CN101792922B - 一种缓蚀封闭液以及用其对含铜铝合金阳极氧化膜进行封闭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种缓蚀封闭液以及用其对含铜铝合金阳极氧化膜进行封闭的方法，缓蚀封闭液是由5g～15g的己二酸盐和10μg～100μg的缓蚀剂溶于100ml的去离子水中形成。所述缓蚀剂为2-巯基苯并噻唑、苯并三氮唑、水杨醛肟、8-羟基喹啉或者喹哪啶酸。该封闭方法是将经阳极氧化处理后的铜铝合金在电场作用下进行封闭处理。本发明封闭方法不仅对阳极氧化膜的微孔进行了封闭，而且缓蚀剂在外加电场的作用下，使缓蚀剂吸附在阳极氧化膜中，当阳极氧化膜发生腐蚀时，缓蚀剂通过毛细管作用从阳极氧化膜微孔中释放出来对含铜铝合金基材中的含铜相起到缓蚀作用，防止腐蚀进一步发生。
Description
技术领域
本发明涉及一种适用于含铜铝合金阳极氧化膜的封闭技术，具体地说，是指一种缓蚀封闭液以及用其对含铜铝合金阳极氧化膜进行封闭的方法。
背景技术
阳极氧化是铝及铝合金最常用的表面处理手段，经阳极氧化后的铝及铝合金的表面将会生成多孔型阳极氧化膜，它是由紧贴铝及铝合金基体的阻挡层与多孔层两部分所组成。这种多孔的特性虽然赋予阳极氧化膜着色和其他功能的能力，但是耐腐蚀性、耐候性、耐污染性等都不可能达到使用的要求。因此，从实践应用考虑，铝及铝合金的阳极氧化膜必须进行封闭。
中华人民共和国航空工业标准《铝及铝合金硫酸阳极氧化工艺》(HB/Z 233-93)中对铝及铝合金经表面阳极氧化处理后进行的封闭步骤作了相关的规定。采用的是重铬酸盐和热水封闭。
重铬酸钾溶液封闭、稀铬酸封闭所产生的铬渣中的六价铬被列为对人体危害最大的化学物质之一，是国际公认的致癌金属物之一(Earl Groshart，Chromium，Finishingin the Green，Metal finishing，1997，3：59～61)。
热水封闭表面常常产生污物，同时由于pH值的变化和污染(例如：磷酸盐、硅酸盐和氯化物)使得在大规模的生产中热水很难控制，导致封闭溶液寿命较短。热水封闭需要时间长(2min/μm)、能耗高是热水封闭的明显的不利方面。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种缓蚀封闭液，其是由5g～15g的己二酸盐和1μg～100μg的缓蚀剂溶于100ml的去离子水中形成。
本发明的目的之二是提出一种采用本发明的缓蚀封闭液对经阳极氧化处理后的含铜铝合金试样进行封闭的方法，该封闭方法是将经阳极氧化处理后的含铜铝合金在电场作用下进行封闭处理。本发明封闭方法不仅对氧化膜的微孔进行了封闭，而且缓蚀剂在外加电场的作用下，使缓蚀剂吸附在阳极氧化膜中，当阳极氧化膜发生腐蚀时，缓蚀剂通过毛细管作用从阳极氧化膜微孔中释放出来对含铜铝合金基材中的含铜相起到缓蚀作用，防止腐蚀进一步发生。
本发明缓蚀封闭液具有如下优点：
(A)采用去离子水作为溶剂，在90℃～100℃的温度下，缓蚀封闭液与试样的阳极氧化膜表面和孔壁中的氧化铝发生水合反应，水与氧化物化合生成勃姆石AlO(OH)，其反应机理为Al2O3+nH2O＝Al2O3·nH2O，n为1或3。当三氧化二铝水化为一水合氧化铝Al2O3·H2O时，其体积膨胀可增加约33％；当生成三水合氧化铝Al2O3·3H2O时，其体积增大几乎100％，因此能够更有效地将阳极氧化膜中的微孔进行封闭。该封闭过程是己二酸盐与铝离子的螯合物和氧化铝水合物协同封闭，经测试封闭效果比重铬酸钾封闭和热水封闭更好。
(B)封闭过程是在外加直流电压下，一方面对阳极氧化膜的壁垒层进行加固；另一方面己二酸盐与阳极氧化膜表面的孔壁中的氧化铝发生水合反应，生成螯合物沉淀；该螯合物沉淀会进一步团聚，从而填充第二相颗粒熔解脱落造成的孔洞，在表面形成网状结构的封闭层；又因缓蚀剂吸附在多孔层中，当阳极氧化膜发生腐蚀时，缓蚀剂通过毛细管作用从阳极氧化膜微孔中释放出来对含铜铝合金基材中的含铜相起到缓蚀作用，防止腐蚀进一步发生。
(C)采用本发明的封闭液对含铜铝合金试样进行封闭处理后，再在盐雾实验测试其耐腐蚀性能，在盐雾实验中，阳极氧化膜多孔层中的己二酸盐与铝离子发生螯合反应，从而再次形成耐腐蚀的防护膜，因此这种功效称为自修复机制。
(D)在封闭处理过程中，外加电压能够使己二酸盐渗透至阳极氧化膜的多孔层中，而缓蚀剂则附着在阳极氧化膜的孔洞处，多孔层吸附己二酸盐从而预防腐蚀的发生，提高了阳极氧化膜的耐蚀性。另外加载的直流电源的电流非常小，而且3～5分钟后电流几乎为零，并不会消耗大量的电能，节约了封闭的成本。
(E)使用无毒的己二酸盐作封闭剂，对人体和环境均无不利影响。
(F)采用价格相对便宜、且无毒的己二酸盐作为封闭剂，降低了对含铜铝合金表面阳极氧化膜的封闭成本，且封闭过程容易控制，操作简单，封闭效果稳定。
附图说明
图1是本发明采用的封闭处理装置的示意图。
图2是含铜铝合金经阳极氧化后形成的阳极氧化膜的SEM图片。
图3是经本发明的封闭液和封闭处理工艺获得的SEM图片。
图4是LY11合金经不同方法封闭后的能奎斯特图。
图5是LY11合金经不同方法封闭后在质量百分比浓度5％的氯化钠水溶液中浸泡1小时后测量的交流阻抗谱图。
图6是LY11合金经不同方法封闭后在质量百分比浓度5％的盐雾实验672小时后测量的交流阻抗谱图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明公开的一种缓蚀封闭液是由5g～15g的己二酸盐和1μg～100μg的缓蚀剂在18℃～40℃的温度下溶于100ml的去离子水中形成。该缓蚀封闭液的pH值为6～8。本发明的缓蚀封闭液能够适用于表面存在有阳极氧化膜的含铜铝合金进行封闭处理。更加能够适用于经中华人民共和国航空工业标准《铝及铝合金硫酸阳极氧化工艺》(HB/Z 233-93)进行表面阳极氧化处理后的封闭步骤处理。
所述的缓蚀封闭液，使用无毒的己二酸盐作封闭剂，对人体和环境均无不利影响；而且己二酸盐价格便宜，封闭效果稳定。
采用本发明配制的缓蚀封闭液进行含铜铝合金阳极氧化膜的封闭处理，该封闭过程包括有下列处理步骤：
第一步：试样选取
选取表面存在有阳极氧化膜的含铜铝合金作为封闭处理的试样；
第二步：配制缓蚀封闭液
将5g～15g的己二酸盐和1μg～100μg的缓蚀剂在18℃～40℃的温度下溶于100ml的去离子水中形成缓蚀封闭液，并用pH计测得pH值为6～8；
第三步：封闭处理
(A)将第二步制得的缓蚀封闭液加入不锈钢电解槽中，缓蚀封闭液的用量为电解槽容积的2/3；
(B)通过加热器使缓蚀封闭液加热至90℃～100℃，并保持恒温；
(C)将第一步选取的试样完全浸没在缓蚀封闭液中，且试样的一端通过电缆连接在直流电源的正极上，直流电源的负极连接在不锈钢电解槽上；
(D)调节封闭处理参数，在初始电压为5V～20V，最大电流密度0.2A/dm2的条件下，打开电源；
然后以5V/min～10V/min的升压速度升压至50V～100V电压后，并在50V～100V电压下进行恒压封闭10min～60min后，取出，即完成了对试样表面阳极氧化膜的封闭处理。
在本发明中，封闭过程是在外加电压下，一方面对阳极氧化膜的壁垒层进行加固；另一方面，己二酸盐与阳极氧化膜表面和孔壁中的氧化铝发生水合反应，与铝离子结合生产螯合物沉淀，起到封闭的作用。
在本发明中，封闭过程中采用5V/min～10V/min的升压速度是为了保证电流的不断产生，使己二酸盐充分的进入到阳极氧化膜多孔层中，缓蚀剂附着在阳极氧化膜的孔洞处，从而提高封闭效果。
在本发明中，将缓蚀封闭液加热至90℃～100℃条件下才进行封闭，有利于含铜铝合金的阳极氧化膜表面的孔壁中的氧化铝与去离子水发生水合反应，水与氧化物化合生成勃姆石AlO(OH)，其反应机理为Al2O3+nH2O＝Al2O3·nH2O，n为1或3。当三氧化二铝水化为一水合氧化铝Al2O3·H2O时，其体积膨胀可增加约33％；当生成三水合氧化铝Al2O3·3H2O时，其体积增大几乎100％，因此能够更有效地将阳极氧化膜中的微孔进行封闭。该封闭过程是己二酸盐与铝离子的螯合物和氧化铝水合物协同封闭，经封闭效果测试，其比重铬酸钾封闭和热水封闭更好。
实施例1
第一步：试样选取
试样为经过中华人民共和国航空工业标准《铝及铝合金硫酸阳极氧化工艺》(HB/Z233-93)的规定处理的LY11合金，尺寸100mm×50mm×2.5mm；
采用涡旋测厚仪测得LY11合金表面的阳极氧化膜的厚度为3μm。采用扫描电子显微镜(Hitachi S-4800 SEM)观察阳极氧化膜的形貌如图2所示，图中，阳极氧化膜存在有孔洞。
第二步：配制缓蚀封闭液
该缓蚀封闭液是将10g的己二酸铵和10μg的2-巯基苯并噻唑在25℃的温度下溶于100ml的去离子水中，并用瑞士生产的FE20型号FiveEasy pH计测得pH值为7.0；
第三步：封闭处理
(A)将第二步制得的缓蚀封闭液加入不锈钢电解槽中，缓蚀封闭液的用量为电解槽容积的2/3；
(B)加热缓蚀封闭液至95℃；
(C)将第一步选取的试样完全浸没在缓蚀封闭液中，且试样的一端通过电缆连接在直流电源的正极上，直流电源的负极连接在不锈钢电解槽上；
(D)封闭处理参数：在初始电压为20V，最大电流密度0.2A/dm2的条件下，打开电源；然后以8V/min的升压速率升压到50V电压后，在50V电压下进行恒压封闭20min后，取出，完成封闭。
对封闭后的试样观察阳极氧化膜的形貌如图3所示，可以发现经过缓蚀封闭处理后，阳极氧化膜表面没发现较大的孔洞缺陷坑，表面产生支网状结构，这种膜层结构作为涂层的中间层是非常有利的，可对涂层起锚着作用，大幅度提高涂层与基底的结合力；同时观察到阳极氧化膜表面对应原有的缺陷处吸附了缓蚀剂，可以提高阳极氧化膜的耐蚀性。
对采用实施例1的封闭工艺制得的封闭试样进行耐腐蚀性能测试：
盐雾试验：参照ASTM B117(Standard Practice for Operating Salt Spray(Fog)Apparatus)执行。第一步选取的试样称为未封闭试样。经本发明实施例1封闭处理过的试样称为封闭后试样。将这两个试样同时放入盐雾箱中，盐雾箱温度为35℃，质量百分比浓度为5％的NaCl溶液，盐雾腐蚀550小时后，对表面进行观察，未封闭试样出现第一个点蚀。盐雾1700小时后，对表面进行观察，封闭后试样出现第一个点蚀。
耐腐蚀试验：图4将LY11合金经不同方法封闭后在质量百分比浓度为5％的NaCl中性溶液中的能奎斯特图，图中，(a)表示采用实施例1方法封闭后的试样，(b)表示铬酸封闭后的试样，(c)表示热水封闭后的试样。在中高频段的能奎斯特图代表阳极氧化膜多孔层的信息。从图中可以明显的发现经铬酸封闭和热水封闭处理后的能奎斯特图中代表多孔层信息的容抗弧较小，阻抗值分别为3727Ωcm2和4910Ωcm2，而经本发明封闭处理后的能奎斯特图中代表多孔层信息的容抗弧较大，达到175000Ωcm2。多孔层阻抗高于铬酸封闭和热水封闭的多孔层阻抗值2个数量级，说明本发明对多孔层的封闭效果好，提高了含铜铝合金的耐腐蚀性能。
电化学测试在电化学工作站(Parstat 2273，Princeton Application Research)上进行，采用传统的三电极体系，封闭试样为工作电极，工作面积为7cm2，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极。测试温度为25℃。采用动电位极化法测量试样在质量百分比浓度为5％的NaCl中性溶液中的极化曲线，扫描速率为2mV/s，扫描范围为比开路电位负500mV到1.2V。如图5、图6所示，图中，(a)表示采用实施例1方法封闭后试样的极化曲线，(b)表示铬酸封闭后试样的极化曲线，(c)表示热水封闭后试样的极化曲线。是将LY11合金经不同方法封闭后在质量百分比浓度为5％的NaCl中性溶液中的波特图。用102Hz处的阻抗(|Z|100Hz)可以表征多孔层的耐蚀性。由图5看出LY11合金经对热水封闭(100℃)处理后的阻抗模值|Z|100Hz最小，仅为1×106Ωcm2，经本发明封闭处理后的阻抗模值|Z|100Hz达到1×107Ωcm2，高于而经过重铬酸钾溶液(质量百分比浓度5％)封闭处理后的阻抗模值|Z|100Hz。表明经过本发明的封闭方法处理的铝合金阳极氧化膜耐腐蚀性能最高。说明本发明封闭方法不仅对多孔层的封闭效果达到了传统封闭效果的要求，而且缓蚀剂进入在阳极氧化膜内部，达到了对膜层中含铜夹杂的缓释效果，提高了耐腐蚀性能。从图6看出，从低频区到高频区阻抗模值|Z|均有下降，但是经过本发明封闭方法处理的阻抗模值|Z|比稀铬酸封闭和热水封闭的阻抗模值|Z|高1到2个数量级，表明经本发明的封闭方法处理过的铝合金耐腐蚀性能最佳。
实施例2
第一步：试样选取
试样为经过硼酸-硫酸阳极氧化工艺(U.S.Pat.No.4,894,127，Jan.16，1990)处理的LC5合金，尺寸100mm×50mm×2.5mm；
第二步：配制缓蚀封闭液
该缓蚀封闭液是将5g的己二酸铵和50μg的苯并三氮唑在40℃的温度下溶于100ml的去离子水中，并用pH计测得pH值为6.8；
第三步：封闭处理
(A)将第二步制得的环保缓蚀封闭液加入不锈钢电解槽中，缓蚀封闭液的用量为电解槽容积的2/3；
(B)加热缓蚀封闭液至100℃；
(C)将第一步选取的试样完全浸没在缓蚀封闭液中，且试样的一端通过电缆连接在直流电源的正极上，直流电源的负极连接在不锈钢电解槽上；
(D)封闭处理参数，在初始电压为10V，最大电流密度0.2A/dm2的条件下，打开电源；然后以10V/min的升压速率升压到80V电压后，在80V电压下进行恒压封闭30min后，取出，完成封闭。
采用与实施例1相同的手段对实施例2进行盐雾试验：盐雾腐蚀600小时后，对表面进行观察，未封闭试样出现第一个点蚀。盐雾1750小时后，对表面进行观察，封闭后试样出现第一个点蚀。
实施例3
第一步：试样选取
试样为经过中华人民共和国航空工业标准《铝及铝合金硫酸阳极氧化工艺》(HB/Z233-93)的规定处理的LY17合金，尺寸100mm×50mm×2.5mm；
第二步：配制缓蚀封闭液
该缓蚀封闭液是将15g的己二酸铵和45μg的喹哪啶酸在30℃的温度下溶于100ml的去离子水中，并用pH计测得pH值为7.2；
第三步：封闭处理
(A)将第二步制得的缓蚀封闭液加入不锈钢电解槽中，缓蚀封闭液的用量为电解槽容积的2/3；
(B)加热缓蚀封闭液至90℃；
(C)将第一步选取的试样完全浸没在缓蚀封闭液中，且试样的一端通过电缆连接在直流电源的正极上，直流电源的负极连接在不锈钢电解槽上；
(D)调节封闭处理参数，在初始电压为5V，最大电流密度0.2A/dm2的条件下，打开电源；然后以9V/min的升压速率升压到100V电压后，在100V电压下进行恒压封闭45min后，取出，完成封闭。
采用与实施例1相同的手段对实施例3进行盐雾试验：盐雾腐蚀500小时后，对表面进行观察，未封闭试样出现第一个点蚀。盐雾1710小时后，对表面进行观察，封闭后试样出现第一个点蚀。
Claims (2)
1.一种采用缓蚀封闭液对含铜铝合金阳极氧化膜进行封闭的方法，其特征在于：是将表面存在有阳极氧化膜的含铜铝合金放入缓蚀封闭液中，然后加热封闭液至90℃～100℃，在加载电场条件下进行封闭处理；
所述缓蚀封闭液是由5g～15g的己二酸盐和10μg～100μg的缓蚀剂在18℃～40℃的温度下溶于100ml的去离子水中形成；己二酸盐是指己二酸铵、己二酸钾或者己二酸钠；缓蚀剂是指2-巯基苯并噻唑、苯并三氮唑、水杨醛肟、8-羟基喹啉或者喹哪啶酸；
加载电场条件：在初始电压为5V～20V，最大电流密度为0.2A/dm2的条件下，打开电源；然后以5V/min～10V/min的升压速率升压到50V～100V电压后，在50V～100V电压下进行恒压封闭10min～60min后，取出，完成对阳极氧化膜的封闭。
2.根据权利要求1所述的缓蚀封闭液对含铜铝合金阳极氧化膜进行封闭的方法，其特征在于：对表面存在有阳极氧化膜的含铜铝合金试样进行封闭前后的盐雾实验来比较抗腐蚀性能，未封闭试样在500小时出现第一个点蚀，封闭后试样在1700小时出现第一个点蚀。
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