CN101864089A - 一种纤维素/甲壳素共混膜的制备方法 - Google Patents

一种纤维素/甲壳素共混膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纤维素/甲壳素共混膜的制备方法。该制备方法是用NaOH和尿素的组合水溶液分别溶解纤维素和甲壳素，将两种溶液离心后按一定比例混合，然后铺设成膜，经含有硫酸或者硫酸/硫酸钠的凝固浴凝固成形，干燥后即得到纤维素/甲壳素共混膜。本发明中纤维素的溶解、甲壳素的溶解和纤维素/甲壳素的共混都是物理过程，未发生化学反应。本发明工艺过程简单、方便，有利于工业化，而且废液容易回收循环使用，对环境无污染。本发明方法制得的复合膜在包装、生物医用材料、环境保护等领域具有良好的应用前景。

Description

一种纤维素/甲壳素共混膜的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种纤维素/甲壳素共混膜的制备方法。
背景技术
多糖广泛分布于自然界中，具有与其他由石油资源合成的高聚物不同的独特结构与组成，而且是可再生资源，因此它们变得越来越重要。在所有的多糖中，纤维素和甲壳素是最重要和最丰富的生物质来源；纤维素是地球上含量最多的有机物质，而甲壳素紧随其后。
当前来自石化资源的非生物降解塑料造成白色污染日趋严重，必须开发可生物降解材料以取代传统塑料产品。因此，生物质原料显得越来越重要。纤维素价格低廉且可生物降解，可用于制备包装膜和功能材料。甲壳素是一种具有抗菌、生物可溶性、生物可降解性多种功能的材料，而且它无毒、无味、耐晒、耐热且耐腐蚀，有望成为塑料的替代物。利用纤维素和甲壳素复合制备材料，不仅可创造新功能性材料，而且可解除人类所面临的“白色污染”，以及消除人体内外环境所面临的有毒有害物质对人体的威胁，实现可持续发展。然而，纤维素和甲壳素却十分难溶解在一般普通溶剂中。用新溶剂直接溶解甲壳素，并与纤维素共混制备纤维素/甲壳素共混膜尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种纤维素/甲壳素共混膜的制备方法，通过该方法直接用NaOH/尿素水溶液溶解甲壳素，并制备纤维素/甲壳素共混膜。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种纤维素/甲壳素共混膜的制备方法，其包括如下步骤：分别将纤维素和甲壳素溶解于含5～9wt％NaOH和10～14wt％尿素的组合水溶液中，得到纤维素溶液和甲壳素溶液，将这两种溶液按照纤维素与甲壳素重量比1∶4～4∶1进行混合，搅拌均匀后离心去除气泡沉淀得到纤维素/甲壳素混合溶液，将混合溶液铺设成膜，并用硫酸溶液或硫酸钠溶液进行凝固浴，最后干燥即得到纤维素/甲壳素共混膜。通常，在于5500～6500rpm离心8～12分钟即可达到去除气泡和沉淀的目的。
上述纤维素溶液中的纤维素含量优选为1～5wt％；所述甲壳素溶液中甲壳素含量优选为1～4wt％。在本发明的一个实施方案中，纤维素溶液中的纤维素含量为4wt％；所述甲壳素溶液中甲壳素含量为2wt％
上制备纤维素溶液的方法是，将含5～9wt％NaOH和10～14wt％尿素的组合水溶液预冷至-10～14℃，加入纤维素，搅拌均匀，在7000～7500rpm条件下，离心10～20min，得到纤维素溶液。优选地，将含7wt％NaOH和12wt％尿素的组合水溶液预冷至-12℃，加入纤维素，搅拌均匀，在7200rpm条件下，离心15min，得到纤维素溶液。
上述制备甲壳素溶液的方法是，向含5～9wt％NaOH和10～14wt％尿素的组合水溶液中加入甲壳素，搅拌均匀，在-15～20℃冷冻储藏12～24h，解冻后在7000～7500rpm条件下，离心10～20min，得到甲壳素溶液。优选地，向含7wt％NaOH和12wt％尿素的组合水溶液中加入甲壳素，搅拌均匀，在20℃冷冻储藏24h，解冻后在7200rpm条件下，离心15min，得到甲壳素溶液。
上述进行凝固浴可按照本领域常规方法进行，所述硫酸溶液或硫酸钠溶液的浓度较佳的是5wt％。
上述的纤维素/甲壳素混合溶液中纤维素/甲壳素比例优选为1∶3。
试验表明，本发明纤维素/甲壳素共混膜具有良好的吸附重金属离子的作用，可作为吸附剂使用。
本发明中纤维素的溶解以及与甲壳素的共混和再生都是物理过程，未发生化学反应。整个工艺对设备要求不高，有利于工业化生产。本发明以氢氧化钠、尿素、水为原料，价格便宜，操作简单方便，废液容易回收循环使用，对环境无污染。而且产品纤维素/甲壳素共混膜安全无毒，在一定的湿度、温度和微生物存在条件下易生物降解，属环境友好材料。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
将96g含7wt％NaOH和12wt％尿素的组合水溶液预冷到-12℃，立即取棉短绒浆(粘均分子量Mη＝8×104)4g投入其中，搅拌均匀3分钟，在7200r/min条件下，离心15min，得到纤维素溶液，置于低温下储藏；将98g含7wt％NaOH和12wt％尿素的组合水溶液中加入2g甲壳素(粘均分子量Mη＝2.6×105)，搅拌均匀2分钟，在-20℃冷冻储藏24h，解冻后在7200r/min条件下，离心15min，得到甲壳素溶液，置于低温下储藏。将制备好的纤维素、甲壳素溶液按照纤维素与甲壳素重量比1∶1混合，高速搅拌2分钟，在6000r/min条件下，离心10min，得到纤维素/甲壳素混合溶液，将溶液置于玻璃板上刮膜，经含有硫酸或者硫酸钠的凝固浴凝固成形，干燥后即得到纤维素/甲壳素共混膜。
纤维素/甲壳素共混膜对重金属离子的吸附性能试验如下：将10ml含不同浓度的金属离子溶液装入10ml离心管中，然后在每根离心管中装入相同质量的吸附剂(上述制得的共混膜，干重为0.01g)，盖上塞子，室温下静置24h。水溶液中重金属离子的浓度由原子吸收光谱仪(PerkinElmer instruments AAS800 USA)测定。所有试验重复3次，取平均值。Cu离子吸附量(qe)为0.59814mmol/g；Hg离子吸附量(qe)为1.75274mmol/g；Pb离子吸附量(qe)为2.11246mmol/g。
实施例2
将96g含7wt％NaOH和12wt％尿素的组合水溶液预冷到-12℃，立即取纤维素(粘均分子量Mη＝8×104)4g投入其中，搅拌3分钟，在7200r/min条件下，离心15min，得到纤维素溶液，置于低温下储藏；将98g含7wt％NaOH和12wt％尿素的组合水溶液中加入2g甲壳素(粘均分子量Mη＝2.6×105)，搅拌2分钟，在-20℃冷冻储藏24h，解冻后在7200r/min条件下，离心15min，得到甲壳素溶液，置于低温下储藏。将制备好的纤维素、甲壳素溶液将制备好的纤维素、甲壳素溶液按照纤维素与甲壳素重量比1∶2混合，高速搅拌2分钟，在6000r/min条件下，离心10min，得到纤维素/甲壳素混合溶液，将溶液置于玻璃板上刮膜，经含有硫酸或者硫酸钠的凝固浴凝固成形，干燥后即得到纤维素/甲壳素共混膜。
纤维素/甲壳素共混膜对重金属离子的吸附性能试验如下：将10ml含不同浓度的金属离子溶液装入10ml离心管中，然后在每根离心管中装入相同质量的吸附剂(上述制得的共混膜，干重为0.01g)，盖上塞子，室温下静置24h。水溶液中重金属离子的浓度由原子吸收光谱仪(PerkinElmer instruments AAS800 USA)测定。所有试验重复3次，取平均值。Cu离子吸附量(qe)为0.72021mmol/g；Hg离子吸附量(qe)为1.80398mmol/g；Pb离子吸附量(qe)为1.07362mmol/g。
实施例3
将96g含7wt％NaOH和12wt％尿素的组合水溶液预冷到-12℃，立即取纤维素(粘均分子量Mη＝8×104)4g投入其中，搅拌3分钟，在7200r/min条件下，离心15min，得到纤维素溶液，置于低温下储藏；将98g含7wt％NaOH和12wt％尿素的组合水溶液中加入2g(粘均分子量Mη＝2.6×105)甲壳素，搅拌2分钟，在-20℃冷冻储藏24h，解冻后在7200r/min条件下，离心15min，得到甲壳素溶液，置于低温下储藏。将制备好的纤维素、甲壳素溶液按照纤维素与甲壳素重量比1∶3混合，高速搅拌2分钟，在6000r/min条件下，离心10min，得到纤维素/甲壳素混合溶液，将溶液置于玻璃板上刮膜，经含有硫酸或者硫酸钠的凝固浴凝固成形，干燥后即得到纤维素/甲壳素共混膜。
纤维素/甲壳素共混膜对重金属离子的吸附性能试验如下：将10ml含不同浓度的金属离子溶液装入10ml离心管中，然后在每根离心管中装入相同质量的吸附剂(上述制得的共混膜，干重为0.01g)，盖上塞子，室温下静置24h。水溶液中重金属离子的浓度由原子吸收光谱仪(PerkinElmer instruments AAS800 USA)测定。所有试验重复3次，取平均值。Cu离子吸附量(qe)为1.61133mmol/g；Hg离子吸附量(qe)为2.02836mmol/g；Pb离子吸附量(qe)为1.7801mmol/g。
实施例4
将99g含9wt％NaOH和10wt％尿素的组合水溶液预冷到-10℃，立即取纤维素1g投入其中，搅拌均匀，在7500r/min条件下，离心10min，得到纤维素溶液，置于低温下储藏；将98g含5wt％NaOH和10wt％尿素的组合水溶液中加入2g甲壳素(粘均分子量Mη＝2.6×105)，搅拌均匀，在-15℃冷冻储藏24h，解冻后在7000r/min条件下，离心20min，得到甲壳素溶液，置于低温下储藏。将制备好的纤维素、甲壳素溶液混合，搅拌均匀，在5500r/min条件下，离心14min，得到纤维素/甲壳素混合溶液，将溶液置于玻璃板上刮膜，经硫酸溶液5wt％凝固浴凝固成形，干燥后即得到纤维素/甲壳素共混膜。
纤维素/甲壳素共混膜对重金属离子的吸附性能试验如下：将10ml含不同浓度的金属离子溶液装入10ml离心管中，然后在每根离心管中装入相同质量的吸附剂(干重为0.01g)，盖上塞子，室温下静置24h。水溶液中重金属离子的浓度由原子吸收光谱仪(PerkinElmer instruments AAS800 USA)测定。所有试验重复3次，取平均值。Cu离子吸附量(qe)为1.41235mmol/g；Hg离子吸附量(qe)为1.52734mmol/g；Pb离子吸附量(qe)为1.4326mmol/g。
实施例5
将99g含7wt％NaOH和14wt％尿素的组合水溶液预冷到-10℃，立即取纤维素1g投入其中，搅拌均匀，在7500r/min条件下，离心10min，得到纤维素溶液；将96g含7wt％NaOH和10wt％尿素的组合水溶液中加入4g甲壳素，搅拌均匀，在-15℃冷冻储藏24h，解冻后在7500r/min条件下，离心10min，得到甲壳素溶液。将制备好的纤维素、甲壳素溶液混合，搅拌均匀，在6500r/min条件下，离心10min，得到纤维素/甲壳素混合溶液，将溶液置于玻璃板上刮膜，经硫酸钠溶液5wt％凝固浴凝固成形，阴干后即得到纤维素/甲壳素共混膜。
纤维素/甲壳素共混膜对重金属离子的吸附性能试验如下：将10ml含不同浓度的金属离子溶液装入10ml离心管中，然后在每根离心管中装入相同质量的吸附剂(干重为0.01g)，盖上塞子，室温下静置24h。水溶液中重金属离子的浓度由原子吸收光谱仪(PerkinElmer instruments AAS800 USA)测定。所有试验重复3次，取平均值。Cu离子吸附量(qe)为1.34279mmol/g；Hg离子吸附量(qe)为1.65864mmol/g；Pb离子吸附量(qe)为1.82461mmol/g。
实施例6
将96g含7wt％NaOH和12wt％尿素的组合水溶液预冷到-12℃，立即取纤维素(粘均分子量Mη＝8×104)4g投入其中，搅拌3分钟，在7200r/min条件下，离心15min，得到纤维素溶液，置于低温下储藏；将99g含7wt％NaOH和12wt％尿素的组合水溶液中加入1g甲壳素(粘均分子量Mη＝2.6×105)，搅拌2分钟，在-20℃冷冻储藏12h，解冻后在7200r/min条件下，离心15min，得到甲壳素溶液，置于低温下储藏。将制备好的纤维素、甲壳素溶液混合，高速搅拌2分钟，在6000r/min条件下，离心10min，得到纤维素/甲壳素混合溶液，将溶液置于玻璃板上刮膜，经含有硫酸钠5wt％的凝固浴凝固成形，干燥后即得到纤维素/甲壳素共混膜。
纤维素/甲壳素共混膜对重金属离子的吸附性能试验如下：将10ml含不同浓度的金属离子溶液装入10ml离心管中，然后在每根离心管中装入相同质量的吸附剂(上述制得的共混膜，干重为0.01g)，盖上塞子，室温下静置24h。水溶液中重金属离子的浓度由原子吸收光谱仪(PerkinElmer instruments AAS800 USA)测定。所有试验重复3次，取平均值。Cu离子吸附量(qe)为0.65124mmol/g；Hg离子吸附量(qe)为1.81351mmol/g；Pb离子吸附量(qe)为1.15571mmol/g。

Claims (10)

1.一种纤维素/甲壳素共混膜的制备方法，其包括如下步骤：分别将纤维素和甲壳素溶解于含5～9wt％NaOH和10～14wt％尿素的组合水溶液中，得到纤维素溶液和甲壳素溶液，将这两种溶液按照纤维素与甲壳素重量比1∶4～4∶1进行混合，搅拌均匀后离心去除气泡和沉淀，得到纤维素/甲壳素混合溶液，将混合溶液铺设成膜，并用硫酸溶液或硫酸钠溶液进行凝固浴，最后干燥即得到纤维素/甲壳素共混膜。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纤维素溶液中的纤维素含量为1～5wt％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述甲壳素溶液中甲壳素含量为1～4wt％。
4.如权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，将含5～9wt％NaOH和10～14wt％尿素的组合水溶液预冷至-10～14℃，加入纤维素，搅拌均匀，在7000～7500rpm条件下，离心10～20min，得到纤维素溶液。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，将含7wt％NaOH和12wt％尿素的组合水溶液预冷至-12℃，加入纤维素，搅拌均匀，在7200rpm条件下，离心15min，得到纤维素溶液。
6.如权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，向含5～9wt％NaOH和10～14wt％尿素的组合水溶液中加入甲壳素，搅拌均匀，在-15～20℃冷冻储藏12～24h，解冻后在7000～7500rpm条件下，离心10～20min，得到甲壳素溶液。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，向含7wt％NaOH和12wt％尿素的组合水溶液中加入甲壳素，搅拌均匀，在20℃冷冻储藏24h，解冻后在7200rpm条件下，离心15min，得到甲壳素溶液。
8.如权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述硫酸溶液的浓度是5wt％，所述硫酸钠溶液的浓度是5wt％。
9.权利要求1～8任一项所述方法制得的纤维素/甲壳素共混膜。
10.权利要去9所述纤维素/甲壳素共混膜在作为吸附剂中的应用。
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