CN101784487B - 粉末 - Google Patents

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Abstract

一种低价氧化钛粉末，包含Ti4O7、Ti5O9和Ti6O11，其中Ti4O7、Ti5O9和Ti6O11占粉末的92％以上，并且Ti4O7在总粉末中的存在量为30％以上。

Description

粉末
技术领域
本发明涉及用于制造在电化学器件如电池中使用的板、管或其他形状的制品的粉末。
已知低价氧化钛(titanium suboxide)材料可用于形成用在电化学器件中的板，例如参见US 4,422,917。
将理解的是，低价氧化钛家族(即TinO2n-1)的某些成员在酸性环境中更耐腐蚀和更导电。的确，已发现当n的值小于4(即1≤n≤3)时，导电性和耐腐蚀性确实下降。因此，已知低于4的n值应该在用于电化学电池的板中尽量减少。
尽管US 4,422,917披露了小于4的n值应尽量减少，但其中并没有提到这点如何实现，也没有提及应该寻求最佳分布的各种低氧化物以提供尤其是用于电化学器件用的板的合适粉末。
本发明的一个目的是提供粉末材料，所述粉末材料适用于包含在或用作诸如蓄电池、电池等的电化学器件的板的基本导电组分。
在本发明的第一方面，提供包括Ti4O7、Ti5O9和Ti6O11的低价氧化钛粉末，其中Ti4O7、Ti5O9和Ti6O11占粉末的92％以上，并且Ti4O7在总粉末中的存在量大于30％。
通过提供其中超过92％由所公开的三种物质组成的粉末，可以提供低电阻板如电阻低于7mΩ的板。
作为比较，现有技术中具有Ti3O5，某些情况下具有Ti9O13和/或TiO2的粉末当提供作为相同尺寸的板时具有的电阻大于7mΩ。
而且，本发明人已经意外发现提供其中Ti4O7、Ti5O9和Ti6O11占粉末的92％以上的粉末使得包含所述粉末的电极、板和管在酸性条件下比现有技术的电极、板和管能够更加耐腐蚀。
另外，由本发明的粉末制备的板、管和电极比使用现有粉末制备的那些具有更低的重量。这对它们在电化学电池尤其是蓄电池(例如双极性电池)中的应用尤其有利。尤其期望提供比已知电池重量轻的具有改善的化学和物理性质的电池。
粉末可以包含约30～60％的Ti4O7和/或35～60％的Ti5O9。
优选地，上述粉末包含：
30％≤Ti4O7≤60％
35％≤Ti5O9≤60％和
2％≤Ti6O11≤20％。
优选地，Ti4O7在粉末中的存在量以粉末总重计为30％～60％。粉末中Ti4O7的量大于60％是不利的，因为耐腐蚀性可能受到不利影响。相反，如果Ti4O7的存在量基于粉末总重低于30％，则所得到的电极或成型制品的导电性可能受到不利影响。
优选地，Ti5O9在粉末中的存在量以粉末总重计为35％～60％。粉末中Ti5O9的量大于60％是不利的，因为所得制品具有较高电阻。相反，如果Ti5O9的存在量以粉末总重计低于35％，则由于Ti4O7和Ti3O5相的量较高，耐腐蚀性可能受到不利影响。
为了在低电阻和高耐腐蚀性之间保持平衡，本发明人已经发现尤其有利的是Ti6O11的存在量以粉末总重计低于或等于20重量％且至少为2重量％。
优选地，Ti4O7、Ti5O9和Ti6O11占粉末的95％以上，最优选超过96％、97％、98％、99％，例如为100％。
优选地，粉末包含基于粉末总重低于5％的不是Ti4O7、Ti5O9和Ti6O11的低价氧化钛。更优选地，粉末包含基于粉末总重低于2％、低于1％或低于0.5％的不是Ti4O7、Ti5O9和Ti6O11的低价氧化钛。
优选地，Ti4O7、Ti5O9和Ti6O11与不可避免的杂质的总量总计为100％。
优选地，Ti4O7、Ti5O9和Ti6O11之和占低价氧化钛粉末的100％。
优选地，粉末具有低于5％，更优选低于2％，最优选0％的Ti3O5。
优选地，粉末具有低于5％，更优选低于2％，最优选0％的Ti9O13。
优选地，粉末具有以粉末总重计低于5％，更优选低于2％，最优选0％的TiO2。
有利的是TiO2、Ti3O5、Ti9O13和其他不是Ti4O7、Ti5O9和Ti6O11的低价氧化钛保持在低水平(即以粉末总重计低于5％，更优选低于2％，最优选0％)。这是因为显著量的Ti3O5、Ti9O13、TiO2和其他不是Ti4O7、Ti5O9和Ti6O11的低价氧化钛的存在导致包含该粉末的板、管和电极的导电性和/或耐酸腐蚀性受到不利影响。
在本发明的一个实施方案中，用于电化学器件中的低价氧化钛粉末包含5％至20％的Ti6O11和少于10％的Ti3O5。
Ti4O7的存在量以粉末总重计可以为30～60％，35～50％或40～50％。
Ti5O9的存在量以粉末总重计可以为35～60％，35～50％，50～60％或45～55％。
Ti6O11的存在量以粉末总重计可以为2～20％或5～20％，或者5～15％。
优选地，本发明的粉末由
30％≤Ti4O7≤60％
35％≤Ti5O9≤60％
2％≤Ti6O11≤20％和任何不可避免的杂质组成。
在本发明的一个实施方案中，粉末包含：
26％≤Ti4O7≤60％
35％≤Ti5O9≤60％和
2％≤Ti6O11≤20％，
其中Ti4O7、Ti5O9和Ti6O11占粉末的92％以上。
在本发明的一个替代实施方案中，粉末包含：
35％≤Ti4O7≤50％
50％≤Ti5O9≤60％和
5％≤Ti6O11≤20％，
其中Ti4O7、Ti5O9和Ti6O11占粉末的92％以上。
在本发明的一个替代实施方案中，粉末包含：
40％≤Ti4O7≤50％
45％≤Ti5O9≤55％和
5％≤Ti6O11≤15％
其中Ti4O7、Ti5O9和Ti6O11占粉末的92％以上。
本发明的粉末可以通过本领域技术人员众所周知的常规方法制备，例如国际专利申请PCT/GB2005/002172或US 4,422,917中所述的方法。国际专利申请PCT/GB2005/002172和US 4,422,917通过引用并入本文。
粉末的组成可以通过常规X射线衍射法测量。
在本发明的第二方面中，提供了包含本文所述粉末的电极。
优选地，电极包含本文所述的粉末和聚合物和/或树脂。聚合物可以是热塑性或热固性聚合物。优选树脂为热固性树脂。更优选地，热固性树脂是环氧树脂。
在本发明的第三方面中，提供了包含本文所述粉末的用于电化学器件中的板或管。
优选地，板或管包含如本文所述的粉末和聚合物和/或树脂。聚合物可以是热塑性或热固性聚合物。优选树脂为热固性树脂。更优选地，热固性树脂是环氧树脂。
在一个优选实施方案中，板或管包含以板或管的总重计小于70w/w％的本文所述粉末。更优选地，板或管包含55～70w/w％或60～65w/w％的本文所述粉末。本发明人已经发现本发明粉末的含量越高，产品的导电性一般越高。但是，在板或管中使用高含量的粉末，例如以板或管的总重计大于70w/w％，可能导致板或管的机械强度受到不利影响。
优选用于电化学器件中的板或管的厚度小于5mm，优选小于或等于2mm，最优选小于或等于1mm；电阻小于35mΩ，优选小于7.0mΩ，优选小于6.8mΩ，所述板包含压缩的如上所述的粉末。
优选如上所述的板或管的壁厚小于2mm，优选1mm以下，并且优选具有小于55g的重量。
优选的是，板具有小于70w/w％的所述粉末，其余可以是粘结剂如热固性或热塑性树脂、填料、其他导电物质等，但是优选地，板包含本发明的粉末和热固性树脂。
优选地，板的重量小于60g，优选小于50g，并且面积为131cm2。
板可具有任意面积。某些合适的板可具有515cm2的面积。
树脂可选自各种材料。优选的是热固性树脂。一种合适的用于制造耐腐蚀性板的树脂是未固化的环氧树脂如
Figure GPA00001022486300051
PY307-1与
Figure GPA00001022486300052
硬化剂，这两种材料都可从Vantico Ltd(现Huntsman)得到。已发现这种材料特别耐阳极腐蚀并且制得无孔板，但是其他树脂体系将产生令人满意的产品。热固性树脂尤其适用于制造高导电性板，因为它们在热压机中处理，热压机还将颗粒压在一起以紧密电接触，而且它们在固化时还一定程度地收缩，从而进一步将颗粒挤压到一起。其他合适的热固性树脂包括环氧酚、酚醛清漆树脂、双酚A基环氧树脂、双酚F环氧树脂；聚酯(饱和的、不饱和的间苯二甲酸、邻苯二甲酸和新戊二醇改性的)、改性的乙烯基酯、乙烯基酯氨酯等。所选择的树脂优选是耐电解质酸的，尤其在电极是用于双极电池的情况下。
在本发明的一个实施方案中，提供了一种电池，优选双极性电池，其包括含本文所述粉末的电极。
为了更全面地理解本发明，提到下列的非限制性实施例。
对比例
根据US 4,422,917的教导制备低价氧化钛粉末，其中TiO2粉末于1180℃下在氢气氛中还原8小时。
分析粉末发现其具有如下组成：
表1-现有技术中粉末的组成百分比
Figure GPA00001022486300061
粉末通过与有机粘结剂混合，成型成板并固化粘结剂而成形为板。
板具有以下特性，这些值是五块板的平均值。
表2-用现有技术中的粉末制备的板的特性
  粉末含量/％   60.2
  重量/g   51.1
  厚度/mm   1.0
  电阻/mΩ   7.4
使用3.5mm冠形外探头/矛形内Kelvin探头(Coda SystemsPK3Qb-3.5)，利用直流四线电路技术测量电阻。用机械夹具对探头施加力以确保一致的探头压力。提供1mA电流通过板并且用NIFlexDMM PXI-4072测量所得电压。测量五次电阻并取平均值。
实施例1
制备下列粉末。
表3-粉末的组成百分比
Figure GPA00001022486300062
粉末通过与有机粘结剂混合，成型成板并固化粘结剂而成形为板。
所形成的板具有以下特性，这些值是三块板的平均值。
表4-板的特性
  粉末含量/％   62
  重量/g   48
  厚度/mm   1.0
  电阻/mΩ   6.7
使用3.5mm冠形外探头/矛形内Kelvin探头(Coda SystemsPK3Qb-3.5)，利用直流四线电路技术测量电阻。用机械夹具对探头施加力以确保一致的探头压力。提供1mA电流通过板并且用NIFlexDMM PXI-4072测量所得电压。测量五次电阻并取平均值。
如将认识到的，由本发明的粉末制备的板比从现有技术中的粉末制备的板具有明显低的电阻，并且它们具有更低的重量。因为它们具有更高的导电性和更低的总重量，这两种因素使得用本发明的粉末制得的双极性电池优于用根据现有技术所形成的粉末制得的那些。
虽然我们不希望被任何特定理论约束，但是假设电阻的降低是由于低氧化物物质的更紧密分布和Ti3O5的总体排除。
实施例2
表5-粉末的组成百分比和腐蚀数据
  粉末样品号   组成   溶解Ti含量(mg/l)
  1   55％Ti4O736％Ti5O99％Ti6O11   89
  2   14％Ti3O5，86％Ti4O7   1290
  3   100％Ti3O5   6750
上述粉末依据US 4,422,917的教导制备，其中TiO2粉末于1180℃下在氢气氛中还原8小时。将25g各粉末样品在71℃下浸入40w/w％的硫酸中72小时。ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)分析测量样品中溶解的Ti含量。
尽管我们已公开本发明的粉末可用作电化学器件用的板部件，但它也可以形成为用于电极的管，并且还认为该粉末可用作等离子体和/或火焰喷涂粉末，用作如塑料或油墨中的导电添加剂，用作燃料电池中的催化剂载体，以及其他需要低电阻和/或化学稳定性的应用。
在本说明书中，除非另外说明，所有百分比数据按重量比例(w/w％)给出。

Claims (15)

1.一种低价氧化钛粉末，包含Ti4O7、Ti5O9和Ti6O11，其中所述Ti4O7、Ti5O9和Ti6O11占粉末的92％以上，并且Ti4O7在总粉末中的存在量为30％以上，其中
30％≤Ti4O7≤60％
35％≤Ti5O9≤60％和
2％≤Ti6O11≤20％。
2.根据权利要求1所述的粉末，其中Ti4O7、Ti5O9和Ti6O11占粉末的95％以上。
3.根据前述权利要求1所述的粉末，其中所述粉末包含以粉末总重计低于5％的不是Ti4O7、Ti5O9和Ti6O11的低价氧化钛。
4.根据前述权利要求1所述的粉末，其中Ti4O7、Ti5O9和Ti6O11与不可避免的杂质的总量共计100％。
5.根据前述权利要求1所述的粉末，其中Ti4O7、Ti5O9和Ti6O11占粉末的100％。
6.根据前述权利要求1所述的粉末，其不包含Ti3O5。
7.根据前述权利要求1所述的粉末，其由
30％≤Ti4O7≤60％
35％≤Ti5O9≤60％和
2％≤Ti6O11≤20％组成。
8.一种电极，包含如前述权利要求中任一项所述的粉末。
9.根据权利要求8所述的电极，还包含聚合物和/或树脂。
10.一种用于电化学器件的板或管，包含根据权利要求1至7中任一项所述的粉末。
11.根据权利要求10所述的板或管，还包含聚合物和/或树脂。
12.根据权利要求10所述的板或管，其中所述粉末的存在量小于70w/w％。
13.根据权利要求10所述的用于电化学器件中的板或管，其壁厚小于5mm，电阻小于35mΩ。
14.根据权利要求13所述的板或管，其壁厚小于2mm，重量低于55g。
15.根据权利要求14所述的板或管，其壁厚为1mm以下。
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