CN101864035A

CN101864035A - 一种微波制备接枝淀粉的方法

Info

Publication number: CN101864035A
Application number: CN201010203084A
Authority: CN
Inventors: 罗代洪; 罗凯; 赵晓琴; 赵晓红
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2010-06-18
Filing date: 2010-06-18
Publication date: 2010-10-20

Abstract

本发明涉及一种微波制备接枝淀粉的方法，所述的制备方法是一种以淀粉和具有特殊官能团的烯类单体为原料，在微波场中，利用微波特殊的热效应和非热效应，用自由基引发剂引发接枝共聚反应制备接枝淀粉的方法。所述的制备方法包括如下步骤：(1)淀粉预处理；(2)单体分散溶解；(3)引发剂分散溶解；(4)物料配制；(5)微波辐射；(6)纯化。本发明所述的一种微波制备接枝淀粉的方法。与现有技术相比，所述的制备方法具有：单体残留少，接枝共聚效率高、反应时间短、能耗低、环保无污染、操作简单安全等特点，可实现工业化大批量生产。是制备接枝淀粉的一种简单、高效、节能、环保的生产方法。

Description

一种微波制备接枝淀粉的方法

技术领域

本发明涉及一种微波制备接枝淀粉的方法。

背景技术

接枝淀粉是将淀粉与特殊官能团的烯类单体接枝共聚生成的新型高分子功能性材料，由于淀粉结构中接入了有特殊官能团的合成高分子侧链，具有天然高分子材料和合成高分子材料的双重性能。接枝淀粉广泛用于纺织、造纸、油田化学、塑料等方面。现有接枝淀粉制备技术采用的普通加热方法，反应时间长、接枝共聚效率低，如：常德威辰科技实业有限公司发明的“用红薯生产高吸水性接枝淀粉的方法”(申请号200910042879.5，公开号CN101575401A)；浙江工业大学发明的“一种接枝淀粉的制备方法”(申请号200610052260.9，公开号CN1869089A)。

发明内容

本发明的目的是提供一种微波制备接枝淀粉的方法，所述的制备方法是一种以淀粉和具有特殊官能团的烯类单体为原料，在微波场中，利用微波特殊的热效应和非热效应，用自由基引发剂引发接枝共聚反应制备接枝淀粉的方法。本发明所述的一种微波制备接枝淀粉的方法。与现有技术相比，所述的制备方法具有：单体残留少，接枝共聚效率高、反应时间短、环保无污染、操作简单安全等特点，可实现工业化大批量生产。是制备接枝淀粉的一种简单、高效、节能、环保的生产方法。

一种微波制备接枝淀粉的方法，具体步骤为：

(1)淀粉预处理：将淀粉干燥至含水率0-14％，加入介质将淀粉分散得淀粉分散液。

(2)单体分散溶解：将单体分散溶解在介质中得单体溶液。

(3)引发剂分散溶解：用少量介质分散溶解引发剂得引发剂溶液。

(4)物料配制：将步骤2制备的单体溶液加入步骤1制备的淀粉分散液中，充分搅拌后加入步骤3制备的引发剂溶液搅拌。

(5)微波辐射：将步骤4配制好的反应物料置于微波反应器中，保持回流，微波辐射引发反应。

(6)纯化后得到成品。

附图说明

下面结合附图对本发明方法的具体实施方式作进一步详细描述。

本发明共有1个附图。

图1是本发明方法的生产工艺流程图。

具体实施方式

下面通过实施例进一步说明本发明的技术方案，但不以实施例为限。

实施例1：

实施例1是用本发明方法制备一种亲油性接枝淀粉实施例，具体步骤为：

1.将玉米淀粉在105℃烘箱中烘至恒重。

2.在一只200ml烧瓶中分别称取丙烯酸乙酯20克、二甲基亚砜50克、干淀粉50克搅拌。

3.在一只50ml烧杯中称取过氧化苯甲酰引发剂0.1克，用10克二甲基亚砜分散溶解。

4.将溶解的过氧化苯甲酰引发剂加入步骤2的烧瓶，将烧瓶安装回流冷凝装置，放置于微波炉中，微波中火脉冲辐射15分钟。

5.取出烧瓶，冷却后过滤，烘干及得亲油性丙烯酸乙酯接枝淀粉。

实施例2：

实施例2是用本发明方法制备一种亲水性丙烯酸钠盐接枝淀粉的实施例，具体步骤为：

1.丙烯酸钠单体溶液配制：在一只100ml烧杯中称取氢氧化钠12克加入30克水溶解，冷却。控制温度，缓慢加入预先称取的丙烯酸20克。

2.引发剂溶液配制：在一只50ml烧杯中称取过硫酸铵引发剂0.2克，用10克水溶解。

3.在一只200ml烧杯中称取玉米淀粉40克，分别加入步骤1和2所配的溶液，放置于微波炉中，微波中火脉冲辐射3分钟。

4.取出烧杯，冷却后，烘干，及得亲水性丙烯酸钠盐接枝淀粉。

实施例3：

实施例3是用本发明方法制备一种亲油性接枝淀粉实施例，具体步骤为：

1.将玉米淀粉在105℃烘箱中烘至恒重。

2.在一只200ml烧瓶中分别称取丙烯酸乙酯10克、丙烯酸10克、二甲基亚砜50克、干淀粉50克搅拌。

5.取出烧瓶，冷却后过滤，烘干及得丙烯酸乙酯-丙烯酸接枝淀粉。

实施例4：

实施例4是用本发明方法制备一种亲油性接枝淀粉实施例，具体步骤为：

1.将玉米淀粉在105℃烘箱中烘至恒重。

2.在一只200ml烧瓶中分别称取干淀粉50克搅拌。

3.在一只100ml烧杯中分别称取丙烯酸乙酯60克、过氧化苯甲酰引发剂0.1克分散溶解。

4.将步骤3制备的溶液加入步骤2的烧瓶中，将烧瓶安装回流冷凝装置，放置于微波炉中，微波中火脉冲辐射15分钟。

Claims

1.一种微波制备接枝淀粉的方法，其特征在于，所述的制备方法是一种以淀粉和具有特殊官能团的烯类单体为原料，在微波场中，利用微波特殊的热效应和非热效应，用自由基引发剂引发接枝共聚反应制备接枝淀粉的方法。其具体步骤为：

(2)单体分散溶解：将单体分散溶解在介质中得单体溶液。

(6)纯化后得到成品。

2.如权利要求1所述的微波制备接枝淀粉的方法，其特征在于，所述的淀粉是玉米淀粉、土豆淀粉、红薯淀粉、木薯淀粉、小麦淀粉中的一种或其中任何相混合物。

3.如权利要求1所述的微波制备接枝淀粉的方法，其特征在于，所述的单体是丙烯酸、丙烯酸盐、丙烯酸酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸盐、甲基丙烯酸酯、丁烯二酸、丁烯二酸盐、丁烯二酸酯、丙烯酰胺中的一种或其中任何相混合物。

4.如权利要求1或3所述的微波制备接枝淀粉的方法，其特征在于，所述的介质是水、甲醇、乙醇、正丁醇、二甲基亚砜、单体、丙酮、氯仿中的一种或其中任何相混合物。

5.如权利要求1所述的微波制备接枝淀粉的方法，其特征在于，所述的引发剂是过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、高锰酸钾、过氧化氢、过氧化苯甲酰中的一种或其中任何相混合物。

6.如权利要求1所述的微波制备接枝淀粉的方法，其特征在于，所述的微波反应器是家用微波炉、各种大型微波反应器，其频率为300MHZ-300GHZ，特别是918-2450MHZ。