CN102175619B - 多层复合敏感膜光纤氢气传感探头及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
一种多层复合敏感膜光纤氢气传感探头及其制作方法。该探头由镀有氢气敏感薄膜(10)的D型光纤光栅(6)与具有同样中心波长、但没有镀膜的参考光栅(5)对接熔接构成；所述的镀有氢气敏感薄膜(10)的D型光纤光栅(6)，由经过侧边抛磨处理的光纤光栅上采用磁控溅射镀SiO2薄膜(13)、再镀SiO2和Pd的混合膜(14)、然后再镀Pd薄膜(15)构成；所述的SiO2薄膜厚度为1-100nm，SiO2和Pd的混合膜厚度为1-100nm，Pd薄膜厚度为10nm-20μm。其制法是将对氢气敏感的薄膜与抗电磁干扰D型光纤光栅结合起来形成光纤氢气传感器探头。采用磁控溅射、热处理和温度补偿技术，使传感器的准确性和灵敏度得到极大地提高，并且传感探头体积大大减小，有利于实现光纤氢气传感器的微型化。
Description
技术领域
本发明涉及光纤微加工技术、薄膜材料制备技术及光电检测技术的交叉领域，涉及光纤氢气传感器，具体涉及到多层复合敏感膜光纤氢气传感探头及其制备方法。
背景技术
氢气是一种清洁能源。氢气作为燃料具有资源丰富、燃烧发热量高和污染少的特点。氢气也是一种重要的化工原料，在航空航天、燃料电池汽车、金属冶炼和化工合成领域有着广泛的应用。由于氢气分子最小，很容易泄漏。当氢气在空气中达到一定的含量的时候，就很容易被点燃，进而导致爆炸事故。因此，对氢气的检测非常重要。传统的检测氢气传感器是基于电化学反应原理，由于化学反应的重复性和稳定性较差，信号的检测采用电信号，采用电信号容易产生电火花，电信号容易受电磁干扰，因而导致传统的氢气传感器的精确度、安全性都不能满足氢气检测的需要。因此，开发一种安全可靠的氢气传感器已成为迫切的需要。
光纤光栅传感器由于有极高的灵敏度和精度、固有的安全性、抗电磁干扰、高绝缘强度、耐高温、耐腐蚀、质轻柔韧、集传感与传输一体、能与数字通信系统兼容等优点，已经在石油化工、航空航天、桥梁监测等行业有广泛的应用。因此利用光纤光栅对氢气浓度进行检测具有重要意义。
金属Pd是理想的氢气敏感材料，对氢气具有很好的选择性和灵敏度。由于金属Pd的特殊原子结构，氢气分子能够在钯表面形成氢原子，并进入到Pd的原子间隙中，当氢气的浓度达到一定时能够形成稳定的结构，当氢气浓度降低的时候，氢原子能够从Pd中扩散出来，这时Pd能够恢复到原来的状态。Pd能够吸收的氢气是自身体积900倍，并且能够发生体积膨胀，因此金属Pd是理想的氢气敏感材料。
通常采用物理气相沉积的方法将Pd膜沉积在光纤上制备敏感探头，然而Pd膜是一种金属材料，其物理化学特性和基于SiO2的光纤介质材料存在较大的差异，制备在光纤上的Pd膜的机械稳定性较差。
发明内容
本发明目的是为了更进一步提高传感探头的灵敏度和稳定性，提供一种多层复合敏感膜光纤氢气传感探头及其制作方法。将光纤光栅进行侧边抛磨形成D型光纤光栅，在溅射Pd膜前在D型光纤光栅上溅射一定厚度的SiO2薄膜，然后将Pd与SiO2共溅射形成一定厚度的Pd与SiO2的过渡层，最后通过直流溅射将金属Pd溅射到D型光纤光栅上形成敏感探头。Pd薄膜吸氢后体积发生膨胀，从而对D型光纤光栅施加轴向的应力，改变D型光纤光栅的周期，导致D型光纤光栅的中心波长发生改变，通过检测D型光纤光栅中心波长的变化就可以得到氢气的浓度。将光纤光栅与氢气敏感材料Pd膜结合，通过测量D型光纤光栅反射中心波长得到氢气的浓度不仅可以避免光纤双折射效应和光纤中光强变化对测量精度的影响，而且由于采用波长解调，能够形成分布式测量，使检测的范围大大提高。通过磁控溅射将氢气敏感薄膜溅射到D型光纤光栅上，不仅可以大大减小传感器的体积，而且还可以提高传感器的灵敏度和测量范围。
本发明目的是通过下述技术方案来实现：
一种多层复合敏感膜光纤氢气传感探头，其特征在于，该探头由镀有氢气敏感薄膜的D型光纤光栅与具有同样中心波长、但没有镀膜的参考光栅对接熔接构成；所述的镀有氢气敏感薄膜的D型光纤光栅，由经过侧边抛磨处理的光纤光栅上采用磁控溅射镀SiO2薄膜、再镀SiO2和Pd的混合膜、然后再镀Pd薄膜构成；所述的SiO2薄膜的厚度为1-100nm，所述的SiO2和Pd的混合膜的厚度为1-100nm，所述的Pd薄膜的厚度为10nm-20μm。
本发明的一种多层复合敏感膜光纤氢气传感探头的制作方法，包括如下步骤：
1)、将经过侧边抛磨处理的D型光纤光栅在无水乙醇中超声清洗30-60分钟，然后在去离子水中超声清洗20-40分钟，用紫外灯烘烤干后备用；
2)、将经步骤1)处理过的D型光纤光栅放入镀膜机腔体中，采用高真空磁控溅射法依次磁控溅射SiO2薄膜、SiO2和Pd的混合膜、及Pd薄膜，其SiO2薄膜的厚度为1-100nm，SiO2和Pd的混合薄膜厚度为1-100nm，Pd薄膜的厚度为10nm-20μm；
3)、将磁控溅射制备了SiO2薄膜、SiO2和Pd的混合膜及Pd薄膜共三层薄膜的D型光纤光栅，放置于气压为1×10-3Pa高真空中进行热处理，热处理温度设定为100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃，升温速率设定为每分钟2-6℃，保温时间为1-6小时；降温速率设定为每分钟2-6℃；
4)、将经步骤3)热处理后的镀膜后的D型光纤光栅在与具有相近中心波长，但没有镀膜的参考光栅对接熔接起来，即制得多层复合敏感膜光纤氢气传感探头。
本发明中所述的SiO2材料或者用WO3、TiO2、SnO2、V2O5、Al2O3、Ti、Cr、Ni、Cu或Au替代。
本发明的多层复合敏感膜光纤氢气传感探头的制作方法中，溅射靶材使用高纯度的SiO2和Pd靶，在1×10-3Pa高真空下，氩气作为工艺气体，气压0.5Pa。SiO2薄膜的制备采用射频溅射工艺，起始功率70W，溅射功率150W，石英晶体振荡法监测厚度，制备薄膜厚度为1-100nm；然后采用射频溅射制备SiO2膜和直流溅射制备Pd膜，在此过程中同时溅射SiO2和Pd膜。直流溅射起始功率50W，溅射功率100W；射频溅射工艺，起始功率70W，溅射功率150W，在光纤光栅上沉积1-100nm的SiO2和Pd的混合膜；再继续溅射Pd膜，Pd薄膜的厚度为10nm-20μm。
本发明将金属Pd溅射到经过抛磨处理的截面为D型光纤光栅上制成光纤氢气传感器探头。金属Pd对氢气具有较好的敏感性和选择性，光纤光栅具有绝缘、耐腐蚀、耐高温、抗电磁干扰、质轻等优点。将两者结合可以制备微型高灵敏度的光纤氢气传感器探头。将光纤光栅经过抛磨处理，然后在光纤光栅上溅射Pd膜可以大大提高光纤氢气传感器的灵敏度。
本发明的多层复合敏感膜光纤氢气传感探头工作原理(图1)是：光纤光栅解调仪中光源发出稳定的宽带光，通过耦合器到达镀了Pd的D型光纤光栅，一定的波长的光被该光纤光栅反射到光纤光栅解调仪。当传感探头放在不同浓度的氢气氛围时，Pd膜吸收H2，体积膨胀，使D型光纤光栅的周期发生改变，从而改变D型光纤光栅反射光的中心波长，通过检测光纤光栅反射光的中心波长的变化来实现氢气浓度的高灵敏度精确测量。
本发明中的传感光纤采用单模光纤，纤芯的直径为9μm，包层的厚度为62.5μm。用相位掩模板法，通过准分子激光器发出产生的紫外光，在透过掩模板衍射时，零级衍射光被衰减到低于透射功率的3％，而一级衍射相加或相减被最大化，分别占整个透射功率的35％左右。一级衍射条纹发生干涉，干涉条纹照射在光纤纤芯上，使照射部分纤芯折射率发生永久性改变，形成布拉格光纤光栅。通过相同的工艺制作一批中心波长为1300或1550nm附近的光纤光栅。通过用相位掩模板法制备的光纤光栅具有可靠性高，反射率在90％以上，可以提高检测信号。
为了提高传感探头的灵敏度，将光纤光栅固定在抛磨机上进行抛磨，去掉一部分包层。通过设定抛磨速度和抛磨时间可以控制光纤光栅的抛磨程度。将光纤光栅抛磨，一方面可以去掉一部分包层，另一方面可以在光纤光栅上形成具有一定粗糙度的平面。包层的减少可以使传感探头在同样浓度的氢气下能产生更大的形变；在具有一定粗糙度的表面溅射SiO2薄膜、SiO2和Pd混合膜，然后溅射Pd薄膜，可以提高Pd薄膜与光纤光栅的结合力，也可以形成具有一定择优生长的Pd薄膜材料。通过抛磨后再溅射薄膜可以大大提高光纤光栅形变的灵敏度，从而提高传感探头的精度。
将经过抛磨的光纤光栅在无水乙醇中超声清洗30-60分钟，然后在去离子水中超声清洗20-40分钟，用紫外灯烘烤干后，放入镀膜机腔体中溅射SiO2薄膜、SiO2和Pd的混合膜、及Pd薄膜，在高真空条件下向光纤光栅的抛磨面溅射这三层薄膜。薄膜的制备采用德国进口BESTEC真空镀膜机，在1×10-3Pa高真空下，氩气作为工艺气体，气压0.5Pa。镀SiO2薄膜采用射频溅射工艺，起始功率70W，溅射功率150W，石英晶体振荡法监测厚度，通过控制溅射时间来控制薄膜厚度，制备的SiO2薄膜厚度为1-100nm。制备SiO2和Pd的混合膜时，SiO2的溅射仍然采用制备SiO2薄膜采用的工艺参数，在射频溅射SiO2同时，开始用直流溅射Pd膜，起始功率50W，工作功率100W，氩气作为工艺气体，气压0.5Pa，SiO2和Pd的混合膜的厚度为1-100nm。在镀完SiO2和Pd的混合膜后，停止射频溅射，直流溅射继续工作，当Pd薄膜达到所需的厚度后，停止直流溅射，这样就镀好了Pd膜。采用磁控溅射方法制备薄膜具有以下优点：薄膜具有非晶态结构，膜与光纤光栅之间的粘着力强；易形成高熔点物质的膜；可得到大面积均匀致密的薄膜。
将溅射有上述三层薄膜的D型光纤光栅，在气压为1×10-3Pa高真空中，设定温度为100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃下热处理1-6小时，提高传感探头的性能。在真空中热处理，可以防止薄膜被氧化；在真空高温下热处理不仅可以提高薄膜与光纤光栅的粘附力，还可以提高薄膜的致密度，减少薄膜中的缺陷，进而提高传感探头的灵敏度。
为了减少温度对测量精度的影响，将镀膜后的光纤光栅与具有相近中心波长的光纤光栅对接焊接起来，没镀膜的光纤光栅作为参考光栅。在同样的环境下，用溅射了上述三层膜的D型光纤光栅中心波长的变化量减去参考光栅中心波长的变化量，可以抵消由于温度变化导致D型光纤光栅中心波长的漂移，从而得到由氢气浓度变化所导致D型光纤光栅中心波长的变化。通过这种方法，可以大大提高光纤氢气传感器的灵敏度。
附图说明
图1、多层复合敏感膜光纤氢气传感探头测试原理图
图2、多层复合敏感膜光纤氢气传感探头结构示意图
图3、多层复合敏感膜光纤氢气传感探头侧面示意图
图4、多层复合敏感膜光纤氢气传感探头截面示意图
图中：1-计算机，2-光纤光栅解调仪，3-耦合器，4-传感光纤，5-参考光栅，6-镀有氢气敏感膜的D型光纤光栅，7-气室，8-N2通气口，9-H2通气口，10-氢气敏感薄膜，11-光纤纤芯，12-光纤包层，13-SiO2薄膜，14-SiO2和Pd的混合膜，15-Pd薄膜。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明的多层复合敏感膜光纤氢气传感探头的实施方案作进一步说明。
本发明的多层复合敏感膜光纤氢气传感探头结构如图2所示，探头由镀(溅射)有氢气敏感薄膜10的D型光纤光栅6与具有相近中心波长的没有镀膜的参考光栅5对接焊接起来构成；其氢气敏感薄膜10由SiO2膜13、SiO2和Pd的混合膜14及Pd薄15膜组成。
采用相位掩模板法用单模光纤制备两根具有相近中心波长的光纤光栅。一根作为参考光栅5起温度补偿作用；另一根制作成D型光纤光栅6(传感光栅)，起敏感探头作用。为了提高传感探头的灵敏度，将作为敏感探头的光纤光栅固定在抛磨机上进行抛磨，去掉一部分光纤包层12，使光纤光栅抛磨接近光纤纤芯11，使形成具有一定粗糙度的平面。
在光纤光栅抛磨的表面溅射有SiO2薄膜、SiO2和Pd的混合膜及Pd薄膜共三层薄膜(见图3和图4)，第一层SiO2薄膜起到作为基底薄膜的作用，基底薄膜与D型光纤光栅的侧抛面有较好的结合力。第二层SiO2和Pd的混合薄膜作为过渡层，可以提高第一层SiO2薄膜与第三层Pd薄膜的结合力。第三层Pd薄膜的主要作用是对氢气敏感，在不同的氢气浓度下，体积发生膨胀，改变D型光纤光栅的中心波长。采用三层薄膜结构可以提高Pd薄膜与D型光纤光栅的结合力。将经过抛磨的D型光纤光栅在无水乙醇中超声清洗30分钟，然后在去离子水中超声清洗20分钟，用紫外灯烘烤干后，放入镀膜机腔体中溅射SiO2薄膜、SiO2和Pd的混合膜、及Pd薄膜。在高真空条件下向光纤光栅的抛磨面溅射薄膜，薄膜的制备采用德国进口BESTEC真空镀膜机，在1×10-3Pa高真空下，以氩气作为工艺气体，气压0.5Pa。第一层SiO2薄膜采用射频溅射工艺，起始功率70W，溅射功率150W，石英晶体振荡法监测厚度。通过控制溅射时间来控制薄膜厚度，制备薄膜厚度为1-100nm；第二层SiO2和Pd的混合膜，其SiO2溅射采用溅射第一层SiO2薄膜的工艺参数，在射频溅射SiO2同时，开始用直流溅射Pd薄膜，开始功率50W，工作功率100W，氩气作为工艺气体，气压0.5Pa。在镀完SiO2和Pd的混合膜后，停止射频溅射，直流溅射继续工作。此时只有Pd继续向D型光纤光栅沉积，当Pd薄膜达到所需的厚度后，停止直流溅射，这样就镀好了三层膜。采用磁控溅射方法制备薄膜具有以下优点：薄膜具有非晶态结构，膜与光纤光栅之间的粘着力强；易形成高熔点物质的膜；可得到大面积均匀致密的薄膜。
将溅射有三层薄膜的D型光纤光栅，在气压为1×10-3Pa高真空中，设定温度为100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃下热处理，升温速率设定为每分钟2-6℃，保温时间为1-6小时；降温速率设定为每分钟2-6℃，以提高传感探头的性能。在真空中热处理，可以防止薄膜被氧化；在高温下热处理不仅可以提高薄膜与光纤光栅的粘附力，还可以提高薄膜的致密度，减少薄膜中的缺陷，进而提高传感探头的灵敏度。
为了减少温度对测量精度的影响，将镀膜后的D型光纤光栅与具有同样中心波长的光纤光栅对接焊接起来，没镀膜的光纤光栅作为参考光栅。在同样的环境下，用溅射了上述三层膜的D型光纤光栅中心波长的变化量减去参考光栅中心波长的变化量，可以抵消由于温度变化导致D型光纤光栅中心波长的漂移，从而得到由氢气浓度变化所导致D型光纤光栅中心波长的变化。通过这种方法，可以大大提高光纤氢气传感器的灵敏度。
Claims (2)
1.一种多层复合敏感膜光纤氢气传感探头，其特征在于，该探头由镀有氢气敏感薄膜（10）的D型光纤光栅（6）与具有同样中心波长、但没有镀膜的参考光栅（5）对接熔接构成；所述的镀有氢气敏感薄膜（10）的D型光纤光栅（6），由经过侧边抛磨处理的光纤光栅上采用磁控溅射镀SiO2薄膜（13）、再镀SiO2和Pd的混合膜（14）、然后再镀Pd薄膜（15）构成；所述的SiO2薄膜（13）的厚度为1-100nm，所述的SiO2和Pd的混合膜（14）的厚度为1-100nm，所述的Pd薄膜（15）的厚度为10nm-20μm。
2.一种多层复合敏感膜光纤氢气传感探头的制作方法，其特征包括如下步骤：
1）、将经过侧边抛磨处理的D型光纤光栅在无水乙醇中超声清洗30-60分钟，然后在去离子水中超声清洗20-40分钟，用紫外灯烘烤干后备用；
2）、将经步骤1）处理过的D型光纤光栅放入镀膜机腔体中；采用高真空磁控溅射法依次磁控溅射SiO2薄膜、SiO2和Pd的混合膜、及Pd薄膜， 其SiO2薄膜的厚度为1-100nm，SiO2和Pd的混合薄膜厚度为1-100nm，Pd薄膜的厚度为10nm-20μm；
3）、将磁控溅射制备了SiO2薄膜、SiO2和Pd的混合膜及Pd薄膜共三层薄膜的D型光纤光栅，放置于气压为1×10-3Pa高真空中进行热处理，热处理温度设定为100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃，升温速率设定为每分钟2-6℃，保温时间为1-6小时；降温速率设定为每分钟2-6℃；
4）、将经步骤3）热处理后的镀膜后的D型光纤光栅在与具有相近中心波长，但没有镀膜的参考光栅熔接起来，即制得多层复合敏感膜光纤氢气传感探头。
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