CN101787099B - 封装材料组合物及封装材料的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种封装材料组合物，包括：至少一树脂单体，其中该树脂单体是择自由压克力树脂单体、环氧树脂单体及硅氧树脂单体所组成的族群；一填充料，其中该填充料为0.1～15重量份，以该树脂单体为100重量份；以及一引发剂。本发明还提供一种封装材料的制造方法。

Description

封装材料组合物及封装材料的制造方法
技术领域
本发明是涉及一种封装材料组合物，特别是涉及一种用于制备具有高透光率封装材料的封装材料组合物以及封装材料的制造方法，其适用于固态发光元件的封装以提高透光效率。 
背景技术
近年来，随着光电产业的发展，如有机发光二极管、发光二极管以及太阳能电池等光电装置也相继问世。然而，这些光电装置内的电子元件极易受到空气中的水气与氧气的影响而缩短了其使用寿命。因此，这些光电装置需经过适当封装以阻绝其内的电子元件接触到外界的水气与氧气，以提升其使用寿命。 
已知封装材料是采用热制程而制备完成，其是先将树脂单体合成为树脂之后，然后再加入填充料与硬化剂与之混合而得到。如此的热制程极为耗时，通常需耗数个小时甚至十数个小时以完成树脂的合成。此外，由于上述热制程中采用了溶剂，故需精准地控制树脂合成的反应条件以及制程的安全性。因此，恐不易降低封装材料的制作成本和制造时间。 
如此，便需要新颖的封装材料的制造方法以及封装材料组合物，其可以应用于较为快速且安全地制备出封装材料，以改善已知采用热制程制备的封装材料的制备的耗时、高制造成本以及危险性等缺点。 
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种封装材料组合物以及封装材料的制造方法，其具有低制造成本、高安全性以及快速制作等优点。 
依据一实施例，本发明的封装材料组合物，包括： 
至少一树脂单体，其中该树脂单体是择自由压克力树脂单体、环氧树脂单体及硅氧树脂单体所组成的族群；一填充料，其中该填充料为0.1～15重量份，优选5～15重量份，以该树脂单体为100重量份；以及一引发剂。 
依据另一实施例，本发明的封装材料的制造方法，包括： 
提供一封装材料组合物，包括至少一树脂单体、一填充料与一引发剂，其中该树脂单体是择自由压克力树脂单体、环氧树脂单体及硅氧树脂单体所组成的族群，且该填充料为0.1～15重量份，优选5～15重量份，以该树脂单体为100重量份；以及以一微波源实施一加热制程，以聚合该封装材料组合物。 
在传统加热制程中，热能是通过传导及对流的方式加以传递，例如，一容器中的溶液通过加热容器以热传导的方式加热。然而，在微波加热制程中，热能是通过辐射的方式加以传递，例如，一反应物通过微波辐射的方式直接加热，具有较佳加热效率。 
与传统加热制程相较，本发明的方法使用微波加热制程，可降低热能损失及在一变动的微波场下通过分子偶极矩转动可增加反应速率(有效碰撞机率)。此外，本发明使用微波加热制程也不须使用有机溶剂，因而制程的安全性得以提高。 
附图说明
图1是依据本发明的一实施例的一种有机发光二极管装置； 
图2是依据本发明的一实施例的一种可挠式发光二极管装置； 
图3是依据本发明的一实施例的一种炮弹型发光二极管装置；以及 
图4是依据本发明的一实施例的一种有机太阳能电池装置； 
其中，主要元件符号说明： 
100～玻璃基板；                 102、202～ITO层； 
104、204～电子传输层；          106、206～发光层； 
108、208～电子注入层；          110、210～阴极； 
170、270、370、470～封装层；    180、280、380、480～光线； 
200～PET基板；                  300～炮弹型透光外壳； 
302～支架；                     304～蓝光芯片； 
306～焊线；                     400～ITO玻璃； 
402～空穴传输层；               404～主动层； 
406～电子注入层；               408～阴极。 
具体实施方式
为让本发明的上述目的、特征及优点能更明显易懂，下文特举一较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下： 
本发明提供封装材料组合物以及封装材料的制造方法，以于较低制造成本、较高安全性以及较为快速的条件下制备出所需的封装材料。本发明所制备出的封装材料也具有优异的阻水、阻气及透光率等表现，因而适用于封装如发光二极管等发光元件的封装材料的制备。 
在一实施例中，本发明所提供的封装材料组合物主要成分为一树脂单体、一填充料与一引发剂，可依照不同比例调配而制成具有高透光率且无色的透明封装材料。于本发明所提供的封装材料组合物中，树脂单体占100重量份，而填充料与引发剂则分别约占0.1～15重量份以及约占0.1～1重量份，其是以树脂单体所占的100重量份为基准，其中填充料约占树脂单体组合物0.1～15wt％，较佳约占树脂单体组合物5～15wt％。 
在一实施例中，本发明所提供的封装材料组合物包括至少一种树脂单体，例如为压克力树脂单体、环氧树脂单体、硅氧树脂单体(在本发明也称作硅氧-压克力树脂单体)及上述单体的组合。 
在一实施例中，所使用的压克力树脂单体具有以下化学式： 
Figure G200910206444XD00031
R1及R2可为碳数1～12的烷基、叔丁基、碳数1～12的醚基、碳数1～12的烷醇基或碳数2～12的环烷氧基。 
在一实施例中，环氧树脂单体具有以下化学式： 
Figure G200910206444XD00032
R1可为碳数1～12的烷基、叔丁基、碳数1～12的醚基、碳数1～12的烷醇基或碳数2～12的环烷氧基。 
在一实施例中，硅氧树脂单体具有以下化学式： 
Figure G200910206444XD00041
R1’、R1”及R1”’可为相同或不同，R1’、R1”、R1”’、R2及R3可为碳数1～12的烷基、叔丁基、碳数1～12的醚基、碳数1～12的烷醇基或碳数2～12的环烷氧基。 
在一实施例中，本发明所提供的封装材料组合物的填充料包括例如氧化硅或氧化铝的金属氧化物、例如氯化锌的金属卤化物、例如氮化铝的金属氮化物或例如碳酸钙的其它粉体。 
在一实施例中，本发明所提供的封装材料组合物的引发剂包括例如过氧化苯的过氧化物、例如偶氮二异丁腈(azobisisobutyronitrile，AIBN)的偶氮化合物、例如1-羟基环己基苯基酮(1-Hydroxy-cyclohexyl-phenyl-ketone)的自由基引发剂、例如4-甲基苯基碘(Iodonium 4-methylphenyl)及4-(2-甲基丙基)苯基-六氟磷酸盐(4-(2-methylpropyl)phenyl-hexafluorophosphate)的阳离子引发剂或例如二(η-5-2，4-环戊二烯-1-基)二[2，6-二氟-3-(1H-吡咯-1-基)苯基]钛(Bis(eta-5-2，4-cyclopentadien-1-y1)Bis[2，6-difluoro-3-(1H-pyrrol-1-yl)phenyl]titanium)的茂金属络合物(metallocene complex)。 
于一实施例中，本发明所提供的封装材料组合物主要成分包括例如甲基丙烯酸苯甲酯(BZMA)、甲基丙烯酸甲酯(MAA)及2-羟基乙基甲基丙烯酸酯(2-HEMA)的数个压克力单体、例如二氧化硅的填充料以及例如偶氮二异丁腈(AIBN)的引发剂，藉以制备出一压克力共聚物。于本实施例中的封装材料中， 填充料占树脂单体的0.1～15wt％，较佳约占树脂单体组合物5～15wt％，适量的引发剂占树脂单体的0.1-1wt％，余者皆为压克力单体，其中BZMA、MAA与2-HEMA的比例为117∶86∶130。 
于另一实施例中，本发明所提供的封装材料组合物主要成分包括聚氨酯-压克力共单体、例如二氧化硅的填充料以及例如偶氮二异丁腈(AIBN)的引发剂，藉以制备出一聚氨酯-压克力共聚物。于本实施例中的封装材料中，填充料占树脂单体的0.1～15wt％，较佳约占树脂单体组合物5～15wt％，适量的引发剂占树脂单体的0.1-1wt％，余者皆为聚氨酯-压克力共单体。 
于又一实施例中，本发明所提供的封装材料组合物主要成分包括硅氧-压克力共单体、例如二氧化硅的填充料以及例如偶氮二异丁腈(AIBN)的引发剂，藉以制备出一硅氧-压克力共聚物。于本实施例中的封装材料中，填充料占树脂单体的0.1～15wt％，较佳约占树脂单体组合物5～15wt％，适量的引发剂占树脂单体的0.1-1wt％，余者皆为硅氧-压克力单体。 
于另一实施例中，本发明所提供的封装材料组合物主要成分包括环氧树脂单体、例如二氧化硅的填充料以及例如2-乙基-4-甲基咪唑(2-ethyl-4-methylimidazole，EMID)的引发剂，藉以制备出一环氧树脂聚合物。于本实施例中的封装材料中，填充料占树脂单体的0.1～15wt％，较佳约占树脂单体组合物5～15wt％，适量的引发剂占树脂单体的0.1-1wt％，余者皆为环氧树脂单体。 
本发明所提供的封装材料组合物可通过一微波源加热聚合而形成一封装材料，其加热时间与微波源功率可适当调整以制备粘度介于1～100,000cps，较佳介于5,000～30,000cps，以及透光率高于85％的封装材料，其适用于例如有机光二极管或发光二极管的发光元件以及太阳能电池等电子元件的封装。 
本发明的封装材料组合物具有以下优点： 
(1)通过填充料的调配可调整所形成的封装材料的透光率，进而制备出透光率高于85％，甚至是高于90％的无色透明封装材料。 
(2)粘着度极佳，可达2.1Kg/cm。 
(3)所制备出的封装材料的阻水、阻气特性优于采用已知热制程所制备得到的封装材料的特性，有助于提升电子元件的使用寿命。 
(4)可使用于例如发光二极管、有机发光二极管、太阳能电池等光电装置 封装，业界可接受度高。 
另外，在一实施例中，本发明提供封装材料的制造方法，包括提供上述封装材料组合物，以及以一微波源实施一加热制程，以聚合封装材料组合物。加热制程实施的时间介于1～200分钟，而使用的微波源功率介于1～20,000瓦特。 
此外，于上述加热制程后，所得到的封装材料仍可能具备一定的流动性，可通过例如旋转涂布方式形成于电子元件之上，藉以扮演一最终封装膜层。在一实施例中，本发明所提供封装材料的制造方法可更包括通过一光源实施一照光制程，以固化封装材料。照光制程实施的时间介于1～200分钟，而使用的光源功率介于1～20,000瓦特。 
于上述照光制程中所使用的光源可视所施行的封装材料组合物内所使用的引发剂的种类而定，可例如为紫外光光源、可见光光源或红外光光源。 
本发明的封装材料的制造方法具有以下优点： 
(1)制程中仅需持续地搅拌封装材料组合物而无须控制系统的反应压力与反应温度，因而可大幅简化制程系统的设置情形，所应用的制程系统较已知热制程系统来得简化。 
(2)制程中无须使用溶剂，可提高制程安全性。 
(3)可于制程中完成封装材料的合成，可大幅节省封装材料的制造时间与制造成本。 
(4)封装材料中的填充料分散性极佳，可提升封装材料的阻水、阻气表现，进而改善被封装元件的使用寿命。 
(5)可通过调整填充料的成分，而控制所形成的封装材料的透光率，进而制备出透光率高于90％的无色透明封装材料。 
(6)可使用于例如发光二极管、有机发光二极管、太阳能电池等光电装置封装，业界可接受度高。 
在传统加热制程中，热能是通过传导及对流的方式加以传递，例如，一容器中的溶液通过加热容器以热传导的方式加热。然而，在微波加热制程中，热能是通过辐射的方式加以传递，例如，一反应物通过微波辐射的方式直接加热，具有较佳加热效率。 
与传统加热制程相较，微波加热制程可降低热能损失及在一变动的微波场下通过分子偶极矩转动可增加反应速率(有效碰撞机率)。此外，微波加热制程 也不须使用有机溶剂。 
以下为本发明的封装材料组合物以及封装材料的制造方法的各实施例的配方与制备方式，以及比较例的配方与制备。 
首先提供以下实施例中所使用的化学品的化学式及其来源，表1所示为所应用的单体相关信息，表2所示为所应用的引发剂的相关信息，表3所示为所应用的光学元件材料的相关信息。 
表1：所应用的树脂单体 
  单体名称   来源厂商   说明/备注
  BZMA   UCB Co.   液态单体；分子式：C11H12O2；分子量：176
  MAA   UCB Co.   液态单体；分子式：C4H6O2；分子量：86
  2-HEMA   UCB Co.   液态单体；分子式：C6H10O3；分子量：130
  聚氨酯-压克力  共单体a   UCB Co.   液态单体；分子式：C15H12O4NCl；分子量：305.5
  聚氨酯-压克力  共单体b   UCB Co.   液态单体；分子式：C25H30O8N2；分子量：486
  聚氨酯-压克力  共单体c   UCB Co.   液态单体；分子式：C28H46O8N2；分子量：553
  硅氧树脂单体a   Aldrich Co.   液态单体；分子式：C10H17O5Si；分子量：245
  环氧树脂单体a   UCB Co.   液态单体；分子式：C21H24O4；分子量：340
上述单体的化学式分别如下所示： 
Figure DEST_PATH_GSB00000778158000011
聚氨酯-压克力共单体a 
Figure DEST_PATH_GSB00000778158000012
聚氨酯-压克力共单体b 
Figure DEST_PATH_GSB00000778158000013
聚氨酯-压克力共单体c 
Figure DEST_PATH_GSB00000778158000014
硅氧树脂单体a            环氧树脂单体a 
表2：所应用的光引发剂 
Figure DEST_PATH_GSB00000778158000015
  I-2100  (Phosphine oxide)   Ciba Co.   适用于浅紫外光光源
  I-784  (metallocene)   Ciba Co.   适用于可见光光源  (波长范围介于500nm～700nm)
上述引发剂的化学式如下所示： 
Figure G200910206444XD00091
表3：所应用的光电元件材料 
  光电元件材料   来源厂商   说明/备注
  NPB   Aldrich Co.   空穴传输材料
  Alq3   Aldrich Co.   发光材料
  PEDOT   Aldrich Co.   空穴传输材料
  P3HT   Aldrich Co.   p型半导体材料
  PCBM   Aldrich Co.   n型半导体材料
上述光电元件材料的化学式分别如下所示： 
Figure G200910206444XD00101
【实施例】 
【实施例1】 
秤取117g的甲基丙烯酸苯甲酯(Benzyl methacrylate，BZMA)、86g的甲基丙烯酸甲酯(Methyl Methacrylate，MAA)、130g的2-羟基乙基甲基丙烯酸酯(2-hydroxyl ethyl mathacrylate，2-HEMA)、39g的二氧化硅以及4g的引发剂AIBN并将上述材料置于一容器中，于常温常压下利用机械搅拌器搅拌并混合上述材料而得到一封装材料组合物。接着，以一微波源(其功率约为800W)实施一加热制程10分钟，以聚合此封装材料组合物。关闭微波源，并加入6g的I-184。待机械搅拌30分钟后，制备得一压克力共聚物I。压克力共聚物I(Acrylics I)是依照下述反应式(1)所示反应聚合形成。 
Figure DEST_PATH_GSB00000063575200021
反应式(1) 
接着测量所得到的压克力共聚物I的粘度、分子量、粘着强度、硬度、透光率以及折射率等物理性质，所得到的结果如同表5与表6所示。关于压克力共聚物I的物理性质的测量仪器/测量方法则如以下表4所示，其中关于粘度与分子量的测量可直接测量适当量的共聚物，而关于粘着强度、硬度、透光率、折射率等性质的测量则可将所得到的压克力共聚物涂布于如载玻片的一基板上成为5cm见方的一试样，并将此试样经过深紫外光的光源照光3分钟后使之硬化，接着以表列的测量仪器与测量方法进行后续的物理性质测量。 
表4：物理性质的测量仪器/测量方法 
  物理性质   测量仪器/测量方法
  粘度   Viscolite 700(测量温度为25℃)
  分子量   Waters Alliance GPCV2000(Reference：Polystyrene；25℃)
  粘着强度   万能拉力机(Hung Ta Co.)(测量方法：ASTM D1002)
  硬度   铅笔硬度计(ZSH 2090)(测量方法：ASTM D-2240A)
  透光率   HITACHI U-3300(测量温度为25℃)
  折射率   Filmetrics F20(测温量度为25℃)
【实施例2】 
秤取333g的聚氨酯-压克力共单体a(PU/Acrylics a)、39g的二氧化硅以及6g的引发剂AIBN并将上述材料置于一容器中，于常温常压下利用机械搅拌器搅拌并混合上述材料而得到一封装材料组合物。接着，以一微波源(其功率约为800W)实施一加热制程10分钟，以聚合此封装材料组合物。关闭微波源，并加入6g的I-184及4g的I-369。待机械搅拌30分钟后，制备得一聚氨酯-压克力共聚物I。聚氨酯-压克力共聚物I(PU/Acrylics I)是依照下述反应式(2)所示反应聚合形成。 
反应式(2) 
接着将实施例2所制得的聚氨酯-压克力共聚物I同实施例1的方式进行物性测量，所得到的结果如表5与表6所示。 
【实施例3】 
秤取333g的聚氨酯-压克力共单体b(PU/Acrylics b)、39g的二氧化硅以及6g的引发剂AIBN并将上述材料置于一容器中，于常温常压下利用机械搅拌器搅拌并混合上述材料而得到一封装材料组合物。接着，以一微波源(其功率约为800W)实施一加热制程10分钟，以聚合此封装材料组合物。关闭微波源，并加入6g的I-184及4g的I-369。待机械搅拌30分钟后，制备得一聚氨酯-压克力共聚物II(PU/Acrylics II)。聚氨酯-压克力共聚物II是依照下述反 应式(3)所示反应聚合形成。 
反应式(3) 
接着将实施例3所制得的聚氨酯-压克力共聚物II同实施例1的方式进行物性测量，所得到的结果如表5与表6所示。 
【实施例4】 
秤取333g的聚氨酯-压克力共单体c(PU/Acrylics c)、39g的二氧化硅以及6g的引发剂AIBN并将上述材料置于一容器中，于常温常压下利用机械搅拌器搅拌并混合上述材料而得到一封装材料组合物。接着，以一微波源(其功率约为800W)实施一加热制程10分钟，以聚合此封装材料组合物。关闭微波源，并加入6g的I-184及4g的I-369。待机械搅拌30分钟后，制备得一聚氨酯-压克力共聚物III(PU/Acrylics III)。聚氨酯-压克力共聚物III是依照下述 反应式(4)所示反应聚合形成。 
Figure DEST_PATH_GSB00000063575200061
反应式(4) 
接着将实施例4所制得的聚氨酯-压克力共聚物III同实施例1的方式进行物性测量，所得到的结果如表5与表6所示。 
【实施例5】 
秤取333g的硅氧树脂单体a(Silicone a)、39g的二氧化硅以及6g的引发剂AIBN并将上述材料置于一容器中，于常温常压下利用机械搅拌器搅拌并混合上述材料而得到一封装材料组合物。接着，以一微波源(其功率约为800W)实施一加热制程10分钟，以聚合此封装材料组合物。关闭微波源，并加入3g 的I-184、1.5g的I-369及1.5g的I-ITX。待机械搅拌30分钟后，制备得一硅氧树脂-压克力共聚物I(Silicone/Acrylics I)。硅氧树脂-压克力共聚物I系依照下述反应式(5)所示反应聚合形成。 
Figure DEST_PATH_GSB00000063575200071
反应式(5) 
接着将实施例5所制得的硅氧树脂-压克力共聚物I同实施例1的方式进行物性测量，所得到的结果如表5与表6所示。 
【实施例6】 
秤取166.5g的硅氧树脂单体a、166.5g的2-羟基乙基甲基丙烯酸酯(2-HEMA)、39g的二氧化硅以及6的引发剂AIBN并将上述材料置于一容器中，于常温常压下利用机械搅拌器搅拌并混合上述材料而得到一封装材料组合物。接着，以一微波源(其功率约为800W)实施一加热制程10分钟，以聚合此封装材料组合物。关闭微波源，并加入3g的I-184、1.5g的I-369及1.5g的I-ITX。待机械搅拌30分钟后，制备得一硅氧树脂-压克力共聚物II(Silicone/AcrylicsII)。硅氧树脂-压克力共聚物II是依照下述反应式(6)所示反应聚合形成。 
Figure DEST_PATH_GSB00000063575200081
反应式(6) 
接着将实施例6所制得的硅氧树脂-压克力共聚物II同实施例1的方式进行物性测量，所得到的结果如表5与表6所示。 
【实施例7】 
秤取166.5g的硅氧树脂单体a、166.5g的聚氨酯-压克力共单体b(PU/Acrylics b)、39g的二氧化硅以及6g的引发剂AIBN并将上述材料置于一容器中，于常温常压下利用机械搅拌器搅拌并混合上述材料而得到一封装材料组合物。接着，以一微波源(其功率约为800W)实施一加热制程10分钟，以聚合此封装材料组合物。关闭微波源，并加入2.7g的I-184、1.35g的I-369、1.35g的I-ITX及0.6g的I-127。待机械搅拌30分钟后，制备得一硅氧树脂-聚氨酯-压克力共聚物I(Silicone/PU/Acrylics I)。硅氧树脂-聚氨酯-压克力共聚物I是依照下述反应式(7)所示反应聚合形成。 
Figure DEST_PATH_GSB00000109926700011
反应式(7) 
接着将实施例7所制得的硅氧树脂-聚氨酯-压克力共聚物I依照实施例1的方式进行物性测量，所得到的结果如表5与表6所示。 
【实施例8】 
秤取333g的环氧树脂单体a、39g的二氧化硅、6g的引发剂2-乙基-4-甲基咪唑(EMID)并将上述材料置于一容器中，于常温常压下利用机械搅拌器搅拌并混合上述材料而得到一封装材料组合物。接着，以一微波源(其功率约为800W)实施一加热制程10分钟，以聚合此封装材料组合物。关闭微波源，并加入6g的I-250。待机械搅拌30分钟后，制备得一环氧树脂聚合物I。环氧树脂聚合物I是依照下述反应式(8)所示反应聚合形成。 
反应式(8) 
接着将实施例8所制得的环氧树脂聚合物I依照实施例1的方式进行物性测量，所得到的结果如表5与表6所示。 
【比较例1】 
秤取117g的甲基丙稀酸苯甲酯(BZMA)、86g的甲基丙烯酸甲酯(MAA)、130g的2-羟基乙基甲基丙烯酸酯(2-HEMA)、39g的二氧化硅、6g的AIBN引发剂与300g丙二醇甲醚醋酸酯(Propylene glycol monomethyl ether acetate，PGMEA)的溶剂并将上述材料置于一容器中，于常温常压下利用机械搅拌器搅拌并混合上述材料而得到一封装材料组合物并开始加热至90℃后，维持此温度6小时。关闭加热器，并加入6g的I-184。待机械搅拌30分钟后，制备得一压克力共聚物(Acrylics)。压克力共聚物是依照下述反应式(9)所示反应聚合形成。 
反应式(9) 
接着将比较例1所制得的压克力共聚物依照实施例1的方式进行物性测量，所得到的结果如表5与表6所示。 
表5：封装材料的粘度与分子量 
  封装材料   粘度(cps)   重量分子量   (Mw)   数量分子量   (Mn)   Mw/Mn
  压克力共聚物I   16,200   245,600   128,100   1.92
  聚氨酯-压克力共聚物I   9,300   138,600   74,900   1.86
  聚氨酯-压克力共聚物II   24,600   283,000   152,800   1.95
  聚氨酯-压克力共聚物III   23,900   276,000   133,100   2.07
  硅氧树脂-压克力共聚物I   7,800   87,200   52,600   1.66
  硅氧树脂-压克力共聚物II   9,500   115,700   63,900   1.81
  硅氧树脂-聚氨酯-压克力共聚物I   13,800   127,400   79,200   1.61
  环氧树脂聚合物I   12,800   115,200   61,600   1.87
  压克力共聚物(比较例1)   8,100   112,300   55,800   2.01
表6：封装材料的物理性质 
  封装材料   粘着强度   (Kg/cm)   硬度   透光率   (％)   折射率   (n)
  压克力共聚物I   0.36   2H   91   1.38
  聚氨酯-压克力共聚物I   0.89   2H   89   1.45
  聚氨酯-压克力共聚物II   1.53   3H   92   1.46
  聚氨酯-压克力共聚物III   1.48   H   91   1.41
  硅氧树脂-压克力共聚物I   1.78   3B   95   1.62
  硅氧树脂-压克力共聚物II   1.85   2B   93   1.51
  硅氧树脂-聚氨酯-压克力共聚物I   2.27   B   92   1.58
  环氧树脂聚合物I   1.64   3H   85   1.48
  压克力共聚物(比较例1)   0.1   H   90   1.38
【实施例9】 
请参阅图1，将形成有ITO层102的一玻璃基板100浸泡含丙酮、甲醇及去离子的洁净溶液后，以超音波洗净五分钟。之后，以氧气等离子体(O2plasma)处理90秒。采用蒸镀方式依序于ITO层102上形成一电子传输层104(采用 NPB材料，厚度为50纳米)、一发光层106(采用Alq3，厚度为50纳米)、一电子注入层108(采用氟化锂，厚度为3纳米)以及一阴极110(采用铝，厚度为80纳米)。接着，以旋转涂布方式将前述实施例7所制备得到的硅氧树脂-聚氨酯-压克力共聚物作为封装材料而将之涂布(stage I：1,500rpm 20秒；stage II：3,500rpm 30秒)至阴极110上并包覆上述堆栈膜层的侧壁。接着，以紫外光照射上述封装材料10秒以固化之。因而于上述堆栈膜层的顶面及侧壁表面上形成一封装层170，并完成了有机发光二极管(OLED)装置的封装。在此，有机发光二极管(OLED)装置可朝向远离玻璃基板100的方向发出如绿光的一光线180。与传统以加热制程制备所得的封装材料封装的OLED(衰减时间为35小时)相较，以微波制程制备所得的封装材料封装的OLED具有一较长95小时的衰减时间，可延长元件寿命。 
【实施例10】 
采用如前述实施例9的制备步骤，仅将玻璃基板100替换成为PET(polyethylene terephthalate)基板200，因而完成了可挠式有机光二极管装置的封装。在此，于图2中，可挠式有机发光二极管(OLED)装置内的构件除了PET基板200之外都与实施例9内的相同，此些构件于图2内的标号是采用图1内的标号加上100表示，其代表了相同的构件。此外，如图2所示，可挠式有机发光二极管(OLED)装置可朝向远离PET基板200的方向发出如绿光的一光线280。与传统以加热制程制备所得的封装材料封装的OLED(衰减时间为14小时)相较，以微波制程制备所得的封装材料封装的OLED具有一较长40小时的衰减时间，可延长元件寿命。 
【实施例11】 
将荧光粉(Nichia公司产制)掺混于前述实施例7所制备得到的硅氧树脂-聚氨酯-压克力共聚物的封装材料中(重量比为荧光粉∶硅压克力-聚氨酯-压克力共聚物＝16∶84)。接着，将上述材料倒入装置有蓝光芯片304(厚度为460纳米，15mil square大小，ekcore Co.，Taiwan产制)的支架302的一部上，其中蓝光芯片304是透过焊线306连结于支架302的另一部。然后，以UV光固化上述混合材料一分钟。接着，将装置有蓝光芯片304与荧光粉的封装材料放入炮弹型 透光外壳300内。接着，将硅氧树脂-聚氨酯-压克力共聚物材质的封装层370完全填满炮弹型外壳300的内部并以UV光照射上述材料5分钟以固化之，进而完成了一炮弹型发光二极管的建构，如图3所示。此外，如图3所示，炮弹型发光二极管可朝向远离支架302的方向发出如白光的一光线380。在此，硅氧树脂-聚氨酯-压克力共聚物材质的封装层370于固化仍保有85％之上的透光率，不会劣化炮弹型发光二极管的发光效率。与传统填入加热制程制备所得的封装材料的炮弹型OLED(衰减时间为17,000小时)相较，以微波制程制备所得的封装材料填入的炮弹型OLED具有一较长36,000小时的衰减时间，可延长元件寿命。 
【实施例12】 
将ITO玻璃400浸泡含丙酮、甲醇及去离子的洁净溶液后，以超音波洗净五分钟。之后，以氧气等离子体(O2 plasma)处理90秒。采用旋转涂布方式依序于ITO玻璃400上形成一空穴传输层402(采用PEDOT材料)以及一主动层404(采用P3HT/PCBM材料，重量比为1∶1)。空穴传输层402的旋转涂布条件为stage I：1,500rpm 20秒；stage II：3,500rpm 30秒。主动层404的旋转涂布条件为stage I：1,000rpm 20秒；stage II：2,000rpm 30秒。接着，采用蒸镀方式依序形成一电子注入层406(采用氟化锂)以及一阴极408(采用铝)于主动层404上。接着，以旋转涂布方式将前述实施例7所制备得到的硅氧树脂-聚氨酯-压克力共聚物作为封装材料而将之涂布至阴极408上并包覆上述堆栈膜层的侧壁(旋转涂布条件为stage I：1,500rpm 20秒；stage II：3,500rpm 30秒)。接着，以紫外光照射上述封装材料10秒以固化之，因而于上述堆栈膜层的顶面及侧壁表面上形成一封装层470，并完成了有机太阳能电池装置的封装，如图4所示。在此，有机太阳能电池装置可透过ITO玻璃400以接收外来的光线480。48小时后，与传统以加热制程制备所得的封装材料封装的太阳能电池(衰减率为55％)相较，以微波制程制备所得的封装材料封装的太阳能电池具有一较小14％的衰减率，可延长元件寿命。 
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明，任何熟习此项技艺者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作更动与润饰，因此本发明的保护范围当视后附的权利要求书所界定的范围为准。 

Claims (17)

1.一种封装材料的制造方法，包括：
提供一封装材料组合物，包括至少一树脂单体、一填充料与一引发剂，其中该树脂单体是择自由压克力树脂单体、环氧树脂单体及硅氧树脂单体所组成的族群，且该填充料为0.1～15重量份，以该树脂单体为100重量份，且该填充料为金属氧化物、金属卤化物或金属氮化物；以及
以一微波源实施一加热制程，以聚合该封装材料组合物。
2.根据权利要求1所述的封装材料的制造方法，还包括以一光源实施一照光制程，以固化该封装材料组合物。
3.根据权利要求1所述的封装材料的制造方法，其中实施该加热制程的时间介于1～200分钟。
4.根据权利要求2所述的封装材料的制造方法，其中实施该照光制程的时间介于1～200分钟。
5.根据权利要求1所述的封装材料的制造方法，其中该微波源的功率介于1～20,000瓦特。
6.根据权利要求2所述的封装材料的制造方法，其中该光源的功率介于1～20,000瓦特。
7.根据权利要求1所述的封装材料的制造方法，其中该封装材料组合物的粘度介于1～100,000cps。
8.根据权利要求1所述的封装材料的制造方法，其中该封装材料组合物的透光率高于85％。
9.根据权利要求1所述的封装材料的制造方法，其中该压克力树脂单体具有以下化学式：
其中R1及R2为碳数1～12的烷基、叔丁基、碳数1～12的醚基、碳数1～12的烷醇基或碳数2～12的环烷氧基。
10.根据权利要求1所述的封装材料的制造方法，其中该环氧树脂单体具有以下化学式：
其中R1为碳数1～12的烷基、叔丁基、碳数1～12的醚基、碳数1～12的烷醇基或碳数2～12的环烷氧基。
11.根据权利要求1所述的封装材料的制造方法，其中该硅氧树脂单体具有以下化学式：
其中R1'、R1''及R1'''为相同或不同，以及R1'、R1''、R1'''、R2及R3为碳数1～12的烷基、叔丁基、碳数1～12的醚基、碳数1～12的烷醇基或碳数2～12的环烷氧基。
12.根据权利要求1所述的封装材料的制造方法，其中该引发剂为过氧化物、偶氮化合物、自由基引发剂、阳离子引发剂或茂金属络合物。
13.根据权利要求1所述的封装材料的制造方法，其中该填充料为5～15重量份，以该树脂单体为100重量份。
14.根据权利要求1所述的封装材料的制造方法，其中该封装材料组合物应用于发光元件的封装。
15.根据权利要求14所述的封装材料的制造方法，其中该发光元件为一发光二极管。
16.根据权利要求1所述的封装材料的制造方法，其中该封装材料组合物应用于太阳能电池的封装。
17.根据权利要求2所述的封装材料的制造方法，其中该光源为一紫外光光源、一可见光光源或一红外光光源。
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