CN101797495A - 一种有机染料吸附剂金掺氧化亚铜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机染料吸附剂，特别是金掺氧化亚铜及其制备方法。该金掺氧化亚铜是利用粉状铜氢为前驱体，以聚乙烯基吡咯烷酮为保护剂，使聚乙烯基吡咯烷酮均匀的包覆在铜氢上，再在常温常压的水溶液中和氯金酸发生氧化还原反应1-3小时，然后经离心分离得到的微纳级黑色固体粉末，其中金的重量百分含量占全部重量的1～55％，其余为氧化亚铜。本吸附剂对带有磺酸基染料有好的吸附作用，对别的染料则没有吸附。可使一些混合染料废液能被循环利用。作为光催化剂时，解决了光催化过程中染料和光催化剂接触的问题，提高了光催化效率。山于其光降解有机物质时所吸收的光波范围在可见光，因此能被运用于日常的污水处理中，且没有使水质富营养化的含氮物质存在。
Description
技术领域
本发明涉及到一种有机染料吸附剂，特别涉及一种金掺氧化亚铜(Au@Cu2O)材料及其制备方法。
背景技术
我国的纺织工业非常发达，其印染行业也十分旺盛。据统计，我国每年产染料量15万吨，其中大约有10％-15％的染料会直接随废水排放到江河海中。由于染料具有高度的稳定性，并且许多染料中富含某些致癌物质，因此，高色度的染料废水是最难处理但又必须要处理的工业废水之一。
在现有技术中，对废水处理的常用方法包括有物理吸附法和化学处理法。物理吸附法中最为高效的手段是活性炭吸附。活性炭具有较强的吸附能力，对阳离子染料，直接染料，酸性染料、活性染料等水溶性染料具有较好的吸附功能，因此，活性炭能够用于对染料污水的处理。但活性炭价格昂贵，不易再生；另一方面，活性炭吸附没有选择性，它能将染料废液中的全部染料吸附，但是不能选择性的去吸附某种或者某系列的染料，对于一些可回收利用的混合染料溶液，不能有效地保留某些有用的染料，造成吸附剂和染料的浪费。
在化学方法处理方面，现在的研究热点是光催化技术，其中，二氧化钛(TiO2)为研究重点。虽然二氧化钛有很好的光催化作用，但由于二氧化钛的吸收在紫外光区域(波长小于380nm)，但在我们地球上日常所接受到的太阳光中，紫外线含量较可见光要低很多，使得其常规使用效率低，而且，二氧化钛合成复杂，需要高温或者水热的方法，合成能耗较高。因此将二氧化钛投入日常的光催化运用还是不合适的。为克服二氧化钛的这种缺陷，科学家们对二氧化钛进行有关掺杂方面的研究，希望通过其导带和价带之间的间隙减小，从而能够在可见光区域吸收，例如氮掺的二氧化钛等，但是二氧化钛掺杂的氮会使水质富营养化，这又产生了另一种的水质污染现象。另外，近年来对可见光催化剂的研究也有很多的报道，其中Cu2O和CeO2最为热门，但它们存在对染料吸附效率低的问题。
1955年，Goedkoop等人在《结晶学学报》上报道了有关制备铜氢(CuH)的方法(J.A.Goedkoop，A.F.Andresen，Acta Crystallogr.1955，8，118)。铜氢(CuH)用来制备一些铜基的材料比铜有很多好处，首先铜氢(CuH)粉末在常温常压下比较稳定，铜粉在常温常压下很容易氧化，特别是纳米级别的铜粉在制备和储存方面遇到很大的困难；此外，铜氢在制备铜基材料的同时会有氢气放出，有助于生成一些多空或者非晶的材料，这较其他合成方法有很大的优势。至今未见到将其用于制备氧化亚铜和其复合材料的报道。
发明内容
本发明目的在于，针对现有技术中的不足，提供一种对有机染料吸附性好、并且其光催化的吸收范围在可见光区域的有机染料吸附剂及其制备方法，从而能应用于高色度染料废水的处理。
本发明目的通过以下方式实现。
本发明的有机染料吸附剂金掺氧化亚铜(Au@Cu2O)，其特征在于，所述金掺氧化亚铜是利用粉状铜氢(CuH)为前驱体，以聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为保护剂、在常温常压的水溶液中和氯金酸(HAuCl4)发生氧化还原反应，然后经离心分离得到的微纳级黑色固体粉末，其中，金的重量百分含量占全部重量的1～55％，其余为氧化亚铜。
所述的常温是指正常的室温，通常为5-35℃；所述的氧化还原反应，其反应方程式如下：
4HAuCl4+6CuH→4Au+6CuCl2+4HCl+3H2↑(1)
本发明的有机染料吸附剂金掺氧化亚铜的制备方法，包括制备前驱体粉状铜氢(CuH)，其特征在于，然后的步骤是(1)将前驱体粉状铜氢(CuH)加入到聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)乙醇溶液中进行超声分散，使聚乙烯基吡咯烷酮均匀的包覆在铜氢上，然后进行离心分离，得到包覆有聚乙烯基吡咯烷酮的铜氢固体粉末，所述聚乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液中，聚乙烯基吡咯烷酮浓度为5g/L～100g/L；(2)将包覆有聚乙烯基吡咯烷酮的铜氢固体粉末加入到聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)水溶液中，并放入磁子搅拌，在搅拌过程中加入氯金酸(HAuCl4)溶液，使氯金酸和铜氢固体粉末产生氧化还原反应1-3小时，然后进行离心分离，得到金掺氧化亚铜(Au@Cu2O)固体粉末成品；所述聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)水溶液中，聚乙烯基吡咯烷酮的浓度为5g/L～100g/L，所述加入氯金酸溶液后的混合体系中，金和铜的比例为(0.01-0.3)∶1。
上述制备过程中，所述超声分散是指用数控超声清洗器的超声波使固体粉末能均匀分散到水溶液中，形成均一的悬浊液；所述离心分离是指用高速离心机，在高速离心过程中，利用离心力使得分散在液体中的固体粉末和液体分离；所述磁子搅拌是指在反应液中放入包有聚四氟乙烯的磁子，在外加旋转磁场的作用下，使磁子转动，带动溶液一起转动起到搅拌的作用。
本发明的有机染料吸附剂金掺氧化亚铜(Au@Cu2O)，对带有磺酸基染料有很好的吸附作用，对别的染料则没有吸附。这样可以使得一些混合染料废液的循环利用有着很大的应用前景，譬如清除带有磺酸基染料，其他的染料得以保存，使剩下的染料溶液又能循环投入到使用中，大大提高了染料的使用效率。同时，该吸附剂还可回收利用，将已经吸附染料的金掺氧化亚铜(Au@Cu2O)过滤分离再在空气气氛中进行高温(100～300℃)处理，使吸附的染料氧化分解，还可以投入应用。如将其作为光催化剂时，较常规光催化剂来说，有很好的吸附效率。如此解决了光催化过程中染料和光催化剂接触的问题，使光催化效率大大提高。而且其光降解有机物质时所吸收的光波范围在可见光，对于运用于日常的污水处理有着更大的运用而且没有使水质富营养化的含氮物质存在。
本发明的有机染料吸附剂金掺氧化亚铜(Au@Cu2O)的制备方法，简单方便，只要在常温常压条件下就可以完成，而且是在水溶液中制备得到。相比其它某些光催化剂需要在水热条件下或者是加热的条件下制备，节约了能耗。
以下通过实施例作进一步描述。
具体实施方式
实施例1制备铜氢(CuH)前驱体
(1)称取4.8g无水硫酸铜(CuSO4)放入28.2ml超纯水(18.25MΩ)中，45℃油浴恒温20分钟，在磁子600转每分钟搅拌的条件下均匀溶解为硫酸铜溶液，并使其硫酸铜浓度为0.6ml/L；
(2)在上述硫酸铜溶液中加入次亚磷酸(含量30％-35％)，所述次亚磷酸的加入量为21.2ml，反应过程中始终用磁子强力搅拌，反应15min后水浴冷却到室温，过滤并用无水乙醇洗涤多次得到棕红色固体粉末，转移到真空烘箱(不设定温度)储存待用，可制得3～5克左右铜氢(CuH)粉末；
本制备前驱体粉状铜氢(CuH)方法参照了J.A.Goedkoop(结晶学学报)提供的方法，所用的无水硫酸铜、次亚磷酸和超纯水(18.25MΩ)等材料由市场购得。
实施例2制备金掺氧化亚铜(Au@Cu2O)，并进行吸附性能测试
(1)将20mg以上方法制备的铜氢(CuH)加入到40ml聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)乙醇溶液中，该溶液中的聚乙烯基吡咯烷酮的浓度为15g/L，利用超声分散使聚乙烯基吡咯烷酮均匀的包覆在铜氢上，然后进行离心分离，得到包覆有聚乙烯基吡咯烷酮的铜氢固体粉末；
(2)将上面包覆有聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)的铜氢固体粉末转移到40ml聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)水溶液中，该溶液的聚乙烯基吡咯烷酮的浓度为10g/L，放入磁子搅拌，磁子搅拌的速率约为500转每分钟，然后加入氯金酸(HAuCl4)溶液，使该溶液中金和铜的比例为0.2∶1，反应2.5小时后，离心分离得到黑色金掺氧化亚铜(Au@Cu2O)粉末成品，然后将其真空常温储存待用。该黑色金掺氧化亚铜(Au@Cu2O)粉末干燥后的重量为26mg左右，经元素分析可知其中金的含量为47％左右。
(3)对以上方法制备得到的金掺氧化亚铜(Au@Cu2O)进行各种染料的吸附性能测试，方法如下：
取20mg以上金掺氧化亚铜(Au@Cu2O)粉末，放到60ml试管中，然后加入200mg/L的染料，染料品种有甲基橙、酸性橙7、酸性紫43、亚甲基蓝、罗丹明B和对硝基苯酚。吸附过程中用锡箔纸包住试管，不让光照影响到吸附作用的测试结果，而且在吸附过程中始终用磁子强力搅拌使金掺氧化亚铜在染料溶液中均匀分散。然后在不同时间取出金掺氧化亚铜和染料混合溶液，离心分离去上层染料溶液，再用紫外可见分光光度计测量溶液中剩下的染料浓度。
吸附结果如下：经过2.5小时，染料溶液中的甲基橙浓度为原来的35％左右，酸性橙7浓度为原来的50％左右；亚甲基蓝、罗丹明B和对硝基苯酚浓度基本没有变化；经过5小时，酸性紫43为原来的30％左右。
实施例3制备金掺氧化亚铜(Au@Cu2O)，并进行吸附性能测试
(1)将20mg以上方法制备的铜氢(CuH)加入到40ml聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)乙醇溶液中，利用超声分散使聚乙烯基吡咯烷酮均匀的包覆在铜氢上，然后进行离心分离，得到包覆有聚乙烯基吡咯烷酮的铜氢固体粉末，聚乙烯基吡咯烷酮的浓度为15g/L；
(2)将上面包覆有聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)的铜氢固体粉末转移到40ml聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)水溶液中，该溶液的聚乙烯基吡咯烷酮的浓度为10g/L，放入磁子搅拌，磁子搅拌的速率约为500转每分钟，然后加入氯金酸(HAuCl4)溶液，该溶液中金和铜的比例为0.05∶1，反应2.5小时后，离心分离得到黑色金掺氧化亚铜(Au@Cu2O)粉末成品，然后将其真空常温储存待用，黑色金掺氧化亚铜(Au@Cu2O)粉末干燥后的重量为20mg左右，经元素分析可知其中金的含量为8％左右。
(3)对以上方法制备得到的金掺氧化亚铜(Au@Cu2O)进行各种染料的吸附测试，方法如下：
取20mg以上金掺氧化亚铜(Au@Cu2O)粉末，放到60ml试管中，然后加入200mg/L的染料，所用染料有甲基橙、酸性橙7、酸性紫43、亚甲基蓝、罗丹明B和对硝基苯酚，吸附过程中用锡箔纸包住试管，不让光照影响到吸附作用的评价，在吸附过程中始终用磁子强力搅拌使金掺氧化亚铜在染料溶液中均匀分散。然后不同时间取出金掺氧化亚铜(Au@Cu2O)和染料混合溶液，离心分离去上层染料溶液，再用紫外可见分光光度计测量溶液中剩下的染料浓度。
吸附结果如下：经过2.5小时后，甲基橙和酸性橙7的浓度均为原来的2％左右，亚甲基蓝、罗丹明B和对硝基苯酚的浓度基本没有变化；经过5小时，酸性紫43的浓度为原来的10％左右。
实施例4制备金掺氧化亚铜(Au@Cu2O)，并进行吸附性能测试
(1)将20mg以上方法制备的铜氢(CuH)加入到40ml聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)乙醇溶液中，利用超声分散使聚乙烯基吡咯烷酮均匀的包覆在铜氢上，然后进行离心分离，得到包覆有聚乙烯基吡咯烷酮的铜氢固体粉末，聚乙烯基吡咯烷酮的浓度为15g/L；
(2)将上面包覆有聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)的铜氢固体粉末转移到40ml聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)水溶液中，该溶液的聚乙烯基吡咯烷酮的浓度为10g/L，放入磁子搅拌，磁子搅拌的速率约为500转每分钟，然后加入氯金酸(HAuCl4)溶液，该溶液中金和铜的比例为0.025∶1，反应2.5小时后，离心分离得到黑色金掺氧化亚铜(Au@Cu2O)粉末成品，然后将其真空常温储存待用，黑色金掺氧化亚铜(Au@Cu2O)粉末干燥后的重量为16mg左右，经元素分析可知其中金的含量为4％左右。
(3)对以上方法制备得到的金掺氧化亚铜(Au@Cu2O)进行各种染料的吸附作用评价，方法如下：
取20mg以上金掺氧化亚铜(Au@Cu2O)粉末，放到60ml试管中，然后加入200mg/L的染料(这里我们用到的染料有甲基橙、酸性橙7、酸性紫43、亚甲基蓝、罗丹明B和对硝基苯酚)，吸附过程中用锡箔纸包住试管，不让光照影响到吸附作用的评价，而且在这个吸附过程中始终用磁子强力搅拌使金掺氧化亚铜(Au@Cu2O)在染料溶液中均匀分散。然后不同时间取出金掺氧化亚铜(Au@Cu2O)和染料混合溶液，离心分离去上层染料溶液，再用紫外可见分光光度计测量溶液中剩下的染料浓度。
吸附结果如下：经过2.5小时后，甲基橙和酸性橙7的浓度均为原来的2％左右，亚甲基蓝、罗丹明B和对硝基苯酚的浓度基本没有变化；经过5小时，酸性紫43的浓度为原来的30％左右。
实施例5制备金掺氧化亚铜(Au@Cu2O)
(1)将20mg以上方法制备的铜氢(CuH)加入到40ml聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)乙醇溶液中，利用超声分散使聚乙烯基吡咯烷酮均匀的包覆在铜氢上，然后进行离心分离，得到包覆有聚乙烯基吡咯烷酮的铜氢固体粉末，聚乙烯基吡咯烷酮的浓度为5g/L；
(2)将上面包覆有聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)的铜氢固体粉末转移到40ml聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)水溶液中，该溶液的聚乙烯基吡咯烷酮的浓度为5g/L，放入磁子搅拌，磁子搅拌的速率约为500转每分钟，然后加入氯金酸(HAuCl4)溶液，该溶液中金和铜的比例为0.2∶1，反应1小时后，离心分离得到黑色金掺氧化亚铜(Au@Cu2O)粉末成品，然后将其真空常温储存待用，黑色金掺氧化亚铜(Au@Cu2O)粉末干燥后的重量为26mg左右，经元素分析可知其中金的含量为47％左右。
实施例6制备金掺氧化亚铜(Au@Cu2O)
(1)将20mg以上方法制备的铜氢(CuH)加入到40ml聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)乙醇溶液中，利用超声分散使聚乙烯基吡咯烷酮均匀的包覆在铜氢上，然后进行离心分离，得到包覆有聚乙烯基吡咯烷酮的铜氢固体粉末，聚乙烯基吡咯烷酮的浓度为70g/L；
(2)将上面包覆有聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)的铜氢固体粉末转移到40ml聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)水溶液中，该溶液的聚乙烯基吡咯烷酮的浓度为70g/L，放入磁子搅拌，磁子搅拌的速率约为500转每分钟，然后加入氯金酸(HAuCl4)溶液，该溶液中金和铜的比例为0.05∶1，反应2小时后，离心分离得到黑色金掺氧化亚铜(Au@Cu2O)粉末成品，然后将其真空常温储存待用，黑色金掺氧化亚铜(Au@Cu2O)粉末干燥后的重量为20mg左右，经元素分析可知其中金的含量为8％左右。
实施例7制备金掺氧化亚铜(Au@Cu2O)
(1)将20mg以上方法制备的铜氢(CuH)加入到40ml聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)乙醇溶液中，利用超声分散使聚乙烯基吡咯烷酮均匀的包覆在铜氢上，然后进行离心分离，得到包覆有聚乙烯基吡咯烷酮的铜氢固体粉末，聚乙烯基吡咯烷酮的浓度为100g/L；
(2)将上面包覆有聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)的铜氢固体粉末转移到40ml聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)水溶液中，该溶液的聚乙烯基吡咯烷酮的浓度为100g/L，放入磁子搅拌，磁子搅拌的速率约为500转每分钟，然后加入氯金酸(HAuCl4)溶液，该溶液中金和铜的比例为0.025∶1，反应3小时后，离心分离得到黑色金掺氧化亚铜(Au@Cu2O)粉末成品，然后将其真空常温储存待用，黑色金掺氧化亚铜(Au@Cu2O)粉末干燥后的重量为16mg左右，经元素分析可知其中金的含量为4％左右。
上述实施例2-7中，所用到的氯金酸(HAuCl4)、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)、超纯水(18.25MΩ)以及甲基橙、酸性橙7、酸性紫43、亚甲基蓝、罗丹明B和对硝基苯酚等材料均由市场购得。
Claims (2)
1.一种有机染料吸附剂金掺氧化亚铜Au@Cu2O，其特征在于，所述金掺氧化亚铜是利用粉状铜氢CuH为前驱体，以聚乙烯基吡咯烷酮PVP为保护剂、在常温常压的水溶液中和氯金酸HAuCl4发生氧化还原反应，然后经离心分离得到的微纳级黑色固体粉末，其中，金的重量百分含量占全部重量的1～55％，其余为氧化亚铜。
2.如权利要求1所述有机染料吸附剂金掺氧化亚铜的制备方法，包括制备前驱体粉状铜氢CuH，其特征在于，然后的步骤是(1)将前驱体粉状铜氢CuH加入到聚乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液中进行超声分散，使聚乙烯基吡咯烷酮均匀的包覆在铜氢上，然后进行离心分离，得到包覆有聚乙烯基吡咯烷酮的铜氢固体粉末，所述聚乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液中，聚乙烯基吡咯烷酮浓度为5g/L～100g/L；(2)将包覆有聚乙烯基吡咯烷酮的铜氢固体粉末加入到聚乙烯基吡咯烷酮水溶液中，并放入磁子搅拌，在搅拌过程中加入氯金酸HAuCl4溶液，使氯金酸和铜氢固体粉末产生氧化还原反应1-3小时，然后进行离心分离，得到金掺氧化亚铜Au@Cu2O固体粉末成品；所述聚乙烯基吡咯烷酮水溶液中，聚乙烯基吡咯烷酮的浓度为5g/L～100g/L，所述加入氯金酸溶液后的混合体系中，金和铜的比例为(0.01～0.3)∶1。
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