CN101780386B - 一种自乳化型消泡组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自乳化型消泡组合物，该消泡组合物以质量百分比计由下列成分组成：改性聚硅氧烷46～91.8％，二氧化硅颗粒3～25％，分散剂5～25％乳化剂0.2~4.0％。本发明的组合物在制备过程中无需经历高温浸渍阶段即可使各成分间达到均匀混合，在高温碱性环境下仍具备交换的抑泡性能，适用于造纸工业过程中的打浆、颜料分散及涂覆成膜等各过程。
Description
技术领域
本发明涉及消泡组合物，具体涉及到一种自乳化型消泡组合物。
背景技术
在纸浆生产和纸张成型过程中，纤维物质在搅拌过程中产生的严重气泡会造成纸张性能如多孔性、表面光滑度、柔韧度等性能下降，而且也降低了泵、搅拌机械、滤网的工作效率，必须添加消泡剂。根据消泡物质的不同，可分为聚醚型、有机硅氧烷型、长碳链醇型、矿物油型，其中有机硅氧烷类消泡剂由于其具有添加比例少、消泡和抑泡速度快、化学稳定性好等特点，在造纸行业收到了普遍青睐。
有机硅氧烷类消泡剂中通常添加无机金属氧化物固体颗粒二氧化硅充当破泡作用的主要介质，改性的聚二甲基硅氧烷类由于较低的表面张力具有较好的铺展性能，硅颗粒与硅油表面的协同作用，使被消泡介质与无机金属氧化物颗粒之间不断的破泡并具有持久的抑制作用。
二氧化硅颗粒表面和气孔间含有大量的空气和羟基，对聚二甲基硅氧烷具有排斥作用，需要用催化剂加真空条件下浸渍的方法进行疏水化处理，使聚二甲基硅氧烷与无机颗粒之间达到均匀分布与混合。通常行内采用的方法为把二氧化硅颗粒在聚二甲基硅氧烷中进行加热浸渍，同时进行真空或添加少量胺类催化剂以加速进程，加工设备较为昂贵，且在加工过程中有不稳定因素。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种自乳化型消泡组合物，该组合物具备特殊的分散体系，在其制备过程中无需经历高温浸渍阶段即可使各成分间达到均匀混合，在高温碱性环境下仍具备交换的抑泡性能，适用于造纸工业过程中的打浆、颜料分散及涂覆成膜等各过程。
本发明的技术解决方案是：该消泡组合物以质量份数计由下列成分组成：
改性聚硅氧烷 46～91.8％
二氧化硅颗粒 3～25％
分散剂 5～25％
乳化剂 0.2～4.0％。
所述的改性聚硅氧烷为有机硅氧烷基封端的聚二甲基硅氧烷、三甲基硅氧基的聚二甲基硅氧烷，端基为乙烯基二甲基的二甲基硅氧烷、甲基氢硅氧烷共聚物、聚醚改性硅氧烷硅酸盐；优选为三甲基硅氧基的聚二甲基硅氧烷；改性聚硅氧烷由三烷基硅氧烷单体在甲苯溶液中低温水解后得到的预聚体缩聚而成，粘度在100～1500cps。
所述的二氧化硅颗粒为具有多孔性结构的亲水性颗粒，可通过气相法、沉淀法或热解法制备，优选为气相法二氧化硅颗粒，二氧化硅颗粒平均直径为1～10μm，优选为3～5μm，比表面积为80～300m2/g，震荡测试值为15～30min。
所述的分散剂为一种具备微观核壳结构的嵌段聚合物微球悬浮液，此聚合物微球壳为含羟基的丙烯酸基单体乳液聚合而成，具备良好的亲水性；聚合物微球的核为乳液聚合形成的聚苯乙烯微球，粒径为300nm～500nm，平均分子量为15万～85万，核壳结构通过界面聚合的方式原位生成，为增加核壳结构聚合物微球具备良好的分散性可直接以悬浊液的方式进行使用。
所述的乳化剂为醚型乳化剂或阴离子型乳化剂的一种或几种，醚型乳化剂有聚氧乙烯烷醚、聚氧乙烯多元醇醚、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物，阴离子型乳化剂有烷基硫酸盐、烷基醚硫酸盐、烷基磷酸盐、烷基酰胺磺酸盐、十八烷酸盐、十二烷基酸盐；优选醚型乳化剂与阴离子型乳化剂的混合乳化体，为十二烷基硫酸钠与聚氧乙烯多元醇醚的共混乳化体。
本发明的消泡组合物通过以下方法获得：
(1)将亲水型的二氧化硅颗粒与以悬浊液方式存在的分散剂通过带机械搅拌并预先加热恒温到80℃～100℃的搅拌器内均匀混合3～5小时，使分散剂中的聚合物颗粒能充分与二氧化硅颗粒结合得混合体系；
(2)在第一步制备的混合体系中，逐步加入改性聚硅氧烷，温度100℃搅拌2小时得混合物；
(3)上述混合物冷却至常温，添加乳化剂混合均匀即可。
本发明具有以下优点：1、制备过程中避免了常规需要对二氧化硅颗粒真空条件下浸渍的过程，整个生产过程可以在一个连续的制备装置中进行，增加了生产效率；2、制备过程无需催化剂或高温处理，生产过程和使用设备简单，方便工业化生产，适用于造纸、精细化工等领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术解决方案作进一步详细说明，但本发明的技术方案不限于此。
实施例1：
以质量分数计，25份二氧化硅颗粒粉末(德国Wacker公司H20)加入到16份壳为甲基丙烯酸核为聚苯乙烯形成的聚合物微球乳液中(美国罗门哈斯公司)，80℃搅拌均匀混合5小时，形成混合体系；55份三甲基硅氧基的聚二甲基硅氧烷(日本东洋油墨株式会社购买)加入上述混合体系中，在100℃下搅拌2小时，冷却至室温得混合物；在上述混合物中加入4.0份十二烷基硫酸钠(山东万达化工有限公司)常温混合20分钟，经出口流出密封包装。
实施例2：
以质量分数计，3份二氧化硅颗粒粉末(德国Wacker公司R974)加入到25份壳为甲基丙烯酸核为聚苯乙烯形成的聚合物微球乳液中(美国罗门哈斯公司)，90℃搅拌均匀混合4小时，形成混合体系；70.5份甲基氢硅氧烷共聚物(绍兴县宇诺有机硅材料有限公司)加入上述混合体系中，在100℃下搅拌2小时，冷却至室温得混合物；在上述混合物中加入1.5份十八烷酸钠，常温混合20分钟，经出口流出密封包装。
实施例3：
以质量分数计，10份二氧化硅颗粒粉末(美国Evonik公司R106)加入到5份壳为甲基丙烯酸核为聚苯乙烯形成的聚合物微球乳液中(日本日出公司TCR2)，100℃搅拌均匀混合3小时，形成混合体系；84.8份聚双甲基硅氧烷共聚物(上海惠普化工有限公司DC200)，加入上述混合体系中，在100℃下搅拌2小时，冷却至室温得混合物；在上述混合物中加入0.2份聚氧乙烯十二醇醚(上海至鑫化工有限公司)，常温混合25分钟，经出口流出密封包装。
实施例4：
以质量分数计，18份二氧化硅颗粒粉末(美国Evonik公司R106)加入到25份壳为甲基丙烯酸核为聚苯乙烯形成的聚合物微球乳液中(日本日出公司TCR2)，90℃搅拌均匀混合4小时，形成混合体系；55份甲基氢硅氧烷共聚物(南京能德化工有限公司)加入上述混合体系，在100℃搅拌2小时，冷却至室温得混合物；在上述混合物中加入2.0份十二烷基硫酸钠和聚氧乙烯十二醇醚的共混乳化体(上海至鑫化工有限公司)，常温混合25分钟，经出口流出密封包装。
实施例5：
以质量分数计，25份二氧化硅颗粒粉末(美国Evonik公司R106)加入到25份壳为甲基丙烯酸核为聚苯乙烯形成的聚合物微球乳液中(日本日出公司TCR2)，80℃搅拌均匀混合5小时，形成混合体系；46份聚二甲基硅氧烷(南京能德化工有限公司)加入上述混合体系，在100℃搅拌2小时，冷却至室温得混合物；在上述混合物中加入4.0份烷基酰胺磺酸钠(上海至鑫化工有限公司)，常温混合25分钟，经出口流出密封包装。
实施例6：
以质量分数计，3份二氧化硅颗粒粉末(美国Evonik公司R106)加入到5份壳为甲基丙烯酸核为聚苯乙烯形成的聚合物微球乳液中(日本日出公司TCR2)，100℃搅拌均匀混合3小时，形成混合体系；91.8份聚醚改性硅氧烷硅酸盐(南京能德化工有限公司)加入上述混合体系，在100℃搅拌2小时，冷却至室温得混合物；在上述混合物中加入0.2份聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物(上海至鑫化工有限公司)，常温混合25分钟，经出口流出密封包装。
比较例1：
以质量分数计，100份三甲基硅氧基的聚二甲基硅氧烷(日本东洋油墨株式会社购买)，加入到15份二氧化硅颗粒粉末(德国Wacker公司H20)，加入1.0份十二烷基硫酸钠，0.2份的二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷(山东万达化工有限公司)常温混合20分钟，经出口流出密封包装。
消泡组合物的各项性能指标通过以下的方法进行测定：
在盛有1％十二烷基苯磺酸钠溶液和0.1％重量的实施例中的消泡组合物的量筒底部通入流量恒定的氮气，记录通气10min后泡沫的高度，高度越低，说明抑泡能力越强。然后继续通氮气，当泡沫高度达到40cm后关闭氮气，记录5min后泡沫的高度，高度越低，说明消泡能力越强
上述实施例和比较例得到的消泡组合物经上述测试方法进行评价，评价结果列于下表：
| 通气10min后高度/mm | 停止鼓泡5min后/mm | |
| 实施例1 | 25.32 | 12.1cm |
| 实施例2 | 32.51 | 15.8cm |
| 实施例3 | 42.46 | 36.6cm |
| 实施例4 | 32.25 | 18.4cm |
| 实施例5 | 30.28 | 17.4 |
| 实施例6 | 28.62 | 15.7 |
| 比较例1 | 58.31 | 46.2cm |
由表可知，根据本发明的消泡剂组合物具有明显的消泡抑泡作用，可以作为造纸、精细化工等易发泡过程中消泡使用。
Claims (5)
1.一种自乳化型消泡组合物，该消泡组合物以质量百分比计由下列成分组成：改性聚硅氧烷46～91.8％，二氧化硅颗粒3～25％，分散剂5～25％，乳化剂0.2～4.0％；其特征在于：所述的改性聚硅氧烷为有机硅氧烷基封端的聚二甲基硅氧烷、三甲基硅氧基或聚二甲基硅氧烷，端基为乙烯基二甲基的二甲基硅氧烷、甲基氢硅氧烷共聚物、聚醚改性硅氧烷硅酸盐；改性聚硅氧烷由三烷基硅氧烷单体在甲苯溶液中低温水解后得到的预聚体缩聚而成，粘度100～1500cps；所述的二氧化硅颗粒为具有多孔性结构的亲水性颗粒，通过气相法、沉淀法或热解法制备，二氧化硅颗粒平均直径为1～10μm，比表面积为80～300m2/g，震荡测试值为15～30min；所述的分散剂为一种具备微观核壳结构的嵌段聚合物微球悬浮液，此聚合物微球壳为含羟基的丙烯酸基单体乳液聚合而成，聚合物微球的核为乳液聚合形成的聚苯乙烯微球，粒径为300nm～500nm，平均分子量为15万～85万，核壳结构通过界面聚合的方式原位生成，为增加核壳结构聚合物微球具备良好的分散性可直接以悬浊液的方式进行使用；所述的乳化剂为醚型乳化剂或阴离子型乳化剂的一种或几种，醚型乳化剂有聚氧乙烯烷醚、聚氧乙烯多元醇醚、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物，阴离子型乳化剂有烷基硫酸盐、烷基醚硫酸盐、烷基磷酸盐、烷基酰胺磺酸盐、十八烷酸盐、十二烷基酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种自乳化型消泡组合物，其特征在于：所述的改性聚硅氧烷为三甲基硅氧基的聚二甲基硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的一种自乳化型消泡组合物，其特征在于：所述的二氧化硅颗粒为气相法制备的二氧化硅颗粒，二氧化硅颗粒平均直径为3～5μm。
4.根据权利要求1所述的一种自乳化型消泡组合物，其特征在于：所述的乳化剂为醚型乳化剂与阴离子型乳化剂的混合乳化体，即十二烷基硫酸钠与聚氧乙烯多元醇醚的共混乳化体。
5.根据权利要求1所述的一种自乳化型消泡组合物，其特征在于消泡组合物通过以下方法获得：
(1)将亲水型的二氧化硅颗粒与以悬浊液方式存在的分散剂通过带机械搅拌并预先加热恒温到80℃～100℃的搅拌器内均匀混合3～5小时，使分散剂中的聚合物颗粒充分与二氧化硅颗粒结合得混合体系；
(2)在第一步制备的混合体系中，逐步加入改性聚硅氧烷，温度100℃以上保持搅拌2小时，得混合物；
(3)上述混合物冷却至常温，添加乳化剂混合均匀即可。
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