CN105954193A - 一种具有光加热自补偿功能的光纤光栅氢气检测装置 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种具有光加热自补偿功能的光纤光栅氢气检测装置，其采用Pt或Au表面保护的Pd合金薄膜作为氢气敏感膜(13)的材料，两个低直径短周期光纤光栅作为测温元件和传感元件，采用光纤光栅波长作为测试信号；通过导热膜(12)和低直径短周期光纤光栅的消逝场效应形成光吸收区，光加热自补偿系统使传感探头(4)工作在恒定的温度下，实现体积浓度为0.02％的氢气的检测。本发明利用光加热自补偿系统能够保证传感探头工作在恒定的温度下，从而提高传感探头的稳定性；采用光纤光栅波长作为解调技术，具有较好的抗干扰能力；能够在无氧环境中精确测量氢气浓度，可在监测氢气和核材料储存容器、核电站冷却系统和电力变压器等设施的氢气浓度中的应用。

Description

一种具有光加热自补偿功能的光纤光栅氢气检测装置
技术领域
本发明属于光纤传感技术，材料科学以及光电子技术的交叉领域，涉及到功能材料制备和光电检测技术，具体涉及到具有自补偿功能光纤光栅氢气检测装置。
背景技术
氢气的安全测量在航空航天、燃料电池、化工冶炼和国防军事等方面具有重大需求。目前市场上电化学氢气传感器，采用电信号作为传感信号，仍然具有潜在爆炸的危险，并且对其他还原性气体具有交叉敏感，因此在安全性和选择敏感性方面仍然存在一些难以克服的问题。光纤氢气传感器在传感和传输过程中只有弱光信号，具有本质安全、抗电磁干扰、远程传输及体积小等优点，是实现氢气浓度安全监测的理想方案。由于在低温和高湿环境下，传感探头的性能会大幅，导致难以实现氢气浓度的精确测量。
为克服环境温度和湿度因素的干扰，需要使氢气敏感薄膜工作在适合的温度下。本发明在低直径的短周期光纤光栅表面沉积导热膜形成光吸收区，没有溅射氢气敏感膜的低直径短周期光纤光栅作为测温元件，溅射氢气敏感膜的低直径短周期光纤光栅作为传感元件，在光路系统采用可调功率的加热光源加热氢气敏感薄膜，通过实时监控氢气敏感薄膜工作温度，然后进行反馈调节，形成闭环控制系统。通过电控单元调节加热光源的输出功率，使氢气敏感薄膜的工作温度稳定在一定范围内，从而保证氢气敏感薄膜的灵敏度。该发明可以大幅提高传感探头的灵敏度和稳定性，具有重要的应用价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种具有光加热自补偿功能的光纤光栅氢气检测装置，该装置具有较好的灵敏度和稳定性，能够实现氢气浓度的精确测量。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：
本发明提供的具有光加热自补偿功能的光纤光栅氢气检测装置，具体是：采用Pt或Au表面保护的Pd合金薄膜作为氢气敏感膜的材料，两个低直径短周期光纤光栅作为测温元件和传感元件，采用光纤光栅波长作为测试信号；通过导热膜和低直径短周期光纤光栅的消逝场效应形成光吸收区，光加热自补偿系统使传感探头工作在恒定的温度下，实现体积浓度为0.02％的氢气的检测。
所述的光纤光栅氢气检测装置，由依次相连的传感光源、第一光纤耦合器、第二光纤耦合器、传感探头，和依次相连的加热光源、电控单元、计算机、光纤光栅解调模块组成，其中：传感光源和加热光源分别与第一光纤耦合器具有两个接头部分中的一端相连，第一光纤耦合器的单个接头部分与第二光纤耦合器两个接头部分中的一端连接，第二光纤耦合器的单个接头与传感探头相连，第二光纤耦合器的两个接头部分的另一个接头和光纤光栅解调模块连接，光纤光栅解调模块同时与计算机相连，计算机也与电控单元输入口相接，而电控单元与加热光源连接。
所述的传感光源，其可以采用850nm、1310nm、1550nm SLED或ASE光源。所述的加热光源可以采用1064nm FP光源，或300～950nm可见光光源。
上述方法中，所述恒定温度的范围为30～150℃。
所述的两个低直径短周期光纤光栅是第一低直径短周期光栅、第二低直径短周期光栅，在它们的表面沉积导热膜；第二低直径短周期光栅在表面沉积导热膜后，继续沉积氢气敏感薄膜。
所述的第一低直径短周期光栅、第二低直径短周期光栅，均采用布喇格光纤光栅，长度为0.1～4mm，直径为3～20μm；纤芯直径范围为1～10μm，包层厚度范围为1～10μm。
本方法可以采用磁控溅射方法在第一低直径短周期光栅、第二低直径短周期光栅的表面沉积导热膜。
本方法可以采用磁控溅射在第二低直径短周期光栅的表面沉积导热膜后，继续沉积氢气敏感薄膜。
所述的氢气敏感膜，可以采用纯Pt或Au薄膜表面保护Pd/Au、Pd/Ta、Pd/Ag、Pd/Ni和Pd/Pt合金膜，其中：Pd合金薄膜中Au、Ta和Pt元素的原子含量在0.1％～20％之间，氢气敏感膜中表面Pt或Au薄膜的厚度在5～50nm，Pd合金的厚度在20nm～5000nm之间。
上述方法中，可以在进行氢气浓度检测时，采用两个低直径短周期光纤光栅的波长进行氢气测试，具体是：根据第一低直径短周期光栅的波长获得氢气敏感膜的工作温度，第二低直径短周期光栅的波长变化量获得氢气浓度。
本发明提供的上述光纤光栅氢气检测装置，其用途是：在监测氢气储存容器、核材料储存容器、核电站冷却系统或电力变压器的氢气浓度中的应用。
本发明与现有技术相比具有以下的主要的优点：
1.能够保证传感探头的灵敏度。
采用光加热系统使传感探头的氢气敏感材料工作在恒定优化的温度下，从而提高传感探头的灵敏度。如图2所示：当氢气敏感膜工作温度为50℃时，相对于0和25℃，传感探头灵敏度得到大幅提高。
2.具有较好的抗干扰能力。
所述传感探头在同一光纤中刻写两支不同中心波长的光栅及沉积氢气敏感膜，采用光加热技术可以消除环境温度和湿度变化对传感探头性能的影响，采用波长解调技术具有较好的抗光路弯曲和光源波动的影响。
3.具有较好的稳定性和重复性。
采用Pt或Au薄膜作为表面保护膜可以提高氢气敏感薄膜的抗氧化能力，采用Pd合金与氢气反应可以提高传感探头的重复性和稳定性。如图3所示：光加热50℃下，传感探头在空气中放置12个月前后的氢气对比测试，长期放置后传感器仍然具有较好的重复性，证明了该专利中氢气敏感薄膜和光加热系统是稳定可靠的。
4.实用性强。
由于能够实现氢气浓度的精确测量，将在与氢气产生、存储和运输相关设施中有重要应用价值。
附图说明
图1为本发明基于光加热的光纤氢气检测装置的结构示意图；
图2为本发明的传感器探头氢气响应曲线。
图3为本发明的传感探头重复性测试对比。
图中：1.传感光源，2.第一光纤耦合器，3.第二光纤耦合器，4.传感探头，5.加热光源，6.电控单元，7.计算机，8.光纤光栅解调模块，9.多孔保护套，10.第一低直径短周期光栅，11.第二低直径短周期光栅，12.导热膜，13.氢气敏感膜，14.环氧树脂。
具体实施方式
本发明是一种具有光加热自补偿功能的光纤光栅氢气检测装置，该装置中：在同一光纤中制备两根低直径短周期光栅，此两光栅侧面沉积导热膜；其中一根低直径短周期光栅继续沉积氢气敏感薄膜，对氢气敏感。利用功率可调光源作为加热光源，SLED或ASE光源作为传感光源。通过另外一根低直径短周期光栅的中心波长获得氢气敏感薄膜的工作温度，此低直径短周期光栅的中心波长获得氢气敏感薄膜的工作温度。利用加热光源对沉积在短周期光栅端面的氢气敏感膜进行加热，光纤光栅解调模块测量所述两根低直径短周期光栅的中心波长，经计算机进行数据处理后，向电控单元发出指令，通过电控单元控制加热光源输出功率使控制氢气敏感膜的工作温度，排除环境温度和湿度对敏感膜性能的影响，进而提高传感系统的测量精度，该装置在氢气浓度检测方面具有重要应用价值。
下面将结合实施例及附图对本发明作进一步详细说明：
本发明提供的具有光加热自补偿功能的光纤光栅氢气检测装置，如图1所示，包括传感光源1、第一光纤耦合器2、第二光纤耦合器3、传感探头4、加热光源5、电控单元6、计算机7和光纤光栅解调模块8，其中：传感光源1和加热光源5分别与第一光纤耦合器2具有两个接头部分中的一端相连，第一光纤耦合器2的单个接头部分与第二光纤耦合器3连接，第二光纤耦合器3与传感探头4和光纤光栅解调模块8连接，光纤光栅解调模块8同时与计算机7相连，计算机7也与电控单元6输入口相接，而电控单元6与加热光源5连接。传感光源1和加热光源5发出的光由第一光纤耦合器2到达第二光纤耦合器3，经过第二光纤耦合器3传输到达传感探头4，光信号经过传感探头4反射再经过第二光纤耦合器3后到达光纤光栅解调模块8，光纤光栅解调模块8将采集到的波长数据传输到计算机7，计算机7对波长数据进行处理显示氢气浓度，并向电控单元6发出指令，通过电控单元6控制加热光源5的输出功率。
所述的传感光源1可采用为850nm、1310nm或1550nm SLED或ASE平坦光源，可由市场上购买。
所述加热光源5可以采用光源1064nm FP光源或300～950nm可见光光源，加热光源的加热功率范围为50～800mW。
所述电控单元6由数字可编程电阻器组成，电控单元6连接加热光源5和计算机7，用于将计算机7执行发出的指令，通过改变数字可编程电阻器的电阻值控制加热光源5的输出功率。
所述计算机7与电控单元6和光纤光栅解调模块8连接，用于光纤光栅解调模块8采集数据进行处理，并向电控单元6发出指令。
所述光纤光栅解调模块8采用与传感光源对应波长的解调模块，光纤光栅解调模块8与计算机7和第二光纤耦合器3连接，用于将第二光纤耦合器3传输的光信号进行数据采集和处理，并将处理后的波长数据发送到计算机7。
所述第一光纤耦合器2采用1×2单模光纤耦合器，用于将传感光源1和加热光源5发出的光耦合到第二光纤耦合器3。
所述第二光纤耦合器3，用于将第一光纤耦合器2传输的光发送到传感探头4，然后将传感探头4反射回来的光信号发送到光纤光栅解调模块8。
所述传感探头4位于多孔保护套9中，并用环氧树脂14封装。
所述的多孔保护套9，采用多孔不锈钢管，主要是保护光纤及光纤端面沉积的氢敏薄膜。
所述的光加热自补偿系统，其就是氢气检测装置中除了探头中的第二低直径短周期光栅的所有部分，具体是：由依次相连的传感光源1、第一光纤耦合器2、第二光纤耦合器3、第一低直径短周期光栅10，和依次相连的加热光源5、电控单元6、计算机7、光纤光栅解调模块8组成；其中，传感光源1和加热光源5分别与第一光纤耦合器2具有两个接头部分中的一端相连，第一光纤耦合器2的单个接头部分与第二光纤耦合器3两个接头部分中的一端连接，第二光纤耦合器3的单个接头与第一低直径短周期光栅10相连，第二光纤耦合器3的两个接头部分的另一个接头和光纤光栅解调模块8连接，光纤光栅解调模块8同时与计算机7相连，计算机7也与电控单元6输入口相接，而电控单元6与加热光源5连接。
该传感探头由第一低直径短周期光栅10、第二低直径短周期光栅11、导热膜12、氢气敏感膜13和环氧树脂14组成，其中：第一低直径短周期光栅10和第二低直径短周期光栅11表面沉积导热膜12，第二低直径短周期光栅11在表面沉积导热膜后继续沉积氢气敏感薄膜13。
所述的第一低直径短周期光栅10，采用布喇格光纤光栅，长度为0.1～4mm，直径为2～20μm；纤芯直径范围为1～10μm，包层厚度范围为1～10μm。
所述的第二低直径短周期光栅11，采用布喇格光纤光栅，长度为0.1～4mm，直径为2～20μm；纤芯直径范围为1～10μm，包层厚度范围为1～10μm。
所述的导热膜12采用纯Ni、Ti、Cr薄膜，或者这三种元素任意两种元素或三种元素组成的复合膜，导热膜的厚度在20～2000nm之间。
所述的氢气敏感膜13采用纯Pt或Au薄膜表面保护的Pd/Au、Pd/Ta、Pd/Ag、Pd/Ni和Pd/Pt合金膜，Pt或Au作为表面保护膜具有防氧化作用，Pd/Au、Pd/Ta、Pd/Ag、Pd/Ni和Pd/Pt合金膜可以抑制吸氢相变，提高传感探头的重复性和稳定性。
所述的磁控溅射方法为现有技术，能够稳定均匀沉积薄膜，主要是提高敏感薄膜质量。该方法主要是：将低直径短周期光纤光栅在无水乙醇中超声清洗30分钟，然后在去离子水中超声清洗10分钟，用紫外灯烘烤干后，放入镀膜机腔体中依次溅射导热膜、Pd合金膜、Pt或Au保护膜。薄膜的制备采用德国进口BESTEC真空镀膜机，在1×10-3Pa高真空下，氩气作为工艺气体，溅射气压为0.5Pa，石英晶体振荡法监测厚度，通过控制溅射时间来控制薄膜厚度。采用磁控溅射方法制备薄膜具有以下优点：膜与光纤光栅之间的粘着力强；可得到大面积均匀致密的薄膜。
本发明提供的上述具有光加热自补偿功能的光纤光栅氢气检测装置，在航空航天、核电设施和电力系统等领域中氢气安全检测中有着广泛的应用前景。
本发明在进行氢气浓度检测时，通过采集光栅波长信息进行氢气测试，通过测试第一低直径短周期光栅10的中心波长获得氢气敏感材料的工作温度，测试第二低直径短周期光栅11的中心波长变化获得浓度，在不同温度下的氢气响应，其结果如图2所示：在环境温度为0℃、25℃和光加热50℃下，在50℃下传感探头的灵敏度比0℃和25℃下高3倍以上，该实验证明通过光加热可以大幅提高传感探头的灵敏度。
本发明提供的上述具有光加热自补偿功能的光纤光栅氢气检测装置，其工作过程是：传感光源1和加热光源5发出的光经过第一光纤耦合器2耦合到第二光纤耦合器3，然后继续传输到达传感探头4，经过第一低直径短周期光栅10、第二低直径短周期光栅11反射回来的光信号再次到第二光纤耦合器3，然后经过光纤传输到达光纤光栅解调模块8，光信号经过光纤光栅解调模块8进行数据采集后传输给计算机7。计算机7对第一低直径短周期光栅10的中心波长值进行处理，计算氢气敏感膜的温度并向电控单元6发出指令，调控加热光源5的输出功率使传感探头4的敏感材料13工作在目标温度下；同时对第二低直径短周期光栅11的波长数据进行计算处理，显示氢气浓度值。
本发明提供的上述光纤光栅氢气检测装置，其用途是：在监测氢气储存容器、核电站冷却系统或电力变压器的氢气浓度中的应用。

Claims (10)

1.一种具有光加热自补偿功能的光纤光栅氢气检测装置，其特征是采用Pt或Au表面保护的Pd合金薄膜作为氢气敏感膜(13)，两个低直径短周期光纤光栅作为测温元件和传感元件，采用光纤光栅波长作为测试信号；通过导热膜(12)和低直径短周期光纤光栅的消逝场效应形成光吸收区，光加热自补偿系统使传感探头(4)工作在恒定的温度下，实现体积浓度为0.02％的氢气的检测。
2.根据权利要求1所述的光纤光栅氢气检测装置，其特征在于该装置由依次相连的传感光源(1)、第一光纤耦合器(2)、第二光纤耦合器(3)、传感探头(4)，和依次相连的加热光源(5)、电控单元(6)、计算机(7)、光纤光栅解调模块(8)组成，其中：传感光源(1)和加热光源(5)分别与第一光纤耦合器(2)具有两个接头部分中的一端相连，第一光纤耦合器(2)的单个接头部分与第二光纤耦合器(3)两个接头部分中的一端连接，第二光纤耦合器(3)的单个接头与传感探头(4)相连，第二光纤耦合器(3)的两个接头部分的另一个接头和光纤光栅解调模块(8)连接，光纤光栅解调模块(8)同时与计算机(7)相连，计算机(7)也与电控单元(6)输入口相接，而电控单元(6)与加热光源(5)连接。
3.根据权利要求2所述的光纤光栅氢气检测装置，其特征在于传感光源(1)采用850nm、1310nm、1550nm SLED或ASE光源，所述的加热光源(5)采用1064nm FP光源或300～950nm可见光光源。
4.根据权利要求1所述的光纤光栅氢气检测装置，其特征在于所述恒定温度的范围为30～150℃。
5.根据权利要求1所述的光纤光栅氢气检测装置，其特征在于所述的两个低直径短周期光纤光栅是第一低直径短周期光栅(10)、第二低直径短周期光栅(11)，在它们的表面沉积导热膜(12)；第二低直径短周期光栅(11)在表面沉积导热膜(12)后，继续沉积氢气敏感薄膜(13)。
6.根据权利要求5所述的光纤光栅氢气检测装置，其特征在于所述的第一低直径短周期光栅(10)、第二低直径短周期光栅(11)，均采用布喇格光纤光栅，长度为0.1～4mm，直径为2～20μm；纤芯直径范围为1～10μm，包层厚度范围为1～10μm。
7.根据权利要求5所述的光纤光栅氢气检测装置，其特征是采用磁控溅射方法在第一低直径短周期光栅(10)、第二低直径短周期光栅(11)的表面沉积导热膜(12)；采用磁控溅射方法在第二低直径短周期光栅(11)的表面沉积导热膜(12)后，继续沉积氢气敏感薄膜(13)。
8.根据权利要求5所述的光纤光栅氢气检测装置，其特征在于所述的氢气敏感膜(13)，采用纯Pt或Au薄膜表面保护Pd/Au、Pd/Ta、Pd/Ag、Pd/Ni和Pd/Pt合金膜，其中：Pd合金薄膜中Au、Ta和Pt元素的原子含量在0.1％～20％之间，氢气敏感膜(13)中表面Pt或Au薄膜的厚度在5～50nm，Pd合金的厚度在20nm～5000nm之间。
9.根据权利要求1所述的光纤光栅氢气检测装置，其特征是在进行氢气浓度检测时，采用两个低直径短周期光纤光栅的波长进行氢气测试，具体是：根据第一低直径短周期光栅(10)的波长获得氢气敏感膜(13)的工作温度，第二低直径短周期光栅(11)的波长变化量获得氢气浓度。
10.根据权利要求1至9中任一权利要求所述光纤光栅氢气检测装置的用途，其特征是在监测氢气储存容器、核材料存储容器、核电站冷却系统或电力变压器的氢气浓度中的应用。
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