CN101812136A - 一种黄芪多糖提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种黄芪多糖提取物的制备方法，该方法是将黄芪的提取液通过大孔树脂柱，流出液通过活性炭吸附，用水，或者较低浓度有机溶剂水溶液洗脱杂质，再用较高浓度有机溶剂水溶液洗脱黄芪多糖，后洗脱液浓缩至干，即得黄芪多糖提取物。黄芪多糖提取物的多糖含量可达50％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药成分黄芪多糖的提取工艺，黄芪多糖具有增强免疫力、降低血糖等药理活性。
背景技术
黄芪是豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(bge.)hsiao.和膜荚黄芪(A.membranaceus(Fisch.)Bge.)的干燥根。黄芪为多年生草本，主要为栽培品，主产与东北和华北地区，亦野生于海拔800-1500米的高原草原和山地林缘草地，及路旁荒地，干燥向阳地最宜生长。
黄芪多糖具有降低血糖、降低血脂、软化血管、增强免疫力，广泛用于制造药品、保健食品，也用于制造饲料添加剂，用于动物保健。
发明内容
现行药典记载，黄芪有生黄芪、制黄芪之分。本发明制备黄芪多糖使用的是生黄芪。
本发明提供了黄芪多糖的提取、分离、纯化的方法，该方法工艺路线是：
1、黄芪用水、或水与甲醇、乙醇、丙酮等溶剂组成的二种及多种混合溶剂提取，提取液浓缩，并无有机溶剂(如没有用有机溶剂提取时也可以直接上柱)，加水至合适的体积，去除沉淀。
2、提取水溶液，通过常规处理后的大孔树脂柱，常规水洗脱至糖试验反应阴性。大孔树脂为非极性大孔树脂和弱极性树脂，包括苯乙烯树脂，乙烯基苯乙烯树脂，甲基苯乙烯树脂。例如D101型大孔树脂，AB-8型大孔树。
3、大孔树脂柱流出液通过颗粒活性炭柱。
黄芪与活性炭的重量比为1∶0.5～1∶20，活性炭优选粒度大于40目的颗粒。
4、用水、3-10％的稀乙醇、5-15％的稀甲醇或3-10％的稀丙酮，洗脱至糖试验反应阴性。
5、用10％以上的乙醇水溶液，或甲醇或者15％以上的甲醇水溶液，或者10％以上的丙酮水溶液洗脱至糖试验反应阴性。收集洗脱液并且浓缩至干，即得黄芪多糖提取物。
为保证黄芪多糖的质量，在生产过程中需要对洗脱液和产品中的黄芪多糖的含量进行测定，用于测定黄芪多糖含量的方法可以借助任何可行的检测手段和公知的方法，本发明参照有关文献进行黄芪多糖含量的测定。
(一)黄芪多糖提取物的总多糖的含量测定
照紫外分光光度法测定(《中国药典》2005年版一部附录VID)测定。
1、对照品溶液的制备取葡萄糖对照品约5mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml至25ml容量瓶中，加水稀释至刻度、摇匀、即得。
2、5％的a-萘酚溶液：取a-萘酚5g，用乙醇约70ml溶解，并用乙醇稀释成100ml。
3、50％硫酸乙醇溶液：取乙醇约40ml，在搅拌下加入硫酸50ml，加乙醇至100ml，搅拌均匀即得。
4、标准曲线的制备：分别取葡萄糖的对照品溶液10，20，30，40，50，60μl，置于10ml具塞刻度试管中，加5％的a-萘酚溶液0.5ml，50％硫酸乙醇溶液5ml，摇匀，在80℃恒温水浴中加热60分钟后，取出，置于冰水浴中冷却10分钟后，在460nm处测定吸收度，绘出标准曲线。线性范围5-30μg；回归方程Y＝106.54X+0.086；相关系数R＝0.9995
5、样品溶液制备：取黄芪多糖提取物约0.05克，精密称定，置于50ml容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。
4、含量的测定：分别取葡萄糖的对照品溶液和样品溶液各10μl，置于具塞试管中，加5％的a-萘酚溶液0.5ml，50％硫酸乙醇溶液5ml，摇匀，在80℃恒温水浴中加热60分钟后，取出，置于冰水浴中冷却10分钟后，在460nm处测定吸收度，以吸收度计算含量。
具体实施方式
用以下的实施例对本发明作具体说明，但本发明并不限于下列实施例包含的内容。
[实施例一]取蒙古黄芪的干燥根500g，用70％的甲醇4000ml回流提取1小时，滤取提取液，药渣二次加70％的甲醇4000ml回流提取1小时，滤取提取液，药渣三次加70％的甲醇4000ml回流提取1小时，滤取提取液，合并三次提取液，浓缩至1000ml，并且无乙醇味，加水1000ml，去除沉淀，通过常规处理后的D101型大孔树脂柱(500克)，常规水洗脱至近无色，并且糖试验反应阴性。流出液上已处理好的活性炭(1kg10目活性炭颗粒140℃加热烘烤4.5小时)分离柱，用5％的稀甲醇洗至洗脱液糖试验反应阴性后，用60％的甲醇洗脱至糖试验反应阴性。收集后洗脱液，真空浓缩至干，即得黄芪多糖提取物40.4克。黄芪多糖含量以葡萄糖计83.7％。
[实施例二]取蒙古黄芪的干燥根1kg，用50％的甲醇8000ml回流提取1小时，滤取提取液，药渣二次加50％的甲醇8000ml回流提取1小时，滤取提取液，药渣三次加50％的甲醇8000ml回流提取1小时，滤取提取液，合并三次提取液，浓缩至1000ml，并且无甲醇味，加水1000ml，去除沉淀，通过常规处理后的AB-8型大孔树脂柱(500克)，常规水洗脱至糖试验反应阴性，流出液上已处理好的活性炭(500g40目活性炭颗粒140℃加热烘烤4.5小时)分离柱，用10％的稀甲醇洗至糖试验反应阴性，再用50％的甲醇3000ml洗脱，收集后洗脱液，真空浓缩至干，即得黄芪多糖提取物70.6克。黄芪多糖含量以葡萄糖计88.8％。
[实施例三]取膜荚黄芪的干燥根2kg，用30％的甲醇16升回流提取1小时，滤取提取液，药渣二次加30％的甲醇16升回流提取1小时，滤取提取液，药渣三次加30％的甲醇16升回流提取1小时，滤取提取液，三次提取液合并，浓缩至1000ml，并且无甲醇味，加水1000ml，去除沉淀，通过常规处理后的D101型大孔树脂柱(500克)，水洗脱至糖试验反应阴性，流出液上已处理好的活性炭(2kg10目活性炭颗粒140℃加热烘烤4.5小时)分离柱，用13％的稀甲醇洗至洗脱液糖试验反应阴性，用60％的甲醇洗脱至糖试验反应阴性，收集后洗脱液，真空浓缩至干，即得黄芪多糖提取物108.4克。黄芪多糖含量以葡萄糖计95.7％。
[实施例四]取膜荚黄芪的干燥根500g，用60％的丙酮4000ml回流提取1小时，滤取提取液，药渣二次加60％的丙酮4000ml回流提取1小时，滤取提取液，药渣三次加60％的丙酮4000ml回流提取1小时，滤取提取液，三次提取液合并，浓缩至1000ml，并且无丙酮味，加水1000ml，去除沉淀，通过常规处理后的南大DM2型(甲基苯乙烯型)大孔树脂柱，常规水洗脱至糖试验反应阴性，流出液上已处理好的活性炭(5kg粗活性炭140℃加热烘烤4.5小时)分离柱，用4％的稀丙酮洗至洗脱液糖试验反应阴性，用30％的丙酮洗脱至糖试验反应阴性，收集后洗脱液，真空浓缩至干，即得黄芪多糖提取物44.4克。黄芪多糖含量以葡萄糖计71.8％。
[实施例五]取蒙古黄芪的干燥根1kg，用45％的丙酮8000ml回流提取1小时，滤取提取液，药渣二次加45％的丙酮8000ml回流提取1小时，滤取提取液，药渣三次加45％的丙酮8000ml回流提取1小时，滤取提取液，三次提取液合并，浓缩至1000ml，并且无丙酮味，加水1000ml，去除沉淀，通过常规处理后的南大D1型(乙基苯乙烯型)大孔树脂柱(1kg)，常规水洗脱至糖试验反应阴性，流出液上已处理好的活性炭(10kg粗粒活性炭140℃加热烘烤4.5小时)分离柱，用7％的稀丙酮洗至洗脱液糖试验反应阴性，用50％的丙酮洗脱至糖试验反应阴性，收集后洗脱液，真空浓缩至干，即得黄芪多糖提取物76.9克。黄芪多糖含量以葡萄糖计80.3％。
[实施例六]取黄芪的干燥根500g，用30％的丙酮4000ml回流提取1小时，滤取提取液，药渣二次加30％的丙酮4000ml回流提取1小时，滤取提取液，药渣三次加30％的丙酮4000ml回流提取1小时，滤取提取液，三次提取液合并，浓缩至1000ml，并且无丙酮味，加水1000ml，去除沉淀，通过常规处理后的南大D8型大孔树脂柱(1000克)，常规水洗脱至糖试验反应阴性，流出液上已处理好的活性炭(500g20目活性炭140℃加热烘烤4.5小时)分离柱，用10％的稀丙酮洗至洗脱液糖试验反应阴性，用70％的丙酮洗脱至糖试验反应阴性，收集后洗脱液，真空浓缩至干，即得黄芪多糖提取物34.2克。黄芪多糖含量以葡萄糖计95.3％。
[实施例七]取黄芪的干燥根500g，用70％的乙醇4000ml回流提取1小时，滤取提取液，药渣二次加70％的乙醇4000ml回流提取1小时，滤取提取液，药渣三次加70％的乙醇4000ml回流提取1小时，滤取提取液，三次提取液合并，浓缩至1000ml，并且无乙醇味，加水1000ml，去除沉淀，通过常规处理后的MD型大孔树脂柱(100克)，常规水洗脱至糖试验反应阴性，流出液上已处理好的活性炭(3kg活性炭颗粒140℃加热烘烤4.5小时)分离柱，用4％的稀乙醇洗至洗脱液糖试验反应阴性，用20％的乙醇洗脱至糖试验反应阴性，收集后洗脱液，真空浓缩至干，即得黄芪多糖提取物43.4克。黄芪多糖含量以葡萄糖计62.5％。
[实施例八]取黄芪的干燥根500g，用50％的乙醇4000ml回流提取1小时，滤取提取液，药渣再用50％的乙醇4000ml回流提取1小时，滤取提取液，药渣再用50％的乙醇4000ml回流提取1小时，滤取提取液，三次提取液合并，浓缩至1000ml，并且无乙醇味，加水1000ml，去除沉淀，通过常规处理后的D101型大孔树脂柱，常规水洗脱至糖试验反应阴性，流出液上已处理好的活性炭(6kg活性炭颗粒140℃加热烘烤4.5小时)分离柱，用7％的稀乙醇洗至洗脱液糖试验反应阴性，用40％的乙醇洗脱至糖试验反应阴性，收集后洗脱液，真空浓缩至干，即得黄芪多糖提取物38.7克。黄芪多糖含量以葡萄糖计73.4％。
[实施例九]取黄芪的干燥根500g，用30％的乙醇4000ml回流提取1小时，滤取提取液，药渣二次加30％的乙醇4000ml回流提取1小时，滤取提取液，药渣三次加30％的乙醇4000ml回流提取1小时，滤取提取液，三次提取液合并，浓缩至1000ml，并且无乙醇味，加水1000ml，去除沉淀，通过常规处理后的大孔树脂柱，常规水洗脱至糖试验反应阴性，流出液上已处理好的活性炭(5kg活性炭颗粒140℃加热烘烤4.5小时)分离柱，用10％的稀乙醇洗至洗脱液糖试验反应阴性，用40％的乙醇洗脱至糖试验反应阴性。收集后洗脱液，真空浓缩至干，即得黄芪多糖提取物33.5克。黄芪多糖含量以葡萄糖计93.7％。
[实施例十]取黄芪的干燥根500g，用水4000ml煎煮0.5小时，滤取提取液，药渣二次加水3000ml煎煮1小时，滤取提取液，药渣三次加水4000ml煎煮0.5小时，滤取提取液，三次提取液合并，去除沉淀(如有沉淀)，通过常规处理后的大孔树脂柱，常规水洗脱至糖试验反应阴性，流出液通过活性炭(1kg活性炭105℃活化4小时)分离柱，用4％的稀乙醇洗至洗脱液糖试验反应阴性，用40％的乙醇洗脱至糖试验反应阴性，收集后洗脱液，真空浓缩至干，即得黄芪多糖提取物43.3克。黄芪多糖含量以葡萄糖计80.5％。
[实施例十一]取黄芪的干燥根1kg，用水6000ml煎煮0.5小时，滤取提取液，药渣二次加水4000ml煎煮1小时，滤取提取液，药渣三次加水4000ml煎煮1小时，滤取提取液，三次提取液合并，去除沉淀，通过常规处理后的D101型大孔树脂柱(1000克)，常规水洗脱至糖试验反应阴性，流出液通过活性炭(0.5kg活性炭110℃活化4小时)分离柱，用7％的稀乙醇洗至洗脱液糖试验反应阴性，用40％的乙醇洗脱至糖试验反应阴性，收集后洗脱液，真空浓缩至干，即得黄芪多糖提取物93.3克。黄芪多糖含量以葡萄糖计85.9％。
[实施例十二]取黄芪的干燥根2kg，用水12升煎煮0.5小时，滤取提取液，药渣二次加水8升煎煮1小时，滤取提取液，药渣三次加水8升煎煮小时，滤取提取液，三次提取液合并，去除沉淀，通过常规处理后的AB-8型大孔树脂柱(500克)，常规水洗脱至糖试验反应阴性，流出液通过活性炭(1kg活性炭颗粒120℃活化4小时)分离柱，用10％的稀乙醇洗至洗脱液糖试验反应阴性，用40％的乙醇洗脱至糖试验反应阴性，收集后洗脱液，真空浓缩至干，即得黄芪多糖提取物153.5克。黄芪多糖含量以葡萄糖计96.5％。
[实施例十三]取黄芪的干燥根500g，用水4000ml煎煮0.5小时，滤取提取液，药渣加水3000ml煎煮1小时，滤取提取液，药渣再用水3000ml煎煮1小时，滤取提取液，三次提取液合并，去除沉淀，通过常规处理后的D101型大孔树脂柱(100克)，常规水洗脱至糖试验反应阴性，流出液通过活性炭(1kg活性炭颗粒130℃活化4小时)分离柱，用水常规洗至糖试验反应阴性，用40％的乙醇洗脱至糖试验反应阴性，收集后洗脱液，真空浓缩至干，即得黄芪多糖提取物52.6克。黄芪多糖含量以葡萄糖计51.5％。
[实施例十四]取黄芪的干燥根10kg，用水60升煎煮30小时，滤取提取液，药渣二次加水50升煎煮1小时，滤取提取液，药渣三次加水50升煎煮1小时，滤取提取液，三次提取液合并，去除沉淀，通过常规处理后的AB-g型大孔树脂柱(1kg)，常规水洗脱至糖试验反应阴性，流出液上已处理好的活性炭(5kg活性炭颗粒140℃加热烘烤4.5小时)分离柱，用5％的稀乙醇洗至洗脱液糖试验反应阴性，用40％的乙醇洗脱至糖试验反应阴性，收集后洗脱液，真空浓缩至干，即得黄芪多糖提取物965克。黄芪多糖含量以葡萄糖计61.7％。
Claims (5)
1.一种黄芪多糖提取物的制备方法，其特征是由以下步骤组成：
①、黄芪用极性溶剂提取，提取液浓缩至无有机溶剂；
②、提取液通过大孔树脂柱，水洗脱至糖试验反应阴性；
③、水洗流出液通过活性炭颗粒柱；
④用是水、3-10％的稀乙醇、5-15％的稀甲醇或3-10％的稀丙酮洗脱至糖试验反应阴性；
⑤用10％以上的乙醇水溶液、15％以上的甲醇水溶液、10％以上的丙酮水溶液或者甲醇洗脱至糖试验反应阴性；
⑥收集步骤⑤洗脱部分并且浓缩至干，即得黄芪多糖提取物。
2.按照权利要求1中所述方法，其中①项的极性溶剂是水、或水与甲醇、乙醇、丙酮组成的二种或二种以上的混合溶剂。
3.按照权利要求1中所述方法，其中②项大孔树脂是非极性大孔树脂，包括苯乙烯树脂，乙烯基苯乙烯树脂，甲基苯乙烯树脂。
4.按照权利要求1中所述方法，其中③项活性炭颗粒是粒度大于40目的活性炭颗粒。
5.按照权利要求1中所述方法，其中③项的活性炭与黄芪的重量之比为0.5∶1～10∶1。
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| CN110218266A (zh) * | 2018-12-18 | 2019-09-10 | 权冉(银川)科技有限公司 | 一种枸杞或黄芪多糖提取工艺方法 |
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