CN101776595A

CN101776595A - 基于法布里-珀罗干涉的光纤湿度传感器的制作方法

Info

Publication number: CN101776595A
Application number: CN201010104517A
Authority: CN
Inventors: 杨明红; 李小兵; 代吉祥
Original assignee: Wuhan University of Technology WUT
Current assignee: Wuhan University of Technology WUT
Priority date: 2010-01-29
Filing date: 2010-01-29
Publication date: 2010-07-14
Anticipated expiration: 2030-01-29
Also published as: CN101776595B

Abstract

本发明涉及一种基于法布里-珀罗干涉的光纤湿度传感器的制作方法，其中包括：宽带光源1、光谱仪2、耦合器3传感光纤4、传感探头5在光纤的端面镀有三层膜，当光遇到多层膜后，一部分光反射回去，再经过耦合器另一端到达光谱仪，由于端面为多层膜结构，反射的光经过干涉加强和干涉减弱，在光谱仪中检测到的光谱成类似正弦曲线的光谱，当空气湿度发生改变时，光谱曲线也跟随移动。该方法采用多孔硅作为敏感材料，该材料具有多孔性对湿度具有灵敏度高、响应速度快、重复性好、耐高低温、线性好、测量精度高等优点，是湿度传感器的理想材料。

Description

基于法布里-珀罗干涉的光纤湿度传感器的制作方法

技术领域

本发明属于材料科学以及光电子技术的交叉领域，具体涉及到将湿敏材料用于传感器的制作。特别用于检测和控制湿度的测量。

背景技术

空气湿度在许多方面有用途，如航空航天、军事、气象学、水文学、医学、生物学、储藏和生产。现在，在工业生产中，湿度的概念也变得重要起来，监测和控制湿度，有时对产品质量起着关键作用，如印刷业。

较早期的湿度传感器为干湿球湿度计，也是过去应用最普遍的，但是其精度只有5％-7％，已远不能满足现代人的要求。目前，市场上主流的湿度传感器是电容式和电阻式的电传感器。电阻式湿度传感器采用湿敏电阻材料制成的薄膜作为传感元，通过薄膜对水份的吸附，引起电阻值的改变来测量湿度。这种传感器虽然灵敏度高，但是线性度和互换性都较差，受电磁干扰影响大。电容式湿度传感器一般使用高分子薄膜，当空气湿度变化时，薄膜电容发生变化，通过测量电容的变化可得到湿度值。这种传感器小型、响应快，但是电容值也随温度变化，因此测量精度有限，且抗电磁干扰能力差。光纤传感器有着小型、灵活、抗电磁干扰强、使用范围广、干涉型传感器受温度影响小等特点。随着光通信的发展，光纤传感的需求的不断扩大，光纤传感的市场占有量也正在逐年上升。对光纤湿度传感器的研究开发很有意义。

目前，光纤湿度传感器的研究工作大多是基于光强型的。且测量范围小、精度低、稳定性差，主要原因是光强受很多因素影响，对光纤进行小的震动都可能引起光强的大波动。温度的变化也会影响光强的变化。为此，我们提出了干涉式光纤湿度传感器，温度对光强的影响不改变干涉光谱的特征形状，故可以大为提高精度，为光纤湿度传感器提供新途径。

发明内容

本发明的目的是：制作一种以多孔硅薄膜作为敏感材料，并将该材料依次镀在光纤的端面上，该材料具有多孔性对湿度具有灵敏度高、响应速度快、重复性好、耐高低温、线性好、测量精度高等优点，是湿度传感器的理想材料。

基于法布里-珀罗干涉的光纤湿度传感器。应用的主要技术有高真空磁控溅射技术、电化学阳极氧化技术。

本发明的工作原理是：光源发出稳定的宽带光，通过耦合器进入传感光纤中，当光遇到传感探头多层膜后，一部分光反射回去，再经过耦合器另一端到达光谱仪。由于端面为多层膜结构，反射的光经过干涉加强和干涉减弱，在光谱仪中检测到的光谱成类似正弦曲线的光谱。当空气湿度发生改变时，光谱曲线也跟随移动。

图2为光纤探头结构图。其结构以单模光纤作为基本传感光纤，将单模光纤镀膜端固定在陶瓷插芯上。由于光纤比较细，端面面积小，直接镀膜存在很多问题，且难以控制，特别是多孔硅很难成膜，故用陶瓷插芯，以获得大的表面积，大的表面积也使得膜层与空气的作用面增大，对基于法布里-珀罗干涉的光纤湿度传感器的精度有极佳的效果。本发明中所使用的是单模光纤作为基本传感光纤。由于多模光纤中存在多种模式，各种模式间的传播速度不一样，存在严重的模间色散。如果采用多模光纤作为传感光纤，那么各种模式将各自形成各自的干涉光谱，各干涉光谱间相互干扰，影响分析。单模光纤只传输基模，不存在模间色散的问题，能形成细小平滑的光谱，利于提高精度，故采用单模光纤做传感光纤。在传感探头中光纤端面镀有三层膜，第一层为银(Ag)膜，也可以使用铝(Al)、金(Au)、镉(Cr)、钯(Pd)、铂(Pt)、铜(Cu)、镍(Ni)、锌(Zn)、镉(Cd)，无论镀那种膜层，所用的镀膜方法都采用高真空磁控溅射技术，在清洗过的光纤端面溅射而成。第一层膜的厚度在5nm-20nm之间，由于该膜层厚度薄，大部分光可以透过进入第二层多孔硅膜中，因此可以起到高透射的作用。第二层为多孔硅膜，膜的厚度为20μm-90μm。该层目的是形成法布里-珀罗干涉，同时，由于第一层Ag有低折射率和高吸收系数的性质，有利于增大法布里-珀罗干涉光谱的振幅，使得特征极小值更加突出。第二层的制备方法为，多孔硅薄膜是通过电化学阳极氧化工艺在硅片上制备而成，并用高电流电击取下。取下的多孔硅用Farmwar(聚乙烯醇缩甲醛和氯醋聚乙烯醇三元共聚物)贴在第一层Ag膜上。多孔硅是具有多孔结构的材料，具有极大的比表面积和比表面能，对极性分子的H₂O有很强的吸附能力。多孔硅对空气中的H₂O的吸附与空气湿度有一定的关系，吸附了H₂O分子的多孔硅的光学折射率将发生变化，导致光在多孔硅里的光程变化，也即相当于法布里-珀罗腔腔长变化，从而引起了法布里-珀罗干涉光谱的移动，通过对干涉光谱移动的分析，便可与湿度值对应起来。第三层膜也是银(Ag)膜，也可以使用铝(Al)、金(Au)、镉(Cr)、钯(Pd)、铂(Pt)、铜(Cu)、镍(Ni)、锌(Zn)、镉(Cd)；该膜的厚度在50nm-200nm。该膜也是通过磁控溅射制得，由于Ag的折射率小以及其吸收系数低，50nm-200nm厚度的Ag膜已经基本不透光而成为高反膜，如此也减小了透射损失和吸收损失，增强了干涉光强，降低了噪声影响，提高精度。由此可见采用单模光纤作为基本传感光纤，在光纤端面依次镀上第一层5nm-20nm Ag，第二层20μm-90μm多孔硅，第三层50nm-200nmAg。当光进入光纤，遇到膜层并发生反射，测量反射光谱，将得到特征干涉光谱。当空气湿度变化时，特征干涉光谱也相应的移动，从而将特征干涉光谱与湿度联系起来。达到了湿度的测量目的。

基于法布里-珀罗干涉的光纤湿度传感器，使用三层膜结构，第一层和第三层均为Ag膜。采用材料Ag并不是唯一的，我们也可以使用Al、Au、Cr、Pd、Pt、Cu、Ni、Zn、Cd，通过控制相应材料的厚度，也可以达到同样的效果。其目的是第一层膜要薄，起高透作用，第二层形成法布里-珀罗干涉、第三层膜要厚，起高反作用。

本发明基于法布里-珀罗干涉的光纤湿度传感器的传感探头详细制备方法：传感光纤采用单模光纤，其光纤纤芯直径为9μm。将单模光纤6一端插入到陶瓷插芯7中，陶瓷插芯7的直径2.5mm，长15mm。采用超声波清洗技术，有效清洁光纤端面和光纤及插芯表面的杂质影响膜与端面的结合性，影响传感器的使用寿命。是对光纤进行清洗最常用的方法之一。镀膜前，将带插芯的光纤一端先在99.5％的丙酮中超声清洗5分钟，再在99.7％的酒精中超声清洗5分钟，最后在高纯水中超声清洗5分钟，如此将得到端面清洁的光纤。清洗后在光纤端面镀上三层膜。第一层是Ag膜，该膜采用德国进口BESTEC真空镀膜机，在1×10^-3Pa高真空下，氩气作为工艺气体，采用磁控溅射工艺，直流电流起始功率50W，溅射功率100W，石英晶体振荡法监测厚度，厚度为5nm-20nm。靶材使用纯度99％、直径为76.2mm、厚6mm的Ag靶。磁控溅射能镀制成分均匀、表面平整、厚度极薄的膜层，是镀制纳米级薄膜较理想的方法。第二层是多孔硅膜，采用电化学阳极氧化法制备多孔硅膜，用n+型<100>取向硅片作为基片，在质量分数为5.5％的HF溶液中通以40mA/cm²的电流密度，经1000s后取出，用两个周期的电流脉冲(峰值200mA/cm²，周期6s，占空比33％)取下形成的多孔硅膜，这样将形成厚度大约30μm，多孔率在40％左右，光学折射率为2.4的多孔硅薄膜。将1.0％w/w聚乙烯醇缩甲醛和氯醋聚乙烯醇三元共聚物(Farmvar)涂在第一层Ag膜上，并迅速附上多孔硅，随着乙烯醇缩甲醛和氯醋聚乙烯醇三元共聚物(Farmwar)的挥发，最终只剩下800nm的乙烯醇缩甲醛和氯醋聚乙烯醇三元共聚物(Farmwar)在其上，并将第一层Ag膜与第二层多孔硅膜连在一起。第三层膜也是Ag膜，该层膜的镀制方法与第一层Ag的镀制法一样，只是厚度控制在50nm-200nm。

附图说明

图1为基于法布里-珀罗干涉的光纤湿度传感器的制作方法结构原理图

图2为基于法布里-珀罗干涉的光纤湿度传感器的制作方法的光纤探头结构图

其中：1-宽带光源，2-光谱仪，3-耦合器，4-传感光纤，5-传感探头，6-单模光纤，7-陶瓷插芯，8-第一层银膜，9-第二层多孔硅膜，10-第三层银膜

原理及具体实施方法：

下面将结合附图1和图2对发明中的光纤湿度传感器的实施方案作进一步详细说明。

如图1所示，宽带光源1发出稳定的宽带光，通过耦合器3进入传感光纤4中，当传感光纤4的光再进入传感探头5，当光遇到多层膜的光感探头5后，一部分光反射回去，再经过耦合器另一端到达光谱仪。由于端面为多层膜结构，反射的光经过干涉加强和干涉减弱，在光谱仪中检测到的光谱成类似正弦曲线的光谱，当空气湿度发生改变时，光谱曲线也跟随移动。

图2为基于法布里-珀罗干涉的光纤湿度传感器中的光纤探头结构详图。6为单模光纤，选用单模光纤作为基本传感光纤。因为单模光纤能形成细小平滑的光谱，利于提高精度，故采用单模光纤做传感光纤。图中7为陶瓷插芯。将光纤镀膜端固定在陶瓷插芯上，由于光纤比较细，端面面积小，直接镀膜存在很多问题，且难以控制，特别是多孔硅很难成膜，故用陶瓷插芯以获得大的表面积，大的表面积也使得膜层与空气的作用面增大，对提高传感器的精度有益。基于法布里-珀罗干涉的光纤湿度传感器中，在光纤的端面镀上三层膜，第一层为Ag膜也可以使用铝(Al)、金(Au)、镉(Cr)、钯(Pd)、铂(Pt)、铜(Cu)、镍(Ni)、锌(Zn)、镉(Cd)；厚度在5nm-20nm之间，该膜层采用高真空磁控溅射技术，在清洗过的光纤端面溅射而成。由于该膜层厚度比较薄，大部分光可以透过进入第二层多孔硅膜中，以形成法布里-珀罗干涉，该膜层起着高透射的作用。同时，由于Ag、Al、Au、Cr、Pd、Pt、Cu、Ni、Zn、Cd，有低折射率和高吸收系数的性质，有利于增大法布里-珀罗干涉光谱的振幅，使得特征极小值更加突出。第二层膜为多孔硅膜，厚度在20μm-90μm之间。多孔硅薄膜是通过电化学阳极氧化工艺在硅片上制备而成，并用高电流电击取下。取下的多孔硅用聚乙烯醇缩甲醛和氯醋聚乙烯醇三元共聚物(Farmvar)贴在第一层Ag膜上。多孔硅是具有多孔结构的材料，具有极大的比表面积和比表面能，对极性分子的H₂O有很强的吸附能力。多孔硅对空气中的H₂O的吸附与空气湿度有一定的关系，吸附了H₂O分子的多孔硅的光学折射率将发生变化，导致光在多孔硅里的光程变化，也即相当于法布里-珀罗腔腔长变化，从而引起了法布里-珀罗干涉光谱的移动，通过对干涉光谱移动的分析，便可与湿度值对应起来。图2中第三层Ag膜厚度在50nm-200nm。该膜也是通过磁控溅射制得，由于Ag的折射率小以及其吸收系数低，50nm-200nm的Ag膜已经基本不透光而成为高反膜，如此也减小了透射损失和吸收损失，增强了干涉光强，降低了噪声影响，提高精度。

Claims

1.基于法布里-珀罗干涉的光纤湿度传感器的制作方法；其中包括：宽带光源(1)、光谱仪(2)、耦合器(3)传感光纤(4)、传感探头(5)其特征在于：宽带光源(1)发出稳定的宽带光，通过耦合器(3)进入传感光纤(4)中，当传感光纤(4)的光再进入传感探头(5)，光纤探头(5)由单模光纤(6)镀膜端固定在陶瓷插芯(7)上并在端面镀有三层膜，当光遇到多层膜后，一部分光反射回去，再经过耦合器另一端到达光谱仪，由于端面为多层膜结构，反射的光经过干涉加强和干涉减弱，在光谱仪中检测到的光谱成类似正弦曲线的光谱，当空气湿度发生改变时，光谱曲线也跟随移动。

2.根据权利要求1所述的基于法布里-珀罗干涉的光纤湿度传感器的制作方法；在单模光纤的端面上面镀有三层膜；第一层和第三层是银(Ag)膜采用高真空磁控溅射法制备，靶材使用纯度99％、直径为76.2mm、厚6mm的Ag靶，真空度为1×10^-3Pa，工艺气体Ar气产生等离子气氛，工艺气压0.5Pa，直流电流起始功率50W，溅射功率100W，石英晶体振荡法监测镀膜厚度；第二层为多孔硅膜，硅薄膜是通过电化学阳极氧化工艺在硅片上制备而成；通过在质量分数5.5％的HF溶液中，通以40mA/cm²的电流密度，阳极氧化硅片制备多孔率为40％的多孔硅薄膜。并用两个周期的电流脉冲(峰值200mA/cm²，周期6s，占空比33％)电击取下形成的多孔硅薄膜硅薄膜。

3.根据权利要求所述的，基于法布里-珀罗干涉的光纤湿度传感器的制作方法，第一层和第三层是银(Ag)膜也可以选用铝(Al)、金(Au)、镉(Cr)、钯(Pd)、铂(Pt)、铜(Cu)、镍(Ni)、锌(Zn)、镉(Cd)。

4.根据权利要求1所述的；基于法布里-珀罗干涉的光纤湿度传感器的制作方法，镀有三层膜，三层膜的厚度为：第一层5nm-20nm；第二层20μm-90μm；第三层为50nm-200nm。