CN101842234A - 用于制备聚碳酸酯多层复合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及制备具有至少一个第一聚合物层和第二聚合物层的复合物的方法，每个层是由基于双酚A的聚碳酸酯聚合物制成的，在该聚合物层之间设置有组件，该方法包括如下方法阶段：a)将该组件设置在第一聚合物层之上或者置于第一聚合物层的凹坑中，b)将该第一聚合物层在其上或其中设置有该组件的那侧上、至少在该组件的区域中，涂覆包含溶剂或溶剂混合物以及基于孪位双取代的二羟基二苯基环烷烃的聚碳酸酯衍生物的液体制剂，c)任选地在阶段b)之后进行干燥方法阶段，d)阶段b)或阶段c)之后，将第二聚合物层置于第一聚合物层之上，覆盖该组件，e)将该第一聚合物和第二聚合物层在120℃～180℃的温度、在压力下彼此层压界定的时间。
Description
发明领域
本发明涉及用于制备具有至少一个第一聚合物层和第二聚合物层的复合物的方法，每个层是由基于双酚A的聚碳酸酯聚合物制成的，在该聚合物层之间设置有组件，该方法包括如下方法阶段：将该组件设置在第一聚合物层之上或者置于第一聚合物层的凹坑中，随后将第二聚合物层置于第一聚合物层之上，覆盖该组件，和将该第一聚合物和第二聚合物层在升高的温度、在压力下彼此层压界定的时间。本发明另外涉及可以以此方式获得的复合物，该方法用于制备安全和/或有价文件(Sicherheits-und/oderWertdokument)的用途，以及可由此制得的安全和/或有价文件。
发明背景和现有技术
在聚碳酸酯(PC)基文件中引入电子组件、特别是集成半导体(IC)以及芯片模块、显示器、电池、线圈、电容器、触点(Kontaktstelle)等时，例如对于薄半导体结构，在层压期间由于热和机械过载或负荷存在组件过早破坏或寿命降低的问题。上述类型的现有技术方法中，例如为了通过层压各个膜层来制备PC智能卡，直接将PC膜定位在芯片之上。在工业上确立的途径中，将经准备的卡结构在温度和压力的同时作用下一起压制形成“准整体(quasi-monolithic)”块。PC由于其特定传热系数和其较高玻璃化温度Tg不会立即软化，因此在紧邻芯片处存在增加的机械压力，这种压力在大多数情形下导致芯片的机械破坏。
为了避免这种问题，已知的是在电子组件上施用自粘合或弹性膜，由此可以将具有插入组件如芯片的PC结合到卡片中，而不存在高的组件破坏风险。但是，通常这些粘合层是卡结构(Kartenaufbaus)的弱点。通过卡边缘，水蒸气和空气可以容易地扩散进入且由此导致随后的分层。其它环境影响、特别是高温以及快速温度交变，可以导致卡片裂开且不再可以使用。另外，例如充填空腔时，厚度小于50微米的自粘合膜在工业规模上仅可以困难地或者更本不能处理，且是不可弯曲的。类似考虑适用于具有衍射(diffraktive)结构的组件例如三维全息图(Volumen-Hologramm)。如果将全息图与另一PC膜直接层压以形成卡片，在一些情形下将发生可察觉和可机械定量化的全息图表现品质损失、特别是色彩和三维外观。大多数基于光聚合物的三维全息图的软化点或玻璃化温度Tg明显低于150℃。如果层压期间将开始时仍硬的PC膜压制在软的全息图光聚合物之上，Bragg面被置换，且一些元件显示出波长移位。例如，绿色图像元件将变为黄色图像元件等。另外，特别是对于三维全息图，三维印象明显降低，且该全息图看起来更平且是二维的和洗退了色的。这些效果也是由于将“硬”PC置于脆性表面上且导致机械应力或使更软本体(例如由光聚合物制成的)变形的问题，由此这些组件的功能受损。
由文献EP 0688839A2，基于孪位二取代二羟基二苯基环烷烃的聚碳酸酯本身是已知的。在该现有技术中，该聚碳酸酯用作丝网印刷油墨的粘合剂。由该文献还能得到制造该聚碳酸酯的方法。该文献以其全部内容引入本申请的公开范围内。
发明目的
由此本发明的技术目的是提供用于在两个聚碳酸酯聚合物层之间层压入温度和/或压力-敏感性组件的方法，其中减少或阻止了组件的损害或损伤，但是确保了所制得复合物的极高完整性和耐久性。
发明内容和优选实施方式
为了实现这个技术目的，本发明教导了用于制备具有至少一个第一聚合物层和第二聚合物层的复合物的方法，每个层是由基于双酚A的聚碳酸酯聚合物制成的，在所述聚合物层之间设置有组件，该方法包括如下方法阶段：a)将该组件设置在第一聚合物层之上或者置于第一聚合物层的凹坑中，b)将该第一聚合物层的在其上或其中设置有该组件的那侧上、至少在该组件的区域中，涂覆包含溶剂或溶剂混合物以及基于孪位双取代的二羟基二苯基环烷烃的聚碳酸酯衍生物的液体制剂，c)任选地在阶段b)之后进行干燥方法阶段，d)阶段b)或阶段c)之后，将第二聚合物层置于第一聚合物层之上，覆盖该组件，e)将该第一聚合物和第二聚合物层在120℃～180℃的温度、在压力下彼此层压界定的时间。
本发明基于如下发现：根据本发明使用的聚碳酸酯衍生物在低于用于膜和其它层的聚碳酸酯材料的常规软化点(基于双酚A的聚碳酸酯，Tg大约150℃)的温度已变为自由流动，且同时与用于膜的聚碳酸酯材料例如
膜是高度相容的。在比标准层压温度更低的温度已经自由流动的行为将导致在层压开始时组件更低程度地承受机械负载，此时已向该组件施加压力时但是仍未将层压的多层复合物加热到层压温度。高相容性显示根据本发明采用聚碳酸酯衍生物施加的层与膜的聚碳酸酯材料结合以形成整体复合物(monolithischen Verbund)。层压之后在视觉上不再检测到材料之间的层界。保护组件的层压以及高相容性也可以是基于(并不受限于特定理论)首次加热之后可能发生在聚碳酸酯衍生物中令人吃惊的相变，所述相变期间玻璃化温度Tg升高到接近于基于双酚A的聚碳酸酯的玻璃化温度的数值。
由此，根据本发明使用的聚碳酸酯衍生物容许在嵌入压力和温度-敏感性组件下的结合或层压，该聚碳酸酯的其它方面在温度作用之后(例如层压期间)类似基于双酚A的“纯”聚碳酸酯。
本发明的另一优点是，根据本发明使用的液体制剂、特别是溶液，可以通过印刷技术来施用且由此可以用于具有各自(低)侧部(lateral)层厚的常规已知印刷方法(例如丝网印刷(Durchdruck)、凹版印刷(Tiefdruck)、凸版印刷(Hochdruck)和平板印刷(Flachdruck)，以及喷墨印刷(Tintenstrahldruck))。这样相对于在表面上施用的粘合膜，将导致材料的显著节省。与此不同，理论上也可以印刷商业上可获得的粘合体系(例如基于环氧化物的)，但是其在层压期间变色或者丧失其粘合性能。
该印刷方法也容许位置分辨非全表面
施用、以及采用位置分辨方式的不同层厚。
除了印刷之外，该液体制剂也可以刮涂、分配、喷雾、流延或涂敷或喷涂。
原则上，任意组件可以用于本发明。但是根据本发明的优点特别是在机械上和/或热学上敏感的组件诸如电子组件或(三维)全息图方面具有优异效果。电子组件例如是集成电路、厚膜电路、包含多个离散的有源和无源电子元件的电路、传感器、芯片模块、显示器、电池组、线圈、电容器、触点及其它。
阶段e)中具体压力(工件处压力)范围典型地为1巴～10巴，特别是3～7巴。阶段e)中温度范围优选为140℃～180℃，特别地范围为150℃～170℃。阶段e)的时间范围可以为0.5s～45min，特别地为10～30min。
阶段c)中，可以在20℃～120℃、特别地60℃～120℃、优选地80℃～110℃的温度范围下进行干燥至少1min、优选地5min～600min、特别地10min～120min的时间。
阶段b)中产生的层厚(干燥之前或之后)范围例如为0.1μm～50μm、优选为1μm～10μm、特别地为2μm～5μm。
所用聚合物层的厚度范围可以为20～1000μm，特别地为50～300μm。如果在阶段a)中提供凹坑，其深度可以为聚合物层厚度的10％～100％。典型地该凹坑的绝对值在大多数情形下范围为5μm～50μm。
优选聚碳酸酯衍生物的平均分子量(重均)为至少10000，优选地为20000～300000。
详细地，该聚碳酸酯衍生物可以含有式(I)的官能性碳酸酯结构单元，
其中R1和R2彼此独立地为氢、卤素(优选氯或溴)、C1-C8烷基、C5-C6环烷基、C6-C10芳基(优选苯基)和C7-C12芳烷基(优选苯基-C1-C4烷基，特别是苄基)；m为4至7的整数，优选4或5；R3和R4能对于各X独立地选择，并彼此独立地表示氢或C1-C6烷基；X为碳，和n为大于20的整数，条件是在至少一个原子X上，R3和R4同时为烷基。
此外，如果在1至2个原子X，特别是仅一个原子X上，R3和R4同时为烷基，这是优选的。R3和R4特别可以是甲基。相对于二苯基取代C(C1)原子的α位X原子不能是二烷基取代的。相对于C1的β位的X原子能被烷基二取代。优选的是m＝4或5。聚碳酸酯衍生物可以例如基于单体形成，该单体如4，4′-(3，3，5-三甲基环己烷-1，1-二基)二苯酚、4，4′-(3，3-二甲基环己烷-1，1-二基)二苯酚或4，4′-(2，4，4-三甲基环戊烷-1，1-二基)二苯酚。
根据本发明使用的聚碳酸酯衍生物可以例如根据文献DE 3832396.6由式(Ia)的二酚制成，其公开内容以其全部内容引入本说明的公开范围中。
能使用一种式(Ia)的二酚(Diphenol)以形成均聚碳酸酯，以及多种式(Ia)的二酚以形成共聚碳酸酯(残基、基团和参数的定义与式I中相同)。
此外，为了制造高分子量的热塑性芳族聚碳酸酯衍生物，式(Ia)的二酚还能够以与其它二酚，例如与式(Ib)的那些的混合物使用
HO-Z-OH (Ib)。
适合的式(Ib)的其它二酚为以下那些，其中Z为具有6至30个C原子的芳族残基，其可以包含一个或几个芳族核，所述芳族核可以被取代，并包含脂族残基或除了式(Ia)那些以外的其它环脂族残基或杂原子作为桥成员(Brückenglieder)。
式(Ib)的二酚的实例为：氢醌，间苯二酚，二羟基联苯，双-(羟基苯基)-烷烃，双-(羟基苯基)-环烷烃，双-(羟基苯基)-硫，双-(羟基苯基)-醚，双-(羟基苯基)-酮，双-(羟基苯基)-砜，双-(羟基苯基)-亚砜，α，α′-双-(羟基苯基)-二异丙基苯和它们的核烷基化化合物和核卤化化合物。
这些和其它适当的二酚例如描述于文献US-A 3028365、2999835、3148172、3275601、2991273、3271367、3062781、2970131和2999846中，文献DE-A 1570703、2063050、2063052、2211956中，Fr-A 1561518和专著″H.Schnell，Chemistry and Physics of Polycarbontes，Interscience Publishers，New York 1964″中，在此将这些文献以其全部内容包括于本申请的公开范围内。
优选的其它二酚为例如：4，4′-二羟基二苯基，2，2-双-(4-羟基苯基)-丙烷，2，4-双-(4-羟基苯基)-2-甲基丁烷，1，1-双-(4-羟基苯基)-环己烷，α，α-双-(4-羟基苯基)-对二异丙基苯，2，2-双-(3-甲基-4-羟基苯基)-丙烷，2，2-双-(3-氯-4-羟基苯基)-丙烷，双-(3，5-二甲基-4-羟基苯基)-甲烷，2，2-双-(3，5-二甲基-4-羟基苯基)-丙烷，双-(3，5-二甲基-4-羟基苯基)-砜，2，4-双-(3，5-二甲基-4-羟基苯基)-2-甲基丁烷，1，1-双-(3，5-二-甲基-4-羟基苯基)-环己烷，α，α-双-(3，5-二甲基-4-羟基苯基)-对二异丙基苯，2，2-双-(3，5-二氯-4-羟基苯基)-丙烷和2，2-双-(3，5-二溴-4-羟基苯基)-丙烷。
特别优选的式(Ib)的二酚为例如：2，2-双-(4-羟基苯基)-丙烷，2，2-双-(3，5-二甲基-4-羟基苯基)-丙烷，2，2-双-(3，5-二氯-4-羟基苯基)-丙烷，2，2-双-(3，5-二溴-4-羟基苯基)-丙烷和1，1-双-(4-羟基苯基)-环己烷。特别地，2，2-双-(4-羟基苯基)-丙烷是优选的。所述其它二酚既可以单独地也可以以混合物形式使用。
式(Ia)的二酚与任选一并使用的式(Ib)的其它二酚的摩尔比应该为100mol％(Ia)比0mol％(Ib)至2mol％(Ia)比98mol％(Ib)，优选为100mol％(Ia)比0mol％(Ib)至10mol％(Ia)比90mol％(Ib)，特别是100mol％(Ia)比0mol％(Ib)至30mol％(Ia)比70mol％(Ib)。
由式(Ia)二酚(任选地与其它二酚组合)制成的高分子量聚碳酸酯可以根据已知的聚碳酸酯生产方法来制造。不同的二酚可以以无规方式以及嵌段方式彼此连接。
根据本发明使用的聚碳酸酯衍生物可以以本身已知的方式支化。如果期望支化，这能够以本身已知的方式，通过缩合少量，优选0.05至2.0mol％(相对于所用二酚)量的三官能或多于三官能的化合物，特别是具有三个或多于三个酚属羟基的三官能化合物来实现。具有三个或多于三个酚属羟基的一些支化剂为：间苯三酚，4，6-二甲基-2，4，6-三-(4-羟基苯基)-2-庚烯，4，6-二甲基-2，4，6-三-(4-羟基苯基)-庚烷，1，3，5-三-(4-羟基苯基)-苯，1，1，1-三-(4-羟基苯基)-乙烷，三-(4-羟基苯基)-苯基甲烷，2，2-双-[4，4-双-(4-羟基苯基)-环己基]-丙烷，2，4-双-(4-羟基苯基-异丙基)-苯酚，2，6-双-(2-羟基-5-甲基-苄基)-4-甲基苯酚，2-(4-羟基苯基)-2-(2，4-二羟基苯基)-丙烷，六-[4-(4-羟基苯基-异丙基)-苯基]-邻对苯二甲酸酯，四-(4-羟基苯基)-甲烷，四-[4-(4-羟基苯基-异丙基)苯氧基]-甲烷和1，4-双-[4′，4″-二羟基三苯基]-甲基]-苯。一些其它的三官能化合物为2，4-二羟基苯甲酸、苯均三酸、氰尿酰氯和3，3-双-(3-甲基-4-羟基苯基)-2-氧代-2，3-二羟基吲哚。
作为本身已知的控制聚碳酸酯衍生物分子量的链终止剂，以常用浓度使用单官能化合物。适合的化合物为例如酚、叔丁基酚或其它烷基取代的酚。为了控制分子量，特别地，少量式(Ic)的酚是适合的
其中R为支化的C8和/或C9烷基。
优选地，烷基R中CH3质子的份额为47至89％，CH和CH2质子的份额为53至11％；此外优选R处于OH基团的邻位和/或对位，特别优选邻位份额的上限为20％。链终止剂一般以0.5至10，优选1.5至8mol％的量使用，相对于所用二酚。
聚碳酸酯衍生物可以优选以本身已知的方式根据相界方法(参见H.Schnell“Chemistry and Physics of Polycarbonates”，Polymer Reviews，IX卷，第33页起，Interscience出版，1964)来制造。
此处，式(Ia)的二酚溶解于含水的碱性相中。为了制造与其它二酚的共聚碳酸酯，使用式(Ia)二酚和其它二酚例如式(Ib)那些的混合物。为了控制分子量，可以添加例如式(Ic)的链终止剂。这样，根据相界缩合方法，在惰性，优选聚碳酸酯溶解性有机相存在下，与光气发生反应。反应温度为0℃至40℃。
此外，任选一并使用的支化剂(优选0.05至2.0mol％)可以与二酚一起置入含水的碱性相中，或者可以在光气化之前以溶解于有机溶剂中的方式添加。由此，除了式(Ia)的二酚和任选的其它二酚(Ib)以外，还可以一并使用它们的单-/或双-氯碳酸酯，后者以溶解于有机溶剂中的形式添加。这里，链终止剂和支化剂的量依符合式(Ia)和任选的式(Ib)的二酚盐的摩尔量进行调节；当还一并使用氯碳酸酯时，光气的量能够以以已知方式相应降低。
用于链终止剂的以及任选的用于支化剂和氯碳酸酯的适合有机溶剂为例如二氯甲烷、氯苯和特别地二氯甲烷与氯苯的混合物。任选地，所用链终止剂和支化剂能够溶解于相同溶剂中。
作为用于相界缩聚的有机相，提供例如二氯甲烷、氯苯以及二氯甲烷与氯苯的混合物。
作为含水的碱性相，提供例如NaOH溶液。根据相界法制造聚碳酸酯衍生物能够以常规方式由催化剂如叔胺，特别是脂族叔胺如三丁胺或三乙胺催化；催化剂能以0.05至10mol％的量使用，相对于所用二酚的摩尔数。催化剂能够在光气化之前或期间或光气化之后添加。
聚碳酸酯衍生物能够根据所谓″吡啶法″的现有技术方法在均相中以及根据已知的熔体酯交换法通过使用例如碳酸二苯酯代替光气来制造。
用于链终止剂的以及任选的用于支化剂和氯碳酸酯的适合有机溶剂为例如二氯甲烷、氯苯和特别地二氯甲烷与氯苯的混合物。任选地，所用链终止剂和支化剂能够溶解于相同溶剂中。
作为用于相界缩聚的有机相，提供例如二氯甲烷、氯苯以及二氯甲烷与氯苯的混合物。
作为含水的碱性相，提供例如NaOH溶液。根据相界法制造聚碳酸酯衍生物能够以常规方式由催化剂如叔胺，特别是脂族叔胺如三丁胺或三乙胺催化；催化剂能以0.05至10mol％的量使用，相对于所用二酚的摩尔数。催化剂能够在光气化之前或期间或光气化之后添加。
聚碳酸酯衍生物能够根据所谓″吡啶法″的现有技术方法在均相中以及根据已知的熔体酯交换法通过使用例如碳酸二苯酯代替光气来制造。
聚碳酸酯衍生物可以是线型或支化的，它们是基于式(Ia)的二酚的均聚碳酸酯或共聚碳酸酯。
通过与其它二酚，特别是与式(Ib)那些的任意组合物，聚碳酸酯性质能以有利的方式变化。在该共聚碳酸酯中，式(Ia)的二酚以100mol％至2mol％的量，优选以100mol％至10mol％的量，特别是以100mol％至30mol％的量包含于聚碳酸酯衍生物中，相对于二酚单元的总量100mol％。
本发明特别有利的实施方案的特征在于聚碳酸酯衍生物包含特别是由基于式(Ib)的单体单元M1(优选双酚A)和基于孪位(geminal)二取代二羟基二苯基环烷烃的单体单元M2(优选4，4′-(3，3，5-三甲基环己烷-1，1-二基)二苯酚)构成的共聚物，其中摩尔比M2/M1大于0.5。对于该共聚物，已发现，出乎意料地，第一加热周期后低于150℃的玻璃化温度Tg可以在第二加热周期中增加，其显著改进所得复合物的稳定性。
非常特别优选的是包括以下的液体制剂：A)1至30重量％，优选10至25重量％，特别是15至20重量％的根据本发明使用的聚碳酸酯衍生物，和B)70至99重量％，优选75至90重量％，特别是80至85重量％的有机溶剂或溶剂混合物。
该液体制剂可以包含所谓的功能材料。这些是指本领域技术人员熟知的材料(van Renesse，Optical Document Security，第三版，Artech House，2005)，其用于有价和安全文件的保护。它们属于发光材料(染料或颜料，有机或无机的)诸如例如光致发光、电致发光、反斯托克斯(Antistokes)发光、荧光，以及可磁化的、光-声学上可寻址的或压电材料。这些包括荧光和磷光物质。另外，可以使用拉曼-活性或拉曼-增强材料，以及所谓的条形码材料。
所用有机溶剂优选为不含卤素的溶剂。这些可以特别是脂族、环脂族、芳族的烃，如1，3，5-三甲基苯、1，2，4-三甲基苯、枯烯和溶剂石脑油、甲苯、二甲苯；(有机)酯，如乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲氧基丙基乙酸酯、乙基-3-乙氧基丙酸酯。优选的是1，3，5-三甲基苯、1，2，4-三甲基苯、枯烯和溶剂石脑油、甲苯、二甲苯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、甲氧基丙基乙酸酯、乙基-3-乙氧基丙酸酯。非常特别优选的是：1，3，5-三甲基苯(1，3，5-三甲基苯)、1，2，4-三甲基苯、枯烯(2-苯基丙烷)、溶剂石脑油和乙基-3-乙氧基丙酸酯。
适合的溶剂混合物包含例如A)0至10重量％，优选1至5重量％，特别是2至3重量％的1，3，5-三甲基苯，B)10至50重量％，优选25至50重量％，特别是30至40重量％的1-甲氧基-2-丙醇-乙酸酯，C)0至20重量％，优选1至20重量％，特别是7至15重量％的1，2，4-三甲基苯，D)10至50重量％，优选25至50重量％，特别是30至40重量％的乙基-3-乙氧基丙酸酯，E)0至10重量％，优选0.01至2重量％，特别是0.05至0.5重量％的枯烯，和0至80重量％，优选1至40重量％，特别是15至25重量％的溶剂石脑油，A)至E)之和总是100重量％。
出于组件上低温应力的原因，优选阶段e)中的温度范围为120℃～220℃，特别地120℃～200℃。阶段e)开始时，温度可以为120℃～150℃，且在阶段e)结束时可以为150℃～200℃或220℃。
典型地第一聚碳酸酯层和第二聚碳酸酯层具有大于145℃，特别是大于147℃的玻璃化温度Tg。
第一聚碳酸酯层和第二聚碳酸酯层的厚度可以相同或不同，范围为10～1000μm、特别地为20～200μm。该组件在与聚碳酸酯层的主表面正交的方向上测量的厚度范围例如为0.1～50μm、特别地为1～30μm。
本发明另外涉及可以通过根据本发明的方法获得的复合物。作为结构特征，这种复合物可以包括第一聚碳酸酯层、第二聚碳酸酯层、设置在该第一聚碳酸酯层与第二聚碳酸酯层之间的组件，以及将该第一聚碳酸酯层与第二聚碳酸酯层相连的、包含基于孪位双取代的二羟基二苯基环烷烃的聚碳酸酯衍生物的中间层，其中该聚碳酸酯层和中间层在各自情况下彼此物质连接。
本发明另外涉及根据本发明的方法用于制备安全和/或有价文件的用途，其中在制备该复合物的同时、之前或之后，将第一聚碳酸酯层和/或第二聚碳酸酯层直接或间接地与至少一额外的层、例如印刷层相连。安全和/或有价文件的实例是：身份证、护照、ID卡、访问控制卡(Zugangskontrollausweise)、签证、印刷税票(Steuerzeichen)、门票、驾驶证、行驶本、钞票、支票、邮票、信用卡、任意芯片卡和粘贴标签(例如用于产品认证)。这种安全和/或有价文件典型地包含至少一个基材、印刷层和任选的透明覆盖层。基材、印刷层和覆盖层本身可以由多个层组成。基材是载体结构，将具有信息、图像、图案等的印刷层施用到其上。作为用于基材的材料，可以使用基于纸张和/或(有机)聚合物的所有本领域常规材料。这种安全和/或有价文件在整个多层复合物之内包含根据本发明的复合物。除了根据本发明的复合物之外，提供至少一个印刷层，任选地，提供数个印刷层，可以将其施用在两个聚合物层之间、该复合物的外表面之上或者与该复合物相连的另一层之上。
下面将参照非限定性工作实施例更详细地描述本发明。
图1：在包含根据本发明使用的聚碳酸酯衍生物的层处的差示扫描量热图；
图2：制备具有半导体组件的多层复合物的工艺流程图；
图3：制备具有三维全息图的多层复合物的工艺流程图；和
图4：制备具有显示器的多层复合物的工艺流程图。
实施例1：制备根据本发明可使用的聚碳酸酯衍生物
实施例1.1：制备第一聚碳酸酯衍生物
将205.7g(0.90mol)双酚A(2，2-双-(4-羟基苯基)-丙烷)、30.7g(0.10mol)1，1-双-(4-羟基苯基)-3，3，5-三甲基环己烷、336.6g(6mol)KOH和2,700g水在惰性气氛下在搅拌下溶解。随后加入1.88g苯酚在2,500ml二氯甲烷中的溶液。向良好搅拌的溶液中，在pH13～14和21～25℃下引入198g(2mol)光气。随后加入1ml乙基哌啶并再搅拌45分钟。分离无双酚盐的含水相，用磷酸进行酸化之后，将有机相用水中和洗涤并除去溶剂。
该聚碳酸酯衍生物的相对溶液粘度为1.255。
实施例1.2：制备第二聚碳酸酯衍生物
以类似于实施例1.1的方式，使181.4g(0.79mol)双酚A和63.7g(0.21mol)1，1-双-(4-羟基苯基)-3，3，5-三甲基环己烷的混合物反应成聚碳酸酯。
该聚碳酸酯衍生物的相对溶液粘度为1.263。
实施例1.3：制备第三聚碳酸酯衍生物
以类似于实施例1的方式，使149.0g(0.65mol)双酚A和107.9g(0.35mol)1，1-双-(4-羟基苯基)-3，3，5-三甲基环己烷的混合物反应成聚碳酸酯。
该聚碳酸酯衍生物的相对溶液粘度为1.263。
实施例1.4：制备第四聚碳酸酯衍生物
如实施例1那样，使205.7g(0.90mol)双酚A和30.7g(0.10mol)1，1-双-(4-羟基苯基)-3，3，5-三甲基环己烷的混合物反应成聚碳酸酯。
实施例1.5：制备第五聚碳酸酯衍生物
如实施例1那样，使181.4g(0.79mol)双酚A和63.7g(0.21mol)1，1-双-(4-羟基苯基)-3，3，5-三甲基环己烷的混合物反应成聚碳酸酯。
实施例2：制备根据本发明使用的液体制剂
作为将通过印刷技术(例如通过丝网印刷的方式)来施用的液体制剂，制备如下溶液：17.5重量份的实施例1.3的聚碳酸酯，和82.5重量份的如下溶剂混合物，其由下列组成：
| 1，3，5-三甲基苯 | 2.4 |
| 乙酸1-甲氧基-2-丙醇酯 | 34.95 |
| 1，2，4-三甲基苯 | 10.75 |
| 乙基-3-乙氧基丙酸酯 | 33.35 |
| 枯烯 | 0.105 |
| 溶剂石脑油 | 18.45 |
获得20℃下溶液粘度为800mPa.s的无色、高粘性溶液。
实施例3：测量包含实施例1.3的聚碳酸酯衍生物的涂层的玻璃化温度
制备实施例1.3的聚碳酸酯衍生物在实施例2的溶剂混合物中的溶液，聚碳酸酯衍生物的份额为10重量％且溶剂混合物的份额为90重量％。
通过丝网印刷的方式将所获的溶液印刷在玻璃板上，使得所获干燥层厚为5μm。将该涂层在干燥箱中100℃下干燥1小时。随后从玻璃板上取下干燥的膜，并通过差示扫描量热(DSC)的方式来进行研究。
干燥之后，在第一次升温之后检测到Tg＝112℃的软化点。在冷却和第二次升温之后，才观察到在Tg＝185℃的预期转变。图1中显示了该DSC(差示扫描量热)图。第一次升温时的低Tg值容许在层压期间相对低的温度。
实施例4：制备根据本发明的复合物
将聚碳酸酯膜1
6-2(厚度大约100μm)用由铜和银膏料制得的转发器天线(Transponderantenne)元件2覆盖(图2a)。该转发器天线元件2的厚度为大约12μm。在该转发器天线2的给定接触区域上，设置半导体组件3、控制电子转发器功能的15μm厚的所谓柔性芯片(Flexchip)(图2a)。现在，在聚碳酸酯膜1提供有所述组件2、3的那侧，通过丝网印刷的方式提供由根据实施例2的组合物制成的膜4(图2b)。丝网印刷进行两次。随后在100℃下空气气氛下进行干燥60分钟。所获干燥聚碳酸酯衍生物的层厚为大约3.3μm(图2b)。在聚碳酸酯膜1的具有组件2、3和聚碳酸酯衍生物层4的那侧上覆盖另一聚碳酸酯膜5
6-2(厚度大约100μm)，并将由此获得的复合物与，任选的，另一堆叠的聚合物层在常规工业层压机中在常规压力(大约5巴)的作用和大约160直至200℃及更高温度下进行层压。
以相应方式进行对比实验，但是无由聚碳酸酯衍生物4制成的层。
对比于根据本发明的方法中有效组件的产率是大约75％，而不使用聚碳酸酯衍生物的方法所获产率仅为大约25％。
该复合物的光学研究在两个聚碳酸酯膜1、5彼此直接(或者仅通过由聚碳酸酯衍生物制成的层4)相连的区域中并未显示任何可认出的相界。该复合物是整体块(monolithisch Block)。
可层压入(einlaminierbar)的组件的另一实例是三维全息图6，其厚度可以例如为10μm。以完全类似于上述变型方案的方式进行处理，且作为补充参照图3a-3c。获得这样的复合物，其层压入的全息图6满足关于图像品质的所有要求(包括色彩)。
有待层压入的其它组件的另一实例是显示器7或者在本说明书概述部分中列举的其它电子组件。如果这种组件7的层厚大于30μm，可以推荐的是，并不将该组件置于聚碳酸酯膜1之上，而是置于该聚碳酸酯膜1的凹坑8中。随后适宜地涂覆聚碳酸酯衍生物，使得在具有插入组件7的凹坑8中，不再留下任何中空空间，而是用聚碳酸酯衍生物实现完全填充。图4a-4c中显示了相关工艺流程。
Claims (20)
1.用于制备具有至少一个第一聚合物层(1)和第二聚合物层(5)的复合物的方法，每个层都是由基于双酚A的聚碳酸酯聚合物制成的，其中在聚合物层(1，5)之间设置有组件(2，3，6，7)，该方法包括如下阶段：
a)将该组件设置在所述第一聚合物层(1)之上或者置于所述第一聚合物层(1)的凹坑(8)中，
b)在该第一聚合物层(1)的其上或其中设置该组件(2，3，6，7)的那侧上、至少在该组件(2，3，6，7)的区域中，涂覆包含溶剂或溶剂混合物以及基于孪位双取代的二羟基二苯基环烷烃的聚碳酸酯衍生物的液体制剂，
c)任选地在阶段b)之后进行干燥方法阶段，
d)阶段b)或阶段c)之后，将第二聚合物层(5)置于第一聚合物层(1)之上，覆盖该组件(2，3，6，7)，
e)将该第一聚合物(1)和第二聚合物层(5)在120℃～220℃的温度、在压力下彼此层压界定的时间。
2.权利要求1的方法，其中该组件(2，3，6，7)是电子组件(2，3，7)或三维全息图(6)。
3.权利要求1或2的方法，其中该聚碳酸酯衍生物的平均分子量(重均)为至少10000，优选为20000～300000。
4.权利要求1～3中任一项的方法，其中该聚碳酸酯衍生物包括式(I)的官能性碳酸酯结构单元：
其中，
R1和R2彼此独立地是氢，卤素，优选氯和溴，C1-C8烷基，C5-C6环烷基，C6-C10芳基，优选苯基，和C7-C12芳烷基，优选苯基-C1-C4烷基、特别是苄基，
m为整数4～7，优选为4或5，
R3和R4可以对于每个X单独地选择，彼此独立地表示氢和C1-C6烷基，
X为碳，和
n为大于20的整数，
前提是在至少一个原子X处，R3和R4同时为烷基。
5.权利要求4的方法，其中在1～2个原子X处、特别是在仅1个原子X处，R3和R4同时为烷基。
6.权利要求4或5的方法，其中R3和R4为甲基。
7.权利要求4～6中任一项的方法，其中在相对于二苯基-取代的C原子(C1)的α位置处的X原子不是二烷基取代的。
8.权利要求4～7中任一项的方法，其中在相对于C1的β位置处的X原子是由烷基双取代的。
9.权利要求4～8中任一项的方法，其中m为4或5。
10.权利要求4～9中任一项的方法，其中该聚碳酸酯衍生物基于
4，4′-(3，3，5-三甲基环己烷-1，1-二基)二苯酚、
4，4′-(3，3-二甲基环己烷-1，1-二基)二苯酚、或
4，4′-(2，4，4-三甲基环戊烷-1，1-二基)二苯酚。
11.权利要求1～10中任一项的方法，其中该聚碳酸酯衍生物包括特别是由基于双酚A的单体单元M1，和基于孪位双取代的二羟基二苯基环烷烃、优选4，4′-(3，3，5-三甲基环己烷-1，1-二基)二苯酚的单体单元M2组成的共聚物，其中M2/M1摩尔比优选地大于0.3，特别地大于0.40，例如大于0.50。
12.权利要求1～11中任一项的方法，其中阶段e)中的温度范围为120℃～220℃。
13.权利要求1～12中任一项的方法，其中该第一聚碳酸酯层(1)和第二聚碳酸酯层(5)的玻璃化温度Tg大于145℃。
14.权利要求1～13中任一项的方法，其中该第一聚碳酸酯层(1)和第二聚碳酸酯层(5)的厚度相同或不同，范围为10～1000μm、特别是20～200μm。
15.权利要求1～14中任一项的方法，其中在与聚碳酸酯层(1，5)的主表面正交的方向上测量的组件的厚度范围为0.1～50μm、特别是1～30μm。
16.可由根据权利要求1～15中任一项的方法获得的复合物。
17.复合物，其包括第一聚碳酸酯层(1)、第二聚碳酸酯层(5)、和设置在该第一聚碳酸酯层(1)与第二聚碳酸酯层(5)之间的组件(2，3，6，7)，以及将该第一聚碳酸酯层(1)与第二聚碳酸酯层(5)相连的、包含基于孪位双取代的二羟基二苯基环烷烃的聚碳酸酯衍生物的中间层(4)，其中该聚碳酸酯层(1，5)和中间层(4)在每一情况下彼此物质连接。
18.根据权利要求1～15中任一项的方法用于制备安全和/或有价文件的用途，其中在制备该复合物的同时、之前或之后，将所述第一聚碳酸酯层(1)和/或第二聚碳酸酯层(5)直接或间接地与至少一额外的层、例如印刷层相连。
19.可由根据权利要求18的用途获得的安全和/或有价文件。
20.包含根据权利要求16或17的复合物以及至少一个印刷层的安全和/或有价文件。
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