃、环烷烃、芳香烃为主要产物的碳氢化合物燃油产率，并增加了烷烃及环烷烃的种类。
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的液体燃油的GC-MS总离子流图。
具体实施方式
实施例1
向3g荷叶(粒径小于20目)中加入0.03g粒径小于100目的金属锰作催化剂，搅拌混合均匀，与0.6ml水搅拌混合均匀，压实入10ml微型密闭反应釜中，在反应过程中无额外气化介质或预热气体补充的条件下，以10℃/min的升温速率升温至400℃，反应时间为10分钟，结束反应，在空气中自然冷却后，将反应固液产物进行常压蒸馏，收集60～550℃之间的馏分，分离馏份中的水后得到燃油液体。热值为45.1MJ/kg，H/C的摩尔比＞1.6，氧含量＜6％。
图1为所得到的液体燃油的GC-MS总离子流图。通过质谱峰分析的结果，所得到的液体燃油的主要成份是：
(1)碳氢化合物主要有：甲苯、辛烷、已苯、葵烷、十一烷、十二烷、十三烷、十四烷、十五烷、十六烷、十七烷、十八烷、十九烷、二十烷、二十一烷、二十七烷、二十八烷。
(2)含氧化合物主要有：苯酚、甲基苯酚、已基苯酚、二甲基苯酚、三甲基苯酚、麝香草酚等。
从而证明以水生植物为原料，在上述锰粉催化作用下，脱氧液化所得到的液体燃油是烷烃、环烷烃、芳香烃为主要产物的碳氢化合物燃油。
实施例2
向3g睡莲(粒径小于20目)中加入0.03g粒径小于100目的金属铁作催化剂，搅拌混合均匀，与0.6ml水搅拌混合均匀，压实入10ml微型密闭反应釜中，在反应过程中无额外气化介质或预热气体补充的条件下，以10℃/min的升温速率升温至400℃，反应时间为7分钟，结束反应，在空气中自然冷却后，将反应固液产物进行常压蒸馏，收集60～550℃之间的馏分，分离馏份中的水后得到如实施例1的烷烃类碳氢化合物燃油液体。热值为45.7MJ/kg，H/C的摩尔比＞1.6，氧含量＜6％。
实施例3
向3g芡实(粒径小于20目)中加入0.03g粒径小于100目的氯化钠作催化剂，搅拌混合均匀，与0.6ml水搅拌混合均匀，压实入10ml微型密闭反应釜中，在反应过程中无额外气化介质或预热气体补充的条件下，以10℃/min的升温速率升温至400℃，反应时间为15分钟，结束反应，在空气中自然冷却后，将反应固液产物进行常压蒸馏，收集60～550℃之间的馏分，分离馏份中的水后得到如实施例1的烷烃类碳氢化合物燃油液体。热值为43.7MJ/kg，H/C的摩尔比＞1.6，氧含量＜6％。
实施例4
向3g水生美人蕉(粒径小于20目)中加入0.03g粒径小于100目的金属锰作催化剂，搅拌混合均匀，与0.6ml水搅拌混合均匀，压实入10ml微型密闭反应釜中，在反应过程中无额外气化介质或预热气体补充的条件下，以10℃/min的升温速率升温至400℃，反应时间为15分钟，结束反应，在空气中自然冷却后，将反应固液产物进行常压蒸馏，收集60～550℃之间的馏分，分离馏份中的水后得到如实施例1的烷烃类碳氢化合物燃油液体。热值为44.5MJ/kg，H/C的摩尔比＞1.6，氧含量＜6％。
实施例5
向3g千屈菜(粒径小于20目)中加入0.015g粒径小于100目的金属锰和0.015g氯化钠作催化剂，搅拌混合均匀，与0.6ml水搅拌混合均匀，压实入10ml微型密闭反应釜中，在反应过程中无额外气化介质或预热气体补充的条件下，以10℃/min的升温速率升温至400℃，反应时间为20分钟，结束反应，在空气中自然冷却后，将反应固液产物进行常压蒸馏，收集60～550℃之间的馏分，分离馏份中的水后得到如实施例1的烷烃类碳氢化合物燃油液体。热值为44.82MJ/kg，H/C的摩尔比＞1.6，氧含量＜6％。
实施例6
向3g荻芦(粒径小于20目)中加入0.015g氯化钠和0.015g氯化钾作催化剂，搅拌混合均匀，与0.6ml水搅拌混合均匀，压实入10ml微型密闭反应釜中，在反应过程中无额外气化介质或预热气体补充的条件下，以10℃/min的升温速率升温至400℃，反应时间为20分钟，结束反应，在空气中自然冷却后，将反应固液产物进行常压蒸馏，收集60～550℃之间的馏分，分离馏份中的水后得到如实施例1的烷烃类碳氢化合物燃油液体。热值为44.1MJ/kg，H/C的摩尔比＞1.6，氧含量＜6％。
实施例7
向3g水草(粒径小于20目)中加入0.015g氯化钠和0.015g无水硫酸铜作催化剂，搅拌混合均匀，与0.6ml水搅拌混合均匀，压实入10ml微型密闭反应釜中，在反应过程中无额外气化介质或预热气体补充的条件下，以10℃/min的升温速率升温至400℃，反应时间为10分钟，结束反应，在空气中自然冷却后，将反应固液产物进行常压蒸馏，收集60～550℃之间的馏分，分离馏份中的水后得到如实施例1的烷烃类碳氢化合物燃油液体。热值为43.39MJ/kg，H/C的摩尔比＞1.6，氧含量＜6％。
实施例8
向3g菖蒲(粒径小于20目)中加入0.015g硝酸银和0.015g氯化钠作催化剂，搅拌混合均匀，与0.6ml水搅拌混合均匀，压实入10ml微型密闭反应釜中，在反应过程中无额外气化介质或预热气体补充的条件下，以10℃/min的升温速率升温至400℃，反应时间为40分钟，结束反应，在空气中自然冷却后，将反应固液产物进行常压蒸馏，收集60～550℃之间的馏分，分离馏份中的水后得到如实施例1的烷烃类碳氢化合物燃油液体。热值为44.85MJ/kg，H/C的摩尔比＞1.6，氧含量＜6％。
实施例9
向3g黄花鸢尾(粒径小于20目)中加入0.015g硝酸银和0.015g粒径小于100目的金属铁以及0.15g氯化钠作催化剂，搅拌混合均匀，与0.6ml水搅拌混合均匀，压实入10ml微型密闭反应釜中，在反应过程中无额外气化介质或预热气体补充的条件下，以10℃/min的升温速率升温至350℃，反应时间为30分钟，结束反应，在空气中自然冷却后，将反应固液产物进行常压蒸馏，收集60～550℃之间的馏分，分离馏份中的水后得到如实施例1的烷烃类碳氢化合物燃油液体。热值为44.95MJ/kg，H/C的摩尔比＞1.6，氧含量＜6％。
实施例10
3g水生芦竹(粒径小于20目)加入0.030g粒径小于100目的氧化铁作催化剂，搅拌混合均匀，与0.6ml水搅拌混合均匀，压实入10ml微型密闭反应釜中，在反应过程中无额外气化介质或预热气体补充的条件下，以10℃/min的升温速率升温至400℃，反应时间为50分钟，结束反应，在空气中自然冷却后，将反应固液产物进行常压蒸馏，收集60～550℃之间的馏分，分离馏份中的水后得到如实施例1的燃油液体。热值为43.13MJ/kg，H/C的摩尔比＞1.6，氧含量＜6％。
实施例11
向3g水葱(粒径小于20目)中加入0.030g粒径小于100目的氧化铜作催化剂，搅拌混合均匀，与0.6ml水搅拌混合均匀，压实入10ml微型密闭反应釜中，在反应过程中无额外气化介质或预热气体补充的条件下，以10℃/min的升温速率升温至400℃，反应时间为20分钟，结束反应，在空气中自然冷却后，将反应固液产物进行常压蒸馏，收集60～550℃之间的馏分，分离馏份中的水后得到如实施例1的烷烃类碳氢化合物燃油液体。热值为43.39MJ/kg，H/C的摩尔比＞1.6，氧含量＜6％。实施例12
向3g睡莲(粒径小于20目)中加入0.030g粒径小于100目的氧化镁作催化剂，搅拌混合均匀，与0.6ml水搅拌混合均匀，压实入10ml微型密闭反应釜中，在反应过程中无额外气化介质或预热气体补充的条件下，以80℃/min的升温速率升温至450℃，反应时间为15分钟，结束反应，在空气中自然冷却后，将反应固液产物进行常压蒸馏，收集60～550℃之间的馏分，分离馏份中的水后得到如实施例1的烷烃类碳氢化合物燃油液体。热值为44.78MJ/kg，H/C的摩尔比＞1.6，氧含量＜6％。
实施例13
向3g水葫芦(粒径小于20目)中加入0.030g粒径小于100目的镍作催化剂，搅拌混合均匀，与0.6ml水搅拌混合均匀，压实入10ml微型密闭反应釜中，在反应过程中无额外气化介质或预热气体补充的条件下，以80℃/min的升温速率升温至400℃，反应时间为15分钟，结束反应，在空气中自然冷却后，将反应固液产物进行常压蒸馏，收集60～550℃之间的馏分，分离馏份中的水后得到如实施例1的烷烃类碳氢化合物燃油液体。热值为42.47MJ/kg，H/C的摩尔比＞1.6，氧含量＜6％。
实施例14
向3g水生美人蕉(粒径小于60目)中加入0.015g硝酸银和0.015g粒径小于100目的金属铁以及0.030g氯化钠作催化剂，搅拌混合均匀，与0.6ml水搅拌混合均匀，压实入10ml微型密闭反应釜中，在反应过程中无额外气化介质或预热气体补充的条件下，以10℃/min的升温速率升温至350℃，反应时间为10分钟，结束反应，在空气中自然冷却后，将反应固液产物进行常压蒸馏，收集60～550℃之间的馏分，分离馏份中的水后得到如实施例1的烷烃类碳氢化合物燃油液体。热值为44.18MJ/kg，H/C的摩尔比＞1.6，氧含量＜6％
实施例15
向3g水草(粒径小于60目)中加入0.015g碳酸钠和0.015g粒径小于100目的金属铁以及0.15g氯化钠作催化剂，搅拌混合均匀，与0.6ml水搅拌混合均匀，压实入10ml微型密闭反应釜中，在反应过程中无额外气化介质或预热气体补充的条件下，以10℃/min的升温速率升温至500℃，反应时间为60分钟，结束反应，在空气中自然冷却后，将反应固液产物进行常压蒸馏，收集60～550℃之间的馏分，分离馏份中的水后得到如实施例1的烷烃类碳氢化合物燃油液体。热值为45.12MJ/kg，H/℃的摩尔比＞1.6，氧含量＜6％。
实施例16
向3g千屈菜(粒径小于60目)中加入0.015g硝酸银和0.015g粒径小于100目的金属铁以及0.15g氯化钠作催化剂，搅拌混合均匀，与0.6ml水搅拌混合均匀，压实入10ml微型密闭反应釜中，在反应过程中无额外气化介质或预热气体补充的条件下，以80℃/min的升温速率升温至300℃，将反应器放入加热容器，反应时间为20分钟，结束反应，在空气中自然冷却后，将反应固液产物进行常压蒸馏，收集60～550℃之间的馏分，分离馏份中的水后得到如实施例1的烷烃类碳氢化合物燃油液体。热值为44.29MJ/kg，H/C的摩尔比＞1.6，氧含量＜6％
实施例17
向3g水藻(粒径小于60目)中加入0.015g硝酸银和0.015g粒径小于100目的金属铁以及0.15g氯化钠作催化剂，搅拌混合均匀，与0.6ml水搅拌混合均匀，压实入10ml微型密闭反应釜中，在反应过程中无额外气化介质或预热气体补充的条件下，以80℃/min的升温速率升温至400℃，将反应器放入加热容器，反应时间为10分钟，结束反应，在空气中自然冷却后，将反应固液产物进行常压蒸馏，收集60～550℃之间的馏分，分离馏份中的水后得到如实施例1的烷烃类碳氢化合物燃油液体。热值为45.53MJ/kg，H/C的摩尔比＞1.6，氧含量＜6％。
实施例18
向3g水葱(粒径小于60目)中加入0.030g氯化钠、0.030g氯化钾和0.015g粒径小于100目的金属铁作催化剂，搅拌混合均匀，与0.6ml水搅拌混合均匀，压实入10ml微型密闭反应釜中，在反应过程中无额外气化介质或预热气体补充的条件下，以10℃/min的升温速率升温至350℃，反应时间为20分钟，结束反应，在空气中自然冷却后，将反应固液产物进行常压蒸馏，收集60～550℃之间的馏分，分离馏份中的水后得到如实施例1的烷烃类碳氢化合物燃油液体。热值为42.17MJ/kg，H/C的摩尔比＞1.6，氧含量＜6％。
Claims (10)
1.一种以水生植物为原料制备烷烃类碳氢化合物燃油的方法，其特征是：向水生植物原料中加入催化剂，再加入是水生植物原料重量10～50％的水，搅拌混合均匀后加入到密闭的反应釜中，对反应釜进行加热，升温速率2～100℃/min，反应温度为300～600℃之间，对反应后的水生植物渣滓进行常压蒸馏处理，收集60～550℃的馏份，分离馏份中的水后得到烷烃类碳氢化合物燃油；
所述的催化剂是碱金属盐、碱土金属盐、过渡金属盐、金属氧化物、金属所组成的组中的至少一种；
所述的金属的粒径为100目以下，选自铁、铝、镍、锰、锌、钯、钴、钒、铜所组成的组中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的烷烃类碳氢化合物燃油包含汽油、柴油、煤油成份，热值≥40MJ/kg，H/C的摩尔比＞1.6，氧含量＜6％。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征是：所述的热值为40～46MJ/kg。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的反应温度为300～600℃的反应时间为5～60分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的催化剂的加入量是水生植物原料重量的0.05～10％；
所述的催化剂是碱金属盐、碱土金属盐、过渡金属盐、金属氧化物、金属所组成的组中的至少一种。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征是：所述的碱金属盐选自碱金属的盐酸盐、碱金属的硫酸盐、碱金属的硝酸盐、碱金属的碳酸盐所组成的组中的至少一种；
所述的碱土金属盐选自碱土金属的盐酸盐、碱土金属的硫酸盐、碱土金属的硝酸盐、碱土金属的碳酸盐所组成的组中的至少一种；
所述的过渡金属盐选自过渡金属的盐酸盐、过渡金属的硫酸盐、过渡金属的硝酸盐所组成的组中的至少一种；
所述的金属氧化物选自氧化铁、氧化钙、氧化铜、氧化镁所组成的组中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征是：所述的碱金属的盐酸盐是氯化钠、氯化钾或它们的混合物；所述的碱金属的硫酸盐是硫酸钠、硫酸钾或它们的混合物；所述的碱金属的硝酸盐是硝酸钠、硝酸钾或它们的混合物；所述的碱金属的碳酸盐是碳酸钠、碳酸钾或它们的混合物。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征是：所述的碱土金属的盐酸盐选自氯化镁、氯化钙、氯化钡所组成的组中的至少一种；所述的碱土金属的硫酸盐选自硫酸镁、硫酸钙、硫酸钡所组成的组中的至少一种；所述的碱土金属的硝酸盐选自硝酸镁、硝酸钙、硝酸钡所组成的组中的至少一种；所述的碱土金属的碳酸盐选自碳酸镁、碳酸钙、碳酸钡所组成的组中的至少一种。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征是：所述的过渡金属的盐酸盐选自氯化银、氯化铜、氯化镍、氯化锰、氯化铁、氯化钒、氯化钴所组成的组中的至少一种；所述的过渡金属的硫酸盐选自硫酸银、硫酸铜、硫酸镍、硫酸锰、硫酸铁、硫酸钒、硫酸钴所组成的组中的至少一种；所述的过渡金属的硝酸盐选自硝酸银、硝酸铜、硝酸镍、硝酸锰、硝酸铁、硝酸钒、硝酸钴所组成的组中的至少一种。
10.根据权利要求1或5所述的方法，其特征是：所述的水生植物原料是经采集、晾干、粉碎、筛选的目数小于20目的水生植物。
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