CN101875596B - 一种氯甲烷的回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氯甲烷的回收工艺，该工艺包括以下步骤：(1)将草甘膦生产过程产生的尾气导入至碱洗塔进行碱洗，碱洗后的气体导入至水洗塔中进行水洗；(2)水洗后的气体导入两个除水冷凝器，除去夹带的去离子水；(3)除去水的气体经压缩后进入精馏系统，调节蒸馏釜的压力为0.01-0.1MPa进行精馏，控制精馏塔塔顶压力为0.5-0.75MPa，排除不凝气体；(4)将精馏出的物质导入冷凝器，深冷得到氯甲烷。与现有技术相比，本发明得到氯甲烷的质量指标都达到优等值，能满足有机硅合成，不需要分子筛固定床脱除水分，降低了成本；通过水洗精馏回收氯甲烷，流程简单，操作方便，减少蒸汽的消耗量。
Description
技术领域
本发明涉及一种回收工艺，尤其是涉及一种氯甲烷的回收工艺。
背景技术
氯甲烷主要用于甲基氯硅烷单体原料和有机硅聚合物的生产，也有部分用于医药、农药等产品的生产。氯甲烷是合成有机硅单体主要原料之一，有机硅作为一种新型的高科技材料，素有“工业味精”的美誉。并以其优良的性能被广泛应用于国际经济各个领域，应用前景广阔，市场容量大。随着国内经济的快速发展，国内有机硅需求急剧增长，氯甲烷的需求也倍速增加，回收和利用好草甘膦尾气的氯甲烷，不仅带来可观的经济效益，客观上也是变废为宝，提高环境质量。作为合成甲基氯硅烷的基础原料氯甲烷成本占40％左右，氯甲烷生产的经济规模、质量指标是制约有机硅行业发展的关键技术之一。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种流程简单、操作方便，能耗较低的氯甲烷的回收工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种氯甲烷的回收工艺，其特征在于，该工艺通过水洗、冷凝、精馏净化回收氯甲烷，具体包括以下步骤：
(1)将草甘膦生产过程产生的尾气导入至前气柜，控制流量为3-5m3/h将尾气导入碱洗塔进行碱洗除去盐酸，再控制流量为1-3m3/h，将碱洗后的气体导入水洗塔中进行水洗，除去甲醇和甲缩醛；
(2)水洗后的气体进入后气柜，再经过两个除水冷凝器，除去夹带的去离子水；
(3)除去水的气体经压缩后进入精馏塔，调节塔釜的压力为0.01-0.1MPa进行精馏，控制精馏塔塔顶压力为0.5-0.75MPa，排除不凝气体；
(4)将精馏后的物质经精馏塔中下部的出料口导入冷凝器，利用夹套冷冻盐水进行深冷，得到氯甲烷。
所述的步骤(1)碱洗塔装有质量分数为10-15％的稀碱溶液。
所述的稀碱溶液包括氢氧化钠液碱、碳酸钠液碱或碳酸氢钠液碱。
所述的步骤(2)中两个除水冷凝器是串联的，开启第一个除水冷凝器的冷冻回阀，将夹套冷冻盐水温度降至0-5℃后关闭冷冻回阀，调节第二个除水冷凝器的冷冻盐水回阀，控制冷冻盐水温度为0-5℃。
所述的步骤(3)中不凝气体的排空量为5-30m3/h。
所述的步骤(4)中夹套冷冻盐水的温度为0-5℃。
与现有技术相比，本发明通过碱洗、水洗、冷凝除水、精馏分离、回收得到氯甲烷，在外观、纯度、酸度、水分、蒸发残渣等质量指标都达到优等指标值，还具有以下优点：
(1)不需要分子筛固定床脱除水分，降低了成本；
(2)通过水洗精馏回收氯甲烷，流程简单，操作方便，回收的氯甲烷质量指标优越，能满足有机硅合成；
(3)减少蒸汽的消耗量，降低能耗。对压缩机污染小，压缩机维修频率低。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
通过碱洗、水洗、冷凝除水、精馏分离、回收工艺得到氯甲烷，所得产品在外观、纯度、酸度、水分、蒸发残渣等质量指标都达到优等品氯甲烷指标值。其工艺流程如图1所示。
实施例1
(1)向碱洗塔中加入氢氧化钠液碱1000kg，再加入去离子水1500kg配成10％的稀碱溶液。将草甘膦生产过程产生的尾气导入至前气柜，开启前气柜的进碱洗塔阀，关小排空阀，控制尾气流量为3m3/h导入至碱洗塔进行碱洗除去尾气中残留的盐酸，再控制气体流量为1m3/h，将碱洗后的气体导入至水洗塔中进行水洗，除去尾气中残留的甲醇和甲缩醛；
(2)开启两台除水冷凝器的冷冻盐水进阀、循环阀和冷冻水循环泵，调节第一个除水冷凝器的冷冻回阀，将夹套冷冻盐水温度降至0℃，调节第二个除水冷凝器的冷冻盐水回阀，控制冷冻盐水温度为0℃，然后将水洗后的气体经后气柜依次导入两个除水冷凝器中，除去夹带的去离子水，酯化真空泵尾气由排空阀导入氯甲烷回收槽；
(3)常压时，先开压缩机进出阀和输送进除沫防爆槽阀门，启动压缩机，运行正常后关闭排空阀。在除沫防爆器的压力略高于精馏塔时开启进精馏塔阀门。 (若压缩机出口有压力，应在压缩机进出阀关闭条件下开启压缩机，然后先开出气阀，再开进气阀)，通常是二台压缩机，一台备用。除去水的气体经压缩后进入精馏系统，保持1/5釜的液位，调节蒸馏釜的压力为0.01MPa进行精馏，控制精馏塔塔顶压力为0.5MPa，排除不凝气体，调节不凝气体排空流量计，控制排空量为5m3/h；
(4)将精馏出的物质导入冷凝器，控制夹套冷冻盐水温度为0℃进行深冷，冷凝器冷凝出优质的氯甲烷。
实施例2
(1)向碱洗塔中加入碳酸钠液碱1000kg，再加入去离子水1300kg配成12％的稀碱溶液。将草甘膦生产过程产生的尾气导入至前气柜，开启前气柜的进碱洗塔阀，关小排空阀，控制尾气流量为3m3/h导入至碱洗塔进行碱洗除去尾气中残留的盐酸，再控制气体流量为1m3/h，将碱洗后的气体导入至水洗塔中进行水洗，除去尾气中残留的甲醇和甲缩醛；
(2)开启两台除水冷凝器的冷冻盐水进阀、循环阀和冷冻水循环泵，调节第一个除水冷凝器的冷冻回阀，将夹套冷冻盐水温度降至3℃，调节第二个除水冷凝器的冷冻盐水回阀，控制冷冻盐水温度为2℃，然后将水洗后的气体 经后气柜依次导入两个除水冷凝器中，除去夹带的去离子水，酯化真空泵尾气由排空阀导入氯甲烷回收槽；
(3)常压时，先开压缩机进出阀和输送进除沫防爆槽阀门，启动压缩机，运行正常后关闭排空阀。在除沫防爆器的压力略高于精馏塔时开启进精馏塔阀门。 (若压缩机出口有压力，应在压缩机进出阀关闭条件下开启压缩机，然后先开出气阀，再开进气阀)，通常是二台压缩机，一台备用。除去水的气体经压缩后进入精馏系统，保持1/5釜的液位，调节蒸馏釜的压力为0.05MPa进行精馏，控制精馏塔塔顶压力为0.6MPa，排除不凝气体，调节不凝气体排空流量计，控制排空量为20m3/h；
(4)将精馏出的物质导入冷凝器，控制夹套冷冻盐水温度为3℃进行深冷，冷凝器冷凝出优质的氯甲烷。
实施例3
(1)向碱洗塔中加入碳酸氢钠1000kg液碱，再加入去离子水1000kg配成15％的稀碱溶液。将草甘膦生产过程产生的尾气导入至前气柜，开启前气柜的进碱洗塔阀，关小排空阀，控制尾气流量为3m3/h导入至碱洗塔进行碱洗除去尾气中残留的盐酸，再控制气体流量为1m3/h，将碱洗后的气体导入至水洗塔中进行水洗，除去尾气中残留的甲醇和甲缩醛；
(2)开启两台除水冷凝器的冷冻盐水进阀、循环阀和冷冻水循环泵，调节第一个除水冷凝器的冷冻回阀，将夹套冷冻盐水温度降至5℃，调节第二个除水冷凝器的冷冻盐水回阀，控制冷冻盐水温度为5℃，然后将水洗后的气体经后气柜依次导入两个除水冷凝器中，除去夹带的去离子水，酯化真空泵尾气由排空阀导入氯甲烷回收槽；
(3)常压时，先开压缩机进出阀和输送进除沫防爆槽阀门，启动压缩机，运行正常后关闭排空阀。在除沫防爆器的压力略高于精馏塔时开启进精馏塔阀门。(若压缩机出口有压力，应在压缩机进出阀关闭条件下开启压缩机，然后先开出气阀，再开进气阀)，通常是二台压缩机，一台备用。除去水的气体经压缩后进入精馏系统，保持1/5釜的液位，调节蒸馏釜的压力为0.1MPa进行精馏，控制精馏塔塔顶压力为0.75MPa，排除不凝气体，调节不凝气体排空流量计，控制排空量为30m3/h；
(4)将精馏出的物质导入冷凝器，控制夹套冷冻盐水温度为5℃进行深冷，冷凝器冷凝出优质的氯甲烷。
Claims (5)
1.一种氯甲烷的回收工艺，其特征在于，该工艺通过水洗、冷凝、精馏净化回收氯甲烷，具体包括以下步骤：
（1）将草甘膦生产过程产生的尾气导入至前气柜，控制流量为3-5m3/h将尾气导入碱洗塔进行碱洗除去盐酸，再控制流量为1-3m3/h，将碱洗后的气体导入水洗塔中进行水洗，除去甲醇和甲缩醛；
（2）水洗后的气体进入后气柜，再经过两个除水冷凝器，除去夹带的去离子水；
（3）除去水的气体经压缩后进入精馏塔，调节塔釜的压力为0.01-0.1MPa进行精馏，控制精馏塔塔顶压力为0.5-0.75MPa，排除不凝气体；
（4）将精馏后的物质经精馏塔中下部的出料口导入冷凝器，利用夹套冷冻盐水进行深冷，得到氯甲烷；
所述的步骤（2）中两个除水冷凝器是串联的，开启第一个除水冷凝器的冷冻回阀，将夹套冷冻盐水温度降至0-5℃后关闭冷冻回阀，调节第二个除水冷凝器的冷冻盐水回阀，控制冷冻盐水温度为0-5℃。
2.根据权利要求1所述的一种氯甲烷的回收工艺，其特征在于，所述的步骤（1）碱洗塔装有质量分数为10-15%的稀碱溶液。
3.根据权利要求2所述的一种氯甲烷的回收工艺，其特征在于，所述的稀碱溶液包括氢氧化钠液碱、碳酸钠液碱或碳酸氢钠液碱。
4.根据权利要求1所述的一种氯甲烷的回收工艺，其特征在于，所述的步骤（3）中不凝气体的排空量为5-30 m3/h。
5.根据权利要求1所述的一种氯甲烷的回收工艺，其特征在于，所述的步骤（4）中夹套冷冻盐水的温度为0-5℃。
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