CN101779262A - 等离子体显示面板的制造方法、氧化镁晶体、等离子体显示面板 - Google Patents

等离子体显示面板的制造方法、氧化镁晶体、等离子体显示面板 Download PDF

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Abstract

本发明是与现有技术相比，能够进一步提高放电延迟的改善效果的PDP等的技术。本代表性的实施方式提供一种PDP的制造方法，该PDP具有露出于放电空间的氧化镁(MgO)晶体层(起动粒子放出层)，MgO晶体含有MgO晶体的粉体而制成，且在含氧的气氛中对MgO晶体实施热处理。特别是通过热处理使得MgO晶体的粒径的下限达到50nm以上。

Description

等离子体显示面板的制造方法、氧化镁晶体、等离子体显示面板
技术领域
本发明涉及等离子体显示面板(PDP)等显示设备，特别涉及起动粒子(priming particles)放出层(电子放出层)。
背景技术
PDP由于其高精细化正在被推进，像素数增加，选择决定显示单元的点亮/非点亮的地址动作的时间增大。为了抑制该增大，减小地址放电用的电压(地址电压)的脉冲宽度是有效的。但是，施加电压之后直到放电发生的时间(放电延迟)存在偏差。因此，地址电压的脉冲宽度过小时，有时即使施加了脉冲，放电也不会发生。这种情况下，在维持期间该显示单元不能正确点亮。因此招致画质变差。
作为改善PDP放电延迟的方法，有在前面基板构造体上设置MgO晶体层作为起动粒子放出层(电子放出层)的技术。关于该技术，记载于日本专利特开2006-59786号公报(专利文献1)。
上述MgO晶体层产生的对放电延迟的改善效果是，构成该层的MgO晶体粉体(粉末)的粒径大幅提高。例如，日本专利特开2006-147417号公报(专利文献2)中记载有将MgO晶体粉末进行分级而实现平均粒径的提高的技术。
专利文献1：(日本专利)特开2006-59786号公报
专利文献2：(日本专利)特开2006-147417号公报
专利文献1中所记载的技术表明，从上次放电到地址放电的休止期间短的情况下，可看到放电延迟的改善效果，而该休止期间长的情况下效果变差。
另外，如上所述，MgO晶体粉体的粒径越大放电延迟的改善效果越高，但专利文献2所记载的技术，如果所述休止期间变长，起动粒子放出量就会减少，所以，放电延迟恶化(效果差)。为了进行高对比度驱动、高精细驱动，希望能够进一步改善放电延迟的效果。
发明内容
本发明是鉴于以上这种问题而开发的，其目的在于提供相比于现有技术能够进一步提高放电延迟的改善效果的PDP等的技术。
如果对本申请中所公开的发明中代表性的技术的概要进行简单地说明，那么内容如下。为了实现所述目的，代表性的实施方式是在PDP等显示设备中，作为起动粒子放出层(电子放出层)而设置MgO晶体层的技术，其特征为，具有如下的结构。
代表性的实施方式的PDP制造方法(MgO晶体层的形成方法)是具有露出于放电空间的MgO晶体层(起动粒子放出层)的PDP制造方法，是对构成MgO晶体(粉体)在氧化气氛(含氧的气氛)中实施热处理的方法。使用热处理后的MgO晶体，在对象面(保护层及电介质层等)上形成规定特性的MgO晶体层。此外，作为其热处理是通过规定的热处理促进该MgO晶体(粉体)的粒子成长(结晶成长)，由此，使该MgO晶体层的MgO晶体粉体的粒径分布中的粒径的下限(最小)达到50nm以上。
此外，为了有效地促进上述粒子成长，在上述规定的热处理之前，也可以对MgO晶体粉末中添加助熔剂(具有使该MgO的融点降低的作用的物质(助熔剂))。该层的形成包括通过涂布或喷雾等方法在对象面上配置MgO晶体含有材料，通过加热(热处理)除去多余的成分，使MgO晶体粉体成分固着的工序等。
另外，例如在没有添加助熔剂的情况下，上述规定的热处理是作为烧结工序在所述氧化气氛下，在1000～2800℃的温度下进一步限定烧结0.1～48小时(如果进一步限定的话，为0.1～12小时)。另外，在为添加助熔剂的构成的情况下，上述规定的热处理是在所述氧化气氛中，在助熔剂的融点～2800℃的温度下烧结0.1～12小时。由此，满足所述粒径下限为50nm以上的要求。
另外，特别是所述助熔剂是镁(Mg)的卤化物。另外，特别是所述卤化物为氟化镁(MgF2)。另外，特别是向MgO晶体中作为助熔剂所添加的卤素为1～10000ppm(重量浓度)。
另外，代表性的实施方式的MgO晶体(MgO晶体粉体(粉末))，能够采用上述的任一方法来制造(形成)。另外，代表性的实施方式的PDP采用上述的任一方法来制造。
根据如上所述的起动粒子放出层(MgO晶体层)的构成，放电延迟的改善效果长时间持续。即使在从前一次放电到地址放电的休止时间长的情况下，也可有效地得到放电延迟的改善效果。
发明的效果
如果对根据本申请中所公开的发明中代表性的技术所得到的效果进行简单地说明，那么内容如下。根据代表性的实施方式，可以提供与现有技术相比能够提高放电延迟的改善效果的PDP等的技术。详细情况如下。
本发明的MgO晶体(层)，通过在所述氧气氛中的热处理，放电延迟的改善效果长时间持续。其理由不一定明确，但可如下进行推测。即，推测其理由为：MgO(MgO晶体)的氧缺损会损坏本来的MgO的电子(起动粒子)放出特性，通过在所述氧气氛中的热处理，该氧缺损被抑制(由此，本来的电子放出特性得以发挥)。
此外，通过对本MgO晶体(层)按照促进所述粒子成长的程度进行规定的热处理，就可以没有放电延迟的改善效果小的、粒径不足50nm的粒子，并且可以制造(形成)粒径比该处理前的粒子大的粒子。
在上述专利文献2的方法(分级等)中，进行的处理难以完全除去粒径小的粒子，得不到粒径在处理前的粒子的粒径以上的大的粒子。因此，本发明的方法能够得到比专利文献2更加显著的效果。
另外，通过在热处理前对本MgO晶体添加助熔剂，能够以少的热处理能量有效地进行粒子成长。即，可以提高制造效率。
附图说明
图1是表示本发明一个实施方式的PDP的基本的结构例的图，是将其主要部分放大表示其分解立体构成的图；
图2是对于本发明一个实施方式的PDP中的、包含MgO晶体层(起动粒子放出层)的前面基板构造体的截面构成例进行表示的图；
图3是表示作为本发明一个实施方式的MgO晶体及MgO晶体层的制造流程的说明图；
图4是表示本发明实施例1的MgO晶体、MgO晶体层及PDP制造方法中，SEM观察下的MgO晶体层的图，(a)表示基于本实施例1的处理制品，(b)表示无氧气氛中的处理制品，(c)表示像现有技术那样不进行热处理而制作的处理制品；
图5是表示在本发明的实施例1中，与图4对应，使用MgO晶体层(MgO晶体)的PDP的放电延迟与休止时间之间的关系的曲线图；
图6是表示本发明实施例2的MgO晶体、MgO晶体层及PDP制造方法中，SEM观察下的MgO晶体层的图；
图7是表示在本发明的实施例2中，与图6对应，使用MgO晶体层(MgO晶体)的PDP的放电延与休止时间之间的关系的曲线图；
图8是表示在本发明的一个实施方式中，用于进行具有起动粒子放出层(MgO晶体)的PDP的放电延迟(其改善效果)试验的测定用的电压波形的图。
具体实施方式
下面，根据附图详细地说明本发明的实施方式。需要说明，在用于说明收视费的所有图中，原则上，对同一部位付与同一符号且省略其重复的说明。
<概要>
本实施方式的PDP及MgO晶体(层)及其制造方法中，在氧气氛中对MgO晶体进行热处理。其处理条件如下。氧气氛是氧浓度为1～100％，温度为500～2800℃。另外，在促进粒子成长(结晶成长)的情况下，温度为1000～2800℃。另外，在向MgO晶体(粉末)中添加助熔剂(flux)的情况下，温度为助熔剂融点～2800℃。
在添加助熔剂的情况下，作为助熔剂的种类，只要是具有使MgO(MgO晶体)的融点降低作用的物质就没有特别限定。助熔剂例如优选使用含卤素的化合物或、含Al(铝)、Ti(钛)的化合物等。特别优选使用氟化镁(MgF2)。助熔剂的添加量为1～10000ppm。
热处理后的MgO晶体的粒度分布，优选粒径的下限(最小)为0.05μm(50nm)以上，且上限(最大)为20μm以下。
<PDP(基本结构)>
在图1中，表示本实施方式的PDP(面板)10的基本结构的一例。表示了与像素对应的显示单元的置位(set)(Cr、Cg、Cb)的部分。需要说明，为了方便说明，具有x方向(第一方向、横方向)、y方向(第二方向，纵方向)、z方向(第三方向、面板垂直方向)。
本PDP10是将前面基板构造体11和背面基板构造体12组合而成，期间具有放电空间16。在前面基板构造体11中，在前面玻璃基板1上沿x方向配置有显示电极3(3X，3Y)群。显示电极3具有持续动作用的维持电极3X、持续动作及扫描动作用(兼用)的扫描电极3Y。显示电极3(3X，3Y)例如由透明电极和总线电极构成。在前面玻璃基板1上，显示电极3群被电介质层4覆盖。在电介质层4上还形成有保护层5。电介质层4及保护层5形成在对应PDP10的显示区域(画面)的整个面上。
在背面基板构造体12中，在背面玻璃基板2上、在和显示电极3交叉的y方向上配置有地址电极6群。地址电极6群被电介质层9覆盖。电介质层9上在地址电极6之间例如沿y方向形成有隔壁7。隔壁7与单位发光区域(显示单元)相对应地划分出放电空间16。在地址电极6的上方，被隔壁7划分出的区域中，对每列依次区分颜色而形成有R(红)、G(绿)、B(蓝)各色的荧光体(荧光体层)8{8r，8g，8b}。
在将前面基板构造体11和背面基板构造体12贴合而形成的内部区域中，封入放电气体(例如在Ne中混合数％左右的Xe的气体)，由此构成气密性的放电空间16。PDP10的周缘部用密封材料贴合。与维持电极3X、扫描电极3Y、地址电极6的交叉部分相对应形成显示单元。
在PDP10的驱动(子场法及地址显示分离方式)中，在选择的显示单元中，通过施加电压使地址电极6和扫描电极3Y之间发生放电(地址放电)(地址动作期间)。另外，对所选择的显示单元，通过施加电压使显示电极3的对(3X，3Y)之间发生放电(维持放电(显示放电))(维持动作期间)。由此，进行子场所要求的显示单元的发光(点亮)。另外，通过选择在场中的进行点亮的子场，则可表现像素(显示单元)的亮度。
<PDP(详细结构)>
在图2中，在本实施方式的PDP10的前面基板构造体11中，在保护层5的表面具有露出于放电空间16而形成的起动粒子放出层(简称为P层)15。P层15是含有MgO晶体粉体而组成的MgO晶体层。或者，P层15含有添加了氟(F)等卤素的MgO晶体粉体而组成。而且，在P层15中，MgO晶体粉体相对于对象面(保护层5)致密或稀疏地分布(稀疏地分布时也称为层(膜))。
前面玻璃基板1可以使用玻璃等透明材料。显示电极3可以由例如，以ITO等形成的宽度较宽且形成放电间隙的透明电极3a；和以Cu、Cr等金属形成的宽度较窄且使电极电阻减小的总线电极3b构成。电极形状没有特别限定，例如，透明电极3a为板状或在每个显示单元中为T字形状等，总线电极3b为直线状。显示电极3由邻接的维持电极3X和扫描电极3Y的对构成显示线。作为电极排列构成，可以是设置有作为非放电区域(逆狭缝)的显示电极3对的标准结构、或将显示电极3(3X，3Y)以等间隔交替排列、且由邻接的所有的显示电极3对构成显示线的所谓ALIS结构。
电介质层4例如通过在前面玻璃基板1上用网版印刷法等涂布低融点玻璃糊剂并进行烧结而形成。保护层5具有保护电介质层4及放出二次电子等的功能。保护层5例如由MgO、氧化钙、氧化锶、氧化钡等金属氧化物构成，优选由二次电子放出系数高的MgO层构成。保护层5例如通过电子束蒸镀法(或溅射法、涂布方法等)形成。
背面基板构造体12可以使用公知的技术如下所述进行制作。背面玻璃基板2、地址电极6、电介质层9可以与前面侧同样地进行制作。隔壁7例如可以通过形成低融点玻璃糊剂等材料的层，用喷砂等方法对其进行构图并烧结而形成。隔壁7例如可以是仅沿y方向的条纹形状或具有x方向及y方向的隔壁部的箱形等。荧光体8通过在每个R，G，B中，例如在隔壁7间的区域中用网版印刷法、分配器等方法涂布荧光体糊剂并烧结而形成。
<起动粒子放出层(MgO晶体层)>
构成PDP10的基板构造体中，P层(MgO晶体层)15配置在露出于放电空间的任意部位。例如可以是直接配置在电介质层4上的构成、或者配置于电介质层4上的保护层5上的构成等。本实施方式中，如图2所示，在前面基板构造体11中，是配置于保护层5上的构成。通过使P层15露出于放电空间16而配置，利用P层15(构成该层的MgO晶体粉体)能够得到向放电空间放出起动粒子的功能及改善PDP10中的放电延迟的效果等。
P层15构成为具有起动粒子放出粉体材料。作为起动粒子放出粉体材料，包括MgO晶体粉体(粉末)、或添加了卤素的MgO晶体粉体等。
所添加的卤素的种类例如包括氟(F)、氯、溴、碘等中的一种或两种以上。已确认，在使用氟时，放电延迟的改善效果长时间持续。所添加的卤素的量例如为1～10000ppm。作为含卤素物质例如可举出：Mg的卤化物即氟化镁(MgF2)、及Al，Li，Mn，Zn，Ca，Ce的卤化物。
含MgO晶体粉体的物质的烧结在例如1000～1700℃的范围内进行。MgO晶体或添加了卤素的MgO晶体优选为粉体状，且优选粒径为前述的固定范围内(50nm～20μm)。特别优选粒径的下限(最小)为规定程度以上(50nm以上)。粒径过小时，P层15产生的放电延迟的改善效果小。反之，粒径过大时，难以均匀地形成P层15。
MgO晶体具有通过电子线的照射而进行在特定波段200～300nm内具有波峰的CL(阴极发光：cathode luminescent)发光这一特性。MgO晶体的制造方法优选使Mg蒸气和氧反应的气相法。通过使用气相法可得到高纯度的单晶体。
P层15的基本的形成方法如下。准备使粉末状的MgO晶体混合、分散在溶媒(溶剂)中而成的糊剂或浆液等状态物(含起动粒子放出粉体的材料)。然后通过喷雾(散布)或涂布等方法将该材料在对象面上进行成膜。例如可以使用浆液喷雾的方法或印刷法等涂布糊剂的方法。通过对成膜后的材料进行干燥及烧结除去溶剂成分等，使粉体成分固着在对象面上，由此完成P层15。P层15例如以在对象面(保护层5表面)的整个面上达到规定的厚度的方式形成。
[实施例1]
用图3～图5等说明本发明的实施例1的MgO晶体(31b)及具有由该MgO晶体形成的P层15的PDP10等。实施例1的构成如下。
在图3中，表示本MgO晶体(31b)及MgO晶体层(P层)15的制造流程(但是，在实施例1中不需要添加助熔剂(flux)32)。作为热处理前的材料的MgO晶体31a(起动粒子放出粉体)，使用宇部マテリァルズ株式会社制、商品名：气相法高纯度超微粉氧化镁(2000A)。对该MgO晶体31a在作为氧化气氛使氮(N)∶氧(O)＝4∶1的气氛中，在1450℃下实施4小时热处理(工序S1)。由此生成热处理后的MgO晶体31b。
将上述热处理后的MgO晶体31b按照相对作为溶剂33的1L的IPA(异丙醇)为2g的比例(2g/L)进行混合，用超声波分散机使其分散(工序S2)。由此制作浆液34。
对通过蒸镀形成了保护层5(MgO层)的前面基板构造体11的保护层5的表面(对象面)，利用使用了涂覆用喷浆器等的喷雾(散布)或涂布等上述浆液34，形成该层(膜)。然后通过将该层(浆液34)进行加热使其干燥(溶剂成分出去等)，完成P层15(工序S3)。上述的浆液34的形成量设定为2g/m2。
使用如上操作而形成有P层15的前面基板构造体11制作PDP10。
在实施例1的热处理(S1)中，由此，可促进MgO晶体31a的粒子成长(结晶成长)。即，利用粒子彼此的融解、结合等生成粒径大的粒子。从而，使P层15的MgO晶体31b的粒径分布中的粒径的下限(最小)为50nm以上(几乎没有不足50nm的小粒径的粉体)。
在图4中，表示对通过上述方法制作的MgO晶体层15用SEM(电子显微镜)观察的图。图4(a)表示本MgO晶体层15。为了进行比较，图4(b)表示进行了热处理(工序S1)、但将其气氛设定为氮(N)∶氧(O)＝1∶0，即无氧的气氛(氮气氛)，除此之外同样地进行处理而制作的MgO晶体层15。另外，图4(c)表示像现有技术那样不进行热处理(工序S1)而制作的MgO晶体层15。
如图4(a)、图4(b)所示，实施了热处理的MgO晶体层，根据它们的气氛的不同而不同，与如图4(c)所示现有技术的没有实施热处理的MgO晶体层相比，最小粒子尺寸增大。即，相比于热处理前，粒径的下限变大。
在图5中，作为与图4对应的图表，表示使用上述MgO晶体层15(MgO晶体31b)的PDP10的放电延迟([μs])与休止期间([μs])的关系。a表示与图4(a)对应的氧化气氛处理制品(MgO晶体31b及MgO晶体层15)的特性。b表示与图4(b)对应的无氧气氛处理制品的特性。c表示与图4(c)对应的未处理制品(没有热处理的MgO晶体层)的特性。
a的氧化气氛处理制品与c的未处理制品相比，可看到放电延迟的改善效果(特别是休止期间长的情况)。另一方面，b的无氧处理制品反而使放电延迟的特性(效果)恶化(特别是休止期间长的情况)。这种结果暗示着本实施方式的a的氧气氛处理的效果。
[实施例2]
接着，用图6、图7等说明本发明的实施例2的MgO晶体(31b)及具有P层15的PDP10等。实施例2的构成如下。
在上述图3中(实施例2中需要添加助熔剂32)，在实施例2中，作为热处理前的材料，使用与实施例1同样的MgO晶体31a(气相法高纯度超微粉氧化镁(2000A))作为向其中添加的助熔剂32，使用フルゥチ化学株式会社制氟化镁(MgF2)(纯度99.99％)。将它们(31a、32)按照MgO∶MgF2＝1∶0.0001的比率(摩尔比)进行称量，使用回转混合机进行混合。将混合好的粉末在作为氧化气氛：氮(N)∶氧(O)＝4∶1的气氛中，在1450℃下实施4小时热处理(工序S1)。由此生成热处理后的MgO晶体31b。需要说明的是，由于添加了助熔剂32，所以与实施例1中所生成的MgO晶体31b不同。
经过这样处理过的粉体(31b)因含有凝聚状态的物质，使用研棒和研钵进行凝聚解碎(将凝聚物放入研钵中用研棒捣碎等)，制成粒径在一定程度上均匀的粉体状。其后，通过和实施例1同样的工序(S2、S3)制作具有P层15的前面基板构造体11及PDP10。
图6中表示了用SEM观察通过上述方法制作的MgO晶体层15的图。如图6所示，本MgO晶体层15的MgO晶体(31b)粉体中，和前述图4相比，最小粒子尺寸变大，粒度分布中的粒径的下限达到50nm(0.05μm)以上。
在图7中，作为与图6相对应的图形，表示使用上述MgO晶体层15(MgO晶体31b)的PDP10的放电延迟与休止期间的关系。A表示与图6对应的、添加了MgF2后在氧化气氛中进行热处理后的处理制品(MgO晶体31b及MgO晶体层15)的特性。C表示与图4(c)同样的未处理制品(没有热处理的MgO晶体层)的特性。
这样，可看出A的处理制品与C的处理制品相比，放电延迟的改善效果大幅提高(特别是休止期间长的情况)。
如上所述，根据实施例1，2，MgO晶体(31b)的粒径变大，从而，放电延迟的改善效果提高。
<放电延迟>
在图8中，作为补充，表示了用于对具有P层(MgO晶体层)15的PDP10的放电延迟(其改善效果)进行试验的测定用的电压波形。通过将该电压波形施加于显示单元的电极(3X，3Y，6)，则可以对放电延迟的效果进行试验。
在复位放电期间(T1)中，利用维持电极3X和扫描电极3Y之间的复位放电的发生，使电荷状态复位。在预备放电期间(T2)，选择特定的显示单元后，使维持电极3X和扫描电极3Y之间发生放电，激发P层15的粉体。其后，经过休止期间(T3)后，在地址放电期间(T4)向地址电极6施加电压。测定从该电压施加时直到实际开始放电的时间。该时间(延迟)越小，特性越良好。
MgO晶体粉体的粒径越大，P层15带来的放电延迟的改善效果越高，但如果休止期间(T3)变长，那么起动粒子放出量减少，因此放电延迟恶化。
以上基于实施方式对由本发明人完成的发明具体地进行了说明，但本发明并不仅限定于所述实施方式，在不脱离其要旨的范围可以进行种种变更。
本发明能够用于PDP等的显示设备。

Claims (11)

1.一种等离子体显示面板的制造方法，该等离子体显示面板具有露出于放电空间的氧化镁(MgO)晶体层，其特征在于，
所述MgO晶体层是包含MgO晶体的粉体而成的，
对所述MgO晶体的粉体在含氧的气氛中实施热处理。
2.如权利要求1所述的等离子体显示面板的制造方法，其特征在于，
实施所述热处理，以使所述MgO晶体层中的所述MgO晶体的粒径分布中的粒径的下限为50nm以上。
3.如权利要求2所述的等离子体显示面板的制造方法，其特征在于，
在所述热处理中，在1000～2800℃的温度下烧结0.1～48小时。
4.如权利要求2所述的等离子体显示面板的制造方法，其特征在于，
在所述热处理之前，在所述MgO晶体的粉末中添加具有使该MgO的融点降低的作用的助熔剂，然后对该MgO晶体的粉末实施所述热处理。
5.如权利要求4所述的等离子体显示面板的制造方法，其特征在于，
在所述热处理中，在所述助熔剂的融点～2800℃的温度下烧结0.1～12小时。
6.如权利要求4所述的等离子体显示面板的制造方法，其特征在于，
所述助熔剂是镁的卤化物。
7.如权利要求6所述的等离子体显示面板的制造方法，其特征在于，
所述卤化物为氟化镁(MgF2)。
8.如权利要求3所述的等离子体显示面板的制造方法，其特征在于，
将使所述热处理后的MgO的晶体分散在溶剂中而形成的MgO晶体含有材料，以层状配置在所述等离子体显示面板的电介质层或其上的保护层的表面上，通过加热除去所述溶剂成分，由此形成所述MgO晶体层。
9.如权利要求5所述的等离子体显示面板的制造方法，其特征在于，
将使所述热处理后的MgO的晶体分散在溶剂中而形成的MgO晶体含有材料，以层状配置在所述等离子体显示面板的电介质层或其上的保护层的表面上，通过加热除去所述溶剂成分，由此形成所述MgO晶体层。
10.一种MgO晶体，用于构成等离子体显示面板中的露出于放电空间的氧化镁(MgO)晶体层，其特征在于，
通过在含氧的气氛中对所述MgO晶体的粉体实施热处理，使粒径分布中的粒径的下限达到50nm以上。
11.一种等离子体显示面板，具有露出于放电空间的氧化镁(MgO)晶体层，其特征在于，
所述MgO晶体层是包含MgO晶体的粉体而成的，
对所述MgO晶体的粉体，通过在含氧的气氛中实施热处理，使其粒径分布中的粒径的下限达到50nm以上，
在所述等离子体显示面板的电介质层或其上的保护层的表面上，形成有含有实施所述热处理后的MgO晶体的粉体而成的所述MgO晶体层
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