CN101819885A - 用于染料敏化太阳能电池的稀土掺杂二氧化钛光阳极及其制备方法 - Google Patents

用于染料敏化太阳能电池的稀土掺杂二氧化钛光阳极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了用于染料敏化太阳能电池的稀土掺杂二氧化钛光阳极，由稀土化合物和钛酸正丁酯制成。先用钛酸正丁酯经水热法制纳晶二氧化钛胶体；再将稀土化合物溶在硝酸溶液中得硝酸盐溶液，将钛酸正丁酯水解得二氧化钛溶胶，将硝酸盐溶液加入溶胶里，经水热和高温煅烧得稀土掺杂二氧化钛粉体；然后将稀土掺杂二氧化钛粉体加入二氧化钛胶体中，经分散、涂膜及高温烧结制成稀土掺杂二氧化钛光阳极。本发明具有上转换发光功能和p-型掺杂效应，提高了电池的光电流和光电压，提升了二氧化钛的费米能级，提高了电池的光电转化效率。本发明工艺简单，原料丰富，是一种提高染料敏化太阳能电池光电转化效率的有效方法，也可用于其它太阳能电池等相关领域。

Description

用于染料敏化太阳能电池的稀土掺杂二氧化钛光阳极及其制备方法
技术领域
本发明属于新材料技术以及新能源技术领域，是关于采用溶胶-凝胶、水热反应、固相煅烧等步骤合成稀土掺杂二氧化钛粉体，经过常规的涂膜技术，制备用于染料敏化太阳能电池的稀土掺杂二氧化钛光阳极的技术。
背景技术
染料敏化纳米晶太阳能电池是二十世纪九十代开发出的一种新型太阳能电池，具有成本低、制备工艺简单、使用寿命长和良好的环境相容性等特点，具有良好的开发应用前景。染料敏化太阳能电池目前大部分采用二氧化钛多孔纳米晶体作为电子传输体，染料作为光敏剂，其光电流主要决定于染料对入射光的吸收和载流子的传输效率，其光电压决定于二氧化钛的费米能级。然而目前所使用的染料对红外光几乎不能吸收，限制了电池的光电转化效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种同时具备上转换发光功能和p-型掺杂效应的稀土掺杂二氧化钛光阳极及其制备方法，从而提高染料敏化太阳能电池的光电流、光电压和光电转化效率。
为了实现上述目的，本发明的解决方案是：
用于染料敏化太阳能电池的稀土掺杂二氧化钛光阳极，是由稀土化合物和钛酸正丁酯制备而成，稀土化合物和钛酸正丁酯的摩尔比为1∶100～1∶10。
其制备方法如下：
第一步，二氧化钛纳米晶胶体的制备：用钛酸正丁酯通过水热法制备纳晶二氧化钛胶体；
第二步，稀土掺杂二氧化钛粉体的制备：将市售分析纯稀土化合物溶解在硝酸溶液中形成硝酸盐溶液，将钛酸正丁酯水解得到二氧化钛溶胶，将硝酸盐溶液加入到溶胶里，经水热和高温煅烧制得稀土掺杂二氧化钛粉体；
第三步，稀土掺杂二氧化钛光阳极的制备：将稀土掺杂二氧化钛粉体加入到二氧化钛胶体中，经分散、涂膜及高温烧结制成稀土掺杂二氧化钛光阳极。
上述第一步二氧化钛纳晶胶体制备，是在搅拌下将钛酸正丁酯逐滴加入到10倍去离子水中，产生沉淀，持续搅拌30分钟，然后进行抽滤并洗涤2-3次得到白色沉淀，将沉淀倒入硝酸与醋酸混合溶液中，调节溶液的pH＝1，保持温度在80C，持续搅拌，直到生成透明的蓝色溶胶；先取三分之一的溶胶在200C水热条件下处理12小时；把水热处理后的胶体倒回原来的溶胶中，进行二次水热处理；处理后的二氧化钛胶体在80C加热，体积浓缩至原来的1/5，加入相当于TiO2量25％的聚乙二醇20,000及2滴乳化剂TritonX-100，搅拌至均匀，得二氧化钛纳晶胶体。
上述第二步稀土掺杂二氧化钛粉体的制备，是将市售分析纯氧化铒、氧化镱等稀土化合物溶解在硝酸溶液中，得到硝酸盐溶液；将稀土化合物的硝酸盐溶液加入二氧化钛蓝色溶胶中并装入高压釜，填充度小于80％，在200C水热处理12小时，得到稀土掺杂二氧化钛沉淀，将水热处理后的胶体，100C真空干燥，得粉末状产品，粉末经研磨，800C煅烧2.5小时，自然冷却至室温后，即得稀土掺杂二氧化钛粉体。
上述第三步稀土掺杂二氧化钛光阳极的制备，是将二氧化钛胶体刮涂于导电玻璃上，在空气中自然晾干，450C煅烧20分钟，缓慢冷却至80C，得二氧化钛纳晶多孔膜；按稀土掺杂二氧化钛粉和二氧化钛胶体的比例为1∶3混合粉体和胶体，分散均匀后，按相同的方法在二氧化钛纳晶多孔膜上涂一层厚度4微米的稀土掺杂二氧化钛胶体，室温晾干后，450C锻烧30分钟，自然冷却至室温后，将获得的薄膜浸泡于N3染料溶液中24小时，使染料充分地吸附在二氧化钛上，取出后用乙醇浸泡3-5分钟，洗去吸附在表面的染料，在暗处自然晾干，得到稀土掺杂二氧化钛光阳极。
采用上述方案后，本发明采用溶胶-凝胶、水热反应、固相煅烧等步骤合成稀土掺杂二氧化钛粉体，经过常规的涂膜技术，制备用于染料敏化太阳能电池的稀土掺杂二氧化钛光阳极。该电极同时具有上转换发光功能和p-型掺杂效应。上转换发光将电极的吸收拓展到红外波段，提高了电池的光电流；p-型掺杂效应提升了二氧化钛的费米能级，提高了电池的光电压，这两方面的因素整体上提高了电池的光电转化效率。稀土掺杂二氧化钛光阳极制备工艺简单，稀土离子来源丰富，电池的光电流和光电压提升明显，是一种提高染料敏化太阳能电池光电转化效率的有效方法。
本发明制作的稀土掺杂二氧化钛光阳极主要用于染料敏化纳米晶太阳能电池。利用同样的原理，制备同时具备上转换发光功能和p-型掺杂效应的稀土掺杂化合物也可用于其它太阳能电池等相关领域。
具体实施方式
本发明揭示的用于染料敏化太阳能电池的稀土掺杂二氧化钛光阳极，是由稀土化合物和钛酸正丁酯(摩尔比1∶100～1∶10)制备而成。
具体制备方法的步骤如下：
第一步，二氧化钛纳晶胶体制备：在500转/分钟搅拌下将钛酸正丁酯逐滴加入到10倍去离子水中，立即产生沉淀，持续搅拌30分钟，然后进行抽滤并洗涤2-3次得到白色沉淀。将沉淀倒入体积比为1∶10的硝酸与醋酸混合溶液中，调节溶液的pH＝1，保持温度在80C，持续搅拌，直到生成透明的蓝色溶胶。先取三分之一的溶胶在200C水热条件下处理12小时。把水热处理后的胶体倒回原来的溶胶中，进行二次水热处理。处理后的二氧化钛胶体在80C加热，体积浓缩至原来的1/5，加入TiO2量25％的聚乙二醇20,000及2滴乳化剂Triton X-100，防止二氧化钛膜烧结时开裂，减小表面张力。然后搅拌至均匀，得二氧化钛纳晶胶体，备用。
第二步，稀土掺杂二氧化钛粉体的制备：将市售分析纯氧化铒、氧化镱等稀土化合物溶解在硝酸溶液中，得到硝酸盐溶液。
将稀土化合物的硝酸盐溶液加入二氧化钛蓝色溶胶中并装入高压釜(填充度小于80％)，在200C水热处理12小时，得到稀土掺杂二氧化钛沉淀，将水热处理后的胶体(含沉淀)倒入烧杯，100C真空干燥，得粉末状产品，粉末经研磨，800C煅烧2.5小时，自然冷却至室温后，即得稀土掺杂二氧化钛粉体。
第三步，稀土掺杂二氧化钛光阳极的制备：将二氧化钛胶体均匀地刮涂于导电玻璃上，在空气中自然晾干，450C煅烧20分钟，缓慢冷却至80C，得二氧化钛纳晶多孔膜，这便是通常所用的二氧化钛纳晶多孔光阳极。按稀土掺杂二氧化钛粉和二氧化钛胶体的比例为1∶3混合粉体和胶体，分散均匀后，按相同的方法在二氧化钛纳晶多孔膜上涂一层厚度4微米的稀土掺杂二氧化钛胶体，室温晾干后，450C锻烧30分钟，自然冷却至室温后，将获得的薄膜浸泡于N3染料溶液中24小时，使染料充分地吸附在二氧化钛上，取出后用乙醇浸泡3-5分钟，洗去吸附在表面的染料，在暗处自然晾干，得到稀土掺杂二氧化钛光阳极。
第四步，应用于染料敏化纳米晶太阳能电池：按常规染料敏化纳米晶太阳能电池的组装工艺。

Claims (5)

1.用于染料敏化太阳能电池的稀土掺杂二氧化钛光阳极，其特征在于：是由稀土化合物和钛酸正丁酯制备而成，稀土化合物和钛酸正丁酯的摩尔比为1∶100～1∶10。
2.如权利要求1所述用于染料敏化太阳能电池的稀土掺杂二氧化钛光阳极，其特征在于：制备方法是：
第一步，二氧化钛纳米晶胶体的制备：用钛酸正丁酯通过水热法制备纳晶二氧化钛胶体；
第二步，稀土掺杂二氧化钛粉体的制备：将市售分析纯稀土化合物溶解在硝酸溶液中形成硝酸盐溶液，将钛酸正丁酯水解得到二氧化钛溶胶，将硝酸盐溶液加入到溶胶里，经水热和高温煅烧制得稀土掺杂二氧化钛粉体；
第三步，稀土掺杂二氧化钛光阳极的制备：将稀土掺杂二氧化钛粉体加入到二氧化钛胶体中，经分散、涂膜及高温烧结制成稀土掺杂二氧化钛光阳极。
3.如权利要求2所述用于染料敏化太阳能电池的稀土掺杂二氧化钛光阳极，其特征在于：上述第一步二氧化钛纳晶胶体制备，是在搅拌下将钛酸正丁酯逐滴加入到10倍去离子水中，产生沉淀，持续搅拌30分钟，然后进行抽滤并洗涤2-3次得到白色沉淀，将沉淀倒入硝酸与醋酸混合溶液中，调节溶液的pH＝1，保持温度在80C，持续搅拌，直到生成透明的蓝色溶胶；先取三分之一的溶胶在200C水热条件下处理12小时；把水热处理后的胶体倒回原来的溶胶中，进行二次水热处理；处理后的二氧化钛胶体在80C加热，体积浓缩至原来的1/5，加入浓度为25％的聚乙二醇20,000及乳化剂，搅拌至均匀，得二氧化钛纳晶胶体。
4.如权利要求2所述用于染料敏化太阳能电池的稀土掺杂二氧化钛光阳极，其特征在于：上述第二步稀土掺杂二氧化钛粉体的制备，是将市售分析纯氧化铒、氧化镱等稀土化合物溶解在硝酸溶液中，得到硝酸盐溶液；将稀土化合物的硝酸盐溶液加入二氧化钛蓝色溶胶中并装入高压釜，填充度小于80％，在200C水热处理12小时，得到稀土掺杂二氧化钛沉淀，将水热处理后的胶体，100C真空干燥，得粉末状产品，粉末经研磨，800C煅烧2.5小时，自然冷却至室温后，即得稀土掺杂二氧化钛粉体。
5.如权利要求2所述用于染料敏化太阳能电池的稀土掺杂二氧化钛光阳极，其特征在于：上述第三步稀土掺杂二氧化钛光阳极的制备，是将二氧化钛胶体刮涂于导电玻璃上，在空气中自然晾干，450C煅烧20分钟，缓慢冷却至80C，得二氧化钛纳晶多孔膜；按稀土掺杂二氧化钛粉和二氧化钛胶体的比例为1∶3混合粉体和胶体，分散均匀后，按相同的方法在二氧化钛纳晶多孔膜上涂一层厚度4微米的稀土掺杂二氧化钛胶体，室温晾干后，450C锻烧30分钟，自然冷却至室温后，将获得的薄膜浸泡于N3染料溶液中24小时，使染料充分地吸附在二氧化钛上，取出后用乙醇浸泡3-5分钟，洗去吸附在表面的染料，在暗处自然晾干，得到稀土掺杂二氧化钛光阳极。
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