CN101810976A

CN101810976A - 用于氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的尾气过滤器

Info

Publication number: CN101810976A
Application number: CN 201010152286
Authority: CN
Inventors: 解新建; 王玉崎
Original assignee: Hebei University of Technology
Current assignee: Hebei University of Technology
Priority date: 2010-04-22
Filing date: 2010-04-22
Publication date: 2010-08-25

Abstract

本发明用于氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的尾气过滤器，涉及专门用于把弥散粒子从气体中分离出来的采用刚性空心滤体的粒子分离器，由外壳、堵塞物、隔离网、筛网和夹具构成，外壳是圆柱形的中空水套，堵塞物是卷成圆柱状不锈钢网或不锈钢丝的球状物，隔离网是由不锈钢丝制成，筛网是6～10层耐腐蚀金属丝网，堵塞物直接放置在过滤器进气口一端的外壳内部，隔离网直接放置在外壳内部位于堵塞物与夹具之间的位置，筛网分层安置在过滤器出气口一端，通过夹具固定在外壳内部。本发明降低甚至消除氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓过程中产生的氯化铵粉尘、镓蒸气和氯化镓蒸气，保护了操作人员、环境和真空泵，优化生产工艺和氮化镓的生长质量。

Description

用于氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的尾气过滤器

技术领域

本发明的技术方案涉及专门用于把弥散粒子从气体中分离出来的采用刚性空心滤体的粒子分离器，具体地说是用于氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的尾气过滤器。

背景技术

近年来，氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的方法被广泛应用于氮化镓自支撑的研发。由于氮化镓材料具有比硅材料更优异的电学及光学特性，因而氮化镓材料在微波器件、功率器件和光电器件中有着极大的发展空间。

然而，在氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的过程中会不可避免地产生对人、环境和设备有极大危害性的尾气，其危害有三：其一是，该尾气中含有大量的氯化铵粉尘。在制备氮化镓的过程中需要将反应室抽至真空状态，而在抽气过程中反应室内存在的氯化铵粉尘会进入到真空泵系统内，对泵体造成一定的腐蚀，降低真空泵的抽速甚至损坏真空泵；另外由于氯化铵在反应室内沉积，使抽气时间大大延长；再则因为氯化铵易吸湿，导致在进出样品时会在反应室内引入过多的水汽，从而影响氮化镓的生长质量，例如会引起无意杂质掺杂和黄光带。其二是，在氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓时反应区的温度在1000-1100℃之间。在这样的高温下，没有与镓反应的氯化氢和氨气合成氯化铵的过程与氯化铵的分解过程同时进行，但在尾气出口端的温度低于337.8℃时，氯化铵不再发生分解，而是以氯化铵粉尘的形式存在。该粉尘存在的害处除如前所述会损坏设备外，还会堵住尾气出口，造成反应室内因压力过大引起爆炸。其三是，上述尾气中除了含有大量的氯化铵粉尘之外，还含有没有充分反应的镓蒸汽和氯化镓蒸汽。这两种物质对人体都有伤害，可以引起皮疹和神经炎，甚至是呼吸中枢瘫痪及肾损伤，这对操作人员的健康极为不利。

现有的粒子分离器大都采用湿法，也就是用水或包含其它物质的溶液来处理粉尘。但这种方法会在氢化物或氯化物气相外延制备系统中引入水和其它杂质，从而影响制得的氮化镓材料的质量，因而是不可采用的。至今尚未发现有专门用于氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的尾气过滤器。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供用于氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的尾气过滤器，以降低甚至消除在氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓过程中产生的氯化铵粉尘、镓蒸汽和氯化镓蒸汽，从而达到保护操作人员、环境和真空泵及其他设备的目的，提高了生产的安全性，同时也优化了生产工艺和氮化镓的生长质量。

本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：用于氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的尾气过滤器，由外壳、堵塞物、隔离网、筛网和夹具构成，其中外壳是长500mm、外径400mm和内径360mm的圆柱形的中空水套，该外壳中空水套空腔的外径为390mm和内径为370mm，外壳一端为过滤器进气口，另一端为过滤器出气口，靠过滤器进气口一端有一个外壳中空水套出水口，靠过滤器出气口一端有一个外壳中空水套进水口，过滤器进气口的直径为360mm，过滤器出气口的直径为100mm，外壳中空水套出水口和外壳中空水套进水口的直径均为15mm，堵塞物是卷成圆柱状的孔径为10目的不锈钢型号为314的不锈钢网或不锈钢型号为314的不锈钢丝的球状物，该堵塞物总体的长为300mm，直径为358mm，隔离网是由直径1mm的不锈钢型号为314的不锈钢丝制成，该隔离网的孔径为1目，厚度为1mm，直径为358mm，筛网是孔径为200～400目的不锈钢型号为314的不锈钢丝网制成的耐腐蚀金属丝网，该筛网共6～10层，每层的厚度为0.5mm，直径为350mm，堵塞物直接放置在距离过滤器进气口一端10mm处的外壳内部，隔离网直接放置在外壳内部位于堵塞物与夹具之间的位置，筛网分层安置在距离过滤器出气口一端20mm的外壳内部，每层筛网之间的距离为15mm，所有筛网通过夹具固定在外壳内部。

上述用于氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的尾气过滤器，其外壳的材质是抗腐蚀金属，其中优选不锈钢型号为314的不锈钢。

上述用于氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的尾气过滤器的安装方法是：过滤器进气口采用法兰或卡箍与氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的设备的尾气出口进行连接，过滤器出气口采用法兰或卡箍与氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的设备的尾气排空管道进行连接，外壳中空水套进水口采用快速接头与接通水源的软水管进行连接，外壳中空水套出水口采用快速接头与接通排水口的软水管进行连接。

本发明的有益效果是：本发明的设计思想是，通过降低氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的尾气的温度及增加阻碍物，以促进尾气中粉尘的生成并增加该尾气中的粉尘颗粒在过滤器内的碰撞几率，使该尾气中气态的氯化铵、氯化镓和镓变成固态小颗粒并吸附在起粗滤作用的堵塞物和起细滤作用的筛网上，从而达到净化该尾气中粉尘和消除镓蒸汽的目的。本发明用于氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的尾气过滤器的外壳制成中空的水套，形成一个腔体，外壳一端为过滤器进气口，另一端为过滤器出气口，靠近过滤器进气口一端有一个外壳中空水套出水口，靠近过滤器出气口一端有一个外壳中空水套进水口。在使用时，通过循环水对该过滤器进行冷却，使尾气温度迅速降到室温，从而有利于尾气中粉尘被滤芯(即起粗滤作用的堵塞物和起细滤作用的筛网)吸附。为了更进一步有效地吸附固态氯化铵、氯化镓和镓颗粒，在本发明过滤器内设计了粗滤(即用孔径为10目型号为314的不锈钢网卷成圆柱状的堵塞物或用孔径为10目型号为314的不锈钢丝的球状物构成的堵塞物)和细滤(即用孔径为200～400目型号为314的不锈钢网制成的筛网)这两级过滤。当未经处理的氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的尾气进入本发明过滤器时，首先经过上述是堵塞物的粗滤区，在这一区域内该尾气的温度迅速降到室温，气态的氯化铵、氯化镓和镓变成小颗粒并逐步沉积在该粗滤区。而该尾气中的更小的颗粒会在经过上述的筛网构成的细滤区时沉积下来。经过这两级过滤基本消除了该尾气中的各种粉尘。

在氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的设备进行真空处理时，用真空泵经过本发明用于氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的尾气过滤器对该设备进行抽气，直至该设备达到真空泵的极限真空度。由于本发明过滤器有效地消除了氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的尾气中的粉尘，不但保障了操作人员的健康，保护了环境，同时也避免了粉尘对真空泵的损害，延长了真空泵的寿命，提高了生产的安全性，降低了整个设备的维护成本，同时也优化了生产工艺和氮化镓的生长质量。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是本发明用于氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的尾气过滤器的结构示意图。

图中，1.外壳，2.堵塞物，3.隔离网，4.筛网，5.夹具，6.过滤器进气口，7.过滤器出气口，8.外壳中空水套进水口，9.外壳中空水套出水口。

具体实施方式

图1所示的实施例中，外壳1为圆柱形的中空水套，外壳1一端为过滤器进气口6，另一端为过滤器出气口7，靠过滤器进气口6一端有一个外壳中空水套出水口9，靠过滤器出气口7一端有一个外壳中空水套进水口8，堵塞物2直接放置在靠过滤器进气口6一端的外壳1内部，隔离网3直接放置在外壳1内部位于堵塞物2与夹具5之间的位置，起到隔离及固定的作用，六层筛网4分层安置在靠过滤器出气口7一端的外壳1内部，所有筛网4通过夹具5固定在外壳1内部。

实施例1

用于氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的尾气过滤器，由外壳1、堵塞物2、隔离网3、筛网4和夹具5构成，其中外壳1是长500mm、外径400mm和内径360mm的圆柱形的中空水套，该外壳中空水套空腔的外径为390mm和内径为370mm，外壳1一端为过滤器进气口6，另一端为过滤器出气口7，靠过滤器进气口6一端有一个外壳中空水套出水口9，靠过滤器出气口6一端有一个外壳中空水套进水口8，过滤器进气口6的直径为360mm，过滤器出气口7的直径为100mm，外壳中空水套出水口9和外壳中空水套进水口8的直径均为15mm，堵塞物2是卷成圆柱状的孔径为10目的型号为314的不锈钢网，该堵塞物2的长为300mm，直径为358mm，隔离网3是由直径1mm型号为314的不锈钢丝制成，该隔离网3的孔径为1目，厚度为1mm，直径为360mm，筛网4是孔径为200目的型号为314的不锈钢丝网，筛网4共6层，每层的厚度为0.5mm，直径为350mm，堵塞物2直接放置在距离过滤器进气口6一端10mm处的外壳1内部，隔离网3直接放置在外壳1内部位于堵塞物2与夹具5之间的位置，起到隔离及固定的作用，筛网4分层安置在距离过滤器出气口7一端20mm的外壳2内部，每层筛网4之间的距离为15mm，所有筛网4通过用型号为314的不锈钢制作的夹具5固定在外壳1内部。

外壳1的材质是不锈钢型号为314的不锈钢。

实施例2

除所用堵塞物2是不锈钢型号为314的不锈钢丝的球状物，筛网4是孔径为300目的型号为314的不锈钢丝网，筛网4共8层之外，其他均同实施例1。

实施例3

除所用筛网4是孔径为400目的型号为314的不锈钢丝网，筛网4共10层之外，其他均同实施例1。

实施例4

将实施例1、2或3所述的用于氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的尾气过滤器的过滤器进气口6采用法兰或卡箍与氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的设备的尾气出口进行连接，过滤器出气口7采用法兰或卡箍与氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的设备的尾气排空管道进行连接，外壳中空水套进水口8采用快速接头与接通水源的软水管进行连接，外壳中空水套出水口9采用快速接头与接通排水口的软水管进行连接，在该设备升温开始时向该过滤器的外壳1的中空水套通入冷却水，对该过滤器进行冷却，在氮化镓生长过程中所有氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的尾气均通过该过滤器后排出。在氮化镓生长结束后打开该过滤器，可观察到该过滤器中的粗滤堵塞物2和细滤筛网4的不锈钢网上均沉积有白色氯化铵粉尘。粗滤堵塞物2和细滤筛网4经水冲洗后发现洗出的废水混浊发黑，且有细小的镓粒出现在该废水中。这说明有害粉尘物质已经被过滤出来。

实施例5

将实施例1、2或3所述的用于氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的尾气过滤器的过滤器进气口6采用法兰或卡箍与氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的设备的尾气出口进行连接，过滤器出气口7采用法兰或卡箍与氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的设备的尾气排空管道进行连接，在氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的设备进行真空处理时，用真空泵经过该用于氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的尾气过滤器抽气，直至氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓设备达到真空泵的极限真空度，然后关闭真空泵系统。该设备通过放气阀进气后，打开该过滤器，发现该过滤器中的粗滤堵塞物2和细滤筛网4的不锈钢网中均有细小氯化铵粉尘。这表明通过该用于氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的尾气过滤器有效地降低了粉尘对真空泵的损害，延长了真空泵的寿命，降低了整个氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓设备的维护成本。

实施例6

在实施例4中，在氮化镓生长结束后，将用于氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的尾气过滤器从氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的设备上拆下，直接用去离子水冲洗该过滤器内部，直至冲出的水为无色为止，然后经氮气或高压空气吹干。由此处理的该过滤器可反复使用，从而降低过滤器的维护成本。

Claims

1.用于氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的尾气过滤器，由外壳、堵塞物、隔离网、筛网和夹具构成，其中外壳是长500mm、外径400mm和内径360mm的圆柱形的中空水套，该外壳中空水套空腔的外径为390mm和内径为370mm，外壳一端为过滤器进气口，另一端为过滤器出气口，靠过滤器进气口一端有一个外壳中空水套出水口，靠过滤器出气口一端有一个外壳中空水套进水口，过滤器进气口的直径为360mm，过滤器出气口的直径为100mm，外壳中空水套出水口和外壳中空水套进水口的直径均为15mm，堵塞物是卷成圆柱状的孔径为10目的不锈钢型号为314的不锈钢网或不锈钢型号为314的不锈钢丝的球状物，该堵塞物总体的长为300mm，直径为358mm，隔离网是由直径1mm的不锈钢型号为314的不锈钢丝制成，该隔离网的孔径为1目，厚度为1mm，直径为358mm，筛网是孔径为200～400目的不锈钢型号为314的不锈钢丝网制成的耐腐蚀金属丝网，该筛网共6～10层，每层的厚度为0.5mm，直径为350mm，堵塞物直接放置在距离过滤器进气口一端10mm处的外壳内部，隔离网直接放置在外壳内部位于堵塞物与夹具之间的位置，筛网分层安置在距离过滤器出气口一端20mm的外壳内部，每层筛网之间的距离为15mm，所有筛网通过夹具固定在外壳内部。

2.权利要求1所述用于氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的尾气过滤器，其特征在于：其外壳的材质是抗腐蚀金属。

3.权利要求1或2所述用于氢化物或氯化物气相外延制备氮化镓的尾气过滤器，其特征在于：其外壳的材质是不锈钢型号为314的不锈钢。