CN101864116B - 高性能epdm/pp/nbr三元共混动态硫化热塑性弹性体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能EPDM/PP/NBR三元共混动态硫化热塑性弹性体及其制备方法。本发明的高性能EPDM/PP/NBR三元共混动态硫化热塑性弹性体，其组成按重量百分比为：三元乙丙橡胶20-50％；聚丙烯20-50％；丁腈橡胶10-20％；橡胶油2-30％；相容剂2-5％；酚醛树脂3-6％；氯化亚锡0.4-0.6％；耐候剂0.2-0.6％；热稳定剂0.2-0.6％；润滑剂0.5-1％。制得的高性能EPDM/PP/NBR三元共混动态硫化热塑性弹性体不仅具有传统TPV的耐氧化，耐臭氧，高力学性能，易成型等特性，同时还具有良好的耐油性，耐磨性和气密性。
Description
[技术领域]
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种高性能EPDM/PP/NBR三元共混动态硫化热塑性弹性体及其制备方法。
[背景技术]
EPDM(三元乙丙橡胶)与PP(聚丙)在硫化体系的存在下，经高温、高剪切的作用，在共混的同时，被打碎的EPDM粒子实现高度(＞95％)交联，海相(连续相)为塑料PP、岛相(分散相)为＜2μm的交联EPDM微粒，通常称为热塑性硫化橡胶(英文为Thermoplastic Vulcanizate)，简称为TPV。TPV在常温下的物理性能和功能类似于热固性橡胶，在高温下表现为热塑性塑料的特性，可以快速经济和方便地加工成型。
TPV广泛用于机械、电气、建筑、食品、医疗等领域。尤其是在汽车领域，已占到TPV总产量的30％-40％，伴随汽车工业的迅猛发展，TPV用量每年以10％-20％的速度剧增，由于其加工方法和性能最贴近硫化橡胶，在汽车等产品上覆盖面非常宽广，极具发展潜力。目前，密封条、护套、衬垫、等大量向TPV转移，但是在一些要求较高的场合下，如高密封性密封条，高耐磨、耐油性制件，传统的EPDM/PP型TPV存在欠缺，耐油性、耐磨性和气密性较差，不能满足材料的要求。
[发明内容]
本发明要解决的技术问题是提供一种比传统的TPV材料具有更高耐油性、耐磨性和气密性的高性能EPDM/PP/NBR三元共混动态硫化热塑性弹性体及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种高性能EPDM/PP/NBR三元共混动态硫化热塑性弹性体，其组成按重量百分比为：
三元乙丙橡胶 20-50％；
聚丙烯 20-50％；
丁腈橡胶 10-20％；
橡胶油 2-30％；
相容剂 2-5％；
酚醛树脂 3-6％；
氯化亚锡 0.4-0.6％；
耐候剂 0.2-0.6％；
热稳定剂 0.2-0.6％；
润滑剂 0.5-1％。
所述三元乙丙橡胶的门尼粘度为20-80；所述聚丙烯树脂的熔融指数为1.5-45g/10min；所述丁腈橡胶的丙烯腈质量百分比含量为18-46％。
所述的橡胶油，其运动黏度为35-500mm2/s，40℃。
所述的相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐，接枝率为0.8-1.2％。
所述的酚醛树脂为反应性酚醛树脂。
所述的氯化亚锡为无色柱状晶体，密度为3.95g/cm3。
所述的耐候剂为橡胶级氧化锌，纯度99％以上；；所述的润滑剂为硬脂酸盐。
所述的热稳定剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯主抗氧剂和三(2，4-二叔丁基)亚磷酸苯酯辅抗氧剂的复配。
以上所述的高性能EPDM/PP/NBR三元共混动态硫化热塑性弹性体，其组成按重量百分比可以是：
三元乙丙橡胶 30-35％；
聚丙烯 25-30％；
丁腈橡胶 10-20％；
橡胶油 10-20％；
相容剂 2-4％；
酚醛树脂 4-6％；
氯化亚锡 0.4-0.6％；
耐候剂 0.2-0.6％；
热稳定剂 0.2-0.6％；
润滑剂 0.5-1％。
一种根上述的高性能EPDM/PP/NBR三元共混动态硫化热塑性弹性体的制备方法的技术方案是，包括步骤：
a：按上述的重量配比称取好三元乙丙橡胶、聚丙烯树脂、丁腈橡胶和相容剂，倒入搅拌设备，混合均匀；
b：按上述的重量配比称取好酚醛树脂、氯化亚锡、耐候剂、热稳定剂、润滑剂，与a中混合好的塑料物料一起放入到混合器中混合直到均匀；
c：将b中混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，橡胶油通过液体计量泵从挤出机的塑化段加入到挤出机中，经熔融挤出，造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度160-170℃，二区温度170-180℃，三区温度180-190℃，四区温度170-190℃，机头180-190℃，停留时间2～3min，压力为12-18MPa
丁腈橡胶NBR具有良好的耐油性、耐磨性、气密性，缺点是不耐臭氧，电绝缘性差，而EPDM橡胶耐臭氧，电绝缘性优良，但是耐油性、耐磨性和气密性不如丁腈橡胶。通过在EPDM/PP中引入丁腈橡胶，达到EPDM和NBR的优势互补，高性能的EPDM/PP/NBR三元共混动态硫化热塑性弹性体不仅具有传统TPV的优良性能，还具有耐油性强、耐磨性好、气密性好等优点，极大的提高了材料的性能，拓宽了材料的应用范围。因此，本发明具有以下有益效果：
1：使用的原材料都是环保卫生级的，制备的材料与人体接触不会造成任何对人体有害的物质。
2：制得的材料不仅具有传统TPV的耐氧化，耐臭氧，高力学性能，易成型等特性，同时还具有良好的耐油性，耐磨性和气密性。
3：本发明提出的高性能EPDM/PP/NBR三元共混动态硫化热塑性弹性体及其制备方法简单。
[具体实施方式]
为便于对本发明进一步理解，下面结合具体实施例对本发明进行详细描述：
在下列实施例的复合材料配方中，三元乙丙橡胶选用门尼粘度45的，如杜邦公司生产的，商品牌号EPDM 3745P；聚丙烯树脂选用熔融指数18g/10min的，如兰州石化生产的，商品牌号V30G；丁腈橡胶选用丙烯腈质量百分比含量为30％的，如兰州石化生产的，商品牌号N41；橡胶油选用运动黏度466.4mm2/s，40℃，如克拉玛依公司生产的，商品牌号KP6030；相容剂选用接枝率为1.0的PP-g-MAH，如宁波能之光生产的，商品牌号GPM-200A；酚醛树脂选用反应性辛基酚醛树脂，如美国十拿化工生产的，商品牌号为SP-1045；氯化亚锡选用二水型的，为无色柱状晶体，密度为3.95g/cm3，如云南锡业股份有限公司生产的；氧化锌选用橡胶级氧化锌，纯度99.7％，如安丘恒山化工公司生产的；热稳定剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三(2，4-二叔丁基)亚磷酸苯酯复配，选用Ciba公司生产，商品牌号分别为Irganox1010，和Irganox168。润滑剂选用硬脂酸锌或硬脂酸钙，如中昊化工公司生产的，商品牌号分别为YT-500，YT-600。
对比例1：
将EPDM按重量比为40％(以下均为重量比)，PP 35％，PP-g-MAH 3％，称好倒入搅拌器，搅拌均匀，再按酚醛树脂珠5％，氯化亚锡0.5％，氧化锌0.4％，1010/1680.2/0.2％，硬脂酸锌0.7％称好，倒入搅拌器搅拌均匀。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，橡胶油15％通过液体计量泵从挤出机的塑化段加入到挤出机中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：160℃；二区：170℃；三区：180℃；四区：170℃；机头：180℃；停留时间2～3min。压力为14MPa。
对比例2：
将EPDM按重量比为35％(以下均为重量比)，PP 40％，PP-g-MAH 3％，称好倒入搅拌器，搅拌均匀，再按酚醛树脂珠5％，氯化亚锡0.5％，氧化锌0.4％，1010/1680.2/0.2％，硬脂酸锌0.7％称好，倒入搅拌器搅拌均匀。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，橡胶油15％通过液体计量泵从挤出机的塑化段加入到挤出机中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：160℃；二区：170℃；三区：180℃；四区：170℃；机头：180℃；停留时间2～3min。压力为14MPa。
实施例1：
将EPDM按重量比为35％(以下均为重量比)，PP 30％，NBR 10％，PP-g-MAH 3％，称好倒入搅拌器，搅拌均匀，再按酚醛树脂珠5％，氯化亚锡0.5％，氧化锌0.4％，1010/1680.2/0.2％，硬脂酸锌0.7％称好，倒入搅拌器搅拌均匀。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，橡胶油15％通过液体计量泵从挤出机的塑化段加入到挤出机中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：160℃；二区：170℃；三区：180℃；四区：170℃；机头：180℃；停留时间2～3min。压力为14MPa。
实施例2：
将EPDM按重量比为32％(以下均为重量比)，PP 28％，NBR 15％，PP-g-MAH 3％，称好倒入搅拌器，搅拌均匀，再按酚醛树脂珠5％，氯化亚锡0.5％，氧化锌0.4％，1010/1680.2/0.2％，硬脂酸锌0.7％称好，倒入搅拌器搅拌均匀。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，橡胶油15％通过液体计量泵从挤出机的塑化段加入到挤出机中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：160℃；二区：170℃；三区：180℃；四区：170℃；机头：180℃；停留时间2～3min。压力为14MPa。
实施例3：
将EPDM按重量比为30％(以下均为重量比)，PP 25％，NBR 20％，PP-g-MAH 3％，称好倒入搅拌器，搅拌均匀，再按酚醛树脂5％，氯化亚锡0.5％，氧化锌0.4％，1010/1680.2/0.2％，硬脂酸锌0.7％称好，倒入搅拌器搅拌均匀。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，橡胶油15％通过液体计量泵从挤出机的塑化段加入到挤出机中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：160℃；二区：170℃；三区：180℃；四区：170℃；机头：180℃；停留时间2～3min。压力为14MPa性能测试：
拉伸强度按GB/T 528标准进行测试，试样类型为型试样，样条尺寸(mm)：115(长)×(6±0.4)(中间平行部分宽度)×2(厚度)，拉伸速度为200mm/min；
耐油测试按GB/T 1690标准进行测试，测试拉伸强度保持率，浸油时间120±2h试样类型为i型试样，样条尺寸(mm)：115(长)×(6±0.4)(中间平行部分宽度)×2(厚度)，拉伸速度为200mm/min；
耐磨测试按WSK M98P5-A FLTM BN 108-02标准进行测试，磨轮型号：CS-10，负载500g，试验转速100，试验时间2h；
气密性测试按GB/T 7755标准进行测试，低压侧容积12ml，试样渗透面积36cm2。
实施例和对比例配方及材料性能见表1：
由上表，对比例1和对比例2为传统TPV配方，材料拉伸性能较优秀，相比实施例1，2，3可以看出添加NBR橡胶后材料的拉伸强度变化不大：对比例1和对比例2在浸油120h后，拉伸强度下降较明显，保持率为60％左右，添加NBR后(实施例1，2，3)拉伸强度保持率明显上升，且随着NBR用量的增加，拉伸强度保持率不断上升：耐磨测试试验中，经过3h磨损后，对比例1和对比例2磨损量在0.05％左右，磨损较大，实施例例1，2，3中添加NBR橡胶后，磨损量明显下降，且随着NBR用量增加，磨损量持续下降；在气密性测试中，我们可以看到，在相同测试条件下，对比例1和对比例2的渗透量为4.5×10-5左右，实施例1，2，3中添加NBR橡胶后，气体渗透量下降，添加10份NBR后，气体渗透量就下降到3.6×10-5且随着NBR用量的增加，不断下降，NBR添加到20份的时候，渗透量仅为2.9×10-5。
综上，EPDM/PP/NBR三元共混动态硫化热塑性弹性体，较传统的TPV(EPDM/PP)相比，具有相近的物理机械性能，显著的改善了材料的耐油性，耐磨性和气密性，提高了材料的应用范围。
以上对本发明所提供的高性能EPDM/PP/NBR三元共混动态硫化热塑性弹性体及其制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (7)
1.一种高性能EPDM/PP/NBR三元共混动态硫化热塑性弹性体，其特征在于，其组成按重量百分比为：
三元乙丙橡胶 30-35％；
聚丙烯 25-30％；
丁腈橡胶 10-20％；
橡胶油 2-30％；
相容剂 2-5％；
酚醛树脂 3-6％；
氯化亚锡 0.4-0.6％；
耐候剂 0.2-0.6％；
热稳定剂 0.2-0.6％；
润滑剂 0.5-1％；
所述丁腈橡胶的丙烯腈质量百分比含量为18-46％；所述的相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐，接枝率为0.8-1.2％；所述的耐候剂为橡胶级氧化锌，纯度99％以上；所述的润滑剂为硬脂酸盐；所述的热稳定剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯主抗氧剂和三(2，4-二叔丁基)亚磷酸苯酯辅抗氧剂的复配。
2.根据权利要求1所述的高性能EPDM/PP/NBR三元共混动态硫化热塑性弹性体，其特征在于，所述三元乙丙橡胶的门尼粘度为20-80；所述聚丙烯树脂的熔融指数为1.5-45g/10min。
3.根据权利要求1所述的高性能EPDM/PP/NBR三元共混动态硫化热塑性弹性体，其特征在于，所述的橡胶油，其运动黏度为35-500mm2/s，40℃。
4.根据权利要求1所述的高性能EPDM/PP/NBR三元共混动态硫化热塑性弹性体，其特征在于，所述的酚醛树脂为反应性酚醛树脂。
5.根据权利要求1所述的高性能EPDM/PP/NBR三元共混动态硫化热塑性弹性体，其特征在于，所述的氯化亚锡为无色柱状晶体，密度为3.95g/cm3。
6.根据权利要求1所述的高性能EPDM/PP/NBR三元共混动态硫化热塑性弹性体，其特征在于，其组成按重量百分比为：
三元乙丙橡胶 30-35％；
聚丙烯 25-30％；
丁腈橡胶 10-20％；
橡胶油 10-20％；
相容剂 2-4％；
酚醛树脂 4-6％；
氯化亚锡 0.4-0.6％；
耐候剂 0.2-0.6％；
热稳定剂 0.2-0.6％；
润滑剂 0.5-1％。
7.一种根据权利要求1所述的高性能EPDM/PP/NBR三元共混动态硫化热塑性弹性体的制备方法，其特征在于，包括步骤：
a：按权利要求1的重量配比称取好三元乙丙橡胶、聚丙烯树脂、丁腈橡胶和相容剂，倒入搅拌设备，混合均匀；
b：按权利要求1的重量配比称取好酚醛树脂、氯化亚锡、耐候剂、热稳定剂、润滑剂，与a中混合好的塑料物料一起放入到混合器中混合直到均匀；
c：将b中混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，橡胶油通过液体计量泵从挤出机的塑化段加入到挤出机中，经熔融挤出，造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度160-170℃，二区温度170-180℃，三区温度180-190℃，四区温度170-190℃，机头180-190℃，停留时间2～3min，压力为12-18MPa。
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