CN101824636A - 一种用于扣式锂离子电池壳体的表面处理不锈钢带及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于扣式锂离子电池壳体的表面处理不锈钢带及其制备工艺，适用于扣式锂离子电池壳体材料。本发明选用430不锈钢带作为基底，在所述不锈钢基底的一面电镀三层不同晶粒尺寸的镍多层膜，使镀层的性能得到优化，从而得到具有良好耐腐蚀性能、冲压性能、导电性能的扣式锂离子电池壳体材料。本发明还提供了该材料的制备工艺，即：430不锈钢带经过除油活化，在其一面用直流电镀的方法电镀一层微米晶镍镀层，再用脉冲电镀的方法电镀一层纳米晶镍镀层，再用脉冲喷射的方法电镀一层纳米晶镍镀层，用蒸馏水清洗，烘干，最后除氢。

Description

一种用于扣式锂离子电池壳体的表面处理不锈钢带及其制备工艺
技术领域
本发明涉及一种用于扣式锂离子电池壳体的表面处理不锈钢带及其制备工艺，属于扣式锂离子电池领域。
背景技术
随着科学技术发展，电器的优化设计，袖珍式、便携式电器越来越多，因此对匹配电池要求越来越高，扣式锂离子电池以其体积小、容量大、无污染等优点得到越来越广泛的应用。
为了提高电池性能，目前对扣式锂离子电池的研究主要集中在正极材料、负极材料以及电解液三个方面，而对于通过改进壳体材料，来提高扣式锂离子电池的性能，还很少有此方面的研究。本发明正是通过研究扣式锂离子电池的壳体材料，对其进行优化和改进，从而进一步提高电池性能。
目前，现有的用于扣式锂离子电池壳体的不锈钢带存在着很多问题：中国专利CN201289867Y中提到，现有扣式锂离子电池壳体通常采用430不锈钢带或304不锈钢带冲压而成，采用430不锈钢带冲压而成的壳体材料导电性能、焊接性能及抗划伤性能较差；采用304不锈钢带冲压而成的壳体材料除具有上述不足外还有生产成本较高的不足之处。
为解决上述问题，在中国专利CN201289867Y中提出了在430不锈钢带上单面镀单层镍，该镀镍面用于扣式锂离子电池壳体外侧，以提高用于扣式锂离子壳体的不锈钢带的导电性、焊接性能以及抗划伤性。
发明内容
本发明所述的一种用于扣式锂离子电池壳体的表面处理不锈钢带，是以430不锈钢带为基底，在其上镀多层镍薄膜，通过限定各镀层的晶粒尺寸，并通过本发明的电镀工艺，从而制备出镀多层镍薄膜的430不锈钢带。与上述专利相比，本发明制备出一种具有多层膜结构430不锈钢带，本发明所制得钢带可以进一步提高不锈钢带的导电性，抗划伤性，同时也可以增强不锈钢带的耐腐蚀性，并且具有良好强韧性，利于冲压成型。
本发明的目的旨在提供一种用于扣式锂离子电池壳体的表面处理不锈钢带，通过在430不锈钢带上镀覆多层镍镀层，使整体镀层的性能得到优化，从而得到性能良好的用于扣式锂离子电池壳体的钢带。
本发明的另一目的旨在提供上述钢带适合的制备工艺。
本发明的目的是通过下述方式实现：
一种用于扣式锂离子电池壳体的表面处理不锈钢带，以430不锈钢带为基底，在钢带的一面镀覆微纳米晶镍多层薄膜；底层为微米晶镍镀层，镀层晶粒尺寸为0.1～0.5μm，厚度为0.5～2.0μm；中间层为纳米晶镍镀层，镀层的晶粒尺寸为50～100nm，厚度为0.5～1μm；外层为纳米晶镍镀层，镀层的晶粒尺寸为20～50nm，厚度为0.2～0.5μm。
本发明所述的一种用于扣式锂离子电池壳体的表面处理不锈钢带，采用了430不锈钢带作为基底，430不锈钢带与304不锈钢带相比，具有较好的导电性、焊接性、抗划伤性以及比较小的回弹性。
本发明底层的微米晶镍镀层采用直流电镀的工艺制备而成。底层晶粒尺寸为0.1～0.5μm的镍镀层，厚度特选在0.5到2μm的范围内，在不增加成本的基础上，有效地保证本发明的镀层具有很好耐腐蚀作用。
本发明中间层的纳米镍晶镀层采用脉冲电镀工艺制备而成。中间层纳米晶镍镀层的晶粒尺寸是在50～100nm之间，中间层纳米晶镍镀层增强了镀层的硬度，减少了冲压过程中的表面划伤；纳米晶镍镀层还减少了镀层的孔隙率，提高了镀层的抗腐蚀能力，同时低孔隙率也增强了镀层的导电性。
本发明表层的纳米晶镍镀层采用脉冲喷射电镀工艺制备而成。表层纳米晶镍镀层的晶粒尺寸在20～50nm之间，表层的纳米晶粒更细，这进一步增强了镀层的硬度，减少了冲压过程中的表面划伤，同时再次减少了镀层的孔隙率，进一步提高了镀层的耐腐蚀能力和导电性能。
本发明所采用了多层膜结构，本发明人对各层薄膜的厚度和构成薄膜的晶粒尺寸进行了特别的设计，使得本多层膜结构不仅具有各个单层膜的优点，还弥补了各自的缺点，同时产生了单层膜所没有的性质。本发明设计的多层膜结构，镀层的硬度从内到外呈梯度增加，这种设计可以有效的减少钢带在冲压过程中的镀层脱落；本发明的多层膜结构，镀层由内到外的电位逐渐变负，外面的镀层作为牺牲阳极保护了底层，从而可以有效的提高材料的耐腐蚀能力。
本发明所述的一种用于扣式锂离子电池壳体的表面处理不锈钢带，经HV-1000维氏硬度计测量，其镀层表面硬度为HV 310±10。
所述的工艺包括以下步骤及工艺条件：
(1)镀前表面预处理；
对430不锈钢钢带进行化学除油处理。优选除油处理为：
除油液为：60～80g/L的NaOH
          30～50g/L的Na2CO3
          20～30g/L的Na3PO4
          5～15g/L的Na2SiO3
除油液温度：80～90℃
除油时间：3～5min
除油完全后，放入活化剂中活化。
活化剂为：H2SO4(d＝1.84)：55～300ml/L
活化温度：室温
电解活化电流密度：0.3～0.5A/dm2
活化时间：1～5min
(2)直流电镀微米晶镍即底层工序：
镀液包括：NiSO4·7H2O    250～300g/L
          NiCl2·6H2O    30～50g/L
          H3BO3          30～50g/L
直流电镀工艺参数：电流密度：3～6A/dm2
                  pH值：3.5～4.5
                  阳极：镍板；
(3)脉冲电镀晶粒尺寸为50～100nm的镍镀层即中间层：
镀液包括：NiSO4·7H2O    250～300g/L
          NiCl2·6H2O    30～50g/L
          H3BO3          30～50g/L
          烯丙基磺酸钠   0.4～2g/L
          丁炔二醇       0.4～0.5ml/L
          糖精           0.8～1g/L
脉冲电镀工艺参数：平均电流密度：3～6A/dm2
                  pH值：        3.5～4.5
                  ion：         5～50ms
                  ioff：        5～250ms
                  温度：        40～60℃
                  阳极：        镍板
(4)脉冲喷射电镀晶粒尺寸为20～50nm的镍镀层。
镀液包括：NiSO4·7H2O    250～300g/L
          NiCl2·6H2O    30～50g/L
          H3BO3          30～50g/L
          香豆素         0.05～0.15g/L
          甲醛           0.2～0.3ml/L
脉冲喷射电镀工艺参数：峰值电流密度：47～82A/dm2
                      占空比：      15～25％
                      镀液喷速：    1000～1500L/h
                      温度：        55～65℃
                      pH值：        2.5～3.5
                      阳极：        镍板；
(5)将镀好的钢带用蒸馏水冲洗干净，然后烘干；
(6)将镀好的钢带置于150～200℃下除氢，以除去在电镀过程中镀层中产生的氢。
附图说明
图1为镀层结构示意图，图中1为基底，2为晶粒尺寸为0.1～0.5μm的微米晶镍镀层即底层，3为晶粒尺寸为50～100nm的纳米晶镍镀层即中间层，4为晶粒尺寸为20～50nm的纳米晶镍镀层外层。
图2为本发明连接器壳体材料的工艺流程图。
具体实施方式
以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
选用厚度为0.25mm的430不锈钢带作为电镀基底。
一、镀前表面预处理
对基底钢带进行化学除油、除锈处理。
除油液为：70g/L的NaOH
          40g/L的Na2CO3
          25g/L的Na3PO4
          10g/L的Na2SiO3
除油液温度：80℃
除油时间：4min
除油完全后，放入活化剂中活化。
活化剂为：H2SO4(d＝1.84)：100ml/L
活化温度：室温
电解活化电流密度：0.4A/dm2
活化时间：3min
二、直流电镀微米晶镍工序
镀液为：NiSO4·7H2O    280g/L
        NiCl2·6H2O    40g/L
        H3BO3          40g/L
直流电镀工艺参数：电流密度：5A/dm2
                  pH值：    4
                  阳极：    镍板；
                  时间：    60s
                  镀层厚度：1μm
                  晶粒尺寸：0.25μm
三、脉冲电镀晶粒尺寸为50～100nm的镍镀层
镀液为：NiSO4·7H2O    280g/L
        NiCl2·6H2O    40g/L
        H3BO3          40g/L
        烯丙基磺酸钠   2g/L
        丁炔二醇       0.45ml/L
        糖精           0.9g/L
脉冲电镀工艺参数：平均电流密度：5A/dm2
                  pH值：        4
                  ion：         10ms
                  ioff：        40ms
                  温度：        50℃
                  阳极：        镍板
                  时间：        180s
                  镀层厚度：    0.6μm
                  晶粒尺寸：    75nm
pH值通过HCl溶液和NaOH溶液调节；
四、脉冲喷射电镀晶粒尺寸为20～50nm的镍镀层
镀液为：NiSO4·7H2O     280g/L
        NiCl2·6H2O     40g/L
        H3BO3           40g/L
        香豆素          0.1g/L
        甲醛            0.25ml/L
脉冲喷射电镀工艺参数：峰值电流密度：75A/dm2
                      占空比：      20％
                      镀液喷速：    1400L/h
                      温度：        60℃
                      pH值：        3
                      阳极：        镍板
                      电镀时间：    4s
                      镀层厚度：    0.2μm
                      晶粒尺寸：    30nm
五、清洗烘干：将镀好的钢带用蒸馏水冲洗干净，然后烘干。
六、将镀好的钢带置于200℃条件下除氢。
本发明中所涉及的镀层晶粒尺寸，通过用日本理学D/MAX-RB X-ray衍射仪测定，再根据谢乐公式计算得到。
本发明中提到的镀层厚度通过美国KLA Tencor公司生产的Alpha-Step IQ台阶仪测量得到。
本发明中提到的镀层硬度通过HV-1000维氏硬度计测量得到。
性能测试
按照下述方式制作出样品，作为比较例。
比较例1制备方法：选用430不锈钢带，对其进行除油和活化，除油和活化工艺与实施例相同，再对其进行清洗、烘干。
比较例2制备方法：选用304不锈钢带，对其进行除油和活化，除油和活化工艺与实施例相同，再对其进行清洗、烘干。
比较例3制备方法：选用430不锈钢带，对其进行除油和活化，步骤与实施例相同。再在其表面电镀一层微米晶镍镀层，制备工艺如下：
镀液组成：NiSO4·7H2O    280g/L
          NiCl2·6H2O    40g/L
          H3BO3          40g/L
直流电镀工艺参数：电流密度：5A/dm2
                  pH值：    4
                  阳极：    镍板；
                  时间：    120s
                  镀层厚度：2μm
电镀结束后，对其进行退火，退火工艺如下：
将电镀微米晶镍镀层之后的钢带在保护气氛(保护气氛为25％N2+75％H2)下退火处理，退火温度为600℃，退火时间3小时。退火结束后对其进行清洗、烘干，除氢，除氢工艺与实施例相同。
(耐腐蚀性评价方法)
对实施例和比较例1、2、3制得的材料中性盐雾实验，采用观察试样表面的定性评定方法。结果示于表1：
表1盐雾实验数据表
  12小时   24小时   36小时   48小时   60小时   72小时
 实施例1   0个锈点   2个锈点   4个锈点   7个锈点   14个锈点   27个锈点
 比较例1   1个锈点   5个锈点   12个锈点   26个锈点   大量锈点   严重腐蚀
 比较例2   0个锈点   1个锈点   3个锈点   5个锈点   11个锈点   23个锈点
 比较例3   0个锈点   2个锈点   5个锈点   11个锈点   23个锈点   大量锈点
通过上述评定可以看出，本发明的实施例制得的扣式锂离子电池壳体的耐腐蚀性能要明显优于直接用430不锈钢的耐腐蚀性能，同时与用430不锈钢带上镀单层微米晶镍薄膜相比，其耐腐蚀性能也有一定的提高，与304不锈钢带的耐腐蚀性能相当。
(电导率评价方法)
对实施例和比较例1、2、3所制得的材料，使用厦门鑫博特科技有限公司生产的金属电导率测量仪D60K，测试其电导率。结果示于表2：
表2电导率数据表
  电导率(Ω-1·cm-1)
  实施例   1.89×104
  比较例1   1.52×104
  比较例2   1.34×104
  电导率(Ω-1·cm-1)
  比较例3   1.78×104
通过上述评定可以看出，本发明的实施例制得的钢带的电导率要明显好于430或304不锈钢带，同时与单面镀单层微米晶镍薄膜的430不锈钢带相比，其电导率也有较大的提高。
(表面硬度评价方法)
对实施例和比较例1、2、3所制得的材料，使用HV-1000维氏硬度计，分别测试其4个不同位置的表面硬度，计算其平均值。结果示于表3：
表3表面硬度数据表
  平均硬度(Hv)
  实施例   311
  比较例1   197
  比较例2   297
  比较例3   301
通过上述评定可以看出，本发明的实施例制得的钢带表面硬度要明显好于430不锈钢带，同时与单面镀单层微米晶镍薄膜的430不锈钢带和304不锈钢带相比，其表面硬度也有较大的提高。

Claims (4)

1.一种用于扣式锂离子电池壳体的表面处理不锈钢带，其特征在于，以430不锈钢带为基底，在430不锈钢带的一面镀覆了微纳米晶镍多层镍薄膜；底层为微米晶镍镀层，镀层晶粒尺寸为0.1～0.5μm，厚度为0.5～2.0μm；中间层为纳米晶镍镀层，镀层的晶粒尺寸为50～100nm，厚度为0.5～1μm；外层为纳米晶镍镀层，镀层的晶粒尺寸为20～50nm，厚度为0.2～0.5μm。
2.制备权利要求1所述的一种用于扣式锂离子电池壳体的表面处理不锈钢带，其特征在于，以430不锈钢带为基底，在430不锈钢带的一面镀覆了微纳米晶镍多层薄膜，底层的微米晶镍镀层通过直流电镀的方式制备得到，中间层的纳米晶镍镀层通过脉冲电镀的方式制备得到，外层的纳米晶镍镀层，通过脉冲喷射电镀的方式制备得到。
3.根据权利要求1所述的一种用于扣式锂离子电池壳体的表面处理不锈钢带的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤及工艺条件：
(1)镀前表面预处理；对基底430不锈钢带进行化学除油、活化处理；
(2)直流电镀微米晶镍镀层即底层工序：
镀液包括：NiSO4·7H2O    250～300g/L
          NiCl2·6H2O    30～50g/L
          H3BO3          30～50g/L
直流电镀工艺参数：电流密度：3～6A/dm2
                  pH值：    3.5～4.5
                  阳极：    镍板；
(3)脉冲电镀晶粒尺寸为50～100nm的镍镀层即中间层：
镀液包括：  NiSO4·7H2O     250～300g/L
            NiCl2·6H2O     30～50g/L
            H3BO3           30～50g/L
            烯丙基磺酸钠    0.4～2g/L
            丁炔二醇        0.4～0.5ml/L
            糖精            0.8～1g/L
脉冲电镀工艺参数：平均电流密度：3～6A/dm2
                  pH值：        3.5～4.5
                  ion：         5～50ms
                  ioff：        5～250ms
                  温度：        40～60℃
                  阳极：        镍板；
(4)脉冲喷射电镀晶粒尺寸为20～50nm的镍镀层即外层，
镀液包括：NiSO4·7H2O       250～300g/L
          NiCl2·6H2O       30～50g/L
          H3BO3             30～50g/L
          香豆素            0.05～0.15g/L
          甲醛              0.2～0.3ml/L
脉冲喷射电镀工艺参数：峰值电流密度： 47～82A/dm2
                      占空比：       15～25％
                      镀液喷速：     1000～1500L/h
                       温度：        55～65℃
                       pH值：        2.5～3.5
                阳极：            镍板；
(5)将镀好的钢带用蒸馏水冲洗干净，然后烘干；
(6)将镀好的钢带置于150～200℃下除氢，以除去在电镀过程中镀层中产生的氢。
4.根据权利要求3所述的一种用于扣式锂离子电池壳体的表面处理不锈钢带的制备工艺，其特征在于，所述(1)对基底430不锈钢带进行化学除油、活化处理的
除油液为：60～80g/L的NaOH
          30～50g/L的Na2CO3
          20～30g/L的Na3PO4
          5～15g/L的Na2SiO3
除油液温度：80～90℃
除油时间：3～5min
除油完全后，放入活化剂中活化；
活化剂为：H2SO4(d＝1.84)：55～300ml/L
活化温度：室温
电解活化电流密度：0.3～0.5A/dm2
活化时间：1～5min。
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