CN101869775B - 左旋双氢苯甘氨酸甲基邓钠盐生产工艺中的混合溶剂分离方法 - Google Patents

左旋双氢苯甘氨酸甲基邓钠盐生产工艺中的混合溶剂分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明是一种左旋双氢苯甘酸邓钠盐生产工艺中的混合溶剂分离方法。属于含有连接在同一碳架上的氨基和羧基的化合物制备。其特征在于，采用一套蒸馏回收装置，利用各组分的沸点差异，先回收甲醇，然后回收异丙醇，再加入分相剂，共沸脱水，最后蒸馏收集甲基异丁基甲酮。提供了一种分离效率高、能耗低，设备投资省、能耗低，操作简便、劳动生产率高、回收成本低的左旋双氢苯甘酸邓钠盐生产工艺中的混合溶剂分离方法。异丙醇回收率由70％提高到≥85％，甲基异丁基甲酮的回收率由90％提高到≥96％，甲醇回收率86％提高到≥93％。每吨混合溶剂回收耗用蒸汽，由原回收方法的5吨下降到2048吨。每吨混合溶剂回收耗电，由原回收方法的80度下降到42度。

Description

左旋双氢苯甘氨酸甲基邓钠盐生产工艺中的混合溶剂分离方法
技术领域
本发明是一种左旋双氢苯甘酸邓钠盐生产工艺中的混合溶剂分离方法。属于含有连接在同一碳架上的氨基和羧基的化合物制备。 
背景技术
在生产左旋双氢苯甘酸邓钠盐工艺中，产生三部分混合溶剂：一是甲醇和水混合溶液；二是甲醇、甲基异丁基甲酮、水的混合溶液；三是异丙醇、甲基异丁基甲酮、水的混合溶液。需要将它们进行分离、回收，循环利用。 
现有技术中，对上述三部分的混合溶剂，均设置了各自的一套精馏塔装置，分别进行分离。存在如下问题： 
1.精制分离效率低、能耗高。 
2.设备投资大、费用高。 
3.操作繁琐，劳动生产率低，回收成本高。 
发明内容
本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处，而提供一种分离效率高、能耗低，设备投资省、能耗低，操作简便、劳动生产率高、回收成本低的左旋双氢苯甘酸邓钠盐生产工艺中的混合溶剂分离方法。 
本发明的目的可以通过如下措施来达到： 
本发明的左旋双氢苯甘酸邓钠盐生产工艺中的混合溶剂分离方法，包括甲醇-水蒸馏回收装置、甲醇-水-甲基异丁基甲酮蒸馏回收装置、异丙醇-甲基异丁基甲酮蒸馏回收装置，在三套蒸馏回收装置中，分别回收三步反应产生的混合溶剂，其特征在于，采用一套蒸馏回收装置，利用各组分的沸点差异，先回收甲醇，然后回收异丙醇，再加入分相剂，共沸脱水，最后蒸馏收集甲基异丁基甲酮，包括如下操作步骤： 
①.投料升温 
将每批三步即共沸蒸甲醇、共沸蒸甲酮、离心中产生的混合溶剂甲醇-水、甲醇-水-甲基异丁基甲酮，以及异丙醇-甲基异丁基甲酮，通过待处理混合溶剂进料管线2投入回收釜1中，并将回收塔塔釜温度升至66℃，全回流至回收塔顶温度64.5±0.5℃，并稳定； 
②.回收甲醇-水共沸物 
控制回收塔顶温在64℃～65℃之间，回流比在2；3之间，馏出物依次通过第一冷凝器4、第二冷凝器5、回流、分相器6、输液泵A 8、去甲醇水溶液储槽管线11，收集甲醇-水共沸物，备循环使用； 
③.回收异丙醇 
步骤②结束后，控制回收塔顶温在84℃～86℃之间，回流比在4；5之间，馏出物依次通过第一冷凝器4、第二冷凝器5、回流、分相器6、输液泵A 8、去异丙醇成品储槽管线10，收集异丙醇，备循环使用； 
④.回收部分异丙醇与甲基异丁基甲酮-水混合液 
步骤③结束后，控制回收塔顶温在86℃～90℃之间，停止回流，继续依次通过第一冷凝器4、第二冷凝器5、回流、分相器6、输液泵A 8、混合液去废液储槽管线A 9，收集部分异丙醇与甲基异丁基甲酮-水混合液，备销售； 
由于步骤③结束后，仍残留的少量异丙醇的沸点与甲基异丁基甲酮-水的共沸点差不多，因此先控制温度采出少量混合液到废液贮槽，然后加入分相剂。⑤.分相、回流除水 
步骤④结束后，通过分相剂添加管线17加入少量新鲜水作为分相剂，待分相器内出现清晰的分相界面时停止，继续回流、脱水，流出液在回流、分相器6中分层，上层甲基异丁基甲酮通过甲基异丁基甲酮回流管线7、输液泵A 8回流到回收塔，下层异丙醇的水溶液及分相剂收集、暂时存放，等回收下一批溶剂时。通过输液泵B 13、分相后的异丙醇水溶液回流管线15回流到冷却器内，继续参与回收操作；部分通过输液泵B 13、混合液去废液储槽管线B 16去废液储槽，备销售； 
⑥.收集甲基异丁基甲酮 
步骤⑤不再分相时，停止回流，收集塔顶温度115℃馏分，通过第一冷凝器4、第二冷凝器5、回流、分相器6、输液泵A 8、去甲基异丁基甲酮成品槽管线12收集甲基异丁基甲酮。 
本发明的左旋双氢苯甘酸邓钠盐生产工艺中的混合溶剂分离方法，相比现有技术有如下积极效果： 
1.提供了一种分离效率高、能耗低，设备投资省、能耗低，操作简便、劳动生产率高、回收成本低的左旋双氢苯甘酸邓钠盐生产工艺中的混合溶剂分离方法。 
2.异丙醇回收率由原回收方法的70％提高到≥85％，甲基异丁基甲酮的回收率由原回收方法的90％提高到≥96％，甲醇回收率由原回收方法的86％提高到≥93％。 
3.每吨混合溶剂回收耗用蒸汽，由原回收方法的5吨下降到2048吨。 
4.每吨混合溶剂回收耗电，由原回收方法的80度下降到42度。 
附图说明
图1是本发明的左旋双氢苯甘酸邓钠盐生产工艺中的混合溶剂分离方法工艺流程示意图 
图2是现有技术的左旋双氢苯甘酸邓钠盐生产工艺中的混合溶剂分离方法工艺流程示意图 
图1中 
1-回收釜 
2-待处理混合溶剂进料管线 
3-回收塔 
4-第一冷凝器 
5-第二冷凝器 
6-回流、分相器 
7-甲基异丁基甲酮回流管线 
8-输液泵A 
9-混合液去废液储槽管线A 
10-去异丙醇成品储槽管线 
11-去甲醇水溶液储槽管线 
12-去甲基异丁基甲酮成品槽管线 
13-输液泵B 
14-分相后的异丙醇水溶液管线 
15-分相后的异丙醇水溶液回流管线 
16-混合液去废液储槽管线B 
17-分相剂添加管线 
18-甲醇-水回收装置 
19-甲醇-水-甲基异丁基甲酮回收装置 
20-异丙醇-甲基异丁基甲酮回收装置 
具体实施方式
本发明下面将结合实施例作进一步详述： 
实施例1 
本发明的左旋双氢苯甘酸邓钠盐生产工艺中的混合溶剂分离方法包括如下操作步骤： 
①.投料升温 
将每批三步即共沸蒸甲醇、共沸蒸甲酮、离心中产生的混合溶剂甲醇-水、甲醇-水-甲基异丁基甲酮，以及异丙醇-甲基异丁基甲酮，通过待处理混合溶剂进料管线2投入回收釜1中，并将回收塔塔釜温度升至66℃，全回流至回收塔顶温度64.5±0.5℃，并稳定； 
②.回收甲醇-水共沸物 
控制回收塔顶温在64℃～65℃之间，回流比在2；3之间，馏出物依次通过第一冷凝器4、第二冷凝器5、回流、分相器6、输液泵A8、去甲醇水溶液储槽管线11，收集甲醇-水共沸物，备循环使用； 
③.回收异丙醇 
步骤②结束后，控制回收塔顶温在84℃～86℃之间，回流比在4；5之间，馏出物依次通过第一冷凝器4、第二冷凝器5、回流、分相器6、输液泵A 8、去异丙醇成品储槽管线10，收集异丙醇，备循环使用； 
④.回收部分异丙醇与甲基异丁基甲酮-水混合液 
步骤③结束后，控制回收塔顶温在86℃～90℃之间，停止回流，继续依次通过第一冷凝器4、第二冷凝器5、回流、分相器6、输液泵A 8、混合液去废液储槽管线A 9，收集部分异丙醇与甲基异丁基甲酮-水混合液，备销售； 
⑤.分相、回流除水 
步骤④结束后，通过分相剂添加管线17加入少量新鲜水作为分相剂，待分相器内出现清晰的分相界面时停止，继续回流、脱水，流出液在回流、分相器6中分层，上层甲基异丁基甲酮通过甲基异丁基甲酮回流管线7、输液泵A 8回流到回收塔，下层异丙醇的水溶液及分相剂收集、暂时存放，等回收下一批溶剂时。通过输液泵B 13、分相后的异丙醇水溶液回流管线15回流到冷却器内，继续参与回收操作；部分通过输液泵B 13、混合液去废液储槽管线B 16去废液储槽，备销售； 
⑥.收集甲基异丁基甲酮 
步骤⑤不再分相时，停止回流，收集塔顶温度115℃馏分，通过第一冷凝器4、第二冷凝器5、回流、分相器6、输液泵A 8、去甲基异丁基甲酮成品槽管线12收集甲基异丁基甲酮。 
表1是本发明的左旋双氢苯甘酸邓钠盐生产工艺中的混合溶剂分离方法，与现有技术的回收方法技术经济指标对比。 
表1 
Figure BDA0000023289530000051

Claims (1)

1.一种左旋双氢苯甘氨酸甲基邓钠盐生产工艺中的混合溶剂分离方法，包括甲醇－水蒸馏回收装置、甲醇－水－甲基异丁基甲酮蒸馏回收装置、异丙醇－甲基异丁基甲酮蒸馏回收装置，在三套蒸馏回收装置中，分别回收三步反应产生的混合溶剂，其特征在于，采用一套蒸馏回收装置，利用各组分的沸点差异，先回收甲醇，然后回收异丙醇，再加入分相剂，共沸脱水，最后蒸馏收集甲基异丁基甲酮，包括如下操作步骤：
①.投料升温
将每批三步即共沸蒸甲醇、共沸蒸甲酮、离心中产生的混合溶剂甲醇－水、甲醇－水－甲基异丁基甲酮，以及异丙醇－甲基异丁基甲酮，通过待处理混合溶剂进料管线（2）投入回收釜（1）中，并将回收塔塔釜温度升至66℃，全回流至回收塔顶温度64.5±0.5℃，并稳定；
②.回收甲醇－水共沸物
控制回收塔顶温在64℃～65℃之间，回流比在2；3之间，馏出物依次通过第一冷凝器（4）、第二冷凝器（5）、回流、分相器（6）、输液泵A（8）、去甲醇水溶液储槽管线（11），收集甲醇－水共沸物，备循环使用；
③.回收异丙醇
步骤②结束后，控制回收塔顶温在84℃～86℃之间，回流比在4；5之间，馏出物依次通过第一冷凝器（4）、第二冷凝器（5）、回流、分相器（6）、输液泵A（8）、去异丙醇成品储槽管线（10），收集异丙醇，备循环使用；
④.回收部分异丙醇与甲基异丁基甲酮-水混合液
步骤③结束后，控制回收塔顶温在86℃～90℃之间，停止回流，继续依次通过第一冷凝器（4）、第二冷凝器（5）、回流、分相器（6）、输液泵A（8）、混合液去废液储槽管线A（9），收集部分异丙醇与甲基异丁基甲酮－水混合液，备销售；
⑤.分相、回流除水
步骤④结束后，通过分相剂添加管线（17）加入少量新鲜水作为分相剂，待分相器内出现清晰的分相界面时停止，继续回流、脱水，流出液在回流、分相器（6）中分层，上层甲基异丁基甲酮通过甲基异丁基甲酮回流管线（7）、输液泵A（8）回流到回收塔，下层异丙醇的水溶液及分相剂收集、暂时存放，等回收下一批溶剂时，通过输液泵B（13）、分相后的异丙醇水溶液回流管线（15）回流到冷却器内，继续参与回收操作；部分通过输液泵B（13）、混合液去废液储槽管线B（16）去废液储槽，备销售；
⑥.收集甲基异丁基甲酮
步骤⑤不再分相时，停止回流，收集塔顶温度115℃馏分，通过第一冷凝器（4）、第二冷凝器（5）、回流、分相器（6）、输液泵A（8）、去甲基异丁基甲酮成品槽管线（12）收集甲基异丁基甲酮。
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