CN101871136B - 一种红外隐身纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种红外隐身纤维的制备方法。所述的红外隐身纤维由高分子基体材料、低红外发射率粉体以及添加剂制成。其制备方法是先将高分子基体材料在一定温度下干燥，然后按比例将干燥的高分子基体材料、低红外发射率粉体以及添加剂混合搅拌均匀，用螺杆挤压机将其熔融、过滤、纺丝，细流冷却成型，拉伸，热定型，切断后制得红外隐身纤维。本发明将低发射率的粉体与基体聚合物共混熔融，使粉体均匀地引入进纤维中，形成功能持久、服用性能舒适的红外隐身纤维，以解决现有技术中涂层与织物结合牢度不好、涂层物易脱落、耐磨性差、手感差及透气性差等缺点。同时，添加剂的加入降低了微粒的表面活性，使低发射率粉体能更均匀地分散在基体聚合物中。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有低发射率粉体的熔纺纤维的制备方法，尤其涉及一种红外隐身纤维的制备方法，属于新型功能纤维领域。
背景技术
隐身技术是指通过降低武器装备的雷达、红外、声频以及其他光、电、磁等特征信号，使得武器装备难以被发现、跟踪、识别和攻击，它可以有效地提高武器装备的突防性能和生存能力，是现代战争中重要的先敌制胜技术和力量倍增技术。隐身技术应用最广泛的有雷达隐身和红外隐身。雷达隐身多用于大型武器装备等军事伪装，而红外隐身不仅可用于武器装备伪装，还可以应用于地面部队的伪装，如单兵的隐身服等。
随着红外探测技术及红外成像技术的飞速发展，红外探测技术在军事战争中的地位越来越重要。为此，与之相抗衡的红外隐身技术受到了各国的高度重视。红外隐身技术是一种改变目标的红外辐射特征，降低目标被红外探测器发现概率的有效手段，其关键在于制备具有隐身性能的低红外发射率材料。
目前，红外隐身材料大部分是以涂料形式涂覆在武器装备表面。而红外隐身涂料主要由填料和粘合剂组成。填料是影响红外隐身涂料性能的最重要因素，是对隐身材料性能起重要调节作用的物质。红外隐身涂料主要是依靠其中填料的调节作用来得到低的发射率。填料的组成、颗粒大小、形状以及在涂料中的含量和分散状态等因素都能影响涂层的辐射效果。
填料主要有：金属填料、着色填料和半导体填料三类。目前在填料方面的研究比较多，如中国专利公开号CN 1552660A公开了一种低发射率的掺锡氧化铟的制备方法，用化学共沉淀法制备了平均粒径0.5～2.0μm，氧化锡含量为2.0％～15.0％，氧化铟含量为85.0％～98.0％的氧化铟锡粉末，其远红外波段(8～14μm)的平均发射率为0.60。中国专利公开号CN1554713A公开了一种胶原基纳米红外低发射率着色颜料及其制备方法。其在红外波段的发射率为0.45～0.65。
粘合剂是红外隐身涂料的基本组成部分，除应满足力学性能和加工性能等一般要求外，还应具有在所选红外波段辐射率低，和填料有较好的相容性，与底材有较好的粘接性，工作条件下的结构稳定性等特点，同时还应对涂层红外辐射有所贡献。可供选择的粘合剂主要分为有机和无机两大类。中国专利公开号CN 101020805A通过选择合适的软、硬单体和交联单体，通过乳液聚合的方法合成了织物用水性热红外隐身涂料的粘合剂。
由于红外隐身技术涉及军事机密，相关公开报导较少。目前，红外隐身多采用涂层技术，如中国专利公开号CN1831062A提供了一种具有红外隐身性能和防腐性能的涂料及其制备方法，该方法采用掺杂半导体材料铟锡氧化物作辅助填料，制备的涂料具有较低的红外发射率，具有较好的红外隐身性能。中国专利公开号CN1837301A通过选择具有不同发射率的三种颜料混合而制成的一种远红外伪装涂料，具有较明显的图像分割效应。
如由上述涂层技术制成红外隐身服则存在着涂层与织物结合牢度不好、涂层物易脱落、耐磨性差、手感差及透气性差等缺点，使得单兵部队在行军打仗时多有不便。
发明内容
本发明的目的是为了克服以上技术的缺陷，采用熔融共混的方法，将低红外发射率粉体功能性地引入到纤维中，以解决涂层与织物结合牢度不好、涂层物易脱落、耐磨性差、手感差及透气性差等缺点，该纤维具有良好的力学、耐热、耐磨性能，可应用于军事领域中的红外隐身战服、红外隐身网、红外隐身帐篷、红外隐身罩等。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是提供一种红外隐身纤维，其特征在于，由高分子基体材料、低红外发射率粉体以及添加剂制成，高分子基体材料、低红外发射率粉体以及添加剂的重量比为100∶5-30∶0.5-5。
所述高分子基体材料优选为聚乙烯(PE)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)或聚酰胺(PA6)。
所述低红外发射率粉体的红外发射率为0.55～0.72。
所述低红外发射率粉体的粒径为0.5μm～150μm。
所述低红外发射率粉体优选为金属氧化物、金属硫化物或金属硒化物。
所述金属氧化物优选为掺铝氧化锌、掺锡氧化铟或掺锑氧化锌。
所述金属硫化物优选为硫化镉。
所述金属硒化物优选为硒化镉。
所述添加剂为钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂或铝钛复合偶联剂。
本发明还提供了上述红外隐身纤维的制备方法，具体步骤为：
按比例将干燥的高分子基体材料树脂切片、低红外发射率粉体以及添加剂混合搅拌，用螺杆挤压机将其熔融、过滤、纺丝、细流冷却成型、拉伸、热定型、切断后制得红外隐身纤维。
所述干燥温度优选为105～150℃，时间为5～12h。
所述螺杆挤压机的转速优选为35～70转/分，压力优选为25～110公斤/cm2，螺杆加温区域中一区温度优选为230℃～280℃，二区温度优选为250℃～300℃，三区温度优选为250℃～320℃，四区温度优选为255℃～320℃。
所述过滤过程中过滤网密度优选为50～300目。
所述纺丝过程中纺丝速度优选为450～1100米/分。
所述拉伸温度优选：热盘为50～70℃，热板为115～145℃；拉伸倍率优选为2.0～5.5倍，拉伸速度优选为80～250米/分。
所述热定型温度优选为95～165℃，时间为5～25分钟。
所述纤维切断长度为3～110mm。
本发明的基本原理是：
由红外物理学可知，物体红外辐射参量由斯蒂芬-玻尔兹曼定律决定：
W＝εσT4 (1)
式中W——物体的总辐射出射度；
σ——玻耳兹曼常数；
ε——物体的发射率；
T——物体的绝对温度。
物体辐射红外能量不仅决定于物体的温度，还决定于物体的发射率。温度相同的物体，由于发射率的不同，而在红外探测器上显示出不同的红外图像。鉴于一般军事目标的辐射都强于背景，所以采用低发射率的材料可显著降低目标的红外辐射能量，降低目标和背景的辐射对比度，减小目标的被探测概率。
本发明的有益效果是：
1.将低发射率的粉体与基体聚合物共混熔融，使粉体均匀地引入进纤维中，形成功能持久、服用性能舒适的红外隐身纤维，以解决现有技术中涂层与织物结合牢度不好、涂层物易脱落、耐磨性差、手感差及透气性差等缺点。
2.添加剂的加入降低了微粒的表面活性，促使低发射率粉体不易团聚，能更加均匀地分散在基体聚合物中。
具体实施方式
下面结合实施例，来具体说明本发明。
实施例1
用溶胶凝胶法制备出红外发射率为0.70、粒径为0.5μm的掺铝氧化锌(ZAO)粉末，作为纺丝功能改性剂。纺丝原料：聚乙烯(PE)切片，熔融指数：20。ZAO粉体添加量为聚丙烯切片重量的30.0％。添加剂为铝酸酯偶联剂(D-411型，泉州市鲤城区友利纸塑包装厂)，添加量为聚丙烯切片重量的0.5％。
按比例将ZAO粉体以及添加剂加入到聚乙烯切片中，由加料搅拌釜中混合均匀，进入纺丝螺杆熔融，螺杆挤压机：50转/分，压力25公斤/cm2，螺杆加温区域，一区230℃，二区250℃，三区250℃，四区255℃。熔体过滤器：过滤网密度50目，熔体计量泵1.2cc/转，喷丝板Φ64mm×26孔，孔径Φ0.32mm，纺丝速度：1100m/min。细流冷却成型，拉伸温度：热盘50℃，热板：115℃，拉伸倍率：5.1倍，拉伸速度：90m/min，95℃热定型5min，切断成3mm，测得纤维强度：2.10cN/dtex，伸长：45.0％。将纤维制成织物后采用IR-II型红外发射率测试仪进行检测，红外波段(波长8～14μm)的平均发射率为0.75。
实施例2
用溶胶凝胶法制备出红外发射率为0.55、粒径为2.0μm的硫化镉(CdS)粉末，作为纺丝功能改性剂。纺丝原料：聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)切片，特性粘度数：0.65。硫化镉粉体添加量为聚酯切片重量的20.0％。添加剂为钛酸酯偶联剂(NDZ-201，上海雅吉精细化工有限公司)，添加量为聚酯切片重量的1.2％。
先将聚酯(PTT)切片在150℃干燥7h，然后按比例在聚酯(PTT)切片中加入硫化镉粉体以及添加剂，由加料搅拌釜中混合均匀，进入纺丝螺杆熔融，螺杆挤压机：65转/分，压力70公斤/cm2，螺杆加温区域，一区280℃，二区300℃，三区320℃，四区320℃。熔体过滤器：过滤网密度300目，熔体计量泵1.2cc/转，喷丝板Φ36mm×20孔，孔径Φ0.30mm，纺丝速度：700m/min。细流冷却成型，拉伸温度：热盘70℃，热板：145℃，拉伸倍率：2.0倍，拉伸速度：80m/min，150℃热定型15min，切断成110mm，测得纤维强度：3.20cN/dtex，伸长：31.5％。将纤维制成织物后采用IR-II型红外发射率测试仪进行检测，红外波段(波长8～14μm)的平均发射率为0.61。
实施例3
用溶胶凝胶法制备出红外发射率为0.65、粒径为5.0μm的掺锡氧化铟(ITO)粉末，作为纺丝功能改性剂。纺丝原料：聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片，特性粘度数：0.62，ITO粉体添加量为聚酯切片重量的15.0％。铝钛复合偶联剂(TM-A4，仪征市天扬化工厂)，添加量为聚酯切片重量的2.8％。
先将聚酯(PET)切片在130℃干燥10h，然后按比例在PET切片中加入ITO粉体以及添加剂，由加料搅拌釜中混合均匀，进入纺丝螺杆熔融，螺杆挤压机：70转/分，压力85公斤/cm2，螺杆加温区域，一区260℃，二区290℃，三区300℃，四区310℃。熔体过滤器：过滤网密度250目，熔体计量泵2.4CC/转，喷丝板Φ64mm×48孔，孔径0.32mm，纺丝速度：800m/min。细流冷却成型，拉伸温度：热盘65℃，热板：140℃，拉伸倍率：4.6倍，拉伸速度：130m/min，165℃热定型25min，切断成76mm，测得纤维强度：3.50cN/dtex，伸长：28.5％。将纤维制成织物后采用IR-II型红外发射率测试仪进行检测，红外波段(波长8～14μm)的平均发射率为0.70。
实施例4
用溶胶凝胶法制备出红外发射率为0.58、粒径为3.0μm的掺锑氧化锌粉末，作为纺丝功能改性剂。聚酰胺6(PA6)，分子量：17500。掺锑氧化锌粉体添加量为聚酰胺6重量的20.0％。添加剂为铝酸酯偶联剂(D-411型，泉州市鲤城区友利纸塑包装厂)，添加量为聚酰胺6切片重量的3.6％。
先将聚酰胺6切片在105℃下干燥5h，然后按比例在聚酰胺6切片中加入掺锑氧化锌粉体以及添加剂，由加料搅拌釜中混合均匀，进入纺丝螺杆熔融，螺杆挤压机：35转/分，压力80公斤/cm2，螺杆加温区域，一区250℃，二区265℃，三区275℃，四区285℃。熔体过滤器：过滤网密度280目，熔体计量泵2.4CC/转，喷丝板Φ64mm×50孔，孔径Φ0.3mm，纺丝速度：450m/min。细流冷却成型，拉伸温度：热盘50℃，热板：115℃，拉伸倍率：5.5倍，拉伸速度：250m/min，115℃热定型15min，切断成65mm，测得纤维强度：4.20cN/dtex，伸长：23.5％。将纤维制成织物后采用IR-II型红外发射率测试仪进行检测，红外波段(波长8～14μm)的平均发射率为0.66。
实施例5
用溶胶凝胶法制备出红外发射率为0.63、粒径为3.5μm的硒化镉粉末，作为纺丝功能改性剂。纺丝原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)切片，特性粘度数：1.0。硒化镉粉体的添加量为聚对苯二甲酸丁二醇酯重量的20.0％。添加剂为铝钛复合偶联剂(TM-A4，仪征市天扬化工厂)，添加量为聚对苯二甲酸丁二醇酯切片重量的5.0％。
先将聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)切片在120℃下干燥12h，然后按比例在聚对苯二甲酸丁二醇酯切片中加入硒化镉粉体以及添加剂，由加料搅拌釜中混合均匀，进入纺丝螺杆熔融，螺杆挤压机：55转/分，压力110公斤/cm2，螺杆加温区域，一区270℃，二区280℃，三区295℃，四区295℃。熔体过滤器：过滤网密度220目，熔体计量泵2.4CC/转，喷丝板Φ64mm×36孔，孔径Φ0.3mm，纺丝速度：650m/min。细流冷却成型，拉伸温度：热盘60℃，热板：130℃，拉伸倍率：3.8倍，拉伸速度：100m/min，145℃热定型18min，切断成51mm，测得纤维强度：4.20cN/dtex，伸长：23.5％。将纤维制成织物后采用IR-II型红外发射率测试仪进行检测，红外波段(波长8～14μm)的平均发射率为0.75。
Claims (5)
1.一种红外隐身纤维的制备方法，其特征在于：先将高分子基体材料在温度为105～150℃、时间为5～12h下进行干燥，然后按比例将干燥的高分子基体材料、低红外发射率粉体以及添加剂混合搅拌均匀，用螺杆挤压机将其熔融、过滤、纺丝，细流冷却成型，拉伸，热定型，切断后制得红外隐身纤维，其中所述的高分子基体材料、低红外发射率粉体以及添加剂的重量比为100∶5-30∶0.5-5；所述的高分子基体材料为聚乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯或聚对苯二甲酸丙二醇酯或聚酰胺；所述的低红外发射率粉体为硫化镉或硒化镉，其红外发射率为0.55～0.72，其粒径为0.5μm～150μm；所述的添加剂为钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂或铝钛复合偶联剂；所述螺杆挤压机的转速为35～70转/分，压力为25～110公斤/cm2，螺杆加温区域中一区温度为230℃～280℃，二区温度为250℃～300℃，三区温度为250℃～320℃，四区温度为255℃～320℃。
2.如权利要求1所述的红外隐身纤维的制备方法，其特征在于：所述过滤过程中过滤网密度为50～300目；所述纺丝过程中纺丝速度为450～1100m/min。
3.如权利要求1所述的红外隐身纤维的制备方法，其特征在于：所述拉伸温度：热盘为50～70℃，热板为115～145℃；拉伸倍率为2.0～5.5倍，拉伸速度为80～250m/min。
4.如权利要求1所述的红外隐身纤维的制备方法，其特征在于：所述热定型温度为95～165℃，时间为5～25min。
5.如权利要求1所述的红外隐身纤维的制备方法，其特征在于：所述纤维切断长度为3～110mm。
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| PB01 | Publication | ||
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |