CN101845064B - 一种工业木质素的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
一种工业木质素的纯化方法，先称取硅胶填充在层析柱中，再将待纯化的工业木质素溶解于水中，将工业木质素溶液淋在层析柱中硅胶的顶层，待其侵入硅胶中后，在硅胶顶部垫上一层硅胶，加入去离子水洗脱，洗脱溶液按照颜色分布分别接收，将褐色洗脱液接收在第二容器中，褐色洗脱液之前浅色部分接收在第一容器中，然后向硅胶柱中加入酸液洗至柱内硅胶呈白色，将酸液洗脱液接收在第三容器中，将第二容器中的褐色部分洗脱液蒸干即为纯化后的木质素制品，将第一容器中的褐色洗脱液之前浅色部分蒸干即为无机盐部分，将第三容器中的酸液洗脱液蒸干即为半纤维素、低聚糖部分，本发明具有成本低、污染小的优点，可用于工业木质素的纯化领域。
Description
技术领域
本发明涉及木质素产品的纯化技术领域，具体涉及一种工业木质素的纯化方法。
背景技术
木质素是一种产量仅次于纤维素的天然高分子产物，估计全世界每年由植物生长可产生1500亿吨的木质素。工业木质素主要来源为造纸的副产物-碱木素和木质素磺酸盐，但目前这种副产物的利用率非常低，有的企业直接作为燃料使用，造成了资源的极大浪费。碱木素和木质素磺酸盐具有酚羟基、磺酸基、羧基等亲水基团和苯环、甲氧基、丙基等疏水基团，而具有一定的表面活性，因此工业木质素是非常有潜力的绿色化工原料，目前已经在表面活性剂、油田化学品、污水处理剂、沥青改性剂、水泥减水剂、粘合剂等领域有一定的应用。现有的工业木质素产品里含有多种无机盐、半纤维素、低聚糖等杂质，颜色也较深，并且这些杂质对工业木质素衍生产品的性能也有各种影响，另外，若要应用于洗涤剂、化妆品等领域还需要对其进行深度纯化，使其能够符合更高的技术指标要求。
目前所采用的工业木质素纯化方法主要是用苯-乙醇混合液提取半纤维素、低聚糖，该方法只能去除脂溶性的半纤维素、低聚糖，而对于溶解性较差的单糖、无机物等不能有效的去除，并且使用大量的有机溶剂，成本较高，操作繁杂。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种工业木质素的纯化方法，该方法简便易操作，不使用有机溶剂，安全、成本低、污染小，能够获得较高纯度的木质素制品。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种工业木质素的纯化方法，采用硅胶柱层析分离纯化方法，除去工业木质素中无机盐、半纤维素、低聚糖等杂质，实现对工业木质素的纯化，获得纯度大于90％的木质素制品。
一种工业木质素的纯化方法，包括以下步骤：
第一步，选用80-500目的硅胶，按照硅胶与待纯化工业木质素样品质量比为1∶10-100称取硅胶填充在层析柱中，所述硅胶为工业级以上产品；
第二步，将待纯化的工业木质素溶解于5-50倍的水中，制成工业木质素溶液，所述工业木质素为制浆造纸工业的废液提取出来的木质素制品；
第三步，将工业木质素溶液均匀的淋在第一步填充好的层析柱中硅胶的顶层；待工业木质素溶液完全侵入硅胶中后，在硅胶顶部垫上一层硅胶，加入去离子水洗脱，洗脱溶液按照颜色分布分别接收，直至褐色部分完全洗脱下硅胶柱，将褐色洗脱液接收在第二容器中，褐色洗脱液之前浅色部分接收在第一容器中；
第四步，向硅胶柱中加入0.0001摩尔/升-0.1摩尔/升的酸液，洗至柱内硅胶呈白色，将酸液洗脱液接收在第三容器中，所述酸液为化学纯试剂盐酸、甲酸、乙酸、硝酸、磷酸、硫酸；
第五步，将第二容器中的褐色部分洗脱液蒸干即为纯化后的木质素制品，将第一容器中的褐色洗脱液之前浅色部分蒸干即为无机盐部分，将第三容器中的酸液洗脱液蒸干即为半纤维素、低聚糖部分。
由于无机盐、木质素和半纤维素、低聚糖极性差异较大，在硅胶柱上容易分离。木质素部分具有特征的褐色，在硅胶柱上容易观察，便于洗脱液的分别接收。该方法只采用了水和少量的酸，同时，使用完的硅胶柱用水洗至中性后即可重复使用，故而该方法成本低、污染小，可用于工业木质素的纯化领域。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种工业木质素的纯化方法，包括以下步骤：
第一步，选用80-100目的硅胶，按照硅胶与待纯化工业木质素样品质量比为1∶100称取硅胶填充在层析柱中，所述硅胶为工业级以上产品；
第二步，将待纯化的工业木质素溶解于5倍的水中，制成工业木质素溶液，所述工业木质素为制浆造纸工业的废液提取出来的木质素制品；
第三步，将工业木质素溶液均匀的淋在第一步填充好的层析柱中硅胶的顶层，待工业木质素溶液完全侵入硅胶中后，在硅胶顶部垫上一层硅胶，加入去离子水洗脱，洗脱溶液按照颜色分布分别接收，直至褐色部分完全洗脱下硅胶柱，将褐色洗脱液接收在第二容器中，褐色洗脱液之前浅色部分接收在第一容器中；
第四步，向硅胶柱中加入0.0001摩尔/升的酸液，洗至柱内硅胶呈白色，将酸液洗脱液接收在第三容器中，所述酸液为化学纯试剂盐酸；
第五步，将第二容器中的褐色洗脱液部分蒸干即为纯化后的木质素制品，将第一容器中的褐色洗脱液之前浅色部分蒸干即为无机盐部分，将第三容器中的酸液洗脱液蒸干即为半纤维素、低聚糖部分。
实施例2
一种工业木质素的纯化方法，包括以下步骤：
第一步，选用100-200目的硅胶，按照硅胶与待纯化工业木质素样品质量比为1∶80称取硅胶填充在层析柱中，所述硅胶为工业级以上产品；
第二步，将待纯化的工业木质素溶解于5倍的水中，制成工业木质素溶液，所述工业木质素为制浆造纸工业的废液提取出来的木质素制品；
第三步，将工业木质素溶液均匀的淋在第一步填充好的层析柱中硅胶的顶层，待工业木质素溶液完全侵入硅胶中后，在硅胶顶部垫上一层硅胶，加入去离子水洗脱，洗脱溶液按照颜色分布分别接收，直至褐色部分完全洗脱下硅胶柱，将褐色洗脱液接收在第二容器中，褐色洗脱液之前浅色部分接收在第一容器中；
第四步，向硅胶柱中加入0.0001摩尔/升的酸液，洗至柱内硅胶呈白色，将酸液洗脱液接收在第三容器中，所述酸液为化学纯试剂盐酸；
第五步，将第二容器中的褐色洗脱液部分蒸干即为纯化后的木质素制品，将第一容器中的褐色洗脱液之前浅色部分蒸干即为无机盐部分，将第三容器中的酸液洗脱液蒸干即为半纤维素、低聚糖部分。
实施例3
一种工业木质素的纯化方法，包括以下步骤：
第一步，选用100-200目的硅胶，按照硅胶与待纯化工业木质素样品质量比为1∶80称取硅胶填充在层析柱中，所述硅胶为工业级以上产品；
第二步，将待纯化的工业木质素溶解于5倍的水中，制成工业木质素溶液，所述工业木质素为制浆造纸工业的废液提取出来的木质素制品；
第三步，将工业木质素溶液均匀的淋在第一步填充好的层析柱中硅胶的顶层，待工业木质素溶液完全侵入硅胶中后，在硅胶顶部垫上一层硅胶，加入去离子水洗脱，洗脱溶液按照颜色分布分别接收，直至褐色部分完全洗脱下硅胶柱，将褐色洗脱液接收在第二容器中，褐色洗脱液之前浅色部分接收在第一容器中；
第四步，向硅胶柱中加入0.001摩尔/升的酸液，洗至柱内硅胶呈白色，将酸液洗脱液接收在第三容器中，所述酸液为化学纯试剂甲酸；
第五步，将第二容器中的褐色洗脱液部分蒸干即为纯化后的木质素制品，将第一容器中的褐色洗脱液之前浅色部分蒸干即为无机盐部分，将第三容器中的酸液洗脱液蒸干即为半纤维素、低聚糖部分。
实施例4
一种工业木质素的纯化方法，包括以下步骤：
第一步，选用200-300目的硅胶，按照硅胶与待纯化工业木质素样品质量比为1∶50称取硅胶填充在层析柱中，所述硅胶为工业级以上产品；
第二步，将待纯化的工业木质素溶解于10倍的水中，制成工业木质素溶液，所述工业木质素为制浆造纸工业的废液提取出来的木质素制品；
第三步，将工业木质素溶液均匀的淋在第一步填充好的层析柱中硅胶的顶层，待工业木质素溶液完全侵入硅胶中后，在硅胶顶部垫上一层硅胶，加入去离子水洗脱，洗脱溶液按照颜色分布分别接收，直至褐色部分完全洗脱下硅胶柱，将褐色洗脱液接收在第二容器中，褐色洗脱液之前浅色部分接收在第一容器中；
第四步，向硅胶柱中加入0.001的酸液，洗至柱内硅胶呈白色，将酸液洗脱液接收在第三容器中，所述酸液为化学纯试剂乙酸；
第五步，将第二容器中的褐色洗脱液部分蒸干即为纯化后的木质素制品，将第一容器中的褐色洗脱液之前浅色部分蒸干即为无机盐部分，将第三容器中的酸液洗脱液蒸干即为半纤维素、低聚糖部分。
实施例5
一种工业木质素的纯化方法，包括以下步骤：
第一步，选用300-500目的硅胶，按照硅胶与待纯化工业木质素样品质量比为1∶30称取硅胶填充在层析柱中，所述硅胶为工业级以上产品；
第二步，将待纯化的工业木质素溶解于10倍的水中，制成工业木质素溶液，所述工业木质素为制浆造纸工业的废液提取出来的木质素制品；
第三步，将工业木质素溶液均匀的淋在第一步填充好的层析柱中硅胶的顶层，待工业木质素溶液完全侵入硅胶中后，在硅胶顶部垫上一层硅胶，加入去离子水洗脱，洗脱溶液按照颜色分布分别接收，直至褐色部分完全洗脱下硅胶柱，将褐色洗脱液接收在第二容器中，褐色洗脱液之前浅色部分接收在第一容器中；
第四步，向硅胶柱中加入0.0001摩尔/升的酸液，洗至柱内硅胶呈白色，将酸液洗脱液接收在第三容器中，所述酸液为化学纯试剂盐酸；
第五步，将第二容器中的褐色洗脱液部分蒸干即为纯化后的木质素制品，将第一容器中的褐色洗脱液之前浅色部分蒸干即为无机盐部分，将第三容器中的酸液洗脱液蒸干即为半纤维素、低聚糖部分。
实施例6
一种工业木质素的纯化方法，包括以下步骤：
第一步，选用200-300目的硅胶，按照硅胶与待纯化工业木质素样品质量比为1∶30称取硅胶填充在层析柱中，所述硅胶为工业级以上产品；
第二步，将待纯化的工业木质素溶解于10倍的水中，制成工业木质素溶液，所述工业木质素为制浆造纸工业的废液提取出来的木质素制品；
第三步，将工业木质素溶液均匀的淋在第一步填充好的层析柱中硅胶的顶层，待工业木质素溶液完全侵入硅胶中后，在硅胶顶部垫上一层硅胶，加入去离子水洗脱，洗脱溶液按照颜色分布分别接收，直至褐色部分完全洗脱下硅胶柱，将褐色洗脱液接收在第二容器中，褐色洗脱液之前浅色部分接收在第一容器中；
第四步，向硅胶柱中加入0.0001摩尔/升的酸液，洗至柱内硅胶呈白色，将酸液洗脱液接收在第三容器中，所述酸液为化学纯试剂硝酸；
第五步，将第二容器中的褐色洗脱液部分蒸干即为纯化后的木质素制品，将第一容器中的褐色洗脱液之前浅色部分蒸干即为无机盐部分，将第三容器中的酸液洗脱液蒸干即为半纤维素、低聚糖部分。
Claims (7)
1.一种工业木质素的纯化方法，其特征在于：采用硅胶柱层析分离纯化方法，除去工业木质素中无机盐、半纤维素、低聚糖杂质，实现对工业木质素的纯化，获得纯度大于90％的木质素制品，包括以下步骤：
第一步，选用80-500目的硅胶，按照硅胶与待纯化工业木质素样品质量比为1∶10-100称取硅胶填充在层析柱中，所述硅胶为工业级以上产品；
第二步，将待纯化的工业木质素溶解于5-50倍的水中，制成工业木质素溶液，所述工业木质素为制浆造纸工业的废液提取出来的木质素制品；
第三步，将工业木质素溶液均匀的淋在第一步填充好的层析柱中硅胶的顶层；待工业木质素溶液完全侵入硅胶中后，在硅胶顶部垫上一层硅胶，加入去离子水洗脱，洗脱溶液按照颜色分布分别接收，直至褐色部分完全洗脱下硅胶柱，将褐色洗脱液接收在第二容器中，褐色洗脱液之前浅色部分接收在第一容器中；
第四步，向硅胶柱中加入0.0001摩尔/升-0.1摩尔/升的酸液，洗至柱内硅胶呈白色，将酸液洗脱液接收在第三容器中，所述酸液为化学纯试剂盐酸、甲酸、乙酸、硝酸、磷酸、硫酸；
第五步，将第二容器中的褐色部分洗脱液蒸干即为纯化后的木质素制品，将第一容器中的褐色洗脱液之前浅色部分蒸干即为无机盐部分，将第三容器中的酸液洗脱液蒸干即为半纤维素、低聚糖部分。
2.根据权利要求1所述的一种工业木质素的纯化方法，其特征在于：包括以下步骤：
第一步，选用80-100目的硅胶，按照硅胶与待纯化工业木质素样品质量比为1∶100称取硅胶填充在层析柱中，所述硅胶为工业级以上产品；
第二步，将待纯化的工业木质素溶解于5倍的水中，制成工业木质素溶液，所述工业木质素为制浆造纸工业的废液提取出来的木质素制品；
第三步，将工业木质素溶液均匀的淋在第一步填充好的层析柱中硅胶的顶层，待工业木质素溶液完全侵入硅胶中后，在硅胶顶部垫上一层硅胶，加入去离子水洗脱，洗脱溶液按照颜色分布分别接收，直至褐色部分完全洗脱下硅胶柱，将褐色洗脱液接收在第二容器中，褐色洗脱液之前浅色部分接收在第一容器中；
第四步，向硅胶柱中加入0.0001摩尔/升的酸液，洗至柱内硅胶呈白色，将酸液洗脱液接收在第三容器中，所述酸液为化学纯试剂盐酸；
第五步，将第二容器中的褐色洗脱液部分蒸干即为纯化后的木质素制品，将第一容器中的褐色洗脱液之前浅色部分蒸干即为无机盐部分，将第三容器中的酸液洗脱液蒸干即为半纤维素、低聚糖部分。
3.根据权利要求1所述的一种工业木质素的纯化方法，其特征在于：包括以下步骤：
第一步，选用100-200目的硅胶，按照硅胶与待纯化工业木质素样品质量比为1∶80称取硅胶填充在层析柱中，所述硅胶为工业级以上产品；
第二步，将待纯化的工业木质素溶解于5倍的水中，制成工业木质素溶液，所述工业木质素为制浆造纸工业的废液提取出来的木质素制品；
第三步，将工业木质素溶液均匀的淋在第一步填充好的层析柱中硅胶的顶层，待工业木质素溶液完全侵入硅胶中后，在硅胶顶部垫上一层硅胶，加入去离子水洗脱，洗脱溶液按照颜色分布分别接收，直至褐色部分完全洗脱下硅胶柱，将褐色洗脱液接收在第二容器中，褐色洗脱液之前浅色部分接收在第一容器中；
第四步，向硅胶柱中加入0.0001摩尔/升的酸液，洗至柱内硅胶呈白色，将酸液洗脱液接收在第三容器中，所述酸液为化学纯试剂盐酸；
第五步，将第二容器中的褐色洗脱液部分蒸干即为纯化后的木质素制品，将第一容器中的褐色洗脱液之前浅色部分蒸干即为无机盐部分，将第三容器中的酸液洗脱液蒸干即为半纤维素、低聚糖部分。
4.根据权利要求1所述的一种工业木质素的纯化方法，其特征在于：包括以下步骤：
第一步，选用100-200目的硅胶，按照硅胶与待纯化工业木质素样品质量比为1∶80称取硅胶填充在层析柱中，所述硅胶为工业级以上产品；
第二步，将待纯化的工业木质素溶解于5倍的水中，制成工业木质素溶液，所述工业木质素为制浆造纸工业的废液提取出来的木质素制品；
第三步，将工业木质素溶液均匀的淋在第一步填充好的层析柱中硅胶的顶层，待工业木质素溶液完全侵入硅胶中后，在硅胶顶部垫上一层硅胶，加入去离子水洗脱，洗脱溶液按照颜色分布分别接收，直至褐色部分完全洗脱下硅胶柱，将褐色洗脱液接收在第二容器中，褐色洗脱液之前浅色部分接收在第一容器中；
第四步，向硅胶柱中加入0.001摩尔/升的酸液，洗至柱内硅胶呈白色，将酸液洗脱液接收在第三容器中，所述酸液为化学纯试剂甲酸；
第五步，将第二容器中的褐色洗脱液部分蒸干即为纯化后的木质素制品，将第一容器中的褐色洗脱液之前浅色部分蒸干即为无机盐部分，将第三容器中的酸液洗脱液蒸干即为半纤维素、低聚糖部分。
5.根据权利要求1所述的一种工业木质素的纯化方法，其特征在于：包括以下步骤：
第一步，选用200-300目的硅胶，按照硅胶与待纯化工业木质素样品质量比为1∶50称取硅胶填充在层析柱中，所述硅胶为工业级以上产品；
第二步，将待纯化的工业木质素溶解于10倍的水中，制成工业木质素溶液，所述工业木质素为制浆造纸工业的废液提取出来的木质素制品；
第三步，将工业木质素溶液均匀的淋在第一步填充好的层析柱中硅胶的顶层，待工业木质素溶液完全侵入硅胶中后，在硅胶顶部垫上一层硅胶，加入去离子水洗脱，洗脱溶液按照颜色分布分别接收，直至褐色部分完全洗脱下硅胶柱，将褐色洗脱液接收在第二容器中，褐色洗脱液之前浅色部分接收在第一容器中；
第四步，向硅胶柱中加入0.001的酸液，洗至柱内硅胶呈白色，将酸液洗脱液接收在第三容器中，所述酸液为化学纯试剂乙酸，
第五步，将第二容器中的褐色洗脱液部分蒸干即为纯化后的木质素制品，将第一容器中的褐色洗脱液之前浅色部分蒸干即为无机盐部分，将第三容器中的酸液洗脱液蒸干即为半纤维素、低聚糖部分。
6.根据权利要求1所述的一种工业木质素的纯化方法，其特征在于：包括以下步骤：
第一步，选用300-500目的硅胶，按照硅胶与待纯化工业木质素样品质量比为1∶30称取硅胶填充在层析柱中，所述硅胶为工业级以上产品；
第二步，将待纯化的工业木质素溶解于10倍的水中，制成工业木质素溶液，所述工业木质素为制浆造纸工业的废液提取出来的木质素制品；
第三步，将工业木质素溶液均匀的淋在第一步填充好的层析柱中硅胶的顶层，待工业木质素溶液完全侵入硅胶中后，在硅胶顶部垫上一层硅胶，加入去离子水洗脱，洗脱溶液按照颜色分布分别接收，直至褐色部分完全洗脱下硅胶柱，将褐色洗脱液接收在第二容器中，褐色洗脱液之前浅色部分接收在第一容器中；
第四步，向硅胶柱中加入0.0001摩尔/升的酸液，洗至柱内硅胶呈白色，将酸液洗脱液接收在第三容器中，所述酸液为化学纯试剂盐酸；
第五步，将第二容器中的褐色洗脱液部分蒸干即为纯化后的木质素制品，将第一容器中的褐色洗脱液之前浅色部分蒸干即为无机盐部分，将第三容器中的酸液洗脱液蒸干即为半纤维素、低聚糖部分。
7.根据权利要求1所述的一种工业木质素的纯化方法，其特征在于：包括以下步骤：
第一步，选用200-300目的硅胶，按照硅胶与待纯化工业木质素样品质量比为1∶30称取硅胶填充在层析柱中，所述硅胶为工业级以上产品；
第二步，将待纯化的工业木质素溶解于10倍的水中，制成工业木质素溶液，所述工业木质素为制浆造纸工业的废液提取出来的木质素制品；
第三步，将工业木质素溶液均匀的淋在第一步填充好的层析柱中硅胶的顶层，待工业木质素溶液完全侵入硅胶中后，在硅胶顶部垫上一层硅胶，加入去离子水洗脱，洗脱溶液按照颜色分布分别接收，直至褐色部分完全洗脱下硅胶柱，将褐色洗脱液接收在第二容器中，褐色洗脱液之前浅色部分接收在第一容器中；
第四步，向硅胶柱中加入0.0001摩尔/升的酸液，洗至柱内硅胶呈白色，将酸液洗脱液接收在第三容器中，所述酸液为化学纯试剂硝酸；
第五步，将第二容器中的褐色洗脱液部分蒸干即为纯化后的木质素制品，将第一容器中的褐色洗脱液之前浅色部分蒸干即为无机盐部分，将第三容器中的酸液洗脱液蒸干即为半纤维素、低聚糖部分。
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