CN101792141A - 硅晶体加工过程中废砂浆的处理工艺 - Google Patents

硅晶体加工过程中废砂浆的处理工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN101792141A
CN101792141A CN 201010140008 CN201010140008A CN101792141A CN 101792141 A CN101792141 A CN 101792141A CN 201010140008 CN201010140008 CN 201010140008 CN 201010140008 A CN201010140008 A CN 201010140008A CN 101792141 A CN101792141 A CN 101792141A
Authority
CN
China
Prior art keywords
waste mortar
suspension
treatment process
distilled water
mortar
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 201010140008
Other languages
English (en)
Other versions
CN101792141B (zh
Inventor
杨建锋
白宇
王涛
罗才军
于方丽
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian Jiaotong University
Original Assignee
Xian Jiaotong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian Jiaotong University filed Critical Xian Jiaotong University
Priority to CN201010140008XA priority Critical patent/CN101792141B/zh
Publication of CN101792141A publication Critical patent/CN101792141A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101792141B publication Critical patent/CN101792141B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Silicon Compounds (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)

Abstract

本发明公开了一种硅晶体加工过程中废砂浆的处理工艺。利用电泳分离技术将废砂浆中的单晶硅Si及碳化硅SiC分离，使之回收再利用。首先，在废砂浆中加入2-5vol.％稀盐酸溶液，稀盐酸溶液与废砂浆体积比为1.5至3；沉降24-48h后，将上层液体排出。加入蒸馏水反复沉降排出上层液体2-4次；加入60-80vol.％蒸馏水、0.1-1wt.％的分散剂阿拉伯树胶，球磨12-24h后，调节悬浮液pH值在3-3.5；电泳分离得正极沉积物，在所得阳极沉积物中再加入蒸馏水和阿拉伯树胶调节悬浮液pH值在3-3.5电泳分离分离得再次正极沉积物，重复以上步骤三次得电泳5次的正极沉积物。

Description

硅晶体加工过程中废砂浆的处理工艺
技术领域
本发明涉及一种硅晶体加工过程中废砂浆的处理工艺，特别涉及一种将废砂浆中的单晶硅(Si)和碳化硅(SiC)分离的工艺。
背景技术
集成电路用基板、太阳能电池基板等薄片产品的生产一般采用多线切割技术，即：用钢丝带动由碳化硅磨料构成的砂浆对高纯度的单晶硅或多晶硅棒进行切割。这种砂浆虽然可以循环使用，但随着切割过程的进行，砂浆中不断混入硅屑及钢屑，使砂浆切削性能降低，导致获得的硅晶片精度下降，因此在切削过程中需要不断排放出旧的砂浆，并补充新的砂浆。对这些旧的砂浆以前一般采取废弃处理的办法。但是作为战略资源，在我国，高纯度硅需求量的95％依赖进口，其主要原因是我国还无法规模化将工业硅加工成高纯度的多晶硅。而废的切割砂浆里面混有6-7wt％的高纯硅粉料，在硅棒切割加工过程中高纯硅棒的切割损失率高达40wt％。所以将切割砂浆中的硅粉分离出来，可作为制备单晶硅或多晶硅的原料，对于资源的有效利用将是一个重要的贡献，进而解决高纯度硅的资源短缺问题。作为磨料的碳化硅和悬浮液通过回收再利用，也可以起到节约能源，减少浪费的目的。
发明内容
硅及碳化硅在不同pH值下的悬浮液中表现为阳离子或阴离子基团，称为两性离子，常以颗粒分散在溶液中。它们的静电荷取决于介质的H+浓度或与其他大分子的相互作用。在电场中，带电颗粒向阴极或阳极迁移，迁移的方向取决于它们带电的符号，这种迁移现象即所谓电泳。
本发明的目的是提供一种基于电泳分离方法的废砂浆处理工艺，将硅晶体加工过程中废砂浆里的硅和碳化硅粉体分离，使之回收再利用。
为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：一种硅晶体加工过程中废砂浆的处理工艺，包括下述步骤：(1)在废砂浆中加入稀盐酸溶液，稀盐酸溶液与废砂浆体积比为1.5～3，沉降24-48h后，将上层液体排出，得沉淀的废砂浆，用蒸馏水反复清洗至少2次，得酸洗后的废砂浆沉淀物；(2)在废砂浆沉淀物中加入体积百分含量为60-80％的蒸馏水，并加入质量百分含量为0.1-1％的阿拉伯树胶作为分散剂，球磨12h以上，得废砂浆悬浮液；(3)将球磨后废砂浆悬浮液的pH值调节至3-3.5，电泳分离5～15min获得阳极沉积物；(4)在所得阳极沉积物中加入体积百分含量为60-80％的蒸馏水，并加入质量百分含量为0.1-1％的阿拉伯树胶作为分散剂，配成阳极沉积物悬浮液；(5)将阳极沉积物悬浮液的pH值调节至3-3.5，电泳分离5～15min获得再次阳极沉积物；(6)重复步骤(4)～(5)三次，最终获得电泳五次的阳极沉积物。
上述方法中，所述稀盐酸溶液的体积浓度为2-5％。所述的调节废砂浆悬浮液和阳极沉积物悬浮液pH值采用体积浓度为5％的稀盐酸。所述电泳分离中的电压控制在1.4-10.0V，电流控制在为2-5mA，电泳时间为5-15min。所述清洗是在沉淀的废砂浆中加入蒸馏水，沉降、将上层液体排出。
按照本发明的方法，在电泳分离过程中，通过调节悬浮液的pH值，改变悬浮液中硅及碳化硅粉体的zeta电位使两粉体的Zeta电位处于一正一负状态；同时调节电泳过程中的电压及电流值，以达到最佳的分离效果。利用电泳分离方法对废砂浆中硅及碳化硅粉体进行分离，使之回收再利用，具有成本低，无污染，分离效果好的优点。
附图说明
图1是本发明的电泳分离工艺流程图。
图2是本发明的电泳装置示意图。图中：1、阴极；2、阳极；3、电泳槽；4、带电颗粒。
图3是本发明废砂浆酸洗后未经电泳分离的XRD图谱。
图4是本发明废砂浆酸洗后经电泳5次分离的实施例13的XRD图谱。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
参见图1，在废砂浆中加入体积浓度为2-5％稀盐酸溶液，稀盐酸溶液与废砂浆体积比为1.5-3，以便将其中的残余金属细粉(多线切割过程中引入)去除。然后室温静置沉降24-48h后，将上层液体排出。之后加入蒸馏水、反复沉降2-4次并排出上层液体，得酸洗后的废砂浆沉淀物，干燥后进行X-ray diffraction(XRD)分析，结果如图3所示，XRD结果表明废砂浆中存在一定数量的硅及碳化硅。
酸洗后废砂浆沉淀物中加入60-80vol.％蒸馏水配成混合溶液，然后在混合溶液中加入阿拉伯树胶作为分散剂，以控制悬浮液的粘度，使之达到良好的分散效果。溶于水后的阿拉伯胶一端吸附在固体颗粒的表面，另一端可以在水介质中充分伸展，形成位阻层，阻碍颗粒的碰撞。然而分散剂含量过高时，所有的颗粒表面都吸满了高分子，达到过饱和吸附，未被吸附和吸附于颗粒表面的有机物长链由于互相缠绕和作用，会使颗粒聚集和絮凝，从而使悬浮液粘度增加。本发明中，分散剂阿拉伯树胶的加入量为废砂浆沉淀物质量的0.1-1wt.％，球磨12-24h后成悬浮液，取出放入电泳装置中(图2)，调节(5vol％稀盐酸)悬浮液pH值范围为3-3.5，进行电泳分离。其中电极材料选用石墨纸，因为其具有耐酸、易剪裁等特点。用丙酮擦试电极表面烘干后，通过铜质拓片固定在绝缘纸板上，固定电极间距为2-10cm。
电泳分离过程中，电压范围为1.4-10.0V，电流范围为2-5mA，时间为5-15min。表1为本发明实施例1-14不同工艺参数条件下对废砂浆进行5次电泳分离后正极沉积物中的硅含量。后4次电泳分离是针对阳极沉积物，每次的条件均相同，即在所得阳极沉积物中加入体积百分含量为60-80％的蒸馏水，并加入质量百分含量为0.1-1％的阿拉伯树胶，配成阳极沉积物悬浮液，调节其pH值调节至3-3.5，在电压1.4-10.0V，电流2-5mA的条件下，电泳分离5～15min，进一步将阳极沉积物中的硅及碳化硅细粉分离。
其中，实施例13得到的正极沉积物的XRD图谱如图4所示，从图4可以看出，5次电泳分离可以在正极得到纯度极高(99.9％)的硅粉，达到了高纯分离的目的。
表1本发明实施例1-20不同工艺参数下进行5次电泳分离后正极沉积物中的硅含量。
  精盐酸溶液与废砂浆体积比   废砂浆沉淀物或阳极沉积物中加入蒸馏水含量(vol％)   阿拉伯树胶加入量(wt％)   悬浮液pH值   电泳电压(V)   电泳电流(mA)   5次电泳后正极沉积物中硅含量(vt％)
  实施例1 1.5   80   1.0 3.1 3 3   98.1％
  实施例2   2.5   75   0.5   3.1   6   4   98.4％
实施例3 2.0 65 0.1 3.2 1.4 5 98.7％
实施例4 1.8 70 0.4 3.2 3 5 99.0％
实施例5 2.6 60 0.2 3.2 6 3 99.2％
实施例6 1.6 60 0.8 3.2 10 3 98.9％
  实施例7   3.0   80   0.2   3.3   1.4 2   98.1％
实施例8   2.8   77   0.4 3.3 3 2 98.7％
  实施例9   2.4   66   0.6   3.3   6   2   99.4％
实施例10 2.1 68 0.5 3.3 6 3 99.7％
  实施例11   3.0   73   0.1   3.4   1.4   3   98.3％
  实施例12   1.5   62   0.3   3.4   3   3   98.2％
  实施例13   2.5   65   0.4   3.4   6   3   99.9％
  实施例14   2.0   78   0.7   3.5   10   2   98.7％

Claims (5)

1.一种硅晶体加工过程中废砂浆的处理工艺，其特征在于，包括下述步骤：
(1)在废砂浆中加入稀盐酸溶液，稀盐酸溶液与废砂浆体积比为1.5～3，沉降24-48h后，将上层液体排出，得沉淀的废砂浆，用蒸馏水反复清洗至少2次，得酸洗后的废砂浆沉淀物；
(2)在废砂浆沉淀物中加入体积百分含量为60-80％的蒸馏水，并加入质量百分含量为0.1-1％的阿拉伯树胶作为分散剂，球磨12h以上，得废砂浆悬浮液；
(3)将球磨后废砂浆悬浮液的pH值调节至3-3.5，电泳分离5～15min获得阳极沉积物；
(4)在所得阳极沉积物中加入体积百分含量为60-80％的蒸馏水，并加入质量百分含量为0.1-1％的阿拉伯树胶作为分散剂，配成阳极沉积物悬浮液；
(5)将阳极沉积物悬浮液的pH值调节至3-3.5，电泳分离5～15min获得再次阳极沉积物；
(6)重复步骤(4)～(5)三次，最终获得电泳五次的阳极沉积物。
2.如权利要求1所述的硅晶体加工过程中废砂浆的处理工艺，其特征在于，所述稀盐酸溶液的体积浓度为2-5％。
3.如权利要求1所述的硅晶体加工过程中废砂浆的处理工艺，其特征在于，所述的调节废砂浆悬浮液和阳极沉积物悬浮液的pH值采用体积浓度为5％的稀盐酸。
4.如权利要求1所述的硅晶体加工过程中废砂浆的处理工艺，其特征在于，所述电泳分离中的电压控制在1.4-10.0V，电流控制在为2-5mA，电泳时间为5-15min。
5.如权利要求1所述的硅晶体加工过程中废砂浆的处理工艺，其特征在于，所述清洗是在沉淀的废砂浆中加入蒸馏水，沉降、将上层液体排出。
CN201010140008XA 2010-04-06 2010-04-06 硅晶体加工过程中废砂浆的处理工艺 Expired - Fee Related CN101792141B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201010140008XA CN101792141B (zh) 2010-04-06 2010-04-06 硅晶体加工过程中废砂浆的处理工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201010140008XA CN101792141B (zh) 2010-04-06 2010-04-06 硅晶体加工过程中废砂浆的处理工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101792141A true CN101792141A (zh) 2010-08-04
CN101792141B CN101792141B (zh) 2012-02-01

Family

ID=42585098

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201010140008XA Expired - Fee Related CN101792141B (zh) 2010-04-06 2010-04-06 硅晶体加工过程中废砂浆的处理工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101792141B (zh)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101979483A (zh) * 2010-10-09 2011-02-23 辽宁奥克化学股份有限公司 一种提高碳化硅砂浆分散性能的方法
CN102161486A (zh) * 2011-02-23 2011-08-24 天津大学 硅片切割废砂浆中硅与碳化硅分离回收装置及方法
CN102173419A (zh) * 2011-02-28 2011-09-07 江苏科理德再生科技有限公司 从硅片切割废砂浆中回收硅粉的方法
CN102442719A (zh) * 2010-10-07 2012-05-09 株式会社迪思科 分离装置
CN102502643A (zh) * 2011-10-08 2012-06-20 江苏佳宇资源利用股份有限公司 一种从晶硅切割废砂浆中资源化回收硅粉组份的方法
CN102659112A (zh) * 2012-05-23 2012-09-12 北京科技大学 电位调控离心法回收单晶和多晶硅切割废料中硅粉的方法
CN102730688A (zh) * 2012-07-24 2012-10-17 晶科能源有限公司 一种砂浆回收工艺
CN102757051A (zh) * 2012-04-19 2012-10-31 镇江环太硅科技有限公司 废弃层硅料的回收处理方法
CN102849737A (zh) * 2011-06-28 2013-01-02 比亚迪股份有限公司 一种碳化硅微粉的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101033066A (zh) * 2006-03-06 2007-09-12 张捷平 碳化硅微粉回收的方法
CN101130237A (zh) * 2007-09-11 2008-02-27 西安交通大学 一种从切割废砂浆中回收硅粉和碳化硅粉的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101033066A (zh) * 2006-03-06 2007-09-12 张捷平 碳化硅微粉回收的方法
CN101130237A (zh) * 2007-09-11 2008-02-27 西安交通大学 一种从切割废砂浆中回收硅粉和碳化硅粉的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《Separatin and Purification Technology》 20090630 Yung-Fu Wu et al Separation of silicon and silicon carbide using an electrical field 文章2 Experimental，4 Conclusions, 图2、4、5、6，表1 1-5 第68卷, 2 *

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102442719B (zh) * 2010-10-07 2015-09-02 株式会社迪思科 分离装置
CN102442719A (zh) * 2010-10-07 2012-05-09 株式会社迪思科 分离装置
CN101979483A (zh) * 2010-10-09 2011-02-23 辽宁奥克化学股份有限公司 一种提高碳化硅砂浆分散性能的方法
CN101979483B (zh) * 2010-10-09 2013-02-27 辽宁奥克化学股份有限公司 一种提高碳化硅砂浆分散性能的方法
CN102161486B (zh) * 2011-02-23 2012-11-14 天津大学 硅片切割废砂浆中硅与碳化硅分离回收装置及方法
CN102161486A (zh) * 2011-02-23 2011-08-24 天津大学 硅片切割废砂浆中硅与碳化硅分离回收装置及方法
CN102173419B (zh) * 2011-02-28 2012-10-10 白瑜皎 从硅片切割废砂浆中回收硅粉的方法
CN102173419A (zh) * 2011-02-28 2011-09-07 江苏科理德再生科技有限公司 从硅片切割废砂浆中回收硅粉的方法
CN102849737A (zh) * 2011-06-28 2013-01-02 比亚迪股份有限公司 一种碳化硅微粉的制备方法
CN102502643A (zh) * 2011-10-08 2012-06-20 江苏佳宇资源利用股份有限公司 一种从晶硅切割废砂浆中资源化回收硅粉组份的方法
CN102502643B (zh) * 2011-10-08 2013-06-05 江苏佳宇资源利用股份有限公司 一种从晶硅切割废砂浆中资源化回收硅粉组份的方法
CN102757051A (zh) * 2012-04-19 2012-10-31 镇江环太硅科技有限公司 废弃层硅料的回收处理方法
CN102659112A (zh) * 2012-05-23 2012-09-12 北京科技大学 电位调控离心法回收单晶和多晶硅切割废料中硅粉的方法
CN102730688A (zh) * 2012-07-24 2012-10-17 晶科能源有限公司 一种砂浆回收工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN101792141B (zh) 2012-02-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101792141B (zh) 硅晶体加工过程中废砂浆的处理工艺
CN1744356A (zh) 非水电解质二次电池负极材料和用于此的金属硅粉
CN102851110B (zh) 从晶片切割砂浆中分离出切割液、碳化硅和硅粉的方法
JP5949663B2 (ja) 水酸化インジウム粉の製造方法、酸化インジウム粉の製造方法、並びにスパッタリングターゲット
CN110898845B (zh) 一种石墨烯改性水热合成氧化钌-氧化铈复合电极的制备方法
CN104376894A (zh) 太阳能电池导电正面银浆
CN108987677A (zh) 金刚线切割硅片废料回收用于锂离子电池负极材料制备的方法
CN110227825B (zh) 一种低能球磨制备石墨烯/铜/氧化亚铜复合粉体的方法
Zhong et al. Preparation of core-shell structured cobalt coated tungsten carbide composite powders by intermittent electrodeposition
CN103484889B (zh) 一种大量制备高质量少层石墨烯粉末的方法
CN105327785A (zh) 一种ppm级低铁高纯石英砂浮选工艺
CN105174266B (zh) 一种多晶硅和单晶硅线切割废料中杂质铁的去除方法
CN102161486B (zh) 硅片切割废砂浆中硅与碳化硅分离回收装置及方法
CN109321948A (zh) 一种快速绿色电化学制备银纳米棒的方法
CN107352708B (zh) 一种铅冶炼废水的处理方法
CN101623672A (zh) 一种混有杂质的硅料的分选方法
CN103122468A (zh) 一种鳞片状锌粉的制备方法
CN108649211B (zh) 基于镓基液态合金的纳米级锡粉制备方法
CN103887477B (zh) 一种高容量的石墨烯改性磷酸铁锂正极材料的制备方法
CN109231215A (zh) 一种用金刚线切割硅片废硅粉制备多孔硅的方法
CN108736006A (zh) 一种制备硅-碳复合材料的方法
CN105970323B (zh) 一种抗静电粉末及其制备方法
CN108486606A (zh) 一种旋流电解梯级回收铜、硒和碲的方法及其产品
CN103440898A (zh) 一种低银含量的太阳能电池正面电极银浆及其制备方法
CN103395784B (zh) 一种降低晶体材料过度粉碎增加指定号段产品产量的粉碎工艺

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20120201

Termination date: 20140406