CN105926010B - 一种复合光亮剂和纳米晶镍电镀液及基于纳米晶电镀液在工件表面镀镍的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合光亮剂和纳米晶镍电镀液及基于纳米晶电镀液在工件表面镀镍的方法；复合光亮剂为包含糖精钠、二乙基丙炔胺、丙烷磺酸吡啶嗡盐、乙烯基磺酸及S‑羧乙基异硫脲甜菜碱的水溶液；该复合光亮剂在镀液中的分散能力和覆盖能力好，镀镍过程分解产物少，出光速度快，镀液稳定性好、使用寿命长；添加了复合光亮剂的镀液镀镍过程中表现出出光速度快，镀层结构致密、外观光亮均匀的优点，获得的镍层晶粒平均尺寸达到了8nm，镀层外观光亮均匀质量稳定。

Description

一种复合光亮剂和纳米晶镍电镀液及基于纳米晶电镀液在工 件表面镀镍的方法
技术领域
本发明涉及一种镀镍电镀液复合光亮剂，和一种纳米晶体镍电镀液，以及一种利用纳米晶体镍电镀液在工件表面镀镍的方法，属于电镀镍技术领域。
背景技术
由于电镀纳米晶体镍相比传统粗晶材料具有更高的硬度、更好的耐磨耐腐蚀性以及更优良的磁性、高温、力学及电催化性能，因而近年来被广泛应用于汽车、航空航天及材料工程等领域。为提高电镀纳米晶镍的装饰性能，需要在镀镍液中加入光亮剂，质量好的光亮剂分解产物少，对镀镍层的整平性和光亮度起到良好的作用，可获取镜面光亮的镀层，而且镀层韧性好，孔隙率低。
镀镍光亮剂随着镀镍技术的发展，目前已发展至第四代。第四代光亮剂是用镀镍添加剂中间体配制的，以丙炔醇衍生物、炔胺类衍生物和吡啶类衍生物为代表。这些光亮剂由于分子中碳链增长，在阴极上的吸附加强，阴极极化作用增大，因而镀层光亮性和整平性较上一代光亮剂有很大提高。但是单独采用某一种或某一类光亮剂，镀层的孔隙率、光亮度和镀液的分散能力、深度能力都难以满足生产发展的需要。目前，第四代镀镍光亮剂通过组合型配方，使镀镍的效果得到明显改善，镀镍复合光亮剂是以后镀镍行业发展的必然趋势。
发明内容
针对现有的单一镀镍光亮剂存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种用于镀镍镀液的复合光亮剂，通过使用复合光亮剂，镀镍过程中表现出出光速度快，镀层结构致密、外观光亮均匀的优点。
本发明的另一个目的是在于提供一种添加了复合光亮剂的镀镍电镀液，复合光亮剂在镀液中的分散能力和覆盖能力好，镀镍过程分解产物少，出光速度快，镀液稳定性好、使用寿命长。
本发明的第三个目的是在于提供一种基于所述电镀液在工件表面镀镍的方法，该方法操作简单、条件温和，获得的镍层晶粒平均尺寸达到了8nm，镀层外观光亮均匀质量稳定。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种镀镍复合光亮剂，所述复合光亮剂为包含糖精钠、二乙基丙炔胺、丙烷磺酸吡啶嗡盐、乙烯基磺酸及S-羧乙基异硫脲甜菜碱的水溶液。
优选的方案，复合光亮剂中：糖精钠的浓度为50-250g/L，二乙基丙炔胺的浓度为0.5-2.0g/L，丙烷磺酸吡啶嗡盐的浓度为5.0-20g/L，乙烯基磺酸钠的浓度为100-1000g/L，S-羧乙基异硫脲甜菜碱的浓度为0.2-1.0g/L。
较优选的方案，复合光亮剂中：糖精钠的浓度为100-200g/L，二乙基丙炔胺的浓度为1.0-1.5g/L，丙烷磺酸吡啶嗡盐的浓度为10-15g/L，乙烯基磺酸钠的浓度为100-500g/L，S-羧乙基异硫脲甜菜碱的浓度为0.4-0.8g/L。
本发明还提供了一种光亮纳米晶镍电镀液，包含所述的复合光亮剂。
优选的方案，每升光亮纳米晶镍电镀液包括以下组分：硫酸镍250-300g，氯化镍40-50g，硼酸35-45g，十二烷基硫酸钠0.1-0.2g，复合光亮剂8-15mL。
本发明还提供了一种基于所述的光亮纳米晶镍电镀液在工件表面镀镍的方法，该方法以镍片为阳极，待镀镍工件为阴极，所述光亮纳米晶镍电镀液为工作液，在直流或脉冲电流作用下，对工件表面进行镀镍。
优选的方案，光亮纳米晶镍电镀液的温度维持在45-55℃。
较优选的方案，光亮纳米晶镍电镀液的pH为3.8-4.5。
优选的方案，镀镍过程中维持阴极电流密度为5-10A/dm2。
优选的方案，镍片的纯度在99％以上。
本发明的复合光亮剂包括初级光亮剂、次级光亮剂、辅助光亮剂以及去离子水。初级光亮剂为糖精钠(BSI)，能够有效减少镀镍层晶粒尺寸，降低镀层张应力，增加镀层延展性，并赋予一定光泽，但单独使用不能获得镜面光亮的镀层；次级光亮剂为二乙基丙炔胺(DEP)和丙烷磺酸吡啶嗡盐(PPS)，为强烈光亮剂，二乙基丙炔胺和丙烷磺酸吡啶嗡盐分别主要作用于低电流密度区和高电流密度区，出光速度快，弥补了初级光亮剂的不足，且由于加入量少，分解产物也少，因而使槽液更加稳定；辅助光亮剂为乙烯基磺酸钠(VS)和S-羧乙基异硫脲甜菜碱(ATPN)，填补了初级光亮剂和次级光亮剂在走位作用方面的短板，能够提高电镀液不同电流密度区的覆盖能力，而且S-羧乙基异硫脲甜菜碱还能提高镀液对异种金属杂质的容忍度，增强了镀液的稳定性。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益技术效果：
本发明的复合光亮剂在镀液中的分散能力和覆盖能力好，镀镍过程中分解产物少，槽液使用寿命长，可以在较长时间内不需大处理。
复合光亮剂的电镀液，在镀镍过程中表现出出光速度快，镀层结构致密、外观光亮均匀的优点。
本发明利用镀镍电镀液在工件表面镀镍的方法操作简单、条件温和，获得的镍层晶粒平均尺寸达到了8nm，镀层外观光亮均匀质量稳定。
附图说明
【图1】为实施例1制备的镍镀层表面形貌；
【图2】为实施例1制备的镍镀层表面微观粗糙度；
【图3】为对比实施例1制备的镍镀层表面形貌；(b)为(a)的局部放大图；
【图4】为对比实施例2制备的镍镀层表面形貌。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细介绍，但本发明权利要求的保护范围不受实施例限制。
实施例1：
准确称取糖精钠100g、二乙基丙炔胺1.2g、丙烷磺酸吡啶嗡盐10g、乙烯基磺酸钠200g和S-羧乙基异硫脲甜菜碱0.5g，依次倒入容积大于1000mL的容器中，加入约三分之二的去离子水，加热至40-50℃，至溶解完全，搅拌均匀，待冷却至室温后标定至1000mL，然后转移至避光容器中保存，即得到纳米晶镍复合光亮剂。
准确称取硫酸镍NiSO4·6H2O 250g、氯化镍NiCl2·6H2O 40g、硼酸H3BO3 35g、十二烷基硫酸钠0.1g配成工作基液，取10mL复合光亮剂加入到工作基液中，搅拌均匀后标定至1L，控制溶液pH在3.8-4.5范围内，即得到光亮纳米晶镍电镀液。
使用上述光亮纳米晶镍电镀液施镀时，温度为45℃，阴极电流密度为5A/dm2，施镀时间15min。
使用光亮纳米晶镍电镀液进行施镀，镀液的分撒能力和覆盖能力好，镀层表面形貌和微观粗糙度如图1和图2所示，从图中可以看出所制得的镍镀层外观光亮均匀，镍层晶粒平均尺寸在8nm左右。
实施例2：
准确称取糖精钠150g、二乙基丙炔胺1.3g、丙烷磺酸吡啶嗡盐12g、乙烯基磺酸钠300g和S-羧乙基异硫脲甜菜碱0.6g，依次倒入容积大于1000mL的容器中，加入约三分之二的去离子水，加热至40-50℃，至溶解完全，搅拌均匀，待冷却至室温后标定至1000mL，然后转移至避光容器中保存，即得到纳米晶镍复合光亮剂。
准确称取硫酸镍NiSO4·6H2O 280g、氯化镍NiCl2·6H2O 45g、硼酸H3BO3 40g、十二烷基硫酸钠0.1g配成工作基液，取10mL复合光亮剂加入到工作基液中，搅拌均匀后标定至1L，控制溶液pH在3.8-4.5范围内，即得到光亮纳米晶镍电镀液。
使用上述光亮纳米晶镍电镀液施镀时，温度为50℃，阴极电流密度为6A/dm2，施镀时间15min。
使用光亮纳米晶镍电镀液进行施镀，镀液的分撒能力和覆盖能力好，所制得的镍镀层外观光亮均匀，镍层晶粒平均尺寸在8nm左右。
实施例3：
准确称取糖精钠120g、二乙基丙炔胺1.4g、丙烷磺酸吡啶嗡盐14g、乙烯基磺酸钠400g和S-羧乙基异硫脲甜菜碱0.6g，依次倒入容积大于1000mL的容器中，加入约三分之二的去离子水，加热至40-50℃，至溶解完全，搅拌均匀，待冷却至室温后标定至1000mL，然后转移至避光容器中保存，即得到纳米晶镍复合光亮剂。
准确称取硫酸镍NiSO4·6H2O 270g、氯化镍NiCl2·6H2O 40g、硼酸H3BO3 45g、十二烷基硫酸钠0.2g配成工作基液，取10mL复合光亮剂加入到工作基液中，搅拌均匀后标定至1L，控制溶液pH在3.8-4.5范围内，即得到光亮纳米晶镍电镀液。
使用上述光亮纳米晶镍电镀液施镀时，温度为45℃，阴极电流密度为8A/dm2，施镀时间15min。
使用光亮纳米晶镍电镀液进行施镀，镀液的分撒能力和覆盖能力好，所制得的镍镀层外观光亮均匀，镍层晶粒平均尺寸在8nm左右。
实施例4：
准确称取糖精钠160g、二乙基丙炔胺1.5g、丙烷磺酸吡啶嗡盐15g、乙烯基磺酸钠500g和S-羧乙基异硫脲甜菜碱0.8g，依次倒入容积大于1000mL的容器中，加入约三分之二的去离子水，加热至40-50℃，至溶解完全，搅拌均匀，待冷却至室温后标定至1000mL，然后转移至避光容器中保存，即得到纳米晶镍复合光亮剂。
准确称取硫酸镍NiSO4·6H2O 300g、氯化镍NiCl2·6H2O 40g、硼酸H3BO3 40g、十二烷基硫酸钠0.1g配成工作基液，取10mL复合光亮剂加入到工作基液中，搅拌均匀后标定至1L，控制溶液pH在3.8-4.5范围内，即得到光亮纳米晶镍电镀液。
使用上述光亮纳米晶镍电镀液施镀时，温度为55℃，阴极电流密度为10A/dm2，施镀时间15min。
使用光亮纳米晶镍电镀液进行施镀，镀液的分撒能力和覆盖能力好，所制得的镍镀层外观光亮均匀，镍层晶粒平均尺寸在8nm左右。
实施例5：
准确称取糖精钠180g、二乙基丙炔胺1.3g、丙烷磺酸吡啶嗡盐11g、乙烯基磺酸钠300g和S-羧乙基异硫脲甜菜碱0.5g，依次倒入容积大于1000mL的容器中，加入约三分之二的去离子水，加热至40-50℃，至溶解完全，搅拌均匀，待冷却至室温后标定至1000mL，然后转移至避光容器中保存，即得到纳米晶镍复合光亮剂。
准确称取硫酸镍NiSO4·6H2O 270g、氯化镍NiCl2·6H2O 45g、硼酸H3BO3 45g、十二烷基硫酸钠0.2g配成工作基液，取10mL复合光亮剂加入到工作基液中，搅拌均匀后标定至1L，控制溶液pH在3.8-4.5范围内，即得到光亮纳米晶镍电镀液。
使用上述光亮纳米晶镍电镀液施镀时，温度为50℃，阴极电流密度为7A/dm2，施镀时间15min。
使用光亮纳米晶镍电镀液进行施镀，镀液的分撒能力和覆盖能力好，所制得的镍镀层外观光亮均匀，镍层晶粒平均尺寸在8nm左右。
对比实施例1：
具体实验如实施例1，与实施例1唯一的区别在于不添加二乙基丙炔胺(DEP)和S-羧乙基异硫脲甜菜碱(ATPN)。
使用光亮纳米晶镍电镀液进行施镀，镍镀层背面在低电流区出光和整平能力明显不够，镍镀层形貌如图3(a)和(b)所示。
对比实施例2：
具体实验如实施例1，与实施例1唯一的区别在于糖精钠添加400g,
使用光亮纳米晶镍电镀液进行施镀，硫在镍镀层中夹杂过多，出现暗纹。镍镀层形貌如图4所示。

Claims (7)

1.一种镀镍复合光亮剂，其特征在于：为溶质由糖精钠、二乙基丙炔胺、丙烷磺酸吡啶嗡盐、乙烯基磺酸钠及S-羧乙基异硫脲甜菜碱组成的水溶液；
所述的复合光亮剂中：
糖精钠的浓度为50-250g/L，
二乙基丙炔胺的浓度为0.5-2.0g/L，
丙烷磺酸吡啶嗡盐的浓度为5.0-20g/L，
乙烯基磺酸钠的浓度为100-1000g/L，
S-羧乙基异硫脲甜菜碱的浓度为0.2-1.0g/L。
2.根据权利要求1所述的镀镍复合光亮剂，其特征在于：所述的复合光亮剂中：
糖精钠的浓度为100-200g/L，
二乙基丙炔胺的浓度为1.0-1.5g/L，
丙烷磺酸吡啶嗡盐的浓度为10-15g/L，
乙烯基磺酸钠的浓度为100-500g/L，
S-羧乙基异硫脲甜菜碱的浓度为0.4-0.8g/L。
3.一种光亮纳米晶镍电镀液，其特征在于：包含权利要求1或2所述的复合光亮剂；
每升光亮纳米晶镍电镀液包括以下组分：
硫酸镍250-300g，
氯化镍40-50g，
硼酸35-45g，
十二烷基硫酸钠0.1-0.2g，
复合光亮剂8-15mL。
4.基于权利要求3所述的光亮纳米晶镍电镀液在工件表面镀镍的方法，其特征在于：以镍片为阳极，待镀镍工件为阴极，所述光亮纳米晶镍电镀液为工作液，在直流或脉冲电流作用下，对工件表面进行镀镍。
5.根据权利要求4所述的基于光亮纳米晶镍电镀液在工件表面镀镍的方法，其特征在于：所述的光亮纳米晶镍电镀液的温度维持在45-55℃。
6.根据权利要求5所述的基于光亮纳米晶镍电镀液在工件表面镀镍的方法，其特征在于：所述的光亮纳米晶镍电镀液的pH为3.8-4.5。
7.根据权利要求4所述的基于光亮纳米晶镍电镀液在工件表面镀镍的方法，其特征在于：镀镍过程中维持阴极电流密度为5-10A/dm2。
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