CN106896084B - 一种基于二硒化钼的光纤湿度传感器及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及光纤传感技术领域，公开了一种基于二硒化钼的光纤湿度传感器，包括侧边抛磨光纤、二硒化钼膜层，所述侧边抛磨光纤包括包层和纤芯，所述包层经部分抛磨处理成一抛磨面，所述二硒化钼膜层沉积在所述侧边抛磨光纤的抛磨面上。本发明通过二硒化钼与光纤的结合制成的湿度传感器，不仅制备简单、成本低廉，而且与传统湿度传感器相比，具有兼容性高、响应灵敏、线性好、重复性高、测湿范围大的优点。

Description

一种基于二硒化钼的光纤湿度传感器及其制备方法

技术领域

本发明涉及光纤传感技术领域，尤其涉及一种基于二硒化钼的光纤湿度传感器及其制备方法。

背景技术

湿度是一个重要的物理量，航空航天、发电变电、纺织、食品、医药、仓储、农业等行业对湿度的要求都非常严格，对湿度参量进行有效实时监测和控制，是正常生产的前提。理想的湿度传感器可在较宽的温度和湿度范围内使用：测量精度高、寿命长、稳定性好、响应速度快、湿滞回差小、灵敏度高、线性好、温度系数小、制造工艺简单、体积小等。现在湿度传感器大部分是利用湿度对电阻或电容的影响制作而成，因此其对抗电磁干扰、抗腐蚀、距离传感方面存在不足。

虽然现有市面上存在光纤湿度传感器能有效地应对上述问题，但是目前的基于石墨烯的光纤湿度传感器对湿度的响应却是非线性的，如申请号为201510694866.1的中国专利《基于氧化石墨烯和聚乙烯醇复合膜的光纤湿度传感器》公开了基于氧化石墨烯/聚乙烯醇复合膜的光纤湿度传感器，由宽带光源、第一光纤腰锥放大、氧化石墨烯/聚乙烯醇复合膜、第二光纤腰锥放大和光谱分析仪组成；氧化石墨烯/聚乙烯醇复合膜经过干燥处理，均匀镀在第一光纤腰锥放大和第二光纤腰锥放大中间光纤区域的侧表面上，形成氧化石墨烯/聚乙烯醇复合膜；氧化石墨烯/聚乙烯醇复合膜的厚度为200～500nm；第一光纤腰锥放大左端与宽带光源连接，第一光纤腰锥放大右端与第二光纤腰锥放大左端连接，第二光纤腰锥放大右端与光谱分析仪连接。虽然该专利具有较高灵敏度和分辨率，但其不仅结构复杂、制备不易，且对湿度的响应为非线性，精准度不足。

发明内容

本发明旨在解决现有技术中至少一个技术缺陷，提供一种结构简单、成本低廉、响应具线性的基于二硒化钼的光纤湿度传感器及其制备方法。

本发明的上述目的通过如下技术方案予以实现：

一种基于二硒化钼的光纤湿度传感器，包括侧边抛磨光纤、二硒化钼膜层，所述侧边抛磨光纤包括包层和纤芯，所述包层经部分抛磨处理成一抛磨面，所述二硒化钼膜层沉积在所述侧边抛磨光纤的抛磨面上。

二硒化钼（MoSe₂）具有类似于三明治的片层状结构，可吸收光线。将二硒化钼与光波导相结合，二硒化钼的光频电导率会影响光波导的有效折射率，进而影响到光波导中的传输光场。利用湿度对光频电导率的影响，即可制成基于二硒化钼的光纤湿度传感器。基于此，把二硒化钼膜层沉积到侧边抛磨光纤（SPF）的抛磨面上，涂覆在侧边抛磨光纤抛磨面上的材料与消逝场产生相互作用，并耦合到在纤芯传播的模场中，利用这种特性制作出传感器。

本发明的基本工作原理基于以上，当不同湿度的空气与二硒化钼膜层接触后，二硒化钼膜层的光频电导率等光学参数会发生改变，通过测量二硒化钼膜层光学参数的变化即可获得相应的湿度。由于简单及低廉的制作方法，与光纤系统的高度兼容性，使得二硒化钼可以作为结合侧边抛磨光纤进行传感的理想选择。

进一步地，所述二硒化钼膜层的层数为多层。

进一步地，所述二硒化钼膜层的厚度为50nm～500nm。经实验，二硒化钼作为湿度传感的最佳厚度应为50nm～500nm。

进一步地，所述侧边抛磨光纤可为单模光纤或多模光纤，所述抛磨面长度为5mm～30mm。一般普通的单模光纤的直径为125μm，其纤芯直径约为8μm，若侧边抛磨光纤为单模光纤，则经抛磨处理后的抛磨面厚度应为61μm～70μm，计算得到抛磨深度范围为55μm～64μm；若侧边抛磨光纤为多模光纤，则所述抛磨面与所述纤芯间距离为1.5μm～5μm，或将所述纤芯抛磨掉一部分。

本发明的另一目的为解决现有技术的缺陷，提供一种基于二硒化钼的光纤湿度传感器的制备方法，包括如下步骤：

S1.制备侧边抛磨光纤：通过抛磨，把光纤的一部分包层或连同一部分纤芯抛磨掉，在光纤表面形成一定长度的平坦区域即抛磨面，得到侧边抛磨光纤；

S2.采用二硒化钼分散液在所述侧边抛磨光纤的抛磨面沉积二硒化钼膜层。

进一步地，所述步骤S2具体为：使用UV胶把所述侧边抛磨光纤部分固定在玻片上，抛磨面朝上，然后使用UV胶做一个围绕抛磨面的槽， 把二硒化钼分散液滴到槽中，放置于室温中，等到所述二硒化钼分散液中的水和酒精自然蒸发，即在所述抛磨面上形成二硒化钼膜层。

进一步地，所述二硒化钼分散液由片状大小为10nm～100nm的二硒化钼纳米片均匀分散于溶剂中制成，所述溶剂为水和酒精。

进一步地，所述二硒化钼分散液浓度为0.5～10mg/ml。

本发明使用水和酒精为溶剂制成适当浓度的二硒化钼分散液，通过自然蒸发的方法，把二硒化钼膜层沉积到所述侧边抛磨光纤的抛磨面上。水蒸汽作为新型的MoSe₂-coated SPF的检测目标气体有两个原因：（1）二硒化钼巨大的表面积可以有效的吸附水分子；（2）水蒸气（湿度）可以在一个大的范围调节。MoSe₂SPF的输出光功率与湿度呈现线性，并且测量的灵敏度高、响应速度快、重复性好。

进一步地，所述围绕抛磨面的槽大小为2×0.5×0.1 cm³～4.5×2×0.5cm³。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

通过结合二硒化钼和侧边抛磨光纤，制备一个新型的基于二硒化钼的湿度传感器，此传感器在湿度范围30%到80%内，输出光功率与相对湿度具有良好的线性相关特性、重复性和可逆性。经测试，在湿度30%到80%整段范围内，线性相关性达到97.26%，灵敏度为0.3457 dB/%RH，分辨率为0.145 %，响应速度快于0.13%RH/s。本发明不仅能克服电子湿度传感器的缺点，抗电磁干扰，可以实现远距离传感；而且结构简单、制作成本低，呈分布式传感，线性相关性高，具有较好的敏感度和精确度。

附图说明

图1为本发明的示意图。

图2为对本发明进行响应性、相关线性和重复性实验的示意图。

图3a为实验得出的实际相对湿度示意图。

图3b为没有抛磨的单模光纤的相对输出功率随时间变化示意图。

图3c为侧边抛磨光纤的相对输出功率随时间变化示意图。

图3d为本发明的相对输出功率随时间变化示意图。

图4为本发明的相对湿度和相对输出功率随时间变化的对比图。

图5为本发明的相对湿度与相对输出功率的相关线性图。

图6为本发明的相对湿度和相对输出功率的变化示意图。

图7为本发明的制备方法示意图。

图中：100侧边抛磨光纤、200二硒化钼膜层、300抛磨面、400玻片、500槽、110包层、120纤芯。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。其中，附图仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本发明的限制。

一种基于二硒化钼的光纤湿度传感器，包括侧边抛磨光纤100、二硒化钼膜层200，所述侧边抛磨光纤包括包层110和纤芯120，所述包层110经部分抛磨处理成一抛磨面300，所述抛磨面300长度为16mm。所述二硒化钼膜层200沉积在所述侧边抛磨光纤100的抛磨面300上，所述二硒化钼膜层200为多层，厚度为289nm。

从图1可清楚看见，本实施例的侧边抛磨光纤100为单模光纤，直径为125μm，其纤芯直径约为8μm，经抛磨处理后的抛磨面300厚度为67μm，计算得到抛磨深度范围为58μm。此外，所述侧边抛磨光纤100也可为多模光纤，作为另一实施例（未附图示出），此时所述抛磨面300与所述纤芯间距离为1.5μm～5μm，或将所述纤芯抛磨掉一部分。

空气的湿度会对二硒化钼（MoSe₂）的光频电导率产生影响，当所述二硒化钼膜层200接触到不同湿度的空气后，其光频电导率等光学参数即会随着空气的湿度不同而相应呈线性变化，此时只要计算出二硒化钼膜层200的相应光学参数与空气湿度的相关线性关系，即可实现对空气湿度的测量。

以下针对所述基于二硒化钼的光纤湿度传感器进行响应性、相关线性和重复性实验，具体如下：

如图2所示，实验装置由DFB激光器、1×3耦合器、恒温恒湿箱、光功率计、电子温湿度传感器（Testo 175H1，精度：±0.4℃（-20～+55℃），±2%RH(2～ +98%RH)，分辨率：0.1℃，0.1%RH）和电脑组成。DFB激光器作为光源，连接1×3耦合器，耦合器把激光分成三路，分别输入没有抛磨的单模光纤、SPF和沉积了MoSe₂薄膜的侧边抛磨光纤（即本发明），通过光功率计检测三路光的输出功率，并输入到电脑。

设定恒温恒湿箱的温度恒定为30℃，湿度从30%上升到80%，然后从80%下降到30%，每个湿度维持时间约为16min，湿度间隔为5%。每次湿度持续时间包括调整时间（大约2min）和稳定时间（大约14min）。实际的相对湿度由放置于恒温恒湿箱内的温湿度传感器检测，如图3a所示。通过3个样品的输出光功率同时由光功率计记录，并由电脑储存，如图3b，没有抛磨过的SMF输出光功率的变化幅度为-0.05dB，输出光功率几乎没有变化，说明的光源是稳定的。如图3c，输出光功率随着湿度的变化有小幅度的变化，幅度为-0.04dB，光功率的变化与湿度的变化成正相关。如图3d，沉积MoSe₂膜层的侧边抛磨光纤样品的输出光功率的功率变化范围是三个样品中最大的，在测量周期里的变化范围为16dB，约为侧边抛磨光纤变化范围的400倍。图3d可以看出，当实际的相对湿度上升时，MoSe₂CSPF的输出相对光功率跟随着上升，当相对湿度下降时，相对光功率也随之下降，在相对湿度范围30%到80%的上升区间和下降区间内，MoSe₂CSPF的输出相对光功率对相对湿度具有跟随性。

图4为MoSe₂CSPF相对湿度和相对输出功率的对比图，可以得出，当我们对比9000s到10500s这段时间里实际相对湿度和相对光功率，在这个时间段里相对湿度处于上升状态。当相对湿度在63%和70%小幅度震荡时，MoSe₂CSPF的输出相对光功率也随着相对湿度小幅度震荡，可见MoSe₂CSPF的输出相对光功率对相对湿度具有良好跟随性。

图5为MoSe₂CSPF相对湿度与相对输出功率的相关线性图，MoSe₂CSPF的输出相对光功率与相对湿度呈线性关系，当相对湿度上升时，MoSe₂CSPF的输出相对光功率也随之上升。在相对湿度30%～80%的范围内，MoSe₂CSPF的输出相对光功率与相对湿度呈线性关系。灵敏度为0.3457dB/%RH，由于光功率计能分辨出0.01dB的光功率变化，因此MoSe₂CSPF能分辨出0.1%的相对湿度的变化。

如图6所示，保持温度30℃，调节相对湿度在44%到77%来回变化多次，记录MoSe₂CSPF输出相对功率的变化。可见，当湿度每次回到44%和77%时，样品的输出的相对光功率都回到最初的值，MoSe₂CSPF样品对相对湿度的响应具有很好的重复性和可逆性。

由于恒温恒湿箱内的湿度改变的最大速度为0.13%/RH/s，而从图4可以看出，MoSe₂CSPF样品的输出光功率能很好的跟随湿度的变化，因此样品的响应速度可以认为快于0.13%/RH/s。

综上所述，通过结合MoSe₂和侧边抛磨光纤，我们得到了一个新型的基于MoSe₂的湿度传感器，此传感器在湿度范围30%到80%内，输出光功率与相对湿度具有良好的线性相关特性、重复性和可逆性。在湿度30%到80%整段范围内，线性相关性达到97.12%，灵敏度为0.3457dB/%RH，分辨率为0.1%，响应速度快于0.13%/RH/s。这个新型的传感器不仅能克服电子湿度传感器的缺点，而且具有其他优点，如结构简单，制作成本低，可以实现远距离传感，抗电磁干扰，分布式传感。

图7示出本发明的实施例2一种基于二硒化钼的光纤湿度传感器的制备方法，包括如下步骤：

S1.制备侧边抛磨单模光纤：通过抛磨，把光纤的一部分包层110和纤芯120去掉，在光纤表面形成一定长度的平坦区域，即抛磨面300；所述侧边抛磨光纤100的抛磨面300厚度为67μm（此时纤芯120也被抛磨掉一部分），抛磨面300长度为16mm；

S2、沉积二硒化钼膜层200：如图2，使用UV胶把侧边抛磨部分固定在玻片400上，抛磨面300朝上，然后使用UV胶做成一个围绕抛磨面300的槽500，槽500大小为2×0.5×0.1cm³ ，把二硒化钼分散液滴到槽中，放置于室温中，等到水和酒精自然蒸发，在抛磨面300上形成二硒化钼膜层200。

所述二硒化钼分散液为将片状大小为10nm～100nm的二硒化钼纳米片均匀分散于溶剂中制成，所述溶剂为水和酒精。所述二硒化钼分散液浓度为1mg/ml。

用以上方法制备的基于二硒化钼的光纤湿度传感器，所述二硒化钼膜层200的层数为多层，所述二硒化钼膜层200的厚度为289nm。

实施例3的步骤与实施例2的基本相同，都是以单模光纤作为侧边抛磨光纤100的制备方法，不同在于：

所述抛磨面300的厚度为60μm，长度为15mm；

使用UV胶做成一个围绕抛磨面300的槽500大小为4.5×2×0.5 cm³；

所述二硒化钼分散液浓度为10mg/ml；

所述二硒化钼膜层200厚度为496nm。

实施例4：

一种基于的光纤湿度传感器的制备方法，包括如下步骤：

S1、制备侧边抛磨多模光纤：通过抛磨，把光纤的一部分包层110和纤芯120去掉，在光纤表面形成一定长度的平坦区域，即抛磨面300；抛磨面300与光纤纤芯120的距离1.5μm，抛磨面300长度为17mm；

S2、沉积二硒化钼膜层200：使用UV胶把侧边抛磨部分固定在玻片400上，抛磨面300朝上，然后使用UV胶做成一个围绕抛磨面300的槽500，槽大小为4.5×2×0.5 cm³ ，把二硒化钼分散液滴到槽中，放置于室温中，等到水和酒精自然蒸发，在抛磨面300上形成二硒化钼膜层。

所述二硒化钼分散液为将片状大小为10nm～100nm的二硒化钼纳米片均匀分散于溶剂中制成，所述溶剂为水和酒精。所述二硒化钼分散液浓度为10mg/ml。

用以上方法制备的基于二硒化钼的光纤湿度传感器，所述二硒化钼膜层的层数200为多层，所述二硒化钼膜层200的厚度为395nm。

实施例5的步骤与实施例4的基本相同，都是以多模光纤作为侧边抛磨光纤100的制备方法，不同在于：所述抛磨面300与光纤纤芯120的距离为5μm。

以上所述仅为本发明的优先实施例，不能以此限定本发明的实施范围，凡以基本相同手段实现本发明目的的技术方案都属于本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种基于二硒化钼的光纤湿度传感器，其特征在于，包括侧边抛磨光纤、二硒化钼膜层，所述侧边抛磨光纤包括包层和纤芯，所述包层经部分抛磨处理成一抛磨面，所述二硒化钼膜层沉积在所述侧边抛磨光纤的抛磨面上；所述二硒化钼膜的层数为多层，所述二硒化钼膜层的厚度为50nm～500nm；

所述二硒化钼的制备方法为：

使用UV胶把所述侧边抛磨光纤部分固定在玻片上，抛磨面朝上，然后使用UV胶做一个围绕抛磨面的槽，把二硒化钼分散液滴到槽中，放置于室温中，所述二硒化钼分散液由片状大小为10nm～100nm的二硒化钼纳米片均匀分散于溶剂中制成，所述溶剂为水和酒精，等到所述二硒化钼分散液中的水和酒精自然蒸发，即在所述抛磨面上形成二硒化钼膜层；

所述二硒化钼分散液浓度为0.5 ~10mg/ml。

2.根据权利要求1所述基于二硒化钼的光纤湿度传感器，其特征在于，所述侧边抛磨光纤为单模光纤，所述抛磨面厚度为61μm～70μm，抛磨面长度为5mm～ 30mm。

3.根据权利要求1所述基于二硒化钼的光纤湿度传感器，其特征在于，所述侧边抛磨光纤为多模光纤，所述抛磨面与所述纤芯间距离为l.5μm～5μm，或将所述纤芯抛磨掉一部分。

4.一种权利要求1至3任一项所述基于二硒化钼的光纤湿度传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

Sl. 制备侧边抛磨光纤：通过抛磨，把光纤的一部分包层或连同一部分纤芯抛磨掉，在光纤表面形成一定长度的平坦区域即抛磨面，得到侧边抛磨光纤；

S2. 采用二硒化钼分散液在所述侧边抛磨光纤的抛磨面沉积二硒化钼膜层。

5.根据权利要求4所述基于二硒化钼的光纤湿度传感器的制备方法，其特征在于，所述围绕抛磨面的槽大小为2×0.5×0.1cm³ ~4.5×2×0. 5cm³。

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