CN101824161B - 一种液体钾锌促发泡剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种液体钾锌促发泡剂及其制备方法，其制备方法包括步骤：A、在反应釜中加入酸液，盖好反应釜盖子，开启搅拌加热温度至65-70℃；B、缓缓加入水溶后的氢氧化钾，过10-20分钟之后加入氧化锌和携水剂；C、控制反应釜中液体温度为90-95℃恒温，随后加入饱和环烷烃溶剂，完成反应制成所述液体钾锌促发泡剂。采用本发明的方法，通过简化工艺、科学控制各原料混合反应的顺序和温度等，能在较短时间，环保安全的生产出产品。

Description

一种液体钾锌促发泡剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及精细化工领域，具体涉及一种液体钾锌促发泡剂及其制备方法。

背景技术

工业微发泡制品主要有墙纸，防滑垫，瑜伽垫，这些PVC发泡人造革在合成过程中普遍使用一种既有热稳定性、又具有催发泡功效的PVC液体催发泡热稳定剂，所述液体催发泡热稳定剂的特点是在加热后能与偶氮二甲酰胺，即AC发泡剂结合，促使AC发泡剂性质更加不稳定，容易在150-180℃下分解，产生大量的气泡，最后完成工艺制品。所述液体催发泡热稳定剂与偶氮二甲酰胺反应，生成更不稳定、分解温度低的偶氮二甲酸金属盐或含镉、锡、铅的化合物，来控制偶氮二甲酰胺的分解速率和分解温度，并维持发泡温度在所需的范围内。

比如《塑料助剂》杂志上潘学松写的《液体钾/锌PVC发泡助剂的合成与应用》，介绍的液体钾/锌PVC发泡助剂的合成方法是在反应温度为130摄氏度进行生产的，采用复合多步法，包括投料、成盐、脱水、复合、压滤、成品包装等这些工序。其缺点是：一、生产步骤繁琐，工艺复杂，包括投料，成盐，脱水，复合，压滤，成品包装工序，每个工序在不同的设备中完成，半成品需人工转移非常麻烦；二、生产时间周期长，能耗大，其中特别是脱水，压滤两生产过程能耗大；三、高温生产时有大量的酸雾形成，设备没封闭生产对操作人员危害大。

发明内容

本发明提供了一种液体钾锌促发泡剂及其制备方法，通过简化工艺、科学控制各原料混合反应的顺序和温度等，能在较短时间，环保安全的生产出产品。

本发明实施例提供了一种液体钾锌促发泡剂的制备方法，包括步骤：

A、在反应釜中加入酸液，盖好反应釜盖子，开启搅拌加热温度至65-70℃；

B、当温度为65-70℃时加入氢氧化钾，过10-20分钟之后加入氧化锌和携水剂；

C、控制反应釜中液体温度为90-95℃恒温，随后加入饱和环烷烃溶剂，完成反应制成所述液体钾锌促发泡剂。

进一步，所述步骤A具体包括：将反应釜油浴温度预设加热到130-135℃，在反应釜中加入占所述液体钾锌促发泡剂总重量20-30％的酸液，所述酸液包括异辛酸、辛酸、环烷酸、苯甲酸、对叔丁基苯甲酸、亚磷酸中的一种或多种，盖好反应釜盖子，开启搅拌加热温度至65-70℃，搅拌频率为每分钟15Hz。

所述步骤B具体包括：当反应釜中液体温度到达65-70℃后缓缓加入占所述液体钾锌促发泡剂总重量6-7％的氢氧化钾，或氢氧化钠与氢氧化钾的混合液体，过10-20分钟之后再加入氧化锌和占所述液体钾锌促发泡剂总重量2-6％的携水剂，所述携水剂包含了乙二醇、甲醇和丙三醇中的至少一种成份。

所述步骤C中还可包括添加催化剂，所述催化剂包含了乙酸和甲酸中的至少一种。

所述步骤C具体包括：继续加热10分钟之后加入占所述液体钾锌促发泡剂总重量1-2％的催化剂，所述催化剂包含了乙酸和甲酸中的至少一种，控制反应釜中液体温度为90-95℃恒温。再加入饱和环烷烃溶剂，其包含丙三醇、三甘醇、环己酮、丁酮、无臭煤油、白化油、脱臭煤油中的一种或多种成份，最后完成反应制成所述液体钾锌促发泡剂。

再进一步，所述液体钾锌促发泡剂是在全封闭的承高压反应釜中制成的，所述反应釜内置冷却盘管和直筒冷凝器，控制反应温度降低，能有效减少酸雾的形成。

本发明实施例还提供了一种根据上述方法制作的液体钾锌促发泡剂，其包含氢氧化钾、氧化锌反应后生成的离子态的二价锌、一价钾溶液，以及携水剂和饱和环烷烃溶剂，所述携水剂的重量占所述液体钾锌促发泡剂总重量的百分数为2-6％。具体的，所述液体钾锌促发泡剂按其重量配比，包含酸液20-30％，氧化锌5-8％，氢氧化钾或氢氧化钠与氢氧化钾的混合液体6-7％，催化剂1-2％，携水剂2-6％，饱和环烷烃溶剂40-60％。

所述饱和环烷烃溶剂包含丙三醇、三甘醇、环己酮、丁酮、无臭煤油、白化油、脱臭煤油中的一种或多种成分。

所述携水剂包含了乙二醇、甲醇和丙三醇中的至少一种成份。

所述液体钾锌促发泡剂还包含酸液成份，所述酸液包括异辛酸、辛酸、环烷酸、苯甲酸、对叔丁基苯甲酸、亚磷酸中的至少一种。

本发明提供的一种液体钾锌促发泡剂的制备方法，采用全封闭的反应釜中安全生产，生产周期短，操作简单，由于降低了反应温度，反应生成的酸雾小，能耗小，可达到大规模生产的目的。

现有的生产方法一般是先合成各成分单体，最后将各成份或半成品复合、脱水、压滤、包装。而本发明则是通过集成法直接在同一设备中生成出产品，避免生产过程中半成品需人工转移到不同设备中。通过科学控制加入各原料进行混合反应的顺序和反应温度等，配合加入携水剂，就能在较短时间，环保安全的生产出成品。

现有的生产方法中使用的溶剂一般是环烷烃类物质，含有一定量的不饱和环烷烃，此物质性质不稳定，在一定温度下会分解。本发明方法使用的饱和环烷烃溶剂在一定程度上能让产品性质更加稳定。而且制造的产品性能稳定，不会在放置期间有絮状物析出，产品无刺激性气味，不会对操作工人的身体产生危害。

现有技术需要脱水及压滤，才能把反应生成的水除去，消耗时间长，能耗大。而本发明方法通过设备改良，采用全封闭的承高压反应釜，通过内置冷却盘管、直筒冷凝器，对反应温度的控制以及酸雾的形成有显著的效果，再配合加入携水剂，最终能在较短时间内生产出产品。

说明书附图

图1是本发明提供一种液体钾锌促发泡剂的制备方法步骤流程图。

具体实施方式

为使本发明更加容易理解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，下列实施例中未提及的具体实验方法，通常按照常规实验方法进行。

如图1所示，本发明一种液体钾锌促发泡剂的制备方法包括如下步骤：

步骤一、在反应釜中加入酸液，盖好反应釜盖子，开启搅拌加热温度至65-70℃。

步骤二、当温度为65-70℃时缓缓加入氢氧化钾，过10-20分钟之后加入氧化锌和携水剂。

步骤三、控制反应釜中液体温度为90-95℃恒温，随后加入饱和环烷烃溶剂，完成反应制成所述液体钾锌促发泡剂。

作为一种改进方式，还可在步骤三中加入催化剂，所述催化剂包含了乙酸和甲酸中的至少一种。

具体的，本发明液体钾锌促发泡剂的制备方法实施例一如下：

步骤101、将反应釜的油浴温度预设加热到135℃，因为整套反应釜系统采用的是夹套加热导热油，是通过反应釜的钢板传热至物料，生产传热过程中有一个热量的损耗，一般油浴温度高于反应釜中物料化学反应温度值，所以油浴温度必须到达一定的高温时，物料才能达到所需反应温度，反应釜中加入占所述液体钾锌促发泡剂总重量20％的酸液，比如异辛酸、辛酸的混合液，盖好反应釜盖子，开启搅拌加热温度至65℃，搅拌频率为每分钟15Hz。

步骤102、当反应釜中液体温度到达65℃后缓缓加入占所述液体钾锌促发泡剂总重量6％的水溶后的氢氧化钾，反应剧烈，过10分钟之后再加入氧化锌和占所述液体钾锌促发泡剂总重量3％的携水剂，所述携水剂包含了少量乙二醇、甲醇。

步骤103、继续加热10分钟之后加入1％的催化剂，所述催化剂包含了乙酸和甲酸，同时控制反应釜中液体温度为90℃恒温。等温度保持为90℃时，加入占所述液体钾锌促发泡剂总重量5-20％的饱和环烷烃溶剂，其包含丙三醇，三甘醇，环己酮、丁酮、无臭煤油、白化油、脱臭煤油中的一种或多种成分，最后完成反应制成所述液体钾锌促发泡剂。

按实施例一的方法制备出来的液体钾锌促发泡剂，按其重量配比，其包含异辛酸、辛酸20％，氧化锌5％，氢氧化钾6％，催化剂1％，携水剂3％，饱和环烷烃溶剂40-60％。具体有效成分为离子态的二价锌、一价钾溶液，所述携水剂包含了乙二醇、甲醇成份。所述饱和环烷烃溶剂包含丙三醇、三甘醇、环己酮、丁酮、无臭煤油、白化油、脱臭煤油中的一种或多种成分。

本发明液体钾锌促发泡剂的制备方法实施例二如下：

步骤201、将反应釜的油浴温度预设加热到130℃，在反应釜中加入占所述液体钾锌促发泡剂总重量25％的酸液，所述酸液包括异辛酸、辛酸、环烷酸、苯甲酸、对叔丁基苯甲酸、亚磷酸中的一种或多种，盖好反应釜盖子，开启搅拌加热温度至70℃，搅拌频率为每分钟18Hz。

步骤202、当反应釜中液体温度到达70℃后缓缓加入占所述液体钾锌促发泡剂总重量7％的氢氧化钾，或氢氧化钠与氢氧化钾的混合液体，反应剧烈，过20分钟之后再加入氧化锌和5％的携水剂，所述携水剂包含了少量乙二醇、甲醇和丙三醇中的任意一种或多种成份。

步骤203、继续加热10分钟之后加入占所述液体钾锌促发泡剂总重量1.5％的催化剂，所述催化剂包含了乙酸和甲酸以及CAT-1，同时控制反应釜中液体温度为95℃恒温。等温度保持为95℃时，加入占所述液体钾锌促发泡剂总重量10％的饱和环烷烃溶剂，所述饱和环烷烃溶剂包含丙三醇、三甘醇、环己酮、丁酮、无臭煤油、白化油、脱臭煤油中的一种或多种成分，最后完成反应制成所述液体钾锌促发泡剂。

按实施例二的方法制备出来的液体钾锌促发泡剂，按其重量配比，其包含酸液25％，氧化锌6％，氢氧化钾或氢氧化钠与氢氧化钾的混合液体7％，催化剂1.5％，携水剂5％，饱和环烷烃溶剂40-60％。具体有效成分为离子态的二价锌、一价钾溶液。所述携水剂包含了少量乙二醇、甲醇和丙三醇中的任意一种或多种成份。所述饱和环烷烃溶剂包含丙三醇、三甘醇、环己酮、丁酮、无臭煤油、白化油、脱臭煤油中的一种或多种成分。

本发明液体钾锌促发泡剂的制备方法实施例三如下：

步骤301、将反应釜的油浴温度预设加热到135℃，在反应釜中加入占所述液体钾锌促发泡剂总重量30％的酸液，比如所述酸液包括异辛酸、辛酸、环烷酸、苯甲酸，盖好反应釜盖子，开启搅拌加热温度至68℃，搅拌频率为每分钟15Hz。

步骤302、当反应釜中液体温度到达65℃后缓缓加入占所述液体钾锌促发泡剂总重量7％的水溶后的氢氧化钾，或氢氧化钠与氢氧化钾的混合液体，反应剧烈，过12分钟之后再加入氧化锌和占所述液体钾锌促发泡剂总重量6％的携水剂，所述携水剂包含了少量乙二醇、甲醇和丙三醇中的至少一种。

步骤303、继续加热10分钟之后加入占所述液体钾锌促发泡剂总重量2％的催化剂，所述催化剂包含了乙酸和甲酸中的至少一种，同时控制反应釜中液体温度为92℃恒温。等温度保持为92℃时，加入占所述液体钾锌促发泡剂总重量45％的饱和环烷烃溶剂，其包含丙三醇，三甘醇，环己酮、丁酮、无臭煤油、白化油、脱臭煤油中的一种或多种成分，最后完成反应制成所述液体钾锌促发泡剂。

按实施例三的方法制备出来的液体钾锌促发泡剂，按其重量配比，其包含酸液30％，氧化锌5％，氢氧化钾或氢氧化钠与氢氧化钾的混合液体7％，催化剂2％，携水剂6％，饱和环烷烃溶剂45％。具体有效成分为离子态的二价锌、一价钾溶液。所述携水剂包含了乙二醇、甲醇和丙三醇中的至少一种。所述饱和环烷烃溶剂包含丙三醇、三甘醇、环己酮、丁酮、无臭煤油、白化油、脱臭煤油中的一种或多种成分。

通过生产实验证明，按照本发明制作的液体钾锌促发泡剂工艺简单，只需半天时间就可生产出成品，而传统工艺要3-4天，并在不同的装置中生产加工。本发明工艺方法发泡速度快，发泡倍率高，是传统生产方法的3-5倍。本发明产品白度和光泽都要比现有产品好。

上述方法实施例中，液体钾锌促发泡剂是在全封闭的承高压反应釜中制成的，反应釜可承受2-3KG高压，全身材质为不绣钢，通过反应釜内置冷却盘管和直筒冷凝器，控制反应温度，可有效减少酸雾形成。

采用本发明的方法是通过集成法直接在同一设备中生成出产品，避免生产过程中半成品需人工转移到不同设备中。通过科学控制加入各原料进行混合反应的顺序和反应温度、时间等，配合加入携水剂，就能在较短时间，环保安全的生产出成品。

本发明方法使用的饱和环烷烃溶剂在一定程度上能让产品性质更加稳定。而且制造的液体钾锌促发泡剂性能稳定，不会在短期放置时间内变质，比如不会在1年内有絮状物析出，产品无刺激性气味，不会对操作工人的身体产生危害。

本发明方法通过设备改良，采用全封闭的承高压反应釜，通过内置冷却盘管、直筒冷凝器，对反应温度的控制以及酸雾的形成有显著的效果，再配合加入携水剂，最终能在较短时间内生产出产品。

最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (6)

1.一种液体钾锌促发泡剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：

A、在反应釜中加入酸液，盖好反应釜盖子，开启搅拌加热温度至65-70℃；

B、当温度为65-70℃时加入氢氧化钾，过10-20分钟之后加入氧化锌和携水剂；

C、控制反应釜中液体温度为90-95℃恒温，随后加入饱和环烷烃溶剂，完成反应制成所述液体钾锌促发泡剂。

2.根据权利要求1所述液体钾锌促发泡剂的制备方法，其特征在于，所述步骤A具体包括：

将反应釜油浴温度预设加热到130-135℃，在反应釜中加入占所述液体钾锌促发泡剂总重量20-30%的酸液，所述酸液包括异辛酸、辛酸、环烷酸、苯甲酸、对叔丁基苯甲酸、亚磷酸中的一种或多种，盖好反应釜盖子，开启搅拌加热温度至65-70℃，搅拌频率为15Hz。

3.根据权利要求1所述液体钾锌促发泡剂的制备方法，其特征在于，所述步骤B具体包括：

当反应釜中液体温度到达65-70℃后缓缓加入占所述液体钾锌促发泡剂总重量6-7%的氢氧化钾，或氢氧化钠与氢氧化钾的混合液体，过10-20分钟之后再加入氧化锌和占所述液体钾锌促发泡剂总重量2-6%的携水剂，所述携水剂包含了乙二醇、甲醇和丙三醇中的至少一种成份。

4.根据权利要求1所述液体钾锌促发泡剂的制备方法，其特征在于，所述步骤C中包括添加催化剂，所述催化剂包含了乙酸和甲酸中的至少一种。

5.根据权利要求1或4所述液体钾锌促发泡剂的制备方法，其特征在于，所述步骤C具体包括：

继续加热10分钟之后加入占所述液体钾锌促发泡剂总重量1-2%的催化剂，所述催化剂包含了乙酸和甲酸中的至少一种，控制反应釜中液体温度为90-95℃恒温；

再加入40-60%饱和环烷烃溶剂，其包含丙三醇、三甘醇、环己酮、丁酮、无臭煤油、白化油、脱臭煤油中的一种或多种成份，最后完成反应制成所述液体钾锌促发泡剂。

6.根据权利要求1所述液体钾锌促发泡剂的制备方法，其特征在于，所述液体钾锌促发泡剂是在全封闭的承高压反应釜中制成的，所述反应釜内置冷却盘管和直筒冷凝器，控制反应温度，减少酸雾形成。

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