CN101844764A - 用佛手渣制备活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用佛手渣制备活性炭的方法,包括如下步骤：原料粉碎、干燥、炭化、活化，炭化升温速率为1-9℃/min，炭化温度为400-700℃，活化温度为800-900℃。本发明由于采用了上述技术方案，佛手渣含有大量炭元素，以废弃物为原料制备活性炭，不仅可降低制备活性炭的成本，而且具有重要的环保意义。产品在强度、气体分离性能和吸附性能均较好。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备活性炭的方法，特别是利用佛手饮料生产过程中废弃的佛手渣制备活性炭的方法。
背景技术
活性炭又称植物炭，是一种黑色粉末或颗粒状无定形具有具有发达的孔隙结构、巨大的比表面积和优良的吸附性能的含碳物质，广泛应用于工农业生产的各个方面，如石化行业的无碱脱臭(精制脱硫醇)、乙烯脱盐水(精制填料)、催化剂载体(钯、铂和铑等)、水净化及污水处理；电力行业的电厂水质处理及保护；化工行业的化工催化剂及载体、气体净化、溶剂回收及油脂等的脱色、精制；食品行业的饮料、酒类、味精母液及食品的精制、脱色；黄金行业的黄金提取、尾液回收；环保行业的污水处理、废气及有害气体的治理、气体净化；以及相关行业的香烟滤嘴、木地板防潮、吸味、汽车汽油蒸发污染控制，各种浸渍剂液的制备等。活性炭在未来将会有极好的发展前景和广阔的销售市场。活性炭的制备原料包括煤，石油焦，沥青，生物质等高碳含量的材料。活性炭的制备方法基本上有三类：气体活化法、化学活化法、气体-化学品联合活化法，其中较常用的是后两种活化方法。
1、气体活化法通常包括两个步骤：首先是对原料进行炭化处理以除去其中的可发挥发成分，使之生成富炭的固体热解物，然后用合适的氧化性气体(如水蒸汽、二氧化碳、氧气或空气)对炭化物进行活化处理，通过开孔、扩孔和创造新孔，形成发达的孔隙结构。常用的气体活化剂有水蒸汽、二氧化碳、氧气、空气或烟道气与氧气等混合气。活化反应在活性炭细孔形成过程中有三个作用：A开孔作用。炭化时形成的孔隙由于被焦油或其它分解生成的无定形炭所堵塞，造成了闭孔，使被吸附分子无法进入孔隙，所以无吸附能力。活化时，由于这些焦油或无定形炭与气体活化剂反应而被除去，使闭孔打开使比表面积增大。B扩孔作用。由于孔隙内表面的一部分炭与活化剂反应生成二氧化碳或一氧化炭气体排出，使原有的孔隙直径增大。同时由于孔壁的烧失使孔与孔相通，形成气体通道，有利于气体活化剂向内部扩散。C某些结构经选择性活化而生成新孔。由于以上三个作用，使活性炭形成发达的孔隙结构，孔隙率和比表面积增加。
影响气体活化的因素有很多，活性炭的孔隙率除了与制备活性炭的原料性质有关外，还与炭化、活化条件诸如炭化温度、炭化时间、活化温度、活化时间、活化剂种类、活载比等有密切的关系。利用气体活化制备超级活性炭时往往需要添加催化剂。如日本专利采用第Ⅷ族金属元素做催化剂，添加有代表性的过渡金属化合物Fe(OH)3、FePO4、FeBr3、Fe(SO4)3、Fe2O3、Fe(NO3)3等，不仅可减少反应时间，而且获得比表面积达到2000～2500m2/g的超级活性炭。
2、化学活化法是用化学药剂作活化剂对含炭物质进行活化的方法。一般是先在原材料中加入能影响热解反应并抑制焦油生成的活化剂，然后再进行炭化和活化。化学活化法因原料不同制造方法各有差异，但其原理基本是一致的。典型制备工艺流程如图1所示。化学活化法中常用的活化剂有碱金属、碱土金属的氢氧化物，无机盐类以及一些酸类。目前应用较多、较成熟的化学活化剂有KOH、NaOH、ZnCl2、CaCl2、H3PO4等，根据活化剂的不同，化学活化法又可分为KOH法、ZnCl2法以及H3PO4法和白云石法等，其中以KOH作为活化剂制得的超级活性炭性能最优异。
3、气体-化学品联合活化法就是将气体活化及化学活化两种方法结合起来的活化方法。大致可分为二次活化和混合活化两种。二次活化就是补充活化，即先对物料进行化学活化，然后对制得的活性炭用气体活化剂再进行活化。混合活化就是先将活化剂与原料混合均匀，然后在惰性气体(通常是氮气)的保护下升到预定的温度，再在预定温度下通入气体活化剂，对原料同时进行气体活化和化学活化。
上述三种活化方法均可用来制备超级活性炭，但各有优缺点：化学活化法制备超级活性炭的生产工艺虽然较为成熟，而且已实现商品化，但成本较高并存在严重的设备腐蚀及环境污染等问题；气体活化法虽然工艺简单、污染少、但反应耗时较长，利用此法制备超级活性炭的生产工艺还处在实验室规模的探索中。
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发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用佛手渣制备活性炭的方法，以废弃的佛手渣为原料制备活性炭，不仅可降低制备活性炭的成本，而且具有重要的环保意义。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：用佛手渣制备活性炭的方法包括如下步骤：原料粉碎、干燥、炭化、活化，炭化升温速率为1-9℃/min，炭化温度为400-700℃，活化温度为800-900℃，所述炭化步骤、活化步骤在炭化活化装置内进行。
所述干燥步骤中干燥温度为120℃。
所述活化步骤中活化剂采用KOH，KOH与佛手渣原料质量比为4∶1。
所述活化步骤中活化剂采用ZnCl2，ZnCl2与佛手渣原料质量比为3∶1。
所述炭化活化装置包括石英管、氮气瓶，所述氮气瓶连接于所述石英管的一端。
本发明由于采用了上述技术方案，佛手渣含有大量炭元素，以废弃物为原料制备活性炭，不仅可降低制备活性炭的成本，而且具有重要的环保意义。产品在强度、气体分离性能和吸附性能均较好。
附图说明
图1为本发明炭化活化装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步描述。
本发明用佛手渣制备活性炭的方法包括如下步骤：原料粉碎、干燥、炭化、活化，炭化升温速率为1-9℃/min，炭化温度为400-700℃，活化温度为800-900℃，所述炭化步骤、活化步骤在炭化活化装置内进行。
如图1所示，所述炭化活化装置包括石英管1、氮气瓶2，所述氮气瓶2连接于所述石英管1的一端，所述石英管1的另一端排空，所述石英管1用耐火砖包裹，保持恒温。耐火砖内设有温控装置3。氮气瓶2出口处设有流量计4。石英管内通氮气做保护气，，并将炭化和活化过程产生的H2O，CO，CO2等小分子在另一端排空。
活化剂可采用KOH、ZnCl2，也可以采用二氧化碳、水蒸气或者氧气，常压条件下制备活性炭。
活化剂采用KOH，有以下反应：
4KOH+C→K2CO3+H2O+2H2
同时考虑到KOH的高温分解、碳的还原性，结合金属盐作为蒸汽活化催化剂的研究结果，推知在活化反应过程中，还有如下反应发生：
2KOH→K2O+H2O
C+H2O→H2+CO
CO+H2O→H2+CO2
K2O+H2→2K+H2O
K2O+C→2K+CO
K2O+CO2→K2CO3
K2CO3+2C→2K+H2O
活化剂采用ZnCl2，有以下反应：
ZnCl2+CO2→ZnO+Cl2+CO
C+CO→CO2
ZnO+CO2→ZnCO3
ZnO+CO→Zn+CO2
通过以上反应进行扩孔，实现多孔通道，增加比表面积，提高活性炭的应用性能。
采用本发明用佛手渣制备活性炭的方法所得产品各项测试数据如下：
| 名称 | 指标 |
| 四氯化碳吸附值，％ | 70-110 |
| 机械强度，％ | ＞95％ |
| 名称 | 指标 |
| 碘吸附值，％ | 980～1200 |
| 亚甲基蓝吸附值，％ | 200-240 |
| 堆比重，g/l | 400～550 |
| 质量比表面，m2/g | 1000～1800 |
由以上数据可知，所得到的活性炭吸附性能优良。活性炭吸附能力提高10～30％；堆比重和机械强度高。本发明得到的活性炭可应用在烟气脱硫，污水处理，气体净化和存储，溶剂回收等领域。
实例1：将佛手渣120℃干燥24h，过筛10～30目，炭化温度700℃，炭化时间120min，升温速率1℃/min，ZnCl2与原料质量比3∶1，制备活性炭性能：
| 名称 | 指标 |
| 四氯化碳吸附值，％ | 75 |
| 机械强度，％ | 96％ |
| 碘吸附值，％ | 984 |
| 亚甲基蓝吸附值，％ | 208 |
| 堆比重，g/l | 406 |
| 质量比表面，m2/g | 1002 |
实例2：将佛手渣120℃干燥24h，过筛10～30目，炭化温度700℃，炭化时间120min，升温速率5℃/min，KOH与原料质量比4∶1，制备活性炭性能：
| 名称 | 指标 |
| 四氯化碳吸附值，％ | 95 |
| 机械强度，％ | 96％ |
| 碘吸附值，％ | 1123 |
| 名称 | 指标 |
| 亚甲基蓝吸附值，％ | 220 |
| 堆比重，g/l | 512 |
| 质量比表面，m2/g | 1118 |
实例3：将佛手渣120℃干燥24h，过筛10～30目，炭化温度700℃，炭化时间120min，升温速率5℃/min，KOH与原料质量比4∶1，900℃水蒸气活化，制备活性炭性能：
| 名称 | 指标 |
| 四氯化碳吸附值，％ | 95 |
| 机械强度，％ | 96％ |
| 碘吸附值，％ | 1186 |
| 亚甲基蓝吸附值，％ | 238 |
| 堆比重，g/l | 535 |
| 质量比表面，m2/g | 1186 |
Claims (5)
1.用佛手渣制备活性炭的方法，其特征在于：包括如下步骤：原料粉碎、干燥、炭化、活化，炭化升温速率为1-9℃/min，炭化温度为400-700℃，活化温度为800-900℃，所述炭化步骤、活化步骤在炭化活化装置内进行。
2.根据权利要求1所述用佛手渣制备活性炭的方法，其特征在于：所述干燥步骤中干燥温度为120℃。
3.根据权利要求1所述用佛手渣制备活性炭的方法，其特征在于：所述活化步骤中活化剂采用KOH，KOH与佛手渣原料质量比为4∶1。
4.根据权利要求1所述用佛手渣制备活性炭的方法，其特征在于：所述活化步骤中活化剂采用ZnCl2，ZnCl2与佛手渣原料质量比为3∶1。
5.根据权利要求1所述用佛手渣制备活性炭的方法，其特征在于：所述炭化活化装置包括石英管、氮气瓶，所述氮气瓶连接于所述石英管的一端，所述石英管的另一端排空，所述石英管用耐火砖包裹。
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| CN106207179A (zh) * | 2016-07-07 | 2016-12-07 | 陕西科技大学 | 一种koh活化柚子皮制备钠离子电池用负极材料的方法 |
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