CN101805599B - 一种交联聚阳离子驱油剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种交联聚阳离子驱油剂及其制备方法，其原料包括环氧氯丙烷、二甲胺、交联剂、引发剂以及终止剂，交联的聚阳离子驱油剂为黄色粘稠液体，与水以任意比互溶，其制备方法先将环氧氯丙烷加入烧瓶中，加入水，搅拌滴加二甲胺水溶液，再向烧瓶中加入交联剂，搅拌均匀，然后向烧瓶中再加入亚硫酸盐-过硫酸盐作为引发剂，在沸水浴中反应，加入终止剂，再用沸水浴加热反应物，最后减压蒸掉第三步制得的聚阳离子化合物水溶液中的水，得到淡黄色粘稠液体，即为交联的聚阳离子驱油剂，由于添加的交联剂简便易得，用量少，故而生产成本低；由于交联后的聚阳离子化合物具有了平面或者立体网状结构，有利于分子沉积膜的形成，故而驱油效率高。
Description
技术领域
本发明涉及聚阳离子驱油剂制备领域，具体涉及一种交联聚阳离子驱油剂及其制备方法。
背景技术
分子沉积膜驱油技术是利用分子膜驱油剂分子在油藏体系的各种界面上通过静电作用形成单层纳米级的分子沉积膜，并释放热量，从而提高原油采收率，目前所研究的分子膜驱剂主要是聚阳离子化物，聚阳离子化合物是一种表面非活性物质，不同于传统意义上的驱油剂和表面活性物质，它能利用阴阳离子的静电吸附作用，通过异性离子的单层交替分子沉积，制备的有序纳米超薄膜并释放量，这种有序纳米超薄膜的沉积是一种平衡态过程，层间以离子键结合，且每层沉积后表面是活性离子，可以连续沉积形成多层有序的自组装超薄膜，改变了储层表面与原油的相互作用状态，在注入流体冲刷孔隙的过程中，使原油易于剥落和流动而被驱替出来，从而提高采收率。聚阳离子化合物分子沉积膜具有低的表面能，好的化学惰性、热稳定性、力学稳定性，膜与底材结合牢固，无毒无污染等特点。
目前成熟的聚阳离子制备方法就是采用环氧氯丙烷与二甲胺在亚硫酸钠-过硫酸钾的引发下聚合，反应一定时间后加入终止剂，由此方法制备的聚阳离子化合物为线性聚铵盐，在岩石表面吸附沉积时需要强的链与链之间的作用和层与层之间的相互作用，但是该作用力会受到体系中盐浓度和油含量以及其他化学剂的影响，从而使该作用力降低，存在生产成本高，驱油效率低的缺点。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种交联聚阳离子驱油剂及其制备方法，该驱油剂具有生产成本低，驱油效率高的优点。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种交联聚阳离子驱油剂，其原料包括环氧氯丙烷、二甲胺、交联剂、引发剂以及终止剂，所述的环氧氯丙烷与二甲胺的物质的量之比为3∶2，所述的环氧氯丙烷的质量份数大于95％，所述的二甲胺质量份数大于33％，所述的交联剂为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺、多乙烯多胺，全氮冠醚9-冠-3、12-冠-4、15-冠-5或18-冠-6，所述的引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵与亚硫酸钠或亚硫酸钾组成的氧化还原体系，质量份数大于95％，所述的终止剂为三甲胺、三乙胺、三乙醇胺、溴乙烷、溴代正丁烷、溴化苄、氯乙烷、氯代正丁烷或氯化苄，质量份数大于95％，所得到的交联的聚阳离子驱油剂为黄色粘稠液体，与水以任意比互溶，使用时配制成质量浓度为0.2-1％的水溶液，用于动态驱油，在水驱基础上提高驱油效率12-25％。
一种交联聚阳离子驱油剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将环氧氯丙烷加入带冷凝器的烧瓶中，加入1-3倍体积的水，搅拌滴加二甲胺水溶液，10-30分钟滴加完毕，环氧氯丙烷和二甲胺物质的量比为3∶2，再在30-50℃恒温下，搅拌10-30分钟，所述的环氧氯丙烷的质量份数大于95％，所述的二甲胺的质量份数大于33％，
第二步，向烧瓶中加入占二甲胺物质的量份数为0.1-1.0％的交联剂，搅拌均匀，所述的交联剂为质量份数大于95％的乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺、多乙烯多胺，全氮冠醚9-冠-3、12-冠-4、15-冠-5或18-冠-6，
第三步，向烧瓶中再加入占二甲胺质量份数为1-3％的亚硫酸盐-过硫酸盐作为引发剂，在沸水浴中反应6-10小时，加入二甲胺物质的量分数0.1-0.5％的终止剂，再用沸水浴加热反应物3-5小时，所述的亚硫酸盐-过硫酸盐为质量份数大于95％过硫酸钾或过硫酸铵与亚硫酸钠或亚硫酸钾组成的氧化还原体系，质量比为1∶1；所述的终止剂为质量份数大于33％三甲胺，或质量份数大于95％的三乙胺、三乙醇胺、溴乙烷、溴代正丁烷、溴化苄、氯乙烷、氯代正丁烷或氯化苄，
第四步，减压蒸掉第三步制得的聚阳离子化合物水溶液中的水，得到淡黄色粘稠液体，即为交联的聚阳离子驱油剂。
由于添加的交联剂简便易得，用量少，故而生产成本低；由于交联后的聚阳离子化合物具有了平面或者立体网状结构，有利于分子沉积膜的形成，故而驱油效率高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种交联聚阳离子驱油剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将环氧氯丙烷加入带冷凝器的烧瓶中，加入1倍体积的水，搅拌滴加二甲胺水溶液，10分钟滴加完毕，环氧氯丙烷和二甲胺物质的量比为3∶2，再在30℃恒温下，搅拌10分钟，所述的环氧氯丙烷的质量份数为96％，所述的二甲胺的质量份数为33％，
第二步，向烧瓶中加入占二甲胺物质的量份数为0.5％的交联剂，搅拌均匀，所述的交联剂为质量份数为98％的二乙烯三胺，
第三步，向烧瓶中再加入占二甲胺质量份数为1.5％的亚硫酸盐-过硫酸盐作为引发剂，在沸水浴中反应6小时，加入二甲胺物质的量分数0.2％的终止剂，再用沸水浴加热反应物3小时，所述的亚硫酸盐-过硫酸盐为质量份数为98％的亚硫酸钠与过硫酸钾组成的氧化还原体系，质量比为1∶1；所述的终止剂为质量份数为98％的溴乙烷。
第四步，减压蒸掉第三步制得的聚阳离子化合物水溶液中的水，得到淡黄色粘稠液体，即为交联的聚阳离子驱油剂。
所得产品为黄色粘稠液体，密度为0.903g/ml与水以任意比互溶。将制备的交联的聚阳离子化合物配制成0.5％的水溶液，在实验室模拟真实地层条件下，在原来水驱基础上提高驱油效率12％。
实施例2
一种交联聚阳离子驱油剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将环氧氯丙烷加入带冷凝器的烧瓶中，加入1.5倍体积的水，搅拌滴加二甲胺水溶液，15分钟滴加完毕，环氧氯丙烷和二甲胺物质的量比为3∶2，再在35℃恒温下，搅拌15分钟，所述的环氧氯丙烷的质量份数为97％，所述的二甲胺的质量份数为33％，
第二步，向烧瓶中加入占二甲胺物质的量份数为0.4％的交联剂，搅拌均匀，所述的交联剂为质量份数为98％的四乙烯五胺，
第三步，向烧瓶中再加入占二甲胺质量份数为1.5％的亚硫酸盐-过硫酸盐作为引发剂，在沸水浴中反应8小时，加入二甲胺物质的量分数0.3％的终止剂，再用沸水浴加热反应物3.5小时，所述的亚硫酸盐-过硫酸盐为质量份数为98％亚硫酸钾与过硫酸铵组成的氧化还原体系，质量比为1∶1；所述的终止剂为质量份数为98％溴代正丁烷，
第四步，减压蒸掉第三步制得的聚阳离子化合物水溶液中的水，得到淡黄色粘稠液体，即为交联的聚阳离子驱油剂。
所得产品为黄色粘稠液体，密度为0.910g/ml与水以任意比互溶。将制备的交联的聚阳离子化合物配制成0.5％的水溶液，在实验室模拟真实地层条件下，在原来水驱基础上提高驱油效率25％。
实施例3
一种交联聚阳离子驱油剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将环氧氯丙烷加入带冷凝器的烧瓶中，加入2倍体积的水，搅拌滴加二甲胺水溶液，20分钟滴加完毕，环氧氯丙烷和二甲胺物质的量比为3∶2，再在40℃恒温下，搅拌20分钟，所述的环氧氯丙烷的质量份数为98％，所述的二甲胺的质量份数为40％，
第二步，向烧瓶中加入占二甲胺物质的量份数为0.2％的交联剂，搅拌均匀，所述的交联剂为质量份数为98％的五乙烯六胺，
第三步，向烧瓶中再加入占二甲胺质量份数为2.0％的亚硫酸盐-过硫酸盐作为引发剂，在沸水浴中反应10小时，加入二甲胺物质的量分数0.4％的终止剂，再用沸水浴加热反应物4小时，所述的亚硫酸盐-过硫酸盐为质量份数为99％亚硫酸钾与过硫酸钾组成的氧化还原体系，质量比为1∶1；所述的终止剂为质量份数为98％三乙醇胺，
第四步，减压蒸掉第三步制得的聚阳离子化合物水溶液中的水，得到淡黄色粘稠液体，即为交联的聚阳离子驱油剂。
所得产品为黄色粘稠液体，密度为0.907g/ml与水以任意比互溶。将制备的交联的聚阳离子化合物配制成0.5％的水溶液，在实验室模拟真实地层条件下，在原来水驱基础上提高驱油效率22％。
实施例4
一种交联聚阳离子驱油剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将环氧氯丙烷加入带冷凝器的烧瓶中，加入2.5倍体积的水，搅拌滴加二甲胺水溶液，25分钟滴加完毕，环氧氯丙烷和二甲胺物质的量比为3∶2，再在45℃恒温下，搅拌25分钟，所述的环氧氯丙烷的质量份数为99％，所述的二甲胺的质量份数为33％，
第二步，向烧瓶中加入占二甲胺物质的量份数为0.4％的交联剂，搅拌均匀，所述的交联剂为质量份数为95％的六乙烯七胺，
第三步，向烧瓶中再加入占二甲胺质量份数为2.5％的亚硫酸盐-过硫酸盐作为引发剂，在沸水浴中反应8小时，加入二甲胺物质的量分数0.5％的终止剂，再用沸水浴加热反应物4.5小时，所述的亚硫酸盐-过硫酸盐为质量份数为98％亚硫酸钠与过硫酸铵组成的氧化还原体系，质量比为1∶1；所述的终止剂为质量份数为98％氯代正丁烷，
第四步，减压蒸掉第三步制得的聚阳离子化合物水溶液中的水，得到淡黄色粘稠液体，即为交联的聚阳离子驱油剂。
所得产品为黄色粘稠液体，密度为0.899g/ml与水以任意比互溶。将制备的交联的聚阳离子化合物配制成0.5％的水溶液，在实验室模拟真实地层条件下，在原来水驱基础上提高驱油效率22％。
实施例5
一种交联聚阳离子驱油剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将环氧氯丙烷加入带冷凝器的烧瓶中，加入2.5倍体积的水，搅拌滴加二甲胺水溶液，25分钟滴加完毕，环氧氯丙烷和二甲胺物质的量比为3∶2，再在45℃恒温下，搅拌25分钟，所述的环氧氯丙烷的质量份数为99％，所述的二甲胺的质量份数为33％，
第二步，向烧瓶中加入占二甲胺物质的量份数为0.4％的交联剂，搅拌均匀，所述的交联剂为质量份数为96％的多乙烯多胺，
第三步，向烧瓶中再加入占二甲胺质量份数为2.5％的亚硫酸盐-过硫酸盐作为引发剂，在沸水浴中反应8小时，加入二甲胺物质的量分数0.5％的终止剂，再用沸水浴加热反应物4.5小时，所述的亚硫酸盐-过硫酸盐为质量份数为98％亚硫酸钠与过硫酸铵组成的氧化还原体系，质量比为1∶1；所述的终止剂为质量份数为98％氯代正丁烷，
第四步，减压蒸掉第三步制得的聚阳离子化合物水溶液中的水，得到淡黄色粘稠液体，即为交联的聚阳离子驱油剂。
所得产品为黄色粘稠液体，密度为0.899g/ml与水以任意比互溶。将制备的交联的聚阳离子化合物配制成0.5％的水溶液，在实验室模拟真实地层条件下，在原来水驱基础上提高驱油效率17％。
实施例6
一种交联聚阳离子驱油剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将环氧氯丙烷加入带冷凝器的烧瓶中，加入3倍体积的水，搅拌滴加二甲胺水溶液，30分钟滴加完毕，环氧氯丙烷和二甲胺物质的量比为3∶2，再在50℃恒温下，搅拌30分钟，所述的环氧氯丙烷的质量份数为98％，所述的二甲胺的质量份数为33％，
第二步，向烧瓶中加入占二甲胺物质的量份数为0.4％的交联剂，搅拌均匀，所述的交联剂为质量份数为98％的全氮冠醚15-冠-5，
第三步，向烧瓶中再加入占二甲胺质量份数为3％的亚硫酸盐-过硫酸盐作为引发剂，在沸水浴中反应10小时，加入二甲胺物质的量分数0.5％的终止剂，再用沸水浴加热反应物5小时，所述的亚硫酸盐-过硫酸盐为质量份数为98％亚硫酸钠与过硫酸钾组成的氧化还原体系，质量比为1∶1；所述的终止剂为质量份数为98％三乙醇胺，
第四步，减压蒸掉第三步制得的聚阳离子化合物水溶液中的水，得到淡黄色粘稠液体，即为交联的聚阳离子驱油剂。
所得产品为黄色粘稠液体，密度为0.909g/ml与水以任意比互溶。将制备的交联的聚阳离子化合物配制成0.5％的水溶液，在实验室模拟真实地层条件下，在原来水驱基础上提高驱油效率16％。
实施例7
一种交联聚阳离子驱油剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将环氧氯丙烷加入带冷凝器的烧瓶中，加入3倍体积的水，搅拌滴加二甲胺水溶液，30分钟滴加完毕，环氧氯丙烷和二甲胺物质的量比为3∶2，再在50℃恒温下，搅拌30分钟，所述的环氧氯丙烷的质量份数为98％，所述的二甲胺的质量份数为33％，
第二步，向烧瓶中加入占二甲胺物质的量份数为0.4％的交联剂，搅拌均匀，所述的交联剂为质量份数为98％的全氮冠醚18-冠-6，
第三步，向烧瓶中再加入占二甲胺质量份数为3％的亚硫酸盐-过硫酸盐作为引发剂，在沸水浴中反应10小时，加入二甲胺物质的量分数0.5％的终止剂，再用沸水浴加热反应物5小时，所述的亚硫酸盐-过硫酸盐为质量份数为98％亚硫酸钠与过硫酸钾组成的氧化还原体系，质量比为1∶1；所述的终止剂为质量份数为98％三乙醇胺，
第四步，减压蒸掉第三步制得的聚阳离子化合物水溶液中的水，得到淡黄色粘稠液体，即为交联的聚阳离子驱油剂。
所得产品为黄色粘稠液体，密度为0.901g/ml与水以任意比互溶。将制备的交联的聚阳离子化合物配制成0.5％的水溶液，在实验室模拟真实地层条件下，在原来水驱基础上提高驱油效率23％。
Claims (2)
1.一种交联的聚阳离子驱油剂，其特征在于：其原料包括环氧氯丙烷、二甲胺、交联剂、引发剂以及终止剂，所述的环氧氯丙烷与二甲胺的物质的量之比为3∶2，所述的环氧氯丙烷的质量分数大于95％，所述的二甲胺质量分数大于33％，所述的交联剂为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺、全氮冠醚9-冠-3、12-冠-4、15-冠-5或18-冠-6，所述的引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵与亚硫酸钠或亚硫酸钾组成的氧化还原体系，质量分数大于95％，所述的终止剂为三甲胺、三乙胺、三乙醇胺、溴乙烷、溴代正丁烷、溴化苄、氯乙烷、氯代正丁烷或氯化苄，质量分数大于95％，所得到的交联的聚阳离子驱油剂为黄色粘稠液体，与水以任意比互溶，使用时配制成质量分数为0.2-1％的水溶液，用于动态驱油，在水驱基础上提高驱油效率12-25％。
2.一种交联的聚阳离子驱油剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
第一步，将环氧氯丙烷加入带冷凝器的烧瓶中，加入1-3倍体积的水，搅拌滴加二甲胺水溶液，10-30分钟滴加完毕，环氧氯丙烷和二甲胺物质的量比为3∶2，再在30-50℃恒温下，搅拌10-30分钟，所述的环氧氯丙烷的质量分数大于95％，所述的二甲胺的质量分数大于33％，
第二步，向烧瓶中加入占二甲胺物质的量份数为0.1-1.0％的交联剂，搅拌均匀，所述的交联剂为质量分数大于95％的乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺、全氮冠醚9-冠-3、12-冠-4、15-冠-5或18-冠-6，
第三步，向烧瓶中再加入占二甲胺质量份数为1-3％的亚硫酸盐-过硫酸盐作为引发剂，在沸水浴中反应6-10小时，加入二甲胺物质的量分数0.1-0.5％的终止剂，再用沸水浴加热反应物3-5小时，所述的亚硫酸盐-过硫酸盐为质量分数大于95％过硫酸钾或过硫酸铵与亚硫酸钠或亚硫酸钾组成的氧化还原体系，质量比为1∶1；所述的终止剂为质量分数大于33％三甲胺，或质量分数大于95％的三乙胺、三乙醇胺、溴乙烷、溴代正丁烷、溴化苄、氯乙烷、氯代正丁烷或氯化苄，
第四步，减压蒸掉第三步制得的聚阳离子化合物水溶液中的水，得到淡黄色粘稠液体，即为交联的聚阳离子驱油剂。
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