CN101850239A - 有机溶剂吸附材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机溶剂吸附材料的制备方法。其包括以下步骤：制造分子筛纸；将分子筛纸热压成瓦楞形状；分子筛纸制成蜂窝体；将分子筛蜂窝体在密闭的容器内与氮气与SiCL4气体的混合气体或者水蒸汽进行化学反应；排出残留的反应气体；分子筛蜂窝体反复清洗，除去分子筛蜂窝体上固体反应产物，然后用酸洗；将分子筛蜂继续在密闭容器中与氮气和SiCL4气体的混合气体或者水蒸汽进行化学反应。经本方法制得的吸附材料具有高硅铝比，且硅铝比十分均匀，因此其具有优秀的有机溶剂吸附性能，可广泛用于从空气中吸附分离有机溶剂，或者用于从含有机溶剂的水中吸附分离有机溶剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机溶剂吸附材料的制备方法，该材料主要用于从空气中吸附分离有机溶剂，或者用于从含有机溶剂的水中吸附分离有机溶剂。
背景技术
大量的科研数据与工程应用实例已经证明高硅铝比的分子筛对有机溶剂有良好的吸附能力。目前人们常用气相法脱铝补硅得到高硅铝比的分子筛，即利用常规的分子筛，如Y型分子筛、BETA分子筛、丝光沸石分子筛或者ZSM5等，在温度247℃-500℃的条件下和四氯化硅(SiCl4)气体进行化学反应。国内专利z101115612.0及申请号为200610083440.3的申请中制造高硅铝比分子筛的方法是，将粉末状的分子筛与SiCl4气体进行化学反应得到高硅铝比分子筛。但是，这些专利公开的高硅铝比分子筛制备方法存在明显的技术缺陷。
首先，SiCl4气体很难与粉末状的分子筛均匀接触，利用SiCl4气体与粉末状的分子筛反应得到的分子筛的硅铝比很难一致。虽然，专利ZL200410031182.5和ZL200410031181.0提及的在反应器中增加搅拌的方法改善SiCl4气体很难与粉末状分子筛的接触状况，但是，搅拌也会带来分子筛随气流扬起，最后分子筛被气流带走的不良效果。
其次，利用Y型分子筛与SiCL4气体进行反应生产高硅铝比分子筛时的化学反应主要为：
Na[ALO2(SiO2)X](固)+SiCL4(气体)→[(SiO2)X+1](固)+AlCl3(气体)+NaCl(或者NaAlCL4)。
由于反应产生的NaCl(或者NaAlCL4)会使分子筛黏结在一起，反应物不易清除，利用Y型分子筛与SiCL4气体生产高硅铝比分子筛时需要研制出特殊的设备或者特殊的工艺流程以避免NaCl(或者NaAlCL4)会使分子筛黏结在一起阻止反应进一步进行，但是目前国内外没有相关的专利或者公开报道。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种可以方便制得具有高硅铝比且硅铝比均匀的有机溶剂吸附材料的方法，本方法所制得的吸附材料具有优良的吸附性能，可广泛用于从空气中吸附分离有机溶剂，或者用于从含有机溶剂的水中吸附分离有机溶剂。
本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种有机溶剂吸附材料的制备方法，其包括以下步骤：
a)、以直径为1-3微米的分子筛为原料，制造分子筛纸；
b)、步骤a)所得的分子筛纸热压成瓦楞形状；
c)、将步骤b)所得的瓦楞状分子筛纸与步骤a)得到的分子筛纸，交替叠放或者卷成蜂窝体，然后进行烘烤；
d)、将步骤c)所得的分子筛蜂窝体放置到一个密闭容器中，然后向容器内通入温度在247℃-500℃的氮气与SiCL4气体的混合气体或者温度在600℃-900℃的水蒸汽，通入的气体将和分子筛蜂窝体上的分子筛发生化学反应；
e)将步骤d)维持2-10小时后，停止向容器中通反应气体，并将容器中残留的反应气体排出；
f)用纯水将步骤e)得到的分子筛蜂窝体从容器中取出并反复清洗，除去分子筛蜂窝体上固体反应产物，然后用酸清洗分子筛蜂窝体；
g)将步骤f)得到的分子筛蜂窝体干燥，并且继续放入到密闭容器中，继续向容器内通入温度在247℃-500℃的氮气与SiCL4气体的混合气体或者温度在600℃-900℃的水蒸汽，通入的气体将和分子筛蜂窝体上的分子筛发生化学反应。
其中，分子筛的直径选择在1-3微米是由于在该尺度下，所配置的浆料易形成悬浮液，便于制造成分子筛纸。而在SiCL4气体中混入氮气是为了防止容器内气体发生爆炸。
经过上述步骤所得分子筛蜂窝体即为本发明的有机溶剂吸附材料。使用时，可以选择直接使用该蜂窝体吸附材料，或者敲碎形成粉末状的吸附材料备用。
作为上述技术方案的改进，步骤c)和/或步骤g)还包括将置于密闭容器中的分子筛蜂窝体加热到与通入气体相同温度的步骤。本步骤可以使得通入气体与分子筛体的反应更加透彻。
作为上述技术方案的进一步改进，将置于密闭容器中的分子筛蜂窝体加热到与通入气体相同温度之后还有将分子筛蜂窝体进行保温的步骤。本步骤也可以使得通入气体与分子筛体的反应更加透彻和均匀。
作为上述技术方案的进一步改进，步骤a)所述分子筛是Y型沸石分子筛、BETA沸石分子筛、丝光沸石分子筛、ZSM5沸石分子筛、八面沸石分子筛、L沸石分子筛和Ω沸石分子筛中的一种或几种。
作为上述技术方案的进一步改进，步骤a)所述分子筛还包括含铝非沸石分子筛中的一种或几种。
作为上述技术方案的进一步改进，步骤a)所述分子筛纸通过涂布法、流延法或者是造纸法制得。
作为上述技术方案的进一步改进，所述步骤g)完成之后继续进行步骤d)至步骤g)的过程。该步骤可以进一步提高材料中的硅铝比，提升材料的吸附性能。
作为上述技术方案的进一步改进，所述步骤e)中通过向容器中通入温度在50℃-100℃的氮气将残留的反应气体排除。
作为上述技术方案的进一步改进，所述步骤f)之前向容器内通入常温氮气，将分子筛蜂窝体冷却到30℃到50℃。此时，蜂窝体温度较低，方便操作者将其取出进行清洗。
作为上述技术方案的进一步改进，步骤f)中的所述的酸是硝酸、盐酸或草酸。
本发明的有益效果是：本发明创造性地将普通分子筛制造成蜂窝体再利用蜂窝体与SiCL4气体或者水蒸气进行化学反应，保证了水蒸气或SiCL4气体与分子筛充分接触，使反应透彻均匀；另外，蜂窝体上反应形成的固体产物容易被清洗除去，可以方便制得具有高硅铝比的有机溶剂吸附材料。经本方法制得的有机溶剂吸附材料具有高硅铝比，且硅铝比十分均匀，因此其具有优秀的有机溶剂吸附性能，可广泛用于从空气中吸附分离有机溶剂，或者用于从含有机溶剂的水中吸附分离有机溶剂。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明：
图1是本发明分子筛纸叠成蜂窝状体的形状示意图；
图2是本发明分子筛纸卷成蜂窝状体的形状示意图。
具体实施方式
本发明的一种有机溶剂吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
a)、以直径为1-3微米的分子筛为原料，制造分子筛纸；分子筛的直径选择在1-3微米是由于在该尺度下，所配置的浆料易形成悬浮液，便于制造成分子筛纸。
b)、步骤a)所得的分子筛纸热压成瓦楞形状。
c)、将步骤b)所得的瓦楞状分子筛纸与步骤a)得到的分子筛纸，交替叠放或者卷成蜂窝体，然后进行烘烤。
d)、将步骤c)所得的分子筛蜂窝体放置到一个密闭容器中，然后向容器内通入温度在247℃-500℃的氮气与SiCL4气体的混合气体或者温度在600℃-900℃的水蒸汽，通入的气体将和分子筛蜂窝体上的分子筛发生化学反应。在SiCL4气体中混入氮气是为了防止容器内气体发生爆炸。
e)将步骤d)维持2-10小时后，停止向容器中通反应气体，并将容器中残留的反应气体排出。
f)用纯水将步骤e)得到的分子筛蜂窝体从容器中取出并反复清洗，除去分子筛蜂窝体上固体反应产物，然后用酸清洗分子筛蜂窝体。
g)将步骤f)得到的分子筛蜂窝体干燥，并且继续放入到密闭容器中，继续向容器内通入温度在247℃-500℃的氮气与SiCL4气体的混合气体或者温度在600℃-900℃的水蒸汽，通入的气体将和分子筛蜂窝体上的分子筛发生化学反应。
经过上述步骤所得分子筛蜂窝体即为本发明的有机溶剂吸附材料。使用时，可以选择直接使用该蜂窝体吸附材料，或者敲碎形成粉末状的吸附材料备用。
下面，结合具体实施例和图1对本发明作详细说明：
实施例1
a)、将直径为1微米的Y型沸石分子筛用流延法将其制造成分子筛纸；
b)、步骤a)所得的Y型沸石分子筛纸热压成瓦楞形状；
c)、将步骤b)所得的瓦楞状Y型沸石分子筛纸与步骤a)得到的Y型沸石分子筛纸，交替叠放或者卷成如图1、图2所示的蜂窝体，然后进行烘烤；
d)、将步骤c)所得的蜂窝体放置到一个密闭容器中，然后向容器内通入温度在247℃的氮气与SiCL4气体的混合气体，其将和分子筛蜂窝体上的分子筛发生化学反应；
e)将步骤d)维持4小时后，停止向容器中通反应气体，并向容器内通入温度在80℃的氮气，将容器中残留的反应气体排出；
f)用纯水将步骤e)得到的分子筛蜂窝体从容器中取出并反复清洗，除去分子筛蜂窝体上固体反应产物，然后用草酸清洗分子筛蜂窝体；
g)将步骤f)得到的分子筛蜂窝体干燥，并且继续放入到密闭容器中，继续向容器内通入温度在900℃的水蒸汽，通入的水蒸气将和分子筛蜂窝体上的分子筛发生化学反应。
实施例2
a)、将直径为3微米的BETA分子筛用涂布法将其制造成分子筛纸；
b)、步骤a)所得的分子筛纸热压成瓦楞形状；
c)、将步骤b)所得的瓦楞状分子筛纸与步骤a)得到的分子筛纸，交替叠放或者卷成如图1、图2所示的蜂窝体，然后进行烘烤；
d)、将步骤c)所得的蜂窝体放置到一个密闭容器中，并将蜂窝体加热到600℃，然后向容器内通入温度在600℃的水蒸气，其将和分子筛蜂窝体上的分子筛发生化学反应；
e)将步骤d)维持6小时后，停止向容器中通反应气体，并向容器内通入温度在100℃的氮气，将容器中残留的反应气体排出，之后再通入常温氮气，将蜂窝体冷却到30℃；
f)用纯水将步骤e)得到的分子筛蜂窝体从容器中取出并反复清洗，除去分子筛蜂窝体上固体反应产物，然后用硝酸清洗分子筛蜂窝体；
g)将步骤f)得到的分子筛蜂窝体干燥，并且继续放入到密闭容器中，将分子筛蜂窝体加热到750℃并保温一段时间，接着向容器内通入温度在750℃的水蒸汽，通入的水蒸气将和分子筛蜂窝体上的分子筛发生化学反应。
实施例3
a)以直径为2微米的丝光沸石分子筛，用造纸法将其制造成分子筛纸；
b)、步骤a)所得的分子筛纸热压成瓦楞形状；
c)、将步骤b)所得的瓦楞状分子筛纸与步骤a)得到的分子筛纸，交替叠放或者卷成如图1、图2所示的蜂窝体，然后进行烘烤；
d)、将步骤c)所得的蜂窝体放置到一个密闭容器中，并将蜂窝体加热到500℃并保温一段时间，然后向容器内通入温度在500℃的氮气与SiCL4气体的混合气体，其将和分子筛蜂窝体上的分子筛发生化学反应；
e)将步骤d)维持2小时后，停止向容器中通反应气体，并向容器内通入温度在50℃的氮气，将容器中残留的反应气体排出，之后再通入常温氮气，将蜂窝体冷却到40℃；
f)用纯水将步骤e)得到的分子筛蜂窝体从容器中取出并反复清洗，除去分子筛蜂窝体上固体反应产物，然后用草酸清洗分子筛蜂窝体；
g)将步骤f)得到的分子筛蜂窝体干燥，并且继续放入到密闭容器中，继续向容器内通入温度在500℃的氮气与SiCL4气体的混合气体，通入的氮气与SiCL4气体的混合气体将和分子筛蜂窝体上的分子筛发生化学反应。
实施例4
a)以直径为2微米的任意重量比的BETA沸石分子筛、丝光沸石分子筛混合物为原料，用造纸法将其制造成分子筛纸；
b)、步骤a)所得的分子筛纸热压成瓦楞形状；
c)、将步骤b)所得的瓦楞状分子筛纸与步骤a)得到的分子筛纸，交替叠放或者卷成如图1、图2所示的蜂窝体，然后进行烘烤；
d)、将步骤c)所得的蜂窝体放置到一个密闭容器中，并将蜂窝体加热到900℃并保温一段时间，然后向容器内通入温度在900℃的水蒸气，其将和分子筛蜂窝体上的分子筛发生化学反应；
e)将步骤d)维持8小时后，停止向容器中通反应气体，并向容器内通入温度在90℃的氮气，将容器中残留的反应气体排出，之后再通入常温氮气，将蜂窝体冷却到35℃；
f)用纯水将步骤e)得到的分子筛蜂窝体从容器中取出并反复清洗，除去分子筛蜂窝体上固体反应产物，然后用硝酸清洗分子筛蜂窝体；
g)将步骤f)得到的分子筛蜂窝体干燥，并且继续放入到密闭容器中，并将蜂窝体加热到247℃并保温一段时间，继续向容器内通入温度在247℃的氮气与SiCL4气体的混合气体，通入的氮气与SiCL4气体的混合气体将和分子筛蜂窝体上的分子筛发生化学反应。
实施例5
a)以直径为2微米的任意重量比的BETA沸石分子筛、丝光沸石分子筛和ZSM5沸石分子筛混合物为原料，用涂布法将其制造成分子筛纸；
b)、步骤a)所得的分子筛纸热压成瓦楞形状；
c)、将步骤b)所得的瓦楞状分子筛纸与步骤a)得到的分子筛纸，交替叠放或者卷成如图1、图2所示的蜂窝体，然后进行烘烤；
d)、将步骤c)所得的蜂窝体放置到一个密闭容器中，并将蜂窝体加热到400℃并保温一段时间，然后向容器内通入温度在400℃的氮气与SiCL4气体的混合气体，其将和分子筛蜂窝体上的分子筛发生化学反应；
e)将步骤d)维持5小时后，停止向容器中通反应气体，并向容器内通入温度在60℃的氮气，将容器中残留的反应气体排出，之后再通入常温氮气，将蜂窝体冷却到45℃；
f)用纯水将步骤e)得到的分子筛蜂窝体从容器中取出并反复清洗，除去分子筛蜂窝体上固体反应产物，然后用盐酸清洗分子筛蜂窝体；
g)将步骤f)得到的分子筛蜂窝体干燥，并且继续放入到密闭容器中，并将蜂窝体加热到600℃并保温一段时间，继续向容器内通入温度在600℃的水蒸气，通入的水蒸气的混合气体将和分子筛蜂窝体上的分子筛发生化学反应。
实施例6
a)以直径为2微米的Ω沸石分子筛为原料，用流延法将其制造成分子筛纸；
b)、步骤a)所得的分子筛纸热压成瓦楞形状；
c)、将步骤b)所得的瓦楞状分子筛纸与步骤a)得到的分子筛纸，交替叠放或者卷成如图1、图2所示的蜂窝体，然后进行烘烤；
d)、将步骤c)所得的蜂窝体放置到一个密闭容器中，并将蜂窝体加热到800℃并保温一段时间，然后向容器内通入温度在800℃的水蒸气，其将和分子筛蜂窝体上的分子筛发生化学反应；
e)将步骤d)维持7小时后，停止向容器中通反应气体，并向容器内通入温度在50℃的氮气，将容器中残留的反应气体排出，之后再通入常温氮气，将蜂窝体冷却到50℃；
f)用纯水将步骤e)得到的分子筛蜂窝体从容器中取出并反复清洗，除去分子筛蜂窝体上固体反应产物，然后用草酸清洗分子筛蜂窝体；
g)将步骤f)得到的分子筛蜂窝体干燥，并且继续放入到密闭容器中，并将蜂窝体加热到300℃并保温一段时间，继续向容器内通入温度在300℃的氮气与SiCL4气体的混合气体，通入的氮气与SiCL4气体的混合气体将和分子筛蜂窝体上的分子筛发生化学反应。
实施例7
a)将直径为3微米的Ω沸石分子筛和Y型沸石分子筛混合物用造纸法将其制造成分子筛纸；
b)、步骤a)所得的分子筛纸热压成瓦楞形状；
c)、将步骤b)所得的瓦楞状分子筛纸与步骤a)得到的分子筛纸，交替叠放或者卷成如图1、图2所示的蜂窝体，然后进行烘烤；
d)、将步骤c)所得的蜂窝体放置到一个密闭容器中，并将蜂窝体加热到300℃并保温一段时间，然后向容器内通入温度在300℃的氮气与SiCL4气体的混合气体，其将和分子筛蜂窝体上的分子筛发生化学反应；
e)将步骤d)维持2小时后，停止向容器中通反应气体，并向容器内通入温度在70℃的氮气，将容器中残留的反应气体排出，之后再通入常温氮气，将蜂窝体冷却到45℃；
f)用纯水将步骤e)得到的分子筛蜂窝体从容器中取出并反复清洗，除去分子筛蜂窝体上固体反应产物，然后用硝酸清洗分子筛蜂窝体；
g)将步骤f)得到的分子筛蜂窝体干燥，并且继续放入到密闭容器中，并将蜂窝体加热到400℃并保温一段时间，继续向容器内通入温度在400℃的氮气与SiCL4气体的混合气体，通入的氮气与SiCL4气体的混合气体将和分子筛蜂窝体上的分子筛发生化学反应。
实施例8
a)以直径为1微米的L沸石分子筛为原料，用涂布法将其制造成分子筛纸；
b)、步骤a)所得的分子筛纸热压成瓦楞形状；
c)、将步骤b)所得的瓦楞状分子筛纸与步骤a)得到的分子筛纸，交替叠放或者卷成如图1、图2所示的蜂窝体，然后进行烘烤；
d)、将步骤c)所得的蜂窝体放置到一个密闭容器中，并将蜂窝体加热到700℃并保温一段时间，然后向容器内通入温度在700℃的水蒸气，其将和分子筛蜂窝体上的分子筛发生化学反应；
e)将步骤d)维持10小时后，停止向容器中通反应气体，并向容器内通入温度在75℃的氮气，将容器中残留的反应气体排出，之后再通入常温氮气，将蜂窝体冷却到42℃；
f)用纯水将步骤e)得到的分子筛蜂窝体从容器中取出并反复清洗，除去分子筛蜂窝体上固体反应产物，然后用草酸清洗分子筛蜂窝体；
g)将步骤f)得到的分子筛蜂窝体干燥，并且继续放入到密闭容器中，并将蜂窝体加热到650℃并保温一段时间，继续向容器内通入温度在650℃的水蒸气，通入的水蒸气将和分子筛蜂窝体上的分子筛发生化学反应。
下面结合委托华南理工大学对其进行吸附性能测试实验数据对本发明材料的性能做进一步说明：
检测条件及方法：按上述方法制备出吸附剂1和2，以甲苯为吸附介质。干燥空气通过甲苯鼓泡瓶产生甲苯，甲苯鼓泡瓶置于0℃冰浴中以保证蒸发量恒定，通过控制鼓泡流量与缓冲气比例调节甲苯浓度，通过质量流量控制器控制干燥空气流量。含有一定浓度甲苯的配气通过装有吸附剂的石英管，甲苯发生吸附。石英管出口气体通入气相色谱检测甲苯浓度。所有吸附反应于室温下进行。
检测仪器：科创色谱GC900A，柱箱温度60℃，汽化室温度120℃，转化炉温度180℃；北京七星华创D70系列质量流量控制器。
甲苯初始浓度100ppm、300ppm和1000ppm；相对湿度为0；吸附剂用量0.1g；气体流量150ml/min。
表一、吸附剂#1与吸附剂#2在各初始浓度下的吸附容量
| 甲苯初始浓度(ppm) | 吸附剂1(mg甲苯/g吸附剂) | 吸附剂2(mg甲苯/g吸附剂) |
| 100 | 92.96 | 73.01 |
| 300 | 294.40 | 159.24 |
| 1000 | 299.10 | 159.43 |
实验数据证明本发明所制得的吸附材料具有十分优良的有机溶剂吸附效果。
Claims (10)
1.一种有机溶剂吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)、以直径为1-3微米的分子筛为原料，制造分子筛纸；
b)、步骤a)所得的分子筛纸热压成瓦楞形状；
c)、将步骤b)所得的瓦楞状分子筛纸与步骤a)得到的分子筛纸，交替叠放或者卷成蜂窝体，然后进行烘烤；
d)、将步骤c)所得的分子筛蜂窝体放置到一个密闭容器中，然后向容器内通入温度在247℃-500℃的氮气与SiCL4气体的混合气体或者温度在600℃-900℃的水蒸汽，通入的气体将和分子筛蜂窝体上的分子筛发生化学反应；
e)将步骤d)维持2-10小时后，停止向容器中通反应气体，并将容器中残留的反应气体排出；
f)用纯水将步骤e)得到的分子筛蜂窝体从容器中取出并反复清洗，除去分子筛蜂窝体上固体反应产物，然后用酸清洗分子筛蜂窝体；
g)将步骤f)得到的分子筛蜂窝体干燥，并且继续放入到密闭容器中，继续向容器内通入温度在247℃-500℃的氮气与SiCL4气体的混合气体或者温度在600℃-900℃的水蒸汽，通入的气体将和分子筛蜂窝体上的分子筛发生化学反应。
2.根据权利要求1所述的有机溶剂吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤c)和/或步骤g)还包括将置于密闭容器中的分子筛蜂窝体加热到与通入气体相同温度的步骤。
3.根据权利要求2所述的有机溶剂吸附材料的制备方法，其特征在于：将置于密闭容器中的分子筛蜂窝体加热到与通入气体相同温度之后还有将分子筛蜂窝体进行保温的步骤。
4.根据权利要求1所述的有机溶剂吸附材料的制备方法，其特征于：步骤a)所述分子筛是Y型沸石分子筛、BETA沸石分子筛、丝光沸石分子筛、ZSM5沸石分子筛、八面沸石分子筛、L沸石分子筛和Ω沸石分子筛中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的有机溶剂吸附材料的制备方法，其特征于：步骤a)所述分子筛还包括含铝非沸石分子筛中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的有机溶剂吸附材料的制备方法，其特征于：步骤a)所述分子筛纸通过涂布法、流延法或者是造纸法制得。
7.根据权利要求1所述的有机溶剂吸附材料的制备方法，其特征在于：所述步骤g)完成之后继续进行步骤d)至步骤g)的过程。
8.根据权利要求1所述的有机溶剂吸附材料的制备方法，其特征在于：所述步骤e)中通过向容器中通入温度在50℃-100℃的氮气将残留的反应气体排除。
9.根据权利要求1所述的有机溶剂吸附材料的制备方法，其特征于：所述步骤f)之前向容器内通入常温氮气，将分子筛蜂窝体冷却到30℃到50℃。
10.根据权利要求1所述的有机溶剂吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤f)中的所述的酸是硝酸、盐酸或草酸。
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