CN101863661A - 织构化铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法 - Google Patents

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本发明涉及织构化铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法，属于无铅压电陶瓷制备领域。本发明采用片状NaNbO3或片状KNbO3为模板或无模板，选用Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Ta2O5、Sb2O3粉料，按化学式[(KmNa1-m)1-xLix](Nb1-y-zTaySbz)O33制备粉料并获得浆料，经丝网印刷所得到的陶瓷厚膜经过多层层叠压制获得素坯，对素坯排塑后，再进行烧结。本发明印刷过程简单，可得到很高取向度的织构化的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷有，最高取向度因子高达90％。

Description

织构化铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及织构化铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法，属于无铅压电陶瓷制备领域。
背景技术
压电陶瓷具有机械谐振特性和能量转化能力，其应用遍及电子、医疗、航天等诸多高科技领域和人类日常生活的不同领域。现在大规模使用的压电陶瓷大多是含铅陶瓷，如锆钛酸铅(PZT)等。这些铅基压电陶瓷虽然具有优异的压电性能，但是铅的毒性及其对环境污染给人类社会造成了越来越严重的危害，各主要工业国家正竞相研发新型环境友好型高性能无铅压电陶瓷。
在众多无铅压电陶瓷体系中，铌酸钾钠基无铅压电陶瓷被认为是最重要的有望取代铅基压电陶瓷的候选材料之一。人们通过掺杂改性对铌酸钾钠陶瓷做了大量研究，但其性能与含铅陶瓷相比仍有差距。近些年的研究结果显示，织构化工艺作为一种提高压电陶瓷性能的有效方法在国内外得到了广泛的研究和关注。
织构化技术是指通过工艺控制，使原本无规则取向的陶瓷晶粒定向排列，使之达到具有接近单晶的性能。织构化技术是一种微结构改性，与传统的掺杂改性相比，具有不改变陶瓷居里温度的优点。
目前，研究比较多的陶瓷织构化技术有热处理技术和模板晶粒定向生长技术。热处理技术定向效果明显，但工艺复杂、成本较高，仅在实验室有所应用。模板晶粒生长技术(TGG)是利用形貌各向异性的单晶颗粒作为晶种模板(Template)，在成型过程中使晶种定向排列，烧结过程中晶粒择优取向生长，形成织构化的显微结构，从而提高陶瓷的压电性能。采用模板晶粒生长技术虽然可以制备出高取向度的陶瓷，但其中的一个关键步骤是制备各向异性的模板晶粒，使得工艺过程复杂化。模板晶粒定向生长技术可以通过改善陶瓷的显微结构，形成织构化陶瓷，从而有效提高压电陶瓷的电学性能。
目前，模板晶粒定向生长技术多采用流延或挤压工艺(正对不同的模板形貌)。T.Tani等人1998年就采用流延工艺来制备晶粒定向陶瓷，更于2004年在Nature发表了采用这种方法制备的织构化铌酸钾钠基无铅压电陶瓷，其织构度为91％。但是在流延工艺的操作过程中，浆料的配制非常复杂，要包括溶剂，粘结剂，增塑剂，分散剂等多种添加剂；使用前要消除气泡；干燥过程需要在溶剂气氛中缓慢干燥。这是由于流延膜层较厚(0.1mm以上)，如果浆料控制不好，会严重影响晶粒定向，导致膜层开裂，厚度不均匀等等问题，工艺过程非常复杂。
铌酸钾钠基无铅压电陶瓷性能优异，为钙钛矿结构；织构化后铌酸钾钠基无铅压电陶瓷其电学性能已经达到或超过铅基压电陶瓷。目前织构化铌酸钾钠基陶瓷时多采用NaNbO3或KNbO3等作为模板晶粒。
发明内容
本发明采用丝网印刷技术在添加模板或无模板条件下，制得高密度，高取向度的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷材料，从而大大简化了此类陶瓷的织构化制备工艺。
本发明的目的在于提出一种织构化铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法。
实现本发明目的的第一技术方案，包括下述步骤：
(1)选用Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Ta2O5、Sb2O3粉料，按化学式[(KmNa1-m)1-xLix](Nb1-y-zTaySbz)O33配比获得基体粉料，并加入占基体粉料总量摩尔比为0.5mol％～1mol％的助烧剂粉体获得混合粉体，其中m＝0.4～0.5，x、y、z＝0～0.1。
所述助烧剂粉体为CuO或ZnO或CdO或K4CuNb8O23或K54Cu13Ta10O29，优选CuO。
所述混合粉料优选对其预烧，预烧条件为750～850℃保温2～3小时。
(2)选用乙基纤维素、甲基纤维素或硝化纤维素为粘结剂，选用松油醇或乙二醇为溶剂，将步骤(1)所得的粉体与粘结剂和溶剂混合，控制粘合剂∶溶剂∶粉料的质量比为1∶(12～25)∶(5～15)，然后加入片状NaNbO3或片状KNbO3模板继续混合获得浆料，其中片状NaNbO3或片状KNbO3模板提供的Na或K所占总Na或K量的摩尔比为5％～20％。
所述的片状NaNbO3或片状KNbO3模板采用熔盐-拓扑微观反应方法合成或市售得到。
所述的熔盐-拓扑微观反应方法参照但不限于中国专利申请200610116364.1中报道的方法。
所述片状NaNbO3或片状KNbO3模板尺寸优选长宽约为10～20μm，厚度为0.5～1μm。
(3)将步骤(2)所得的浆料通过多次丝网印刷干燥获得厚度在0.10～0.30mm的陶瓷厚膜，优选干燥温度为80～100℃。
(4)将步骤(3)所得的陶瓷厚膜裁切为所需尺寸，多层层叠压制获得素坯，对素坯排塑后，再进行烧结。
所述排塑条件优选为控制保温温度600～800℃。
所述烧结条件优选为1100～1140℃保温2～10小时，进一步优选升温速率为5～10℃/min。
实现本发明目的的第二技术方案，包括下述步骤：
(1)选用Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Ta2O5、Sb2O3粉料，按化学式[(KmNa1-m)1-xLix](Nb1-y-zTaySbz)O33配比获得基体粉料，基体粉料采用熔盐法合成粉体。
所述熔盐为NaCl和KCl混合物，优选NaCl和KCl的配比在(0.8～1.2)∶(1.2～0.8)。
所述熔盐法合成粉体反应条件优选为750℃～850℃保温2～3小时。
(2)选用乙基纤维素、甲基纤维素或硝化纤维素为粘结剂，选用松油醇或乙二醇为溶剂；将步骤(1)所得的粉体与粘结剂和溶剂混合均匀获得浆料，控制粘合剂∶溶剂∶粉料的质量比为1∶(12～25)∶(5～15)。
所述浆料中优选加入片状NaNbO3或片状KNbO3模板，其中片状NaNbO3或片状KNbO3模板提供的Na或K所占总Na或K量的摩尔比为5％～20％。
所述的片状NaNbO3或片状KNbO3模板采用熔盐-拓扑微观反应方法合成或市售得到。
所述的熔盐-拓扑微观反应方法参照但不限于中国专利申请200610116364.1中报道的方法。
所述片状NaNbO3或片状KNbO3模板尺寸优选长宽约为10～20μm，厚度为0.5～1μm。
(3)将步骤(2)所得的浆料通过多次丝网印刷干燥获得厚度在0.10～0.30mm的陶瓷厚膜，优选干燥温度为80～100℃。
(4)将步骤(3)所得的陶瓷厚膜裁切为所需尺寸，多层层叠压制获得素坯，对素坯排塑后，再进行烧结。
所述排塑条件优选为控制保温温度600～800℃。
所述烧结条件优选为1100～1140℃保温2～10小时，进一步优选升温速率为5～15℃/min。
本发明所制得的织构化铌酸钾钠基无铅压电陶瓷，其化学式为[(KmNa1-m)1-xLix](Nb1-y-zTaySbz)O33，其中m＝0.4～0.5，x、y、z＝0～0.1，陶瓷晶粒平行于晶界方向，在添加模板或无模板条件下织构度分别在90％和30％左右。
本发明成功的制备了织构化铌酸钾钠基无铅压电陶瓷，通过对陶瓷的XRD和SEM分析表明，所制得的陶瓷晶粒定向排列，具有明显的织构化特征。采用Lotgering方法计算，陶瓷在添加模板或无模板条件下织构度分别为90％和30％。初步达到了目前常用织构化技术的织构度指标。
与现有的织构化技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明制备的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷膜层厚度可控制在几个微米之内，在单个膜层中晶粒可以在刷板的剪切力作用下很好的定向。
2、本发明可实现多种形状的陶瓷片制备，并且可实现流水线工业操作。
3、本发明可在无模板条件下，制备出钙钛矿结构的织构化铌酸钾钠基无铅压电陶瓷。
4、本发明浆料配制和印刷过程简单，所配浆料使用期长，稳定性好，成本低廉。
5、采用本发明制备的钙钛矿结构织构化的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷有很高的取向度。
附图说明
图1为添加NaNbO3模板，丝网印刷制备的K0.5Na0.5NbO3(KNN)陶瓷(1120℃，2小时)的XRD图。(a)为未织构化陶瓷；(b)为织构化样品垂直于丝网印刷的表面；(c)为织构化样品平行于丝网印刷的表面。从图中可以看到，织构化样品两个方向的衍射峰明显不同，平行于丝网印刷表面的(00l)峰强显著增强，具有很强的织构化特征。
图2为添加NaNbO3模板，丝网印刷制备的K0.5Na0.5NbO3(KNN)陶瓷(1120℃，2小时)的SEM图，可以看出片状的陶瓷模板已经长大为砖块状定向排列的晶粒。
图3为无模板丝网印刷制备的陶瓷(1135℃，3小时)的XRD图。(a)为未织构化陶瓷；(b)为织构化样品垂直于丝网印刷的表面；(c)为织构化样品平行于丝网印刷的表面。从图中可以看到，织构化样品两个方向的衍射峰略有不同，表现出一定的织构化特征。
图4为无模板丝网印刷制备的陶瓷(1135℃，3小时)的SEM图。
具体实施方式
实施例1
(1)浆料配制：将6.74g乙基纤维素溶于149.39g的松油醇中，加热搅拌，直至乙基纤维素完全溶解形成透明溶液。称取9.558g Na2CO3、13.834g K2CO3、50.758gNb2O5和0.3g CuO混合经800℃预烧后，加入上述溶液中，球磨2小时混合均匀。再将2.746g NaNbO3片状模板晶粒加入浆料中，继续球磨30分钟。
(2)丝网印刷：将配置好的浆料丝网印刷在涤纶薄膜上，放入100℃的烘箱烘干，重复丝网印刷和烘干40～50次左右，最后形成0.2mm的陶瓷膜。
(3)成型：将得到陶瓷膜裁切为11mm×11mm的方片，从衬底上取下膜片，重叠约50层，压制成型。
(4)排塑烧结：将上述陶瓷素坯放入热处理炉内于650℃排除有机物。排塑后的样品再经冷等静压处理，然后放入高温炉，以5℃/min的速度升温至1120℃，保温2小时。
实施例1制得的陶瓷的XRD衍射图谱如图1所示，经过Loterging方法计算，其取向度为90％。在垂直于丝网印刷的方向上，陶瓷晶粒呈块状定向排列(如图2所示)。
实施例2
(1)浆料配制：将5.68g乙基纤维素溶于125.98g的松油醇中，加热搅拌，直至乙基纤维素完全溶解形成透明溶液。称取9.688gNa2CO3、10.648gK2CO3、0.522gLi2CO3、39.269gNb2O5、7.734gTa2O5、3.073gSb2O3加入36.9gKCl和34.2gNaCl混合，在770℃反应2小时后，采用去离子水洗去剩余融盐，得到57.768g的K0.44Na0.52Li0.04(Nb0.84Ta0.1Sb0.06)O3陶瓷粉体。将此粉体加入上述透明溶液中，球磨2小时混合均匀。
(2)丝网印刷：将配置好的浆料丝网印刷在涤纶薄膜上，放入100℃的烘箱烘干，重复丝网印刷和烘干40～50次左右，最后形成0.2mm的陶瓷膜。
(3)成型：将得到陶瓷膜裁切为11mm×11mm的方片，从衬底上取下膜片，重叠约50层，压制成型。
(4)排塑烧结：将上述陶瓷素坯放入热处理炉内于650℃排除有机物。排塑后的样品再经冷等静压处理，然后放入高温炉，以10℃/min的速度升温至1130℃，保温2小时。
实施例2制得的陶瓷的XRD衍射图谱如图3所示，经Loterging方法计算，其取向度为30％。在垂直于丝网印刷的方向上，陶瓷晶粒呈块状定向排列(如图4所示)。
实施例3
(1)浆料配制：将8.88g乙基纤维素溶于196.97g的松油醇中，加热搅拌，直至乙基纤维素完全溶解形成透明溶液。称取12.014g Na2CO3、15.202g K2CO3、0.739gLi2CO3、51.388g Nb2O5、11.047gTa2O5、4.347g Sb2O3和0.36gCuO混合经800℃预烧后，加入上述溶液中，球磨2小时混合均匀。再将5.464g NaNbO3片状模板晶粒加入浆料中，继续球磨30分钟。
(2)丝网印刷：将配置好的浆料丝网印刷在涤纶薄膜上，放入100℃的烘箱烘干，重复丝网印刷和烘干40～50次左右，最后形成0.2mm的陶瓷膜。
(3)成型：将得到陶瓷膜裁切为11mm×11mm的方片，从衬底上取下膜片，重叠约50层，压制成型。
(4)排塑烧结：将上述陶瓷素坯放入热处理炉内于650℃排除有机物。排塑后的样品再经冷等静压处理，然后放入高温炉，以10℃/min的速度升温至1135℃，保温2小时。
实施例3制得的陶瓷取向度为70％。

Claims (10)

1.织构化铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)选用Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Ta2O5、Sb2O3粉料，按化学式[(KmNa1-m)1-xLix](Nb1-y-zTaySbz)O33配比获得基体粉料，并加入占基体粉料总量摩尔比为0.5mol％～1mol％的助烧剂粉体获得混合粉体，其中m＝0.4～0.5，x、y、z＝0～0.1，
所述助烧剂粉体为CuO或ZnO或CdO或K4CuNb8O23或K5.4Cu1.3Ta10O29；
(2)选用乙基纤维素、甲基纤维素或硝化纤维素为粘结剂，选用松油醇或乙二醇为溶剂，将步骤(1)所得的粉体与粘结剂和溶剂混合，控制粘合剂∶溶剂∶粉料的质量比为1∶(12～25)∶(5～15)，然后加入片状NaNbO3或片状KNbO3模板继续混合获得浆料，其中片状NaNbO3或片状KNbO3模板提供的Na或K所占总Na或K量的摩尔比为5％～20％；
(3)将步骤(2)所得的浆料通过多次丝网印刷干燥获得厚度在0.10～0.30mm的陶瓷厚膜；
(4)将步骤(3)所得的陶瓷厚膜裁切为所需尺寸，多层层叠压制获得素坯，对素坯排塑后，再进行烧结。
2.织构化铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)选用Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Ta2O5、Sb2O3粉料，按化学式[(KmNa1-m)1-xLix](Nb1-y-zTaySbz)O33配比获得基体粉料，基体粉料采用熔盐法合成粉体；
(2)选用乙基纤维素、甲基纤维素或硝化纤维素为粘结剂，选用松油醇或乙二醇为溶剂；将步骤(1)所得的粉体与粘结剂和溶剂混合均匀获得浆料，控制粘合剂∶溶剂∶粉料的质量比为1∶(12～25)∶(5～15)；
(3)将步骤(2)所得的浆料通过多次丝网印刷烘干获得厚度在0.10～0.30mm的陶瓷厚膜；
(4)将步骤(3)所得的陶瓷厚膜裁切为所需尺寸，多层层叠压制获得素坯，对素坯排塑后，再进行烧结。
3.按权利要求1所述的织构化铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述助烧剂为CuO。
4.按权利要求1所述的织构化铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于，对所述混合粉料进行预烧，预烧条件为750～850℃保温2～3小时。
5.按权利要求2所述的织构化铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述熔盐法中的熔盐为NaCl和KCl混合物，优选NaCl和KCl的配比在(O.8～1.2)∶(1.2～0.8)。
6.按权利要求2所述的织构化铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述熔盐法合成粉体反应条件优选为750℃～850℃保温2～3小时。
7.按权利要求2所述的织构化铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述浆料中加入片状NaNbO3或片状KNbO3模板，其中片状NaNbO3或片状KNbO3模板提供的Na或K所占总Na或K量的摩尔比为5％～20％。
8.按权利要求1或2所述的织构化铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述排塑条件为控制保温温度600～800℃。
9.按权利要求1或2所述的织构化铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述烧结条件为1100～1140℃保温2～10小时。
10.按权利要求1或2所述的织构化铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述烧结升温速率为5～15℃/min。
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