CN112014358B - 一种双程表面等离子共振的光学薄膜气体传感器及其制法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双程表面等离子共振的光学薄膜气体传感器，所述传感器包括高反射镜、Ag膜、TiO2膜、棱镜和反应气室，棱镜包括第一侧面、第二侧面和第三侧面，第一侧面上覆盖高反射镜，第二侧面上覆盖Ag膜，Ag膜的表面覆盖TiO2膜，TiO2膜与反应气室相连，高反射镜能够使得沿第三侧面入射到其表面的光沿原路返回。本发明还公开了一种双程表面等离子共振的光学薄膜气体传感器的制备方法。本发明选择对折射率变化具有良好的折射率响应和高灵敏度的银和二氧化钛为气敏膜，二氧化钛不仅可以保护敏感膜不被氧化，还可以谐调共振波长；传感器的制备工艺简单，易于批量生产，性能好，灵敏度高，模块化，操作简单，使用范围广。
Description
技术领域
本发明涉及传感器及其制法，具体为一种双程表面等离子共振的光学薄膜气体传感器及其制法。
背景技术
气体传感器在环境监测、工业生产安全、生物医学诊断等领域有着广泛的应用前景，光学气体传感器，特别是结合光纤和纳米材料的光学气体传感器灵敏度高、性价比高、简单而可靠，更具应用价值。光学气体传感器的原理是敏感材料与目标物质气体的相互作用改变传感器的光学性质。光学气体传感器的性能很大程度上取决于敏感材料的物理化学性质，近年来敏感材料为金属氧化物材料的光学气体传感器带来新的发展。
表面等离子体共振效应(SPR)对外界环境变化极其敏感，SPR谐振强度随环境介质折射率变化而强烈变化，所以SPR传感器被认为是研究表面相互作用以及检测气体和生物材料的有利工具。与传统的气体检测方法相比，具有检测实时快速、无需标记样品、检测方便快捷、灵敏度高、能在不透明的样品中进行检测等优点。
Kretschmann型SPR传感器将高折射率棱镜用作耦合设备，棱镜的基底镀有贵金属层，触发SPR，并使得入射光波与表面等离基元之间的相位匹配。然而，在环境空气和潮湿环境中银的降解会改变金属成分，限制了一些应用。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种双程表面等离子共振的光学薄膜气体传感器，本发明的另一目的是提供一种双程表面等离子共振的光学薄膜气体传感器的制法。
技术方案：本发明所述的一种双程表面等离子共振的光学薄膜气体传感器，包括高反射镜、Ag膜、TiO2膜、棱镜和反应气室，棱镜包括第一侧面、第二侧面和第三侧面，第一侧面上覆盖高反射镜，第二侧面上覆盖Ag膜，Ag膜的表面覆盖TiO2膜，TiO2膜与反应气室相连，高反射镜能够使得沿第三侧面入射到其表面的光沿原路返回。
Ag膜的厚度为45～50nm。TiO2膜的厚度为90～110nm。第一侧面、第二侧面形成的夹角为60°。棱镜为等边棱镜。
反应气室包括进气口、出气口、支撑条和腔体，腔体的两个相对侧面分别设置进气口和出气口，方便废气排出。为避免敏感膜直接接触底面和保证气密性，腔体的顶部相对两个侧面上设置支撑条，支撑条与TiO2膜相连。反应气室内的气体为氢气。
上述双程表面等离子共振的光学薄膜气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
a、准备玻璃基片，切割玻璃基片，大小同棱镜接触面，先后利用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗，用氮气烘干备用，玻璃基片与棱镜的材质相同；
b、通过磁控镀膜技术先后制备Ag膜和TiO2膜，先将玻璃基片放置在直流磁控溅射的基板上，溅射厚度为45～50nm的Ag膜，接着再放置在反应室的射频反应溅射的基板上溅射厚度为90～110nm的TiO2膜，溅射TiO2膜时保持基板温度为240～250℃；
c、在棱镜的第一侧面镀上一层高反射膜，形成高反射镜；
d、在棱镜的第二侧面放置溅射Ag膜、TiO2膜的玻璃基片，使玻璃基片未镀膜一侧紧贴第二侧面，TiO2膜下放置反应气室。
其中，玻璃基片未镀膜一侧通过松柏油将其粘贴在第二侧面上，折射率与棱镜相同，便于更换传感膜片，使得传感器的适用范围更广。
工作原理：传感器敏感膜(Ag膜、TiO2膜)的厚度可以通过磁控镀膜机进行调节。选用Ag-TiO2作为气敏膜，在一定的温湿度环境下，二氧化钛的表面具备较大的比表面积，制备的TiO2传感薄膜在制备过程中通入H2气体极易形成氧空位，当与氧气接触时，发生物理吸附和化学吸附，当遇到还原性气体H2时，与膜表面的氧离子结合，释放出许多自由电子，因而改变了TiO2薄膜的电学性能，继而改变了薄膜的介电常数，达到传感的作用。二氧化钛在作为传感膜的同时，不仅可以谐调共振波长，还可以保护敏感膜不被氧化。
基于Kretschmann配置的SPR传感器，将高折射率棱镜用作耦合设备，来获取入射波与表面等离激元之间的相位匹配条件。在1550nm激光激励下，Ag/TiO2复合膜的分界面会发生SPR现象，利用反射光的变化对气体进行测试。
有益效果：本发明和现有技术相比，具有如下显著性特点：
1、选择对折射率变化具有良好的折射率响应和高灵敏度的银和二氧化钛为气敏膜，二氧化钛在作为传感膜的同时，不仅可以保护敏感膜不被氧化，还可以谐调共振波长；
2、在与棱镜材料相同的玻璃基片上镀膜，并采用折射率相同的松柏油将其粘贴在棱镜上，能够原位更换传感膜片，使得传感器的适用范围更广；
3、基于强度调制的气体传感器，相比于波长调制等方法，结构更简单，成本更低廉；
4、在棱镜的第一侧面镀上一层高反射膜，实现两次全反射，即光学双程，双程Kretschmann型的SPR棱镜耦合光路具备与单程SPR相同的灵敏度，同时其品质因素更高，即探测性能更高；
5、使用光开关可以方便实时的探测光功率；
6、传感器的制备工艺简单，易于批量生产，制备的传感器性能好，灵敏度高，模块化，操作简单，使用范围广。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2是本发明的光路图；
图3是本发明反应气室5的结构示意图；
图4是MATLAB仿真Ag膜2厚度对SPR共振的影响；
图5是MATLAB仿真TiO2膜3厚度对SPR共振的影响；
图6是MATLAB仿真单双程SPR的不同折射率下的共振谱；
图7是本发明双程SPR共振强度与气体浓度的线性拟合图。
具体实施方式
以说明书附图所示的方向为上、下、左、右。所使用的原料均为购买，所使用的装置均为现有。
如图1，双程表面等离子共振的光学薄膜气体传感器的三棱柱形的等边棱镜4包括第一侧面401、第二侧面402和第三侧面403，第一侧面401上有高反射镜1，第二侧面402下方是与等边棱镜4相同材质的玻璃基片6，玻璃基片6的下方分别是Ag膜2、TiO2膜3，TiO2膜3放在反应气室5的顶部。
如图2，1550nm激光以θ＝60°入射角入射到等边棱镜4的传感膜片(Ag膜2、TiO2膜3)时发生SPR共振，以相同的角度照射到有高反射镜1的等边棱镜4的第一侧面401后，以相同的路径返回，经光纤准直器7、环形器和光开关8，被光功率计接收。通过控制光开关8切换，分别探测激光光源的光功率P0和SPR共振强度P1。利用反射强度的变化对气体进行测试。同时检测相对应的光强，可以减小激光光源功率变化导致的测量误差。
如图3，反应气室5整体尺寸按照等边棱镜4底座大小(c×b×a)设置为20mm×15mm×5mm，壁厚0.7mm。为避免敏感膜接触反应气室5底面，在反应气室5的腔体504顶部相对两个侧面上设置支撑条503，以避免直接接触底面和保证气密性。另外两个相对侧面分别设置进气口501和出气口502，方便废气后续处理工作的实行。
实施例1
双程表面等离子共振的光学薄膜气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备玻璃基片6，切割玻璃基片6，大小同等边棱镜4接触面，先后利用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗，用氮气烘干备用，玻璃基片6与等边棱镜4的材质相同；
(2)通过磁控镀膜技术先后制备Ag膜2和TiO2膜3，先将玻璃基片6放置在直流磁控溅射的基板上，溅射厚度为45nm的Ag膜2，接着再放置在反应室的射频反应溅射的基板上溅射厚度为90nm的TiO2膜3，溅射TiO2膜3时保持基板温度为240℃；
(3)在等边棱镜4的第一侧面401镀上一层高反射膜，形成高反射镜1；
(4)在等边棱镜4的第二侧面402放置溅射Ag膜2、TiO2膜3的玻璃基片6，使玻璃基片6未镀膜一侧紧贴第二侧面402，TiO2膜3紧贴反应气室5的两个支撑条503。
实施例2
双程表面等离子共振的光学薄膜气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备玻璃基片6，切割玻璃基片6，大小同等边棱镜4接触面，先后利用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗，用氮气烘干备用，玻璃基片6与等边棱镜4的材质相同；
(2)通过磁控镀膜技术先后制备Ag膜2和TiO2膜3，先将玻璃基片6放置在直流磁控溅射的基板上，溅射厚度为50nm的Ag膜2，接着再放置在反应室的射频反应溅射的基板上溅射厚度为105nm的TiO2膜3，溅射TiO2膜3时保持基板温度为250℃；
(3)在等边棱镜4的第一侧面401镀上一层高反射膜，形成高反射镜1；
(4)在等边棱镜4的第二侧面402放置溅射Ag膜2、TiO2膜3的玻璃基片6，使玻璃基片6未镀膜一侧紧贴第二侧面402，TiO2膜3紧贴反应气室5的两个支撑条503。
实施例3
双程表面等离子共振的光学薄膜气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备玻璃基片6，切割玻璃基片6，大小同等边棱镜4接触面，先后利用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗，用氮气烘干备用，玻璃基片6与等边棱镜4的材质相同；
(2)通过磁控镀膜技术先后制备Ag膜2和TiO2膜3，先将玻璃基片6放置在直流磁控溅射的基板上，溅射厚度为45nm的Ag膜2，接着再放置在反应室的射频反应溅射的基板上溅射厚度为110nm的TiO2膜3，溅射TiO2膜3时保持基板温度为245℃；
(3)在等边棱镜4的第一侧面401镀上一层高反射膜，形成高反射镜1；
(4)在等边棱镜4的第二侧面402放置溅射Ag膜2、TiO2膜3的玻璃基片6，使玻璃基片6未镀膜一侧紧贴第二侧面402，TiO2膜3紧贴反应气室5的两个支撑条503。
如图4是利用MATLAB仿真了Ag膜2不同厚度在110nm TiO2时对SPR共振的影响，可以看出随金属Ag膜2厚从40nm增加到55nm，光谱的半高宽逐渐减小，反射率逐渐增大，Ag膜2厚40nm时的共振幅度最大；当Ag膜2厚度达55nm时共振效果不理想，故Ag膜2厚度在40nm-50nm范围比较合适优选地，Ag膜2厚度为45nm。
如图5是利用MATLAB仿真45nm的Ag膜2上镀上不同TiO2膜3对SPR传感的影响。随着TiO2膜3厚度的增加(95nm-110nm)，SPR共振波长逐渐红移。当TiO2膜3厚度为110nm时，共振波谱处于通信波段，且通信波段共振幅度较大。
如图6是利用MATLAB仿真单双程SPR共振谱的比较。在传统的Kretschmann型SPR传感器设置没有使用高反射镜1，入射光与金属纳米薄膜层和被测样品的界面处的便面等离激元波相互作用一次(这成为“单程配置”)，光强耦合回准直仪后的反射强度为R。设计的双程配置与传统的Kretschmann配置不同，高反射镜1的使用使得入射光束经过两次碰撞金属-样品截面。由于界面处的两次反射相同，因此光强耦合回准直仪后的反射强度R’可以表示为R’＝R2。由图6可以看出，当折射率发生变化时，可以看出双程SPR半高宽(FWHM)比单程SPR的宽，其强度变化更大，即基于强度探测的灵敏度更高。
按照实施例3的制备方法，制得双程SPR共振传感器，用5ml注射器向反应气室5内注射不同浓度的氢气，通过光功率计可以测得其功率。图7是实施例3制得的双程SPR共振传感器功率随氢气气体浓度变化的线性拟合，可以看出该双程SPR共振传感器对氢气敏感，其在低浓度(14.7％-25％)氢气下灵敏度最高可达523nW/％。
Claims (9)
1.一种用于检测氢气的光学薄膜气体传感器，其特征在于：包括高反射镜（1）、Ag膜（2）、TiO2膜（3）、棱镜（4）和反应气室（5），所述棱镜（4）包括第一侧面（401）、第二侧面（402）和第三侧面（403），所述第一侧面（401）上覆盖高反射镜（1），所述第二侧面（402）上覆盖Ag膜（2），所述Ag膜（2）的表面覆盖TiO2膜（3），所述TiO2膜（3）与反应气室（5）相连，所述高反射镜（1）能够使得沿第三侧面（403）入射到其表面的光沿原路返回；所述反应气室（5）内的气体为氢气。
2.根据权利要求1所述的一种用于检测氢气的光学薄膜气体传感器，其特征在于：所述Ag膜（2）的厚度为45~50nm。
3.根据权利要求1所述的一种用于检测氢气的光学薄膜气体传感器，其特征在于：所述TiO2膜（3）的厚度为90~110nm。
4.根据权利要求1所述的一种用于检测氢气的光学薄膜气体传感器，其特征在于：所述第一侧面（401）、第二侧面（402）形成的夹角为60°。
5.根据权利要求1所述的一种用于检测氢气的光学薄膜气体传感器，其特征在于：所述棱镜（4）为等边棱镜。
6.根据权利要求1所述的一种用于检测氢气的光学薄膜气体传感器，其特征在于：所述反应气室（5）包括进气口（501）、出气口（502）、支撑条（503）和腔体（504），所述腔体（504）的两个相对侧面分别设置进气口（501）和出气口（502），所述腔体（504）的顶部相对两个侧面上设置支撑条（503），所述支撑条（503）与TiO2膜（3）相连。
7.根据权利要求1~6任一所述的一种用于检测氢气的光学薄膜气体传感器的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（a）准备玻璃基片（6），超声清洗，用氮气烘干备用；
（b）先将玻璃基片（6）放置在直流磁控溅射的基板上，溅射Ag膜（2），接着再放置在反应室的射频反应溅射的基板上溅射TiO2膜（3），溅射TiO2膜（3）时保持基板温度为240~250°C；
（c）在棱镜（4）的第一侧面（401）镀上一层高反射膜，形成高反射镜（1）；
（d）在棱镜（4）的第二侧面（402）放置溅射Ag膜（2）、TiO2膜（3）的玻璃基片（6），使玻璃基片（6）未镀膜一侧紧贴第二侧面（402），TiO2膜（3）下放置反应气室（5）。
8.根据权利要求7所述的一种用于检测氢气的光学薄膜气体传感器的制备方法，其特征在于：所述玻璃基片（6）与棱镜（4）的材质相同。
9.根据权利要求7所述的一种用于检测氢气的光学薄膜气体传感器的制备方法，其特征在于：所述玻璃基片（6）未镀膜一侧通过松柏油将其粘贴在第二侧面（402）上。
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