CN101844791B - 一种利用黄磷炉渣制备碳酸钙联产工业盐和硅胶的方法 - Google Patents
一种利用黄磷炉渣制备碳酸钙联产工业盐和硅胶的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及化工三废治理和利用的技术领域，特别是一种利用黄磷炉渣制备碳酸钙联产工业盐和硅胶的方法；通过黄磷炉渣里的氧化钙与盐酸反应生成氯化钙，再与碳酸钠反应抽滤得到澄清的氯化钠溶液和碳酸钙滤饼；而黄磷炉渣剩下的二氧化硅与碳酸钠反应得到硅酸钠，硅酸钠再与盐酸反应就得到了硅胶和氯化钠产品；本发明不仅生产的成本低廉、利润高、市场需求量大，而且工艺及生产设备简单，是一种比较实际的处理和利用的方法，该方法不但消除了化工废渣，治理了环境污染，而且还能创造出可观的经济价值。
Description
技术领域
本发明属于化工三废治理和利用的技术领域，特别是一种利用黄磷炉渣制备碳酸钙联产工业盐和硅胶的方法。
背景技术
黄磷炉渣是黄磷厂排放的工业废渣：每生产一吨黄磷要排放8～10吨的黄磷炉渣，目前我国黄磷炉渣的排放量达200多万吨，长期以来未得到有效利用，作为工业废渣堆积如山。由于黄磷渣中含有少量的磷酸根离子和氟离子，在雨水中会逐渐溶解而渗入在下，严重污染环境。
黄磷炉渣是利用磷矿石生产黄磷后的工业副产品，在冶炼过程中，处于熔融状态下的磷渣经水淬而冷却，经分析其中的主要成分是硅酸盐玻璃体，SiO2和CaO总含量近90％，具有潜在的水化活性。
碳酸钙有广泛的用途，市场需求量很大，例如：
橡胶行业：碳酸钙是橡胶工业中使用量最大大填充剂之一。碳酸钙大量填充在橡胶之中，可增加其制品的容积，并节约昂贵的天然橡胶，从而大大降低成本。碳酸钙填入橡胶中，能获得比纯橡胶硫化物更高的抗张强度、撕裂强度和耐磨性。
塑料行业：碳酸钙在塑料制品中能起到一种骨架作用，对塑料制品尺寸的稳定性有很大作用，还能提高制品的硬度，并提高制品的表面光泽和表面平整性。由于碳酸钙白度在90％以上，还取代昂贵的白色颜料。
油漆行业：碳酸钙在油漆行业中的用量也较大，是如在稠漆中用量为30％以上。
水性涂料行业：碳酸钙在水性涂料行业的用途更为广泛，能使涂料不沉降，易分散，光泽好等特性，在水性涂料用量为20～60％。
另外，碳酸钙在造纸工业的重要作用，能保证纸张的强度和白度，且成本较低。在电缆行业产品中，能起一定的绝缘作用。
据有关资料分析，到2010年，我国的碳酸钙市场需求量为：塑料工业：重质碳酸钙的需求量预计将达到22万吨；造纸工业：将需要超细重质碳酸钙60万吨左右；橡胶工业：总需求量将达到20万吨左右；油漆涂料：需超细重质碳酸钙6万吨左右；胶粘剂和密封剂：将消耗碳酸钙55万吨左右，超细活性重质碳酸钙的用量将达到11万吨左右。
氯化钠有广泛的用途，例如，医疗上的生理盐水是用氯化钠配制的；农业上可以用氯化钠溶液来选种；工业上可以氯化钠为原料来制取碳酸钠、碳酸钠、氯气和盐酸等；此外，还可用食盐腌渍蔬菜、鱼、肉、蛋等，腌制成的食品不仅风味独特，还可延长保存时间；公路上的积雪也可以用氯化钠来消除，等等。
硅胶具有强力吸附能迅速有效地吸附密封包装内的水分、化学性质稳定、无毒无害的特点；加之近年来不断的创新开发，各种硅胶已被大量用于药物提纯、DNA分离、食品干燥、高精电子、高级化妆品、污水净化、啤酒提纯、高级涂料以及树脂生产或保存等方面。在我们日常生活和生产经营活动中，硅胶被经常用于以下几方面：
精密光学仪器、电子电器的干燥防霉包装；皮具干燥方面，如放置于皮衣、皮袋、皮鞋内起到干燥保质的作用；食品干燥方面，多见于放在饼干及油炸类食品中，以保证食品松脆；药品干燥方面，放于药瓶内，确保药品延长保存期；集装箱干燥：运输的集装箱在不同纬度上会形成箱里的“内雨”，如果您使用硅胶干燥剂，它能吸附相当于自身重量的水份，对远洋运输长达50天的过程中，可以有效地降低露点而使集装箱的凝水现象得到控制；宾馆用物品类，如放置在衣柜中，鞋中和床下，吸附各种异味，保持空气干爽清新。另外，硅胶还可广泛用于电子元件、飞机宇航、化工管道、仪表仪器、光学仪器、家用电器、电热电器、冷藏设备、灯具等。
为了充分利用废弃的黄磷炉渣，人们对此进行大量研究，如申请号为90104711.2就公开了一种利用黄磷炉渣制取炭黑的方法，又如申请号为200810007832.0公开了一种用磷渣生产压延式微晶玻璃装饰板材的方法，等等。但是还没有利用黄磷炉渣制备碳酸钙联产氯化钠和无水偏硅的方法的相关报道。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种利用黄磷炉渣制备碳酸钙联产工业盐和硅胶的方法。该方法不但工艺简单易行，而且变废为宝，创造出可观的经济价值的同时还消除了化工废渣，治理了环境污染。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种利用黄磷炉渣制备碳酸钙联产工业盐和硅胶的方法，包括黄磷炉渣的净化及合成过程和合成硅胶的过程；
所述的黄磷炉渣净化及合成的过程为：先将折算好的黄磷炉渣中的纯氧化钙与盐酸溶液按照纯物质的质量比1∶1.1～1.5置于净化器中反应，再将反应后的物质经过第一抽滤器抽滤得到澄清的氯化钙溶液和二氧化硅滤饼；
其中，澄清的氯化钙溶液与碳酸钠按照纯物质的质量比1∶0.76～1.16投入到合成器里，在徐徐搅拌下进行化学反应，再将反应后的物质经过第二抽滤器抽滤得到澄清的氯化钠溶液和碳酸钙滤饼；
所述的合成硅胶的过程为：将黄磷炉渣净化及合成的过程中剩下的、数量为氧化钙数量的83％重量的二氧化硅滤饼，先分别与盐酸和碳酸钠在常温下用除杂质反应器进行去除杂质反应，去除里面的钙铝铁等化合物之后用大量的水冲置于冲洗离心机中冲洗干净，再与碳酸钠按照纯物质的质量比1∶1.11～5.11投入到反应器里进行加热、加压反应，当二氧化硅完全溶解时，排出来的纯硅酸钠溶液与盐酸按照纯物质的质量比1∶0.39～0.79再次投入到酸化反应器里进行反应，反应后的物质经过第三抽滤器抽滤得到氯化钠和硅酸的混合水溶液；氯化钠和硅酸的混合液送入减压蒸馏器里进行深蒸馏，当氯化钠全部析出时，排出蒸馏液体经过第二冷却器冷却后形成硅胶产品；固体氯化钠经粉碎、包装成为工业盐产品。
黄磷炉渣的净化及合成过程中，所述的澄清的氯化钠溶液依次经过减压蒸馏器、第一冷却器，减压蒸馏、冷却得到工业盐产品。
黄磷炉渣的净化及合成过程中，所述的碳酸钙滤饼依次经过离心机、干燥器、第二粉碎机进行洗涤脱水、干燥、粉碎包装得到碳酸钙产品产品。
合成硅胶的过程中，反应器为卧式转桶
黄磷炉渣的净化及合成过程中的化学原理为：
CaO+2HCl＝＝＝CaCl2+H2O
CaCl2+Na2CO3＝＝＝CaCO3+2NaCl
黄磷炉渣里除去氧化钙还剩下氧化硅主要成分。
合成硅胶的过程中的化学原理为：
SiO2+Na2CO3＝＝＝Na2SiO3
Na2SiO3+2HCl＝＝＝H2SiO3+2NaCl
本发明利用黄磷炉渣制备碳酸钙联产工业盐和硅胶的方法，通过黄磷炉渣里的氧化钙与盐酸反应生成氯化钙，再与碳酸钠反应抽滤得到澄清的氯化钠溶液和碳酸钙滤饼；而黄磷炉渣剩下的二氧化硅与碳酸钠反应得到硅酸钠，硅酸钠再与盐酸反应就得到了硅胶和氯化钠产品；本发明是从市场的实际需求出发，采用化学方法对黄磷炉渣进行处理，工艺及生产设备简单，生产力强，不但能变废为宝，将黄磷炉渣变为碳酸钙，同时还联产氯化钠和硅胶；另外，本发明在制备氯化钙联产水玻璃的过程中，通过控制工艺条件，还可以同时生产部分中间产品，例如两水氯化钙产品和按照所需要的膜数进行调配得到中膜数的硅酸钙产品。本发明是一种比较实际的处理和利用的方法，该方法利用废弃的黄磷炉且工艺简单，生产成本低廉，其产品碳酸钙、氯化钠和硅胶的市场需求量大，不但消除了化工废渣，治理了环境污染，而且还能创造出可观的经济价值。
附图说明
图1是黄磷炉渣净化及合成的工艺流程示意图，其中
1-第一净化器，2-第一抽滤机，3-合成器，4-第二抽滤机，
5-减压蒸馏器，6-第一冷却器，7-工业盐产品，8-离心机，
9-干燥器，10-第一粉碎机，11-碳酸钙产品。
图2是提取后黄磷炉渣里二氧化硅制造硅胶的工艺流程示意图，其中
12-除杂反应器，13-冲洗离心机，14-反应器，
15-酸化反应器，16-第三抽滤机，17-减压蒸馏器，18-第二冷却器，
19-第二粉碎机，20-工业盐产品，21-硅胶产品。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步的详细说明。
实施例1
一种利用黄磷炉渣制备碳酸钙联产工业盐和硅胶的方法，包括黄磷炉渣的净化及合成过程和合成硅胶的过程；
所述的黄磷炉渣净化及合成的过程为：先将折算好的黄磷炉渣中的纯氧化钙300kg与盐酸溶液按照纯物质的质量比1∶1.1置于净化器1中反应，再将反应后的物质经过第一抽滤器2抽滤得到澄清的501.78kg氯化钙溶液和二氧化硅滤饼；
其中，澄清的氯化钙溶液与碳酸钠按照纯物质的质量比1∶0.76投入到合成器3里，在徐徐搅拌下进行化学反应，再将反应后的物质经过第二抽滤器4抽滤得到澄清的氯化钠溶液和碳酸钙滤饼；澄清的氯化钠溶液依次经过减压蒸馏器5、第一冷却器6，减压蒸馏、冷却得到420.92kg氯化钠产品7；碳酸钙滤饼依次经过离心机8、干燥器9、粉碎机10进行洗涤脱水、干燥、粉碎包装得到359.77kg碳酸钙产品11。
所述的合成硅胶的过程为：将黄磷炉渣净化及合成的过程中剩下二氧化硅滤饼数量为氧化钙数量的83％重量416.48kg，先分别与盐酸和碳酸钠在常温下用除杂质反应器12进行去除杂质反应，去除里面的钙铝铁等化合物之后用大量的水冲置于冲洗离心机13中冲洗干净，再与碳酸钠按照纯物质的质量比1∶1.11投入到卧式转桶反应器14里进行加热、加压反应，当二氧化硅完全溶解时，排出来846.84kg的纯硅酸钠溶液与盐酸按照纯物质的质量比1∶0.39，再次投入到酸化反应器15里进行反应，反应后的物质经过第三抽滤器16抽滤得到氯化钠和硅酸的混合水溶液；氯化钠和硅酸的混合液送入减压蒸馏器17里进行深蒸馏，当氯化钠全部析出时，排出蒸馏液体经过第二冷却器18冷却后形成360.39kg硅胶产品21；固体氯化钠经第二粉碎机19粉碎、包装成为540.58kg工业盐产品20。
实施例2
一种利用黄磷炉渣制备碳酸钙联产工业盐和硅胶的方法，包括黄磷炉渣的净化及合成过程和合成硅胶的过程；
所述的黄磷炉渣净化及合成的过程为：先将折算好的黄磷炉渣中的纯氧化钙300kg与盐酸溶液按照纯物质的质量比1∶1.3置于净化器1中反应，再将反应后的物质经过第一抽滤器2抽滤得到澄清的593.01kg氯化钙溶液和二氧化硅滤饼；
其中，澄清的氯化钙溶液与碳酸钠按照纯物质的质量比1∶0.96投入到合成器3里，在徐徐搅拌下进行化学反应，再将反应后的物质经过第二抽滤器4抽滤得到澄清的氯化钠溶液和碳酸钙滤饼；澄清的氯化钠溶液依次经过减压蒸馏器5、第一冷却器6，减压蒸馏、冷却得到531.70kg氯化钠产品7；碳酸钙滤饼依次经过离心机8、干燥器9、粉碎机10进行洗涤脱水、干燥、粉碎包装得到454.44kg碳酸钙产品11。
所述的合成硅胶的过程为：将黄磷炉渣净化及合成的过程中剩下二氧化硅滤饼数量为氧化钙数量的83％重量492.20kg，先分别与盐酸和碳酸钠在常温下用除杂质反应器12进行去除杂质反应，去除里面的钙铝铁等化合物之后用大量的水冲置于冲洗离心机13中冲洗干净，再与碳酸钠按照纯物质的质量比1∶1.31投入到卧式转桶反应器14里进行加热、加压反应，当二氧化硅完全溶解时，排出来1000.81kg的纯硅酸钠溶液与盐酸按照纯物质的质量比1∶0.59，再次投入到酸化反应器15里进行反应，反应后的物质经过第三抽滤器16抽滤得到氯化钠和硅酸的混合水溶液；氯化钠和硅酸的混合液送入减压蒸馏器17里进行深蒸馏，当氯化钠全部析出时，排出蒸馏液体经过第二冷却器18冷却后形成630.92kg硅胶产品21；固体氯化钠经第二粉碎机19粉碎、包装成为946.38kg工业盐产品20。
实施例3
一种利用黄磷炉渣制备碳酸钙联产工业盐和硅胶的方法，包括黄磷炉渣的净化及合成过程和合成硅胶的过程；
所述的黄磷炉渣净化及合成的过程为：先将折算好的黄磷炉渣中的纯氧化钙300kg与盐酸溶液按照纯物质的质量比1∶1.5置于净化器1中反应，再将反应后的物质经过第一抽滤器2抽滤得到澄清的648.25kg氯化钙溶液和二氧化硅滤饼；
其中，澄清的氯化钙溶液与碳酸钠按照纯物质的质量比1∶1.16投入到合成器3里，在徐徐搅拌下进行化学反应，再将反应后的物质经过第二抽滤器4抽滤得到澄清的氯化钠溶液和碳酸钙滤饼；澄清的氯化钠溶液依次经过减压蒸馏器5、第一冷却器6，减压蒸馏、冷却得到528.90kg氯化钠产品7；碳酸钙滤饼依次经过离心机8、干燥器9、粉碎机10进行洗涤脱水、干燥、粉碎包装得到452.05kg碳酸钙产品11。
所述的合成硅胶的过程为：将黄磷炉渣净化及合成的过程中剩下二氧化硅滤饼数量为氧化钙数量的83％重量567.92kg，先分别与盐酸和碳酸钠在常温下用除杂质反应器12进行去除杂质反应，去除里面的钙铝铁等化合物之后用大量的水冲置于冲洗离心机13中冲洗干净，再与碳酸钠按照纯物质的质量比1∶5.11投入到卧式转桶反应器14里进行加热、加压反应，当二氧化硅完全溶解时，排出来1154.77kg的纯硅酸钠溶液与盐酸按照纯物质的质量比1∶0.79，再次投入到酸化反应器15里进行反应，反应后的物质经过第三抽滤器16抽滤得到氯化钠和硅酸的混合水溶液；氯化钠和硅酸的混合液送入减压蒸馏器17里进行深蒸馏，当氯化钠全部析出时，排出蒸馏液体经过第二冷却器18冷却后形成974.75kg硅胶产品21；固体氯化钠经第二粉碎机19粉碎、包装成为1462.13kg工业盐产品20。
上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡以本发明权利要求所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括在本发明权利要求范围之内。
Claims (4)
1.一种利用黄磷炉渣制备碳酸钙联产工业盐和硅胶的方法，其特征在于：包括黄磷炉渣的净化及合成过程和合成硅胶的过程；
所述的黄磷炉渣净化及合成的过程为：先将折算好的黄磷炉渣中的纯氧化钙与盐酸溶液按照纯物质的质量比1∶1.1～1.5置于净化器(1)中反应，再将反应后的物质经过第一抽滤器(2)抽滤得到澄清的氯化钙溶液和二氧化硅滤饼；
其中，澄清的氯化钙溶液与碳酸钠按照纯物质的质量比1∶0.76～1.16投入到合成器(3)里，在徐徐搅拌下进行化学反应，再将反应后的物质经过第二抽滤器(4)抽滤得到澄清的氯化钠溶液和碳酸钙滤饼；
所述的合成硅胶的过程为：将黄磷炉渣净化及合成的过程中剩下的、数量为氧化钙数量的83％重量的二氧化硅滤饼，先分别与盐酸和碳酸钠在常温下用除杂质反应器(12)进行去除杂质反应，去除里面的钙铝铁化合物之后用大量的水冲置于冲洗离心机(13)中冲洗干净，再与碳酸钠按照纯物质的质量比1∶1.11～5.11投入到反应器(14)里进行加热、加压反应，当二氧化硅完全溶解时，排出来的纯硅酸钠溶液与盐酸按照纯物质的质量比1∶0.39～0.79再次投入到酸化反应器(15)里进行反应，反应后的物质经过第三抽滤器(16)抽滤得到氯化钠和硅酸的混合水溶液；氯化钠和硅酸的混合液送入减压蒸馏器(17)里进行深蒸馏，当氯化钠全部析出时，排出蒸馏液体经过第二冷却器(18)冷却后形成硅胶产品(21)；固体氯化钠经第二粉碎机(19)粉碎、包装成为工业盐产品(20)。
2.根据权利要求1所述的用黄磷炉渣制备碳酸钙联产工业盐和硅胶的方法；其特征在于：黄磷炉渣的净化及合成过程中，所述的澄清的氯化钠溶液依次经过减压蒸馏器(5)、第一冷却器(6)，减压蒸馏、冷却得到氯化钠产品(7)。
3.根据权利要求1所述的用黄磷炉渣制备碳酸钙联产工业盐和硅胶的方法；其特征在于：黄磷炉渣的净化及合成过程中，所述的碳酸钙滤饼依次经过离心机(8)、干燥器(9)、第一粉碎机(10)进行洗涤脱水、干燥、粉碎包装得到碳酸钙产品(11)。
4.根据权利要求1所述的用黄磷炉渣制备碳酸钙联产工业盐和硅胶的方法；其特征在于：合成硅胶的过程中，反应器(14)为卧式转桶。
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