CN103203135B - Mocvd设备的尾气颗粒过滤系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种MOCVD设备的尾气颗粒过滤系统及方法，该过滤系统包括：用于吸附MOCVD设备的尾气颗粒的一级颗粒吸附系统、冷却系统和二级颗粒吸附系统；冷却系统设置于一级颗粒吸附系统中，与一级颗粒吸附系统结合实现对MOCVD设备的尾气的快速降温和颗粒吸附；二级颗粒吸附系统与一级颗粒吸附系统相连，实现MOCVD设备的尾气颗粒的再吸附。本发明采用一级颗粒吸附系统和冷却系统相结合的方式快速降低尾气排放的温度，增强对尾气所含颗粒的一级吸附过滤能力，大大减小对二级颗粒吸附系统中的滤芯的技术规格要求；本发明无需对MOCVD设备进行额外改造，实现所需成本较低，占用空间小，拆装维护方便，使用周期长，一级颗粒吸附系统中的金属过滤网丝可反复清理再利用。

Description

MOCVD设备的尾气颗粒过滤系统及方法

技术领域

本发明属于MOCVD（Metal-organic Chemical Vapor Deposition，金属有机化合物化学气相沉淀）技术领域，涉及一种化学气相淀积气体颗粒过滤系统，特别是涉及一种MOCVD设备的尾气颗粒过滤系统及方法。

背景技术

MOCVD反应后产生的尾气有以下几个特点：流量大、携带的颗粒较多、温度高（250°C）、易燃烧、有毒性，因此需要及时抽出反应腔体尾气，以免破坏晶体生长质量。生产型MOCVD出气量较大，最大可达300L/min，所携带的颗粒数也较大，一般尾气过滤器吸附能力有限，且维护周期短，故而影响产能；同时，未过滤掉的颗粒直接进入后端机械泵体中对设备也会造成较大的危害。

目前行业内气体颗粒过滤器主要为双筒圆柱形并联或单筒型，可基本实现尾气初步过滤，同时也存在以下三点缺陷：

1）气体经过这类颗粒过滤器时的温度较高，通常高达100-150℃。虽然氟橡胶密封圈能耐高温100-150℃，但是对KF密封圈的损害仍然较大，而且极易使密封圈发生形变造成过漏率下降。此外，外延工艺生长对CVD设备的真空度要求较高，通常小于1.0x10-9mbar-L/s，从而导致系统工艺出现异常。

2）反应过后的尾气通常携带大量的颗粒，且颗粒较小，对过滤器工作方式和滤芯规格的要求较高，一般过滤器过滤效果差。反应过后的尾气携带颗粒通过过滤器时，会因为滤芯导致气体流速下降，在过滤器前端容易造成前端反应室气流发生变化从而影响工艺稳定，甚至会造成前端气体管路堵塞。其次，CVD尾气颗粒半径较小，多为微米颗粒、亚微米颗粒、以及超细颗粒，从而对滤芯规格的要求较高，滤芯滤网网孔密度及网孔直径的设计直接影响到气体流速以及气体过滤效果。

3）利用效率低、维护周期短、拆装维护困难、维护成本高、无法重复利用。首先，过滤器使用周期主要受设备工艺持续稳定的生产实验以及对过滤器后端真空机械泵保护这两点制约。其次，过滤器利用效率不高，通常气体颗粒会受到重力作用，下端过滤器较脏时，上端仍然比较干净，利用率只达到一半效果。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种MOCVD设备的尾气颗粒过滤系统及方法，用于解决现有技术中MOCVD设备的尾气温度高携带大量热量以及吸附效率低的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种MOCVD设备的尾气颗粒过滤系统及方法，其中，所述MOCVD设备的尾气颗粒过滤系统包括：用于吸附所述MOCVD设备的尾气颗粒的一级颗粒吸附系统、冷却系统和二级颗粒吸附系统；所述冷却系统设置于所述一级颗粒吸附系统中，用以与所述一级颗粒吸附系统结合实现对所述MOCVD设备的尾气的快速降温和颗粒吸附；所述二级颗粒吸附系统与所述一级颗粒吸附系统相连，用以实现所述MOCVD设备的尾气颗粒的再吸附。

优选地，所述一级颗粒吸附系统为第一不锈钢腔室；所述第一不锈钢腔室内设置有金属过滤网丝；所述第一不锈钢室设有一级过滤进气口和一级过滤排气口；所述一级过滤进气口连接在所述MOCVD设备的反应室后端。

优选地，所述冷却系统为一循环水水管，所述循环水水管内外交替缠绕于所述第一不锈钢腔室的侧壁。

优选地，所述冷却系统包括一内循环水水管，所述内循环水水管均匀分布内置于所述第一不锈钢腔室中。

优选地，所述冷却系统还包括一外循环水水管，所述外循环水水管均匀分布设置于所述第一不锈钢腔室的外表面；所述外循环水水管的一端口与所述内循环水水管的一端口相接。

优选地，所述循环水水管的接头采用swagelok快插头直接接在所述MOCVD设备的循环水预留插口；所述内循环水水管的另一端口与所述外循环水水管的另一端口均采用swagelok快插头直接接在所述MOCVD设备的循环水预留插口。

优选地，所述二级颗粒吸附系统为第二不锈钢腔室；所述第二不锈钢腔室内设有滤芯；所述第二不锈钢室设有二级过滤进气口和二级过滤排气口，所述二级过滤进气口通过波纹管与所述一级过滤排气口相接；所述二级过滤排气口连接在所述MOCVD设备的机械泵前端。

所述MOCVD设备的尾气颗粒过滤方法包括：

步骤一，利用冷却系统和一级颗粒吸附系统相结合的方式对所述MOCVD设备的尾气同时进行降温和一级颗粒吸附过滤；

步骤二，利用二级颗粒吸附系统对经过一级颗粒吸附过滤后的尾气进行二级颗粒吸附过滤。

优选地，所述冷却系统设置于所述一级颗粒吸附系统中，所述一级颗粒吸附系统还包括填充在所述冷却系统缝隙中的金属过滤网丝；所述MOCVD设备的尾气在经过所述一级颗粒吸附系统中的冷却系统和金属过滤网丝时实现降温和一级颗粒吸附过滤；再经过所述二级颗粒吸附系统中的滤芯实现二级颗粒吸附过滤。

优选地，所述冷却系统为循环水水管，所述循环水水管中的循环水由所述MOCVD设备的恒温水箱提供，循环水由所述恒温水箱流入到循环水水管，再回流到所述恒温水箱中。

如上所述，本发明所述的MOCVD设备的尾气颗粒过滤系统及方法，具有以下有益效果：

本发明采用一级颗粒吸附系统和冷却系统相结合的方式快速降低尾气排放的温度，增强对尾气所含颗粒的一级吸附过滤能力，同时大大减小对二级颗粒吸附系统中的滤芯的技术规格要求；本发明无需对MOCVD设备进行额外改造，实现所需成本较低，占用空间小，拆装维护方便，使用周期长，同时一级颗粒吸附系统中的金属过滤网丝可反复清理再利用。

附图说明

图1为本发明所述的MOCVD设备的尾气颗粒过滤系统的结构示意图。

图2为本发明所述的MOCVD设备的尾气颗粒过滤系统中一级颗粒吸附系统的结构示意图。

图3a为本发明所述的MOCVD设备的尾气颗粒过滤系统中冷却系统的第一种结构示意图。

图3b为本发明所述的MOCVD设备的尾气颗粒过滤系统中冷却系统的第二种结构示意图。

图3c为本发明所述的MOCVD设备的尾气颗粒过滤系统中冷却系统的第三种结构示意图。

图4为本发明所述的MOCVD设备的尾气颗粒过滤系统中二级颗粒吸附系统的结构示意图。

图5为本发明所述的MOCVD设备的尾气颗粒过滤方法的流程示意图。

元件标号说明 

100      一级颗粒吸附系统

200      冷却系统

300      级颗粒吸附系统

101      第一不锈钢腔室

102      一级过滤进气口

103      一级过滤排气口

211      循环水水管

221、231 内循环水水管 

232      外循环水水管

301      第二不锈钢腔室

302      滤芯

303      级过滤进气口

304      级过滤排气口

305      波纹管

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

请参阅附图。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。

本发明所述的MOCVD设备的尾气颗粒过滤系统是一套应用于金属有机化合物气相淀积设备反应室后端，真空机械泵体前端的气体过滤系统。下面结合实施例和附图对本发明进行详细说明。

实施例

本实施例提供一种MOCVD设备的尾气颗粒过滤系统，如图1所示，所述MOCVD设备的尾气颗粒过滤系统包括：一级颗粒吸附系统100、冷却系统200和二级颗粒吸附系统300。所述一级颗粒吸附系统100用于吸附所述MOCVD设备的尾气颗粒。所述冷却系统200设置于所述一级颗粒吸附系统100中，用以与所述一级颗粒吸附系统100结合实现对所述MOCVD 设备的尾气的快速降温和颗粒吸附。所述二级颗粒吸附系统200与所述一级颗粒吸附系统100相连，用以实现所述MOCVD设备的尾气颗粒的再吸附。

进一步，如图2所示，所述一级颗粒吸附系统100为第一不锈钢腔室101；所述第一不锈钢腔室101内设置有金属过滤网丝，所述金属过滤网丝填塞在所述第一不锈钢腔室101内；所述金属过滤网丝可为一体式，金属过滤网丝的网孔形状可以为圆形、六边形或其他任意形状。所述第一不锈钢室101设有一级过滤进气口102和一级过滤排气口103；所述一级过滤进气口102连接在所述MOCVD设备的反应室后端。

进一步，冷却系统200的结构可以有多种实施情况，本实施例列举以下三种，但本发明的保护范围包括但不限于本实施例列举的这三种结构的冷却系统。

第一种情况，如图3a所示，所述冷却系统200为一循环水水管211，所述循环水水管211内外交替缠绕于所述第一不锈钢腔室101的侧壁。所述循环水水管211的接头采用swagelok快插头直接接在所述MOCVD设备的循环水预留插口（veeco公司的MOCVD设备K465、K465I有两组预留接口，每组预留接口有一进一出），或者将所述循环水水管211的接头采用其他方式连接到单独的恒温水箱中或并入到厂务冷却水供给系统中。

第二种情况，如图3b所示，所述冷却系统200包括一内循环水水管221，所述内循环水水管221可采用螺旋式排布、直线式排布、蚊香型排布、区间分隔式排布等方式均匀分布内置于所述第一不锈钢腔室101中。所述内循环水水管221的接头采用swagelok快插头直接接在所述MOCVD设备的循环水预留插口，或者所述内循环水水管221的接头采用其他方式连接到单独的恒温水箱中或冷却水供给系统中。

第三种情况，如图3c所示，所述冷却系统200包括一内循环水水管231和一外循环水水管232，所述内循环水水管231可采用螺旋式排布、直线式排布、蚊香型排布、区间分隔式排布等方式均匀分布内置于所述第一不锈钢腔室101中，所述外循环水水管232可采用螺旋式、直线式等方式均匀分布设置于所述第一不锈钢腔室101的外表面。所述外循环水水管232的一端口与所述内循环水水管231的一端口相接，所述内循环水水管231的另一端口与所述外循环水水管232的另一端口均采用swagelok快插头直接接在所述MOCVD设备的循环水预留插口。图3c所示的这种结构使得第一不锈钢腔室的内部整体温度、腔体表面温度、管道接口温度均处于合理的恒温状态。

以上所述的冷却系统中的循环水水管（包括内循环水水管和外循环水水管）的材质采用铜管作为循环水冷却水管。铜管能在强腐蚀、高温、高压等恶劣条件下使用，同时比一般金属导热性好，易弯曲，易扭转，不易裂缝，不易折断，价格适中，总之比其他金属在各方面 的表现更佳。本发明中，设置在第一不锈钢腔室内的循环水水管是均匀排布的，这样可以保证一级颗粒吸附系统（或第一不锈钢腔室）的内部温度分布均匀，使MOCVD设备的尾气气流在经过一级颗粒吸附系统时仍保持相对稳定。同时，本发明中冷却系统采用的循环水水管的端口可以采用swagelok快插头直接接在MOCVD设备的循环水预留插口处，无需另外加装设备，同时对MOCVD设备本身的运行无任何附加影响。

进一步，如图4所示，所述二级颗粒吸附系统300为第二不锈钢腔室301；所述第二不锈钢腔室301内设有滤芯302；所述第二不锈钢室301设有二级过滤进气口303和二级过滤排气口304，所述二级过滤进气口303通过波纹管305与所述一级过滤排气口103相接；所述二级过滤排气口304连接在所述MOCVD设备的机械泵前端。

本发明采用循环水冷却的方法来解决MOCVD设备的尾气温度高、携带大量热量以及吸附效率低的问题，不仅可以有效降低尾气温度还可以实现对真空管道连接块的保护，可以持续保证MOCVD设备真空漏率始终处于1.0x10-9mbar-L/s之上。本发明提高了对尾气所含颗粒的吸附能力，降低了尾气排放的温度，延长了设备维护周期，从而降低设备运行成本。

为了解决MOCVD设备的尾气中携带的颗粒吸收效率低问题，本发明在一级颗粒吸附系统（或第一不锈钢腔室）内采用金属过滤网丝与冷却系统优化组合的方式，使得在冷却系统的循环水的作用下，MOCVD设备的尾气温度陡然从大于200度下降到65度左右，同时在内置循环水与金属过滤网丝紧密结合的作用下实现对MOCVD设备的尾气中的微米颗粒、亚微米颗粒、以及超细颗粒的有效吸附；其中微米颗粒、亚微米颗粒、超细颗粒（颗粒成分主要为氮化镓）会吸附在温度较低的金属滤网表面和第一不锈钢腔室的内壁，微米颗粒在此空间下会再成核变成亚微米颗粒，亚微米颗粒也会再成核变成超细颗粒；可见，本发明采用的一级颗粒吸附系统和冷却系统可以有效增加颗粒半径，同时大大减小对二级颗粒吸附系统中的滤芯的技术规格要求；此外，通过对循环水水管和金属过滤网丝在第一不锈钢腔室内的分布和密度的优化控制还可以更有效的利用第一不锈钢腔室这一有限的空间实现最大化的颗粒吸附。最后，通过对滤芯材料的规格进行反复验证，并综合考虑MOCVD设备的维护周期以及一级颗粒吸附系统的维护周期，还可以保证MOCVD设备的尾气流速不至于过低，将本发明所述的MOCVD设备的尾气颗粒过滤系统的利用效率提高30-40%。

本实施例还提供一种MOCVD设备的尾气颗粒过滤方法，该方法可以由上述的MOCVD设备的尾气颗粒过滤系统实现，但其实现设备不限于本发明所提供的尾气颗粒过滤系统结构。如图5所示，所述MOCVD设备的尾气颗粒过滤方法包括：

步骤一，利用冷却系统和一级颗粒吸附系统相结合的方式同时对所述MOCVD设备的尾 气同时进行降温和一级颗粒吸附过滤；

步骤二，利用二级颗粒吸附系统对经过一级颗粒过滤后的尾气进行二级颗粒吸附过滤。

进一步，所述冷却系统设置于所述一级颗粒吸附系统中，所述一级颗粒吸附系统还包括填充在所述冷却系统缝隙中的金属过滤网丝；所述MOCVD设备的尾气在经过所述一级颗粒吸附系统中的冷却系统和金属过滤网丝时实现降温和一级颗粒吸附过滤；再经过所述二级颗粒吸附系统中的滤芯实现二级颗粒吸附过滤。

进一步，所述冷却系统为循环水水管，所述循环水水管中的循环水由所述MOCVD设备的恒温水箱提供，循环水由所述恒温水箱流入到循环水水管，再回流到所述恒温水箱中。

本发明所述的MOCVD设备的尾气颗粒过滤系统（其中冷却系统的结构以图3c所示的情况为例）的安装过程简单介绍如下：

1）将内循环水水管装入第一不锈钢腔室中，再将外循环水水管安装到第一不锈钢腔室的表面上，并将内循环水水管的出水口与外循环水水管的进水口短接，然后将内循环水水管的进水口用swagelok快插头插在MOCVD设备的循环水预留插口上，这样可以从MOCVD设备的循环水预留插口处接出50°恒温循环水，该循环水先从内循环水水管流过，再从外循环水水管里流出，最终流回到MOCVD设备的恒温水箱中去，使一级颗粒吸附系统的腔体（即第一不锈钢腔室）温度保持在50°左右。当然此处只要将内循环水水管和外循环水水管的接口反过来连接，就可以使循环水先走外循环水水管，再走内循环水水管。

2）将金属过滤网丝填塞在第一不锈钢腔室中内循环水水管的空隙处，然后装上橡胶密封圈并盖上一级过滤不锈钢封盖，最后用不锈钢卡扣锁死，此时一级颗粒吸附系统安装完毕。

3）将滤芯专用的橡胶密封圈装在滤芯头部，卡在不锈钢倒三角的凹槽中，将橡胶密封圈放在二级过滤的不锈钢密封盖的凹槽中并盖上密封盖，再用不锈钢卡箍锁死，这样二级颗粒吸附系统安装完毕。

4）将第一不锈钢腔室的一级过滤排气口和第二不锈钢腔室的二级过滤进气口的真空管道接口用KF40波纹管连接，这样整个过滤系统就组装完毕了；再将一级过滤进气口用KF40波纹管连接在MOCVD设备的反应室后端，将二级过滤排气口连接在MOCVD设备的机械泵前端，就可以运转整个过滤系统了。

本发明的优点在于：

1）冷却系统使MOCVD设备的尾气温度突降，尾气中所含的微小颗粒会充分再结核，使颗粒直径变大，从而使颗粒更容易被吸附。

2）一级颗粒吸附系统加强了对降微米颗粒、亚微米颗粒、超细颗粒的吸附，降低了颗粒 进入二级颗粒吸附系统以及后端真空机械泵、压力计、蝶阀、真空管道的几率，不仅延长了二级颗粒吸附系统中滤芯的更换周期，同时也延长了后端设备的了维护周期和使用寿命。

3）尾气温度的下降不仅保护了MOCVD设备的尾气后端管道压力计，延长了橡胶密封圈的寿命和MOCVD设备的维护周期，也延长了受尾气过滤器影响导致的MOCVD设备的提前维护时期。

本发明无需对MOCVD设备进行额外改造，实现所需成本较低，占用空间小，拆装维护方便，使用周期长，同时一级颗粒吸附系统中的金属过滤网丝可反复清理再利用。采用本发明所述的过滤系统排出的尾气温度得到有效降低，也降低了能耗，保护了环境。

综上所述，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种MOCVD设备的尾气颗粒过滤系统，其特征在于，所述MOCVD设备的尾气颗粒过滤系统包括：

用于吸附所述MOCVD设备的尾气颗粒的一级颗粒吸附系统；所述一级颗粒吸附系统为第一不锈钢腔室；所述第一不锈钢腔室内设置有金属过滤网丝；所述第一不锈钢腔室设有一级过滤进气口和一级过滤排气口；所述一级过滤进气口连接在所述MOCVD设备的反应室后端；

冷却系统，设置于所述一级颗粒吸附系统中，用以与所述一级颗粒吸附系统结合实现对所述MOCVD设备的尾气的快速降温和颗粒吸附；

二级颗粒吸附系统，与所述一级颗粒吸附系统相连，用以实现所述MOCVD设备的尾气颗粒的再吸附。

2.根据权利要求1所述的MOCVD设备的尾气颗粒过滤系统，其特征在于：所述冷却系统为一循环水水管，所述循环水水管内外交替缠绕于所述第一不锈钢腔室的侧壁。

3.根据权利要求1所述的MOCVD设备的尾气颗粒过滤系统，其特征在于：所述冷却系统包括一内循环水水管，所述内循环水水管均匀分布内置于所述第一不锈钢腔室中。

4.根据权利要求3所述的MOCVD设备的尾气颗粒过滤系统，其特征在于：所述冷却系统还包括一外循环水水管，所述外循环水水管均匀分布设置于所述第一不锈钢腔室的外表面；所述外循环水水管的一端口与所述内循环水水管的一端口相接。

5.根据权利要求2或4所述的MOCVD设备的尾气颗粒过滤系统，其特征在于：所述循环水水管的接头采用swagelok快插头直接接在所述MOCVD设备的循环水预留插口；所述内循环水水管的另一端口与所述外循环水水管的另一端口均采用swagelok快插头直接接在所述MOCVD设备的循环水预留插口。

6.根据权利要求1至4任意一项所述的MOCVD设备的尾气颗粒过滤系统，其特征在于：所述二级颗粒吸附系统为第二不锈钢腔室；所述第二不锈钢腔室内设有滤芯；所述第二不锈钢腔室设有二级过滤进气口和二级过滤排气口，所述二级过滤进气口通过波纹管与所述一级过滤排气口相接；所述二级过滤排气口连接在所述MOCVD设备的机械泵前端。

7.一种MOCVD设备的尾气颗粒过滤方法，其特征在于，所述MOCVD设备的尾气颗粒过滤方法包括：

步骤一，利用冷却系统和一级颗粒吸附系统相结合的方式对所述MOCVD设备的尾气同时进行降温和一级颗粒吸附过滤；

步骤二，利用二级颗粒吸附系统对经过一级颗粒吸附过滤后的尾气进行二级颗粒吸附过滤。

8.根据权利要求7所述的MOCVD设备的尾气颗粒过滤方法，其特征在于：所述冷却系统设置于所述一级颗粒吸附系统中，所述一级颗粒吸附系统还包括填充在所述冷却系统缝隙中的金属过滤网丝；所述MOCVD设备的尾气在经过所述一级颗粒吸附系统中的冷却系统和金属过滤网丝时实现降温和一级颗粒吸附过滤；再经过所述二级颗粒吸附系统中的滤芯实现二级颗粒吸附过滤。

9.根据权利要求7至8任意一项所述的MOCVD设备的尾气颗粒过滤方法，其特征在于：所述冷却系统为循环水水管，所述循环水水管中的循环水由所述MOCVD设备的恒温水箱提供，循环水由所述恒温水箱流入到循环水水管，再回流到所述恒温水箱中。