CN101805315B - 乙基四氢糠基醚合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种乙基四氢糠基醚合成方法，其中，将四氢糠醇、卤代烃、和碱加入反应器中，在搅拌下进行反应，反应温度为5～95℃，反应时间为0.5～9小时，四氢糠醇、卤代烃、碱的摩尔比为1∶1～4∶1～4。本发明采用四氢糠醇、卤代烃和碱共同反应，可以高收率地合成出乙基四氢糠基醚；本发明所提出的工艺方法省去了制备醇钠的工艺步骤，消除了生产工艺的危险因素，减少了生产过程中污染排放，并且有效的降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及有机化工醚类化合物的合成方法，特别涉及乙基四氢糠基醚合成方法。
背景技术
乙基四氢糠基醚的结构为不对称结构，经典的合成方式为Williamson合成法，采用卤代烃与醇钠通过取代反应合成。这种反应多是采用无水体系，先利用金属钠或氢化钠把醇转化为醇钠，再把相应的卤代烷加入到反应体系中，反应条件要求相对苛刻，操作比较危险。工业上大量使用贵重的金属钠或氢化钠与有机溶剂，危险性大，二是成本很高，并会造成严重的环境污染和危害操作者身体健康。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种收率高、工艺步骤简单、生产安全、成本低的合成乙基四氢糠基醚的方法。
为实现本发明的发明目的，本发明采用如下的技术方案：
一种乙基四氢糠基醚合成方法，其中，将四氢糠醇、卤代烃、和碱加入反应器中，在搅拌下进行反应，反应温度为5～95℃，反应时间为0.5～9小时，四氢糠醇、卤代烃、碱的摩尔比为1∶1～4∶1～4。
本发明的乙基四氢糠基醚合成方法，其中，反应温度为0～80℃。
本发明的乙基四氢糠基醚合成方法，其中，反应时间为0.5～5小时。
本发明的乙基四氢糠基醚合成方法，其中，四氢糠醇、卤代烃、碱的摩尔比为1∶1～2.5∶1～2.5。
本发明的乙基四氢糠基醚合成方法，其中，卤代烃为卤代乙烷。
本发明的乙基四氢糠基醚合成方法，其中，卤代乙烷为氯乙烷或溴乙烷。
本发明的乙基四氢糠基醚合成方法，其中，碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
本发明的乙基四氢糠基醚合成方法，其中，反应温度为50℃。
本发明的乙基四氢糠基醚合成方法，其中，反应时间为4小时。
本发明的优点为：
1、本发明采用四氢糠醇、卤代烃和碱共同反应，可以高收率地合成出乙基四氢糠基醚；
2、本发明所提出的工艺方法省去了制备醇钠的工艺步骤，消除了生产工艺的危险因素，减少了生产过程中污染排放，并且有效的降低了生产成本。
附图说明
图1是实施例1产品乙基四氢糠基醚的ETE的1H-NMR共振峰归属图；
图2是实施例1产品乙基四氢糠基醚由Nicolet 20DXB FT-IR型红外色谱仪进行分析所得的红外谱图
具体实施方式
实施例1
在500ML反应器中，加入1mol四氢糠醇、1mol氯乙烷、和1mol氢氧化钾，在搅拌下进行反应，控制反应温度为5℃，反应9小时后，结束反应，常压蒸馏反应产物，收集150℃～160℃馏分，得到产品95g。
用核磁及红外分析，证明产品是乙基四氢糠基醚。产品采用Bruker AVANCEDRX 400MHz核磁共振波谱仪测定，溶剂为氘代氯仿；其ETE的1H-NMR共振峰归属如图1所示，结果如表1。
表1ETE的1H-NMR共振峰归属
目标产物的结构由Nicolet 20DXB FT-IR型红外色谱仪进行分析，红外谱图如下图2所示。故此，其分子结构为：
反应产物的组成和纯度分析采用岛津GC-14A型气相色谱仪分析。色谱柱：30m×0.32mm PEG-20M毛细管柱；柱温：40℃/3分至100℃/7分；升温速率：20℃/分；汽化室温度：250℃；分流比：5∶1。结果为产品纯度98％；以四氢糠醇计乙基四氢糠基醚收率为72％。
实施例2
在500ML反应器中，加入1mol四氢糠醇、1.5mol氯乙烷、和1.5mol氢氧化钾，在搅拌下进行反应，控制反应温度为5℃，反应9小时后，结束反应，常压蒸馏反应产物，收集150℃-160℃馏分，得到产品106g。用如实施例1所示的核磁及红外分析，证明是乙基四氢糠基醚；分子结构为：
用如实施例1所示气相色谱进行分析，产品纯度98％；以四氢糠醇计乙基四氢糠基醚收率为80％。
实施例3
在500ML反应器中，加入1mol四氢糠醇、2mol氯乙烷、和2mol氢氧化钾，在搅拌下进行反应，控制反应温度为50℃，反应4小时后，结束反应，常压蒸馏反应产物，收集150℃～160℃馏分，得到产品109g。用如实施例1所示核磁及红外分析，证明是乙基四氢糠基醚；分子结构为：
用如实施例1所示气相色谱进行分析，产品纯度98％；以四氢糠醇计乙基四氢糠基醚收率为82％。
实施例4
在500ML反应器中，加入1mol四氢糠醇、3mol氯乙烷、和2.5mol氢氧化钾，在搅拌下进行反应，控制反应温度为50℃，反应4小时后，结束反应，常压蒸馏反应产物，收集150℃～160℃馏分，得到产品116g。用如实施例1所示核磁及红外分析，证明是乙基四氢糠基醚；分子结构为：
用如实施例1所示气相色谱进行分析，产品纯度98％；以四氢糠醇计乙基四氢糠基醚收率为87％。
实施例5
在500ML反应器中，加入1mol四氢糠醇、2.5mol溴乙烷、和2mol氢氧化钾，在搅拌下进行反应，控制反应温度为30℃，反应9小时后，结束反应，常压蒸馏反应产物，收集150℃～160℃馏分，得到产品129g。用如实施例1所示核磁及红外分析，证明是乙基四氢糠基醚；分子结构为：
用如实施例1所示气相色谱进行分析，产品纯度98％；以四氢糠醇计乙基四氢糠基醚收率为97％。
实施例6
在500ML反应器中，加入1mol四氢糠醇、1mol溴乙烷、和1mol氢氧化钠，在搅拌下进行反应，控制反应温度为80℃，反应9小时后，结束反应，常压蒸馏反应产物，收集150℃～160℃馏分，得到产品109g。用如实施例1所示核磁及红外分析，证明是乙基四氢糠基醚；分子结构为：
用如实施例1所示气相色谱进行分析，产品纯度98％；以四氢糠醇计乙基四氢糠基醚收率为82％。
实施例7
在500ML反应器中，加入1mol四氢糠醇、2mol氯乙烷、和2mol氢氧化钠，在搅拌下进行反应，控制反应温度为95℃，反应4小时后，结束反应，常压蒸馏反应产物，收集150℃～160℃馏分，得到产品100g。用如实施例1所示核磁及红外分析，证明是乙基四氢糠基醚；分子结构为：
用如实施例1所示气相色谱进行分析，产品纯度98％；以四氢糠醇计乙基四氢糠基醚收率为75％。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (1)
1.一种乙基四氢糠基醚合成方法，其特征在于按照以下步骤进行：在500ML反应器中，加入1mol四氢糠醇、2.5mol溴乙烷和2mol氢氧化钾，在搅拌下进行反应，控制反应温度为30℃，反应9小时后，结束反应，常压蒸馏反应产物，收集150℃～160℃馏分，得到产品。
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