CN102161486B - 硅片切割废砂浆中硅与碳化硅分离回收装置及方法 - Google Patents
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Abstract
一种硅片切割废砂浆中硅与碳化硅固固分离回收的装置：进口管连接到垂直电泳槽筒体上，在垂直电泳槽中上方为阳极电极管，下方为阴极电极管，阳极电极管主电极管出口连接硅出口管，硅出口管另一侧连接硅出口泵，硅出口泵连接到硅回收罐中；阴极电极管主电极管连接碳化硅出口管，碳化硅出口管另一侧连接碳化硅出口泵，碳化硅出口泵连接到碳化硅回收罐中。将硅片切割废砂浆进行固液分离；得到的固相沉积物加入重液及分散剂进行超声振荡分散，通过垂直电泳分离装置将硅与碳化硅分离，该工艺分离得到的碳化硅纯度≥98.5％，硅的纯度≥99.9％。其中重液采用无挥发、无毒环保型多钨酸钠溶液或离子液体，克服了水平电泳带来的重力影响的问题，实现环境友好化。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能、电子行业硅片切割加工的副产物废砂浆的回收利用技术领域，具体是一种硅片切割废砂浆中硅与碳化硅分离回收装置及方法。
背景技术
目前，工业切割生产太阳能硅棒时不断排放出大量废砂浆，这些砂浆中通常含有聚乙二醇、碳化硅以及贵重的高纯硅粉。硅屑的产生不仅降低了切割液的性能，而且导致硅的使用率下降。与此同时，在光伏发电产业中硅片几乎占了50％的成本。因此，如何降低硅片成本和工艺加工成本成了降低太阳能电池总成本的关键环节。
通过对废砂浆中有价组分进行分析以及市场价值评估，我们发现：每吨废砂浆中含有8％～9％的高纯硅，价值为4万～4.5万元；含有35％左右的聚乙二醇，价值为0.45万元；含有33％的碳化硅微粉，价值为0.50万元。可以看出，废砂浆所含各物质中单晶硅的价值最大。
从单晶硅的能源战略意义和价值评估可以看出，回收废砂浆中的单晶硅意义非凡。目前，人们把重点放在聚乙二醇和碳化硅的回收方面。其实，废砂浆回收是一个系统的工程，它还包括单晶硅微粉与碳化硅微粉的分离。只有将各项工作都做好，才能真正意义上降低硅片生产成本。在专利200710018636.9中公开了一种回收硅和碳化硅的方法，但所采用液体也多为毒性较强的二溴甲烷、三溴甲烷溶液等，无疑对环境会造成一定污染。专利201010140008.X中提到了电泳分离的方法，采用常规电泳装置利用电场来实现硅与碳化硅的分离，其存在的主要问题是：颗粒状态的硅与碳化硅并不是真正离子，两种颗粒在水平方向移向正负极板时空间位阻大、受重力影响大，分离不清晰；样品分类收集难，获得产品纯度低，需要增加很多次重复分离工作，产业化程度低。本发明旨在改变思路，采用垂直电泳耦合重液悬浮的方法分离单晶硅微粉与碳化硅微粉，得到高纯硅粉进一步用于制备单晶硅或多晶硅的原料或加工成硅产品，实现资源的有效利用，不仅可以降低硅片的成本，而且还能在很大程度降低环境污染，具有巨大的经济效益和良好的生态环境效益，从而为我国光伏发电产业的可持续发展提供强有力的技术支持。
发明内容
本发明的目的，是提供一种硅片切割废砂浆中硅和碳化硅的分离装置及方法。
本发明的技术方案如下：
一种硅片切割废砂浆中硅与碳化硅分离回收装置：进口管1连接到垂直电泳槽筒体2上，在垂直电泳槽中上方为阳极电极管3，下方为阴极电极管4。阳极电极管由一根主电极管和相垂直的副电极管组成，阳极电极管下方有小孔。阳极电极管主电极管出口连接硅出口管5，硅出口管另一侧连接硅出口泵6，硅出口泵连接到硅回收罐7中；阴极电极管也是由一根主电极管和相垂直的副电极管组成，阴极电极管上方有小孔，阴极电极管主电极管连接碳化硅出口管8，碳化硅出口管另一侧连接碳化硅出口泵9，碳化硅出口泵连接到碳化硅回收罐10中，外置电源11正极连接到阳极电极管上，负极连接到阴极电极管上。
一种硅片切割废砂浆中硅与碳化硅分离回收方法，步骤如下：
(1)将硅片切割废砂浆进行固液分离；得到的固相沉积物加入酸溶液去除金属杂质，除杂后的固相物加入重液进行超声振荡分散，其比例为1∶2～1∶10g/mL；分散过程中加入固相量0.1％-1.5％w/v的分散剂，得到废砂浆重液悬浮液；
(2)将重液悬浮液的pH调节至2.5-3.5，由分离装置进口管1进入垂直电泳分离槽2中；由外置电源11接通电泳槽中的电极管；垂直电泳槽上方为阳极电极管3，下方为阴极电极管4；电压控制在1V-10V；在悬浮力和电场力的共同作用下，阳极电极附近蓄积了一些硅粒子，在硅出口泵6的抽力作用下通过阳极电极管3下方的小孔进入电极管主管内，由泵泵出电泳槽，通过硅出口管5到硅回收罐内7；阴极电极管4附近蓄积了一些碳化硅粒子，在碳化硅出口泵9的抽力作用下通过阴极电极管上方的小孔进入电极管主管内，由泵泵出电泳槽，通过碳化硅出口管8到碳化硅回收罐内10。
所述的重液为多钨酸钠溶液或烷基咪唑类离子液体；均为不挥发的无毒性液体。
所述的分散剂为阿拉伯树胶、硅溶胶、聚丙烯酸铵、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、聚丙烯酸钠或聚乙烯醇中的一种或多种。
由于硅和碳化硅粒径较细，非常容易吸附到电极上不易出料，为了解决该问题，实现装置的连续运行，本发明在电极的设计上，采用了电极管的形式，并且在电极管上开了若干小孔，这样当硅或碳化硅附着到电极上后，通过连接到电极管外的泵的作用下，硅或碳化硅穿过小孔进入到主电极管中从而带出电解槽，实现装置的连续化出料。
本发明所涉及到的硅与碳化硅分离装置及工艺其原理特征在于：
在pH值为2.5-3.5的条件下，硅粒子带负电荷受到向上的电泳场力，同时电解液为重液，其密度较大，重液作用下硅粒子同时受到向上的浮力。在电泳场力和浮力的共同作用下可以克服向下的重力。使硅粒子附着在顶部的阳极电极上。而碳化硅粒子在此条件下带正电荷受到向下的电场力的作用，同时其密度大于重液，在电场力和重力的作用下可以克服向上的浮力，从而使碳化硅粒子附着在底部的阴极电极上。
本发明废砂浆回收过程取得的技术进步：
(1)本发明涉及到的固固分离工艺采用重液垂直电泳分离工艺，在pH值为2.5-3.5的情况下，硅与碳化硅带不同的电荷，加上重液的悬浮作用，垂直电场中硅与碳化硅得到高纯分离。该工艺分离得到的碳化硅纯度≥98.5％，硅的纯度≥99.9％。其中重液采用无挥发、无毒环保型多钨酸钠溶液或离子液体，克服了水平电泳带来的重力影响的问题，提高了产品纯度。实现了社会经济效益最大化，环境友好化。
(2)本发明涉及到的固固重液垂直电泳分离装置，采用的电极设计新颖，实现连续化操作，提高效率。
(3)本发明涉及的工艺，固固回收过程使用的酸液和重液都进行处理后循环使用，大大减少了环境污染，实现了节能减排。
附图说明
图1：本发明的硅与碳化硅分离装置及方法流程图。
图2：本发明的硅与碳化硅分离装置电泳槽结构图。
图3：本发明的硅与碳化硅分离装置及方法原理图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图1，图2和图3对本发明作进一步详细说明。
本发明所涉及的硅与碳化硅分离装置：进口管1连接到垂直电泳槽筒体2上，在垂直电泳槽中上方为阳极电极管3，下方为阴极电极管4，阳极电极管由一根主电极管和相垂直的副电极管组成，阳极电极管下方有小孔，阳极电极管主电极管出口连接硅出口管5，硅出口管另一侧连接硅出口泵6，硅出口泵连接到硅回收罐7中；阴极电极管也是由一根主电极管和相垂直的副电极管组成，阴极电极管上方有小孔，阴极电极管主电极管连接碳化硅出口管8，碳化硅出口管另一侧连接碳化硅出口泵9，碳化硅出口泵连接到碳化硅回收罐10中，外置电源11正极连接到阳极电极管上，负极连接到阴极电极管上。
实施例1：
利用本发明处理硅片切割废砂浆中硅与碳化硅分离装置与方法，其中废砂浆组分聚乙二醇含量41％，SiC含量为46％，Si含量为10％，其他杂质为3％。具体包括以下步骤：
1.将硅片切割废砂浆进行固液分离，得到的固体采用盐酸溶液进行金属除杂，离心除酸后进入水洗塔水洗，离心去除多余水分，酸经膜过滤循环使用。
2.除杂后的固相物加入密度为2.35的多钨酸钠水溶液进行超声振荡分散，其比例为1∶10g/mL；同时加入固相量0.1％w/v的阿拉伯树胶分散剂，得到废砂浆重液悬浮液。
3.将悬浮液的pH值调节至2.5，由分离装置进口管1进入垂直电泳分离槽中2。由外置电源11接通电泳槽中的电极管。垂直电泳槽上方为阳极电极管3，下方为阴极电极管4。电压控制在3V，在悬浮力和电场力的共同作用下，阳极电极附近蓄积了一些硅粒子，在硅出口泵6的抽力作用下通过阳极电极管3下方的小孔进入电极管主管内，由泵泵出电泳槽，通过硅出口管5到硅回收罐内7。阴极电极管4附近蓄积了一些碳化硅粒子，在碳化硅出口泵9的抽力作用下通过阴极电极管上方的小孔进入电极管主管内，由泵泵出电泳槽，通过碳化硅出口管8到碳化硅回收罐内10。硅与碳化硅得到分离。硅的纯度为99.9％，碳化硅纯度为98.5％。
实施例2
利用本发明处理硅片切割废砂浆中硅与碳化硅分离回收装置与工艺，其中废砂浆组分聚乙二醇含量41％，SiC含量为46％，Si含量为10％，其他杂质为3％。具体包括以下步骤：
1.将硅片切割废砂浆进行固液分离，得到的固体加入硫酸溶液进行金属除杂，离心除酸后进入水洗塔水洗，离心去除多余水分，酸经膜过滤循环使用。
2.除杂后的固相物加入密度为2.6的多钨酸钠水溶液进行超声振荡分散，其比例为1∶5g/mL；同时加入固相量0.5％w/v的阿拉伯树胶-聚丙烯酸铵混合分散剂，得到废砂浆重液悬浮液。
3.将悬浮液的pH值调节至3.1，由分离装置进口管1进入垂直电泳分离槽中2。由外置电源11接通电泳槽中的电极管。垂直电泳槽上方为阳极电极管3，下方为阴极电极管4。电压控制在5V，在悬浮力和电场力的共同作用下，阳极电极附近蓄积了一些硅粒子，在硅出口泵6的抽力作用下通过阳极电极管3下方的小孔进入电极管主管内，由泵泵出电泳槽，通过硅出口管5到硅回收罐内7。阴极电极管4附近蓄积了一些碳化硅粒子，在碳化硅出口泵9的抽力作用下通过阴极电极管上方的小孔进入电极管主管内，由泵泵出电泳槽，通过碳化硅出口管8到碳化硅回收罐内10。硅与碳化硅得到分离。硅的纯度为99.98％，碳化硅纯度为99％。
实施例3
利用本发明处理硅片切割废砂浆中硅与碳化硅分离回收装置与工艺，其中废砂浆组分聚乙二醇含量35％，SiC含量为33％，Si含量为9％，其他杂质为15％，具体包括以下步骤：
1.将硅片切割废砂浆进行固液分离，得到的固体加入硝酸溶液进行金属除杂，离心除酸后进入水洗塔水洗，离心去除多余水分，酸经膜过滤循环使用。
2.除杂后的固相物加入密度为3的多钨酸钠水溶液进行超声振荡分散，其比例为1∶2g/mL；同时加入固相量1％w/v的六偏磷酸钠分散剂，得到废砂浆重液悬浮液。
3.将悬浮液的pH值调节至3.5，由分离装置进口管1进入垂直电泳分离槽中2。由外置电源11接通电泳槽中的电极管。垂直电泳槽上方为阳极电极管3，下方为阴极电极管4。电压控制在1V，在悬浮力和电场力的共同作用下，阳极电极附近蓄积了一些硅粒子，在硅出口泵6的抽力作用下通过阳极电极管3下方的小孔进入电极管主管内，由泵泵出电泳槽，通过硅出口管5到硅回收罐内7。阴极电极管4附近蓄积了一些碳化硅粒子，在碳化硅出口泵9的抽力作用下通过阴极电极管上方的小孔进入电极管主管内，由泵泵出电泳槽，通过碳化硅出口管8到碳化硅回收罐内10。硅与碳化硅得到分离。硅的纯度为99.99％，碳化硅纯度为99.1％。
实施例4
利用本发明处理硅片切割废砂浆中硅与碳化硅分离回收装置与工艺，其中废砂浆组分聚乙二醇含量35％，SiC含量为33％，Si含量为9％，其他杂质为15％，具体包括以下步骤：
1.将硅片切割废砂浆进行固液分离，得到的固体加入碳酸溶液进行金属除杂，离心除酸后进入水洗塔水洗，离心去除多余水分，酸经膜过滤循环使用。
2.除杂后的固相物加入1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲烷黄酰亚胺离子液体进行超声振荡分散，其比例为1∶10g/mL；同时加入固相量1.5％w/v的六偏磷酸钠分散剂，得到废砂浆重液悬浮液。
3.将悬浮液的pH值调节至3.5，由分离装置进口管1进入垂直电泳分离槽中2。由外置电源11接通电泳槽中的电极管。垂直电泳槽上方为阳极电极管3，下方为阴极电极管4。电压控制在9V，在悬浮力和电场力的共同作用下，阳极电极附近蓄积了一些硅粒子，在硅出口泵6的抽力作用下通过阳极电极管3下方的小孔进入电极管主管内，由泵泵出电泳槽，通过硅出口管5到硅回收罐内7。阴极电极管4附近蓄积了一些碳化硅粒子，在碳化硅出口泵9的抽力作用下通过阴极电极管上方的小孔进入电极管主管内，由泵泵出电泳槽，通过碳化硅出口管8到碳化硅回收罐内10。硅与碳化硅得到分离。硅的纯度为99.99％，碳化硅纯度为99.1％。
实施例5
利用本发明处理硅片切割废砂浆中硅与碳化硅分离回收装置与工艺，其中废砂浆组分聚乙二醇含量35％，SiC含量为33％，Si含量为9％，其他杂质为15％，具体包括以下步骤：
1.将硅片切割废砂浆进行固液分离，得到的固体加入盐酸溶液金属除杂，离心除酸后进入水洗塔水洗，离心去除多余水分，酸经膜过滤循环使用。
2.除杂后的固相物加入1-甲基-3-烷基咪唑四溴化铁离子液体进行超声振荡分散，其比例为1∶8g/mL；同时加入固相量1.5％w/v的硅溶胶分散剂，得到废砂浆重液悬浮液。
3.将悬浮液的pH值调节至3，由分离装置进口管1进入垂直电泳分离槽中2。由外置电源11接通电泳槽中的电极管。垂直电泳槽上方为阳极电极管3，下方为阴极电极管4。电压控制在10V，在悬浮力和电场力的共同作用下，阳极电极附近蓄积了一些硅粒子，在硅出口泵6的抽力作用下通过阳极电极管3下方的小孔进入电极管主管内，由泵泵出电泳槽，通过硅出口管5到硅回收罐内7。阴极电极管4附近蓄积了一些碳化硅粒子，在碳化硅出口泵9的抽力作用下通过阴极电极管上方的小孔进入电极管主管内，由泵泵出电泳槽，通过碳化硅出口管8到碳化硅回收罐内10。硅与碳化硅得到分离。硅的纯度为99.98％，碳化硅纯度为99％。
从以上装置及工艺过程可知，本发明针对硅片切割废砂浆中硅与碳化硅进行了分离回收。本发明涉及到的固固分离装置及工艺采用重液垂直电泳分离，在pH值为2.5-3.5的情况下，硅与碳化硅带不同的电荷，加上重液的悬浮作用，垂直电场中得到的碳化硅纯度≥98.5％，硅的纯度≥99.9％。其中重液采用无挥发、无毒环保型多钨酸钠溶液或离子液体，克服了水平电泳带来的重力影响的问题，提高了产品纯度。实现了社会经济效益最大化，环境友好化。本发明涉及到的固固重液垂直电泳分离装置，采用的电极设计新颖，实现连续化取样操作，提高效率。本发明涉及的工艺，固固回收过程使用的酸液和重液都进行处理后循环使用，大大减少了环境污染，实现了节能减排。
Claims (4)
1.一种硅片切割废砂浆中硅与碳化硅分离回收装置，其特征是：进口管（1）连接到垂直电泳槽筒体（2）上，在垂直电泳槽中上方为阳极电极管（3）下方为阴极电极管（4），阳极电极管由一根主电极管和相垂直的副电极管组成，阳极电极管下方有小孔，阳极电极管主电极管出口连接硅出口管（5），硅出口管另一侧连接硅出口泵（6），硅出口泵连接到硅回收罐（7）中；阴极电极管也是由一根主电极管和相垂直的副电极管组成，阴极电极管上方有小孔，阴极电极管主电极管连接碳化硅出口管（8），碳化硅出口管另一侧连接碳化硅出口泵（9），碳化硅出口泵连接到碳化硅回收罐（10）中，外置电源（11）正极连接到阳极电极管上，负极连接到阴极电极管上。
2.一种硅片切割废砂浆中硅与碳化硅分离回收方法,其特征是步骤如下：
（1）将硅片切割废砂浆进行固液分离；得到的固相沉积物加入酸溶液去除金属杂质，除杂后的固相物加入重液进行超声振荡分散，其比例为1：2～1：10g/mL；分散过程中加入固相量0.1%-1.5%w/v分散剂，得到废砂浆重液悬浮液；
（2）将重液悬浮液的pH调节至2.5-3.5，由分离装置进口管（1）进入垂直电泳分离槽（2）中；由外置电源（11）接通电泳槽中的电极管；垂直电泳槽上方为阳极电极管（3），下方为阴极电极管（4）；电压控制在1V-10V；在悬浮力和电场力的共同作用下，阳极电极附近蓄积了一些硅粒子，在硅出口泵（6）的抽力作用下通过阳极电极管（3）下方的小孔进入电极管主管内，由泵泵出电泳槽，通过硅出口管（5）到硅回收罐内（7）；阴极电极管（4）附近蓄积了一些碳化硅粒子，在碳化硅出口泵（9）的抽力作用下通过阴极电极管上方的小孔进入电极管主管内，由泵泵出电泳槽，通过碳化硅出口管（8）到碳化硅回收罐内（10）。
3.根据权利要求书2所述的方法，其特征为：所述的重液为多钨酸钠溶液或烷基咪唑类离子液体；均为不挥发的无毒性液体。
4.根据权利要求书2所述的方法，其特征为：所述的分散剂为阿拉伯树胶、硅溶胶、聚丙烯酸铵、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、聚丙烯酸钠或聚乙烯醇中的一种或多种。
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