CN102758203B

CN102758203B - 一种光纤表面金属化方法

Info

Publication number: CN102758203B
Application number: CN201210264918.8A
Authority: CN
Inventors: 徒芸; 涂善东; 韩鹏; 齐一华; 张显程; 轩福贞
Original assignee: East China University of Science and Technology
Current assignee: East China University of Science and Technology
Priority date: 2012-07-27
Filing date: 2012-07-27
Publication date: 2014-09-24
Anticipated expiration: 2032-07-27
Also published as: CN102758203A

Abstract

本发明提供一种光纤表面金属化方法，包括如下步骤：（1）通过磁控溅射在所述光纤表面上形成粘接层；（2）通过磁控溅射在所述粘接层表面上形成导电层；以及（3）通过电镀在所述导电层表面上形成保护层。本发明的光纤表面金属化方法，采用磁控溅射在光纤表面依次形成粘接层和导电层，所得膜层密度高、针孔少、纯度高，膜厚可控性和重复性好，膜层与光纤之间的附着性好，并且磁控溅射在无水环境中进行，也无化学镀的粗化、敏化等过程，因此对光纤损伤小；磁控溅射后采用电镀增厚形成保护层，在高温条件下也能对光纤进行有效保护，提高了光纤的机械可靠性和使用寿命。

Description

一种光纤表面金属化方法

技术领域

本发明涉及一种光纤表面金属化方法。

背景技术

光纤是一种利用光在玻璃或塑料制成的纤维中的全反射原理而达成的光传导工具，工业上主要用于光通信、光导向器、显示盘、标识、开关类照明调节、光学传感器等。

由于裸光纤表面与外界尘埃粒子接触易萌生裂纹，且极易被水分侵蚀，导致光纤机械强度明显降低，必须对其表面进行涂覆保护。光纤涂覆层既能保护光纤的机械强度，还能在各种环境中对光纤提供微弯保护，防止应力集中导致光纤断裂。而现有的光纤涂覆层使用的都是有机高分子材料，高分子材料容易老化和蠕变等特性影响了光纤使用的长期可靠性。随着温度的升高，有机高分子涂覆层会产生对石英光纤具有应力腐蚀作用的氢气，加速石英光纤的疲劳过程。高分子涂覆层的密封性也不足以长期有效地阻止水分的侵蚀，使得光纤在潮湿的环境中受力，会萌生裂纹并随时间缓慢扩展，造成光纤强度降低并最终导致断裂，难于实现光纤在高温下长期使用。另外，在光纤传感应用方面，有机高分子涂覆层会在测量中产生冗余，影响光纤在应变传感应用方面的应变传递效率、线性度和可重复性。

因此，为实现对光纤的有效保护，提高光纤在高温条件下使用的长期可靠性，以及在传感应用方面的温度灵敏度、应变传递效率、线性度和可重复性，要求在光纤表面实现金属化涂覆保护。目前关于光纤表面金属化方法，国内外普遍采用的主要是铸造、激光熔覆、化学镀、化学镀和电镀相结合、真空蒸镀等方法。铸造和激光熔覆方法要求被覆金属的熔点要低于光纤的软化温度（约1200°C），而低熔点金属又难以实现高温应用要求，同时会产生很大的热应力，容易导致光纤断裂，而且这两种方法都无法保证在光纤表面沿轴向方向得到均匀厚度的金属涂覆层；采用化学镀的方法，例如申请号为200410061378.9的中国专利公开的一种光纤敏感元件金属化封装结构及其方法，申请号为200510020086.5的中国专利公开的一种石英光纤光栅表面湿化学金属化工艺，申请号为201010504623.4的中国专利公开的一种石英光纤表面化学镀的方法；以及采用化学镀和电镀相结合的方法，例如申请号为02816378.8的中国专利公开的一种镀金属的光纤和申请号为03804115.4的中国专利公开的一种金属被覆光纤，化学镀得到的镀层和光纤之间的结合性比较差，镀层均匀度差，前处理的粗化和敏化阶段会对光纤表面造成损伤，降低光纤的强度，且由于化学镀直接将光纤暴露在含水和酸、碱性腐蚀物的镀液中，亦会大大降低光纤的强度；真空蒸镀的镀膜与基体表面之间的结合力比较弱，高熔点物质和低蒸气压的真空镀膜很难制作，蒸发物质所用坩埚材料也会蒸发，混入镀膜之中成为杂质，且蒸镀的方法无法得到足以起到保护作用厚度的镀层。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种光纤表面金属化方法，涂覆层均匀，结合力好，对光纤损伤小，在高温条件下也能对光纤进行有效保护，提高光纤的机械可靠性和使用寿命。

为了达到上述目的，本发明提供一种光纤表面金属化方法，包括如下步骤：（1）通过磁控溅射在所述光纤表面上形成粘接层；（2）通过磁控溅射在所述粘接层表面上形成导电层；以及（3）通过电镀在所述导电层表面上形成保护层。

所述步骤（1）中，通过磁控溅射钛或铬形成所述粘接层。

所述步骤（1）中，磁控溅射钛的工艺参数包括：

溅射功率（W）	气压（Pa）	温度(°C)	时间（min）
				120-180	0.5-0.8	常温	60-150

所述步骤（1）中，磁控溅射铬的工艺参数包括：

溅射功率(W)	气压（Pa）	温度(°C）	时间（min）
				90-120	0.45-0.7	常温	30-120

所述步骤（2）中，通过磁控溅射银、金或钼形成所述导电层。

所述步骤（2）中，磁控溅射银的工艺参数包括：

溅射功率(W）	气压（Pa）	温度(°C)	时间(min)
				70-90	0.4-0.75	常温	10-60

所述步骤（2）中，磁控溅射钼的工艺参数包括：

溅射功率（W）	气压（Pa）	温度(°C)	时间（min）
				150-180	0.5-0.75	常温	60-150

所述步骤（3）中，通过电镀镍或铬形成所述保护层。

所述步骤（3）中，电镀镍的工艺参数包括：

六水合硫酸镍浓度（g/L）	250-300
		六水合二氯化镍浓度(g/L）	20-40
硼酸浓度（g/L）	35-40
		十二烷基硫酸钠浓度(g/L）	0.3-2
镀液温度（°C）	25-55
		电流密度（A/dm²）	1-12
电镀时间（min）	30-900

所述步骤（3）中，在电镀之前将所述光纤固定设置在一根与电源阴极相连的细铜管中且保证光纤的待镀部分位于该细铜管之外。

本发明的光纤表面金属化方法，采用磁控溅射在光纤表面依次形成粘接层和导电层，所得膜层密度高、针孔少、纯度高，膜厚可控性和重复性好，膜层与光纤之间的附着性好，并且磁控溅射在无水环境中进行，也无化学镀的粗化、敏化等过程，因此对光纤损伤小；磁控溅射后采用电镀增厚形成保护层，在高温条件下也能对光纤进行有效保护，提高了光纤的机械可靠性和使用寿命。

附图说明

图1示出本发明的一种光纤表面金属化方法的流程；

图2示出用于本发明的一种光纤表面金属化方法的磁控溅射设备；

图3示出用于本发明的一种光纤表面金属化方法的电镀设备。

具体实施方式

以下结合附图及具体实施例，对本发明做进一步说明。

图1示出本发明的一种光纤表面金属化方法的流程，具体包括如下步骤：

（1）通过磁控溅射在所述光纤表面上形成粘接层；

（2）通过磁控溅射在所述粘接层表面上形成导电层；以及

（3）通过电镀在所述导电层表面上形成保护层。

镍具有优良的物理、化学和力学性能，且高温性能良好，能起到很好的保护作用，因此本发明采用电镀镍（Ni）作为保护层。当然，也可选择具有类似性质的铬（Cr）作为保护层。

光纤的主要成分石英（SiO₂）属于无机非金属材料，而通常情况下金属粒子和金属材料基体结合性良好，与非金属材料基体结合性较差。但是有些金属，如钛（Ti）、铬（Cr）等亲氧性金属与氧化物结合力很强，这种特性使这些金属可以作为粘接层来促进本来结合力很弱的金属材料与非金属材料之间的结合。但是由于钛、铬的导电性很差，很难在其表面直接进行电镀加厚保护，故在钛或铬的表面先形成一层导电性较好的银（Ag）、金（Au）或钼（Mo）膜作为导电层，然后在导电层的表面进行电镀镍或铬。

磁控溅射法是基于荷能离子轰击靶材时产生的溅射效应，整个溅射过程都是建立在辉光放电的基础上，即溅射离子都来源于气体放电。磁控溅射法具有诸多优点：（1）任何材料都可以溅射，尤其是高熔点、低蒸气压的元素和化合物；（2）溅射膜与基体之间的附着性好；（3）溅射膜密度高、针孔少，且膜层纯度很高；（4）膜厚可控性和重复性好。故本发明采用磁控溅射的方法形成粘接层以及导电层。

以下分别对磁控溅射和电镀的过程、设备、参数等进行详细阐述。

首先，截取长为250mm左右的一段光纤，去除有机涂层，并将其固定在如图2所示的磁控溅射设备中。为了便于对光纤此类具有圆柱形表面的基体进行均匀溅射，在此对现有磁控溅射镀膜机进行了改进。如图2所示，用于装载磁控溅射基体的圆盘1是现有磁控溅射镀膜机的基本部件，圆盘1沿图中箭头A方向绕其中心进行转动，可实现对圆盘1上平面基体的均匀溅射。与现有工艺不同的是，圆盘1上设有一组电机3，沿着电机3的轴4方向将光纤2固定连接到电机3的轴4上，并且保证光纤2与圆盘1面平行且光纤中待溅射的部分位于圆盘的中心区域，对于写有光栅的光纤，则将光栅栅区置于圆盘的中心区域。溅射过程中，电机3带动光纤2绕轴4进行如箭头B所示的“自转”，同时光纤2又随着圆盘1的转动而绕圆盘1的中心进行如箭头A所示的“公转”，从而保证了磁控溅射膜层厚度的均匀性。为了防止细长的光纤2弯曲扰度过大，可用两个保护套5对其进行支撑固定。光纤固定完成后用丙酮对光纤进行清洗，丙酮液柱沿光纤流下至无液滴残留时认为清洗干净。然后，在洁净的光纤表面依次通过磁控溅射形成粘接层和导电层。此处以磁控溅射钛或铬作为粘接层的示例，以磁控溅射银或钼作为导电层的示例，具体工艺参数如表1所示，并且由此得到的粘接层和导电层总厚度约为0.1-1μm。

表1

	溅射功率（W）	气压（Pa）	温度（°C)	时间(min）
					磁控溅射钛	120-180	0.5-0.8	常温	60-150
磁控溅射铬	90-120	0.45-0.7	常温	30-120
					磁控溅射银	70-90	0.4-0.75	常温	10-60
磁控溅射钼	150-180	0.5-0.75	常温	60-150

接下来，使用光纤熔接机对磁控溅射后的光纤进行熔接，熔接后的光纤再次用丙酮清洗，然后连接到如图3所示的电镀设备中。如图3所示，熔接后的光纤10固定设置在一根细铜管9中，并且保证待镀部分位于细铜管9之外，电源12的阴极连接到细铜管9上，阳极连接到镍板8上，镍板8和光纤位于细铜管9外的待镀部分浸入镀槽7的镀液之中，镀槽7置于恒温水浴槽6中以便控制镀液温度。对于写有光栅的光纤，通常将光栅栅区的待镀部分置于细铜管9之外且浸入镀槽7的镀液之中，而光纤未浸入镀液的一端连接到光栅解调仪11上，这样既解决了电镀过程中光纤难以固定连接的问题，又可以通过光栅解调仪11对电镀过程中的应力进行实时监测。以电镀镍作为保护层的示例，为了防止温度升高热应力增大导致光纤断裂，可通过调整电流密度和镀液温度来增大电镀残余应力，适用的工艺参数范围如表2所示，并且由此得到的镍层厚度约为50-400μm。

表2

本发明的一种光纤表面金属化方法，采用磁控溅射在光纤表面依次形成粘接层和导电层，所得膜层密度高、针孔少、纯度高，膜厚可控性和重复性好，膜层与光纤之间的附着性好，并且磁控溅射在无水环境中进行，也无化学镀的粗化、敏化等过程，因此对光纤损伤小；磁控溅射后采用电镀增厚形成保护层，在高温条件下也能对光纤进行有效保护，提高了光纤的机械可靠性和使用寿命。

以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。

Claims

1.一种光纤表面金属化方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）通过磁控溅射钛或铬在所述光纤表面上形成粘接层；

（2）通过磁控溅射银、金或钼在所述粘接层表面上形成导电层；以及

（3）通过电镀在所述导电层表面上形成保护层。

2.如权利要求1所述的光纤表面金属化方法，其特征在于，所述步骤（1）中，磁控溅射钛的工艺参数包括：

溅射功率（W）气压（Pa）温度（℃）时间（min） 120-180 0.5-0.8 常温 60-150

3.如权利要求1所述的光纤表面金属化方法，其特征在于，所述步骤（1）中，磁控溅射铬的工艺参数包括：

溅射功率（W）气压（Pa）温度（℃）时间（min） 90-120 0.45-0.7 常温 30-120

4.如权利要求1所述的光纤表面金属化方法，其特征在于，所述步骤（2）中，磁控溅射银的工艺参数包括：

溅射功率（W）气压（Pa）温度（℃）时间（min） 70-90 0.4-0.75 常温 10-60

5.如权利要求1所述的光纤表面金属化方法，其特征在于，所述步骤（2）中，磁控溅射钼的工艺参数包括：

溅射功率（W）气压（Pa）温度（℃）时间（min） 150-180 0.5-0.75 常温 60-150

6.如权利要求1所述的光纤表面金属化方法，其特征在于，所述步骤（3）中，通过电镀镍或铬形成所述保护层。

7.如权利要求6所述的光纤表面金属化方法，其特征在于，所述步骤（3）中，电镀镍的工艺参数包括：

六水合硫酸镍浓度（g/L） 250-300 六水合二氯化镍浓度（g/L） 20-40 硼酸浓度（g/L） 35-40 十二烷基硫酸钠浓度（g/L） 0.3-2 镀液温度（℃） 25-55 电流密度（A/dm²） 1-12 电镀时间（min） 30-900

8.如权利要求1所述的光纤表面金属化方法，其特征在于，所述步骤（3）中，在电镀之前将所述光纤固定设置在一根与电源阴极相连的细铜管中且保证光纤的待镀部分位于该细铜管之外。