CN105784598B - 一种基于二硫化钨的光纤湿度传感器及其制备方法 - Google Patents

一种基于二硫化钨的光纤湿度传感器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于二硫化钨的光纤湿度传感器及其制备方法，在侧边抛磨光纤的抛磨面上沉积有二硫化钨膜层，所述侧边抛磨光纤是通过光纤抛磨掉部分包层和纤芯制作而成。本发明制备简单、低廉，制得的光纤湿度传感器兼容性高、响应灵敏、线性好、重复性高。

Description

一种基于二硫化钨的光纤湿度传感器及其制备方法
技术领域
本发明涉及湿度传感器，尤其涉及一种基于二硫化钨的光纤湿度传感器及其制备方法。
背景技术
湿度是一个重要的物理量，航空航天、发电变电、纺织、食品、医药、仓储、农业等行业对湿度的要求都非常严格，对湿度参量进行有效实时监测和控制，是正常生产的前提。理想的湿度传感器可在较宽的温度和湿度范围内使用：测量精度高、寿命长、稳定性好、响应速度快、湿滞回差小、灵敏度高、线性好、温度系数小、制造工艺简单、体积小等。现在湿度传感器大部分是利用湿度对电阻或电容的影响制作而成，因此其对抗电磁干扰、抗腐蚀、距离传感方面存在不足。
而光纤湿度传感器能有效的应对上述问题，但是现在的基于石墨烯的光纤湿度传感器对湿度的响应都是非线性的，如申请号为201510694866.1的中国专利《基于氧化石墨烯和聚乙烯醇复合膜的光纤湿度传感器》公开了基于氧化石墨烯/聚乙烯醇复合膜的光纤湿度传感器，由宽带光源、第一光纤腰锥放大、氧化石墨烯/聚乙烯醇复合膜、第二光纤腰锥放大和光谱分析仪组成；氧化石墨烯/聚乙烯醇复合膜经过干燥处理，均匀镀在第一光纤腰锥放大和第二光纤腰锥放大中间光纤区域的侧表面上，形成氧化石墨烯/聚乙烯醇复合膜；氧化石墨烯/聚乙烯醇复合膜的厚度为200~500nm；第一光纤腰锥放大左端与宽带光源连接，第一光纤腰锥放大右端与第二光纤腰锥放大左端连接，第二光纤腰锥放大右端与光谱分析仪连接。虽然该专利具有较高灵敏度和分辨率，但结构复杂。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种简单、低廉、兼容性高、响应灵敏、线性好、重复性高的基于二硫化钨的光纤湿度传感器及其制备方法。
本发明的上述目的通过如下技术方案予以实现：
一种基于二硫化钨的光纤湿度传感器，在侧边抛磨光纤的抛磨面上沉积有二硫化钨膜层，所述侧边抛磨光纤是通过光纤抛磨掉部分包层和纤芯制作而成。
在本发明中，我们使用水和酒精为溶剂的二硫化钨分散液，通过自然蒸发的方法，把二硫化钨膜层沉积到侧边抛磨光纤的抛磨面上。涂覆在侧边抛磨光纤抛磨区上的材料与消逝场产生相互作用，并耦合到在纤芯传播的模场中，利用这种特性制作出传感器。由于简单及低廉的制作方法，与光纤系统的高度兼容性，使得SPF可以作为结合WS2进行传感的理想选择。水蒸汽作为新型的WS2- coated SPF的检测目标气体有两个原因：（1）WS2巨大的表面积可以有效的吸附水分子；（2）水蒸气（湿度）可以在一个大的范围调节。WS2与光纤的结合用于湿度传感的研究尚未报道。因此我们选择了WS2SPF湿度传感研究，WS2SPF的输出光功率与湿度的呈现线性，并测量的样品的灵敏度高、响应速度快、重复性好。
进一步地，所述二硫化钨膜层的层数为多层。所述二硫化钨膜层的厚度为408nm~746nm。
所述侧边抛磨光纤若为单模光纤，则抛磨区的剩余厚度为61μm~70μm，即普通单模光纤的直径为125μm，其纤芯直径约为8μm，剩余厚度范围61μm~70μm，计算得到抛磨深度范围为55μm~64μm。若为多模光纤，则抛磨面离光纤纤芯1.5μm~5μm或纤芯抛磨掉一部分。抛磨区长度为5~30mm。
所述基于二硫化钨的光纤湿度传感器的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备侧边抛磨光纤：通过抛磨，把光纤的一部分包层和纤芯去掉，在光纤表面形成一定长度的平坦区域，即抛磨区；
S2、采用二硫化钨分散液在侧边抛磨光纤的抛磨区沉积二硫化钨膜层。
进一步地，所述步骤S2为：使用UV胶把侧边抛磨部分固定在玻片上，抛磨面朝上，然后使用UV胶做成一个围绕抛磨区的槽， 把二硫化钨分散液滴到槽中，放置于室温中，等到水和酒精自然蒸发，在抛磨区上形成二硫化钨膜层。
所述二硫化钨分散液为将片状大小为20nm~500nm的二硫化钨纳米片均匀分散于溶剂中制成，所述溶剂为水和酒精。
所述二硫化钨分散液浓度为0.5~10mg/ml。
所述围绕抛磨部分的槽大小为2×0.5×0.1~3×2×0.5cm3。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
通过结合WS2和SPF，制备一个新型的基于WS2的湿度传感器，此传感器在湿度范围35%到85%内，输出光功率与相对湿度具有良好的线性相关特性、重复性和可逆性。在湿度35%到85%整段范围内，线性相关性达到98.27%，灵敏度为0.1213 dB/%RH，分辨率为0.4 %，响应速度快于0.13%RH/s。这个新型的传感器不仅能克服电子湿度传感器的缺点，而且具有其他优点，如结构简单，制作成本低，可以实现远距离传感，抗电磁干扰，分布式传感。
附图说明
图1为本发明的示意图；
图2为实施例1的实验设备示意图；
图3a为实际相对湿度示意图；
图3b为没有抛磨的单模光纤的相对输出功率随时间变化示意图；
图3c为SPF的相对输出功率随时间变化示意图；
图3d为沉积了二硫化钨膜层的SPF的相对输出功率随时间变化示意图；
图4为沉积了二硫化钨膜层的SPF的相对湿度和相对输出功率随时间变化的对比图；
图5为沉积了二硫化钨膜层的SPF的相对湿度与相对输出功率的相关线性图；
图6为沉积了二硫化钨膜层的SPF的相对湿度和相对输出功率的变化示意图；
图7为实施例1 中二硫化钨膜层的拉曼光谱；
图8a为2LA(M) 、 A1g(Γ) 两个拉曼位移与层数的关系图（参考文献[1]）；
图8b为强度比值与层数的关系图（参考文献[1]）。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施例对本发明作出进一步地详细阐述，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。
实施例1
一种基于二硫化钨的光纤湿度传感器的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备侧边抛磨单模光纤：通过抛磨，把光纤的一部分包层和纤芯去掉，在光纤表面形成一定长度的平坦区域，即抛磨区；所述侧边抛磨光纤的抛磨面剩余深度为61μm（纤芯被抛磨掉一部分），抛磨区长度为13.5mm；
S2、沉积二硫化钨膜层：如图1，使用UV胶把侧边抛磨部分固定在玻片上，抛磨面朝上，然后使用UV胶做成一个围绕抛磨区的槽，槽大小为2×0.5×0.1cm3 ，把二硫化钨分散液滴到槽中，放置于室温中，等到水和酒精自然蒸发，在抛磨区上形成二硫化钨膜层。
所述二硫化钨分散液为将片状大小为20nm~500nm的二硫化钨纳米片均匀分散于溶剂中制成，所述溶剂为水和酒精。所述二硫化钨分散液浓度为1mg/ml。
用以上方法制备的基于二硫化钨的光纤湿度传感器，所述二硫化钨膜层的层数为多层，所述二硫化钨膜层的厚度为408nm。
以下针对所述基于二硫化钨的光纤湿度传感器进行响应性、相关线性和重复性，具体如下：
如图2所示，实验装置由DFB激光器、1×3耦合器、恒温恒湿箱、光功率计、电子温湿度传感器（Testo 175H1，精度：±0.4℃（-20 ~ +55℃），±2%RH(2 ~ +98%RH)，分辨率：0.1℃，0.1%RH）和电脑组成。DFB激光器作为光源，连接1×3耦合器，耦合器把激光分成三路，分别输入没有抛磨的单模光纤、SPF和沉积了WS2薄膜的SPF，通过光功率计检测三路光的输出功率，并输入到电脑。
设定恒温恒湿箱的温度恒定为25℃，湿度从35%上升到85%，然后从85%下降到35%，每个湿度维持时间约为17min，湿度间隔为5%。每次湿度持续时间包括调整时间（大约2min）和稳定时间（大约15min）。实际的相对湿度由放置于恒温恒湿箱内的温湿度传感器检测，如图3a所示。通过3个样品的输出光功率同时由光功率计记录，并由电脑储存，如图3b，没有抛磨过的SMF输出光功率的变化幅度为-0.05dB，输出光功率几乎没有变化，说明的光源是稳定的。如图3c，输出光功率随着湿度的变化有小幅度的变化，幅度为-0.35dB，光功率的变化与湿度的变化成正相关。如图3d，沉积WS2膜层的SPF样品的输出光功率的功率变化范围是三个样品中最大的，在测量周期里的变化范围为6dB，约为SPF变化范围的17倍。图3d可以看出，当实际的相对湿度上升时，WS2CSPF的输出相对光功率跟随着上升，当相对湿度下降时，相对光功率也随之下降，在相对湿度范围35%到85%的上升区间和下降区间内，WS2CSPFSPF的输出相对光功率对相对湿度具有跟随性。
图4为WS2CSPFSPF相对湿度和相对输出功率的对比图，可以得出，当我们对比1000s到3000s这段时间里实际相对湿度和相对光功率，在这个时间段里相对湿度处于上升状态。当相对湿度在42%和57%小幅度震荡时，WS2CSPF的输出相对光功率也随着相对湿度小幅度震荡，可见WS2CSPF的输出相对光功率对相对湿度具有良好跟随性。
图5为WS2CSPFSPF相对湿度与相对输出功率的相关线性图，WS2CSPF的输出相对光功率与相对湿度呈线性关系，当相对湿度上升时，WS2CSPF的输出相对光功率也随之上升。在相对湿度35%-85%的范围内，WS2CSPF的输出相对光功率与相对湿度呈线性关系。灵敏度为0.1dB/%RH，由于光功率计能分辨出0.01dB的光功率变化，因此WS2CSPF能分辨出0.1%的相对湿度的变化。
如图6所示，保持温度25℃，调节相对湿度在42%到75%来回变化多次，记录WS2CSPF输出相对功率的变化。可见，当湿度每次回到42%和75%时，样品的输出的相对光功率都回到最初的值，WS2CSPF样品对相对湿度的响应具有很好的重复性和可逆性。
由于恒温恒湿箱内的湿度改变的最大速度为0.13%/RH/s，而从图4可以看出，WS2CSPF样品的输出光功率能很好的跟随湿度的变化，因此样品的响应速度可以认为快于0.13%/RH/s。
为了表征沉积法覆盖在SPF上的WS2膜层厚度特性，我们使用RENISHAW 拉曼光谱仪测量WS2膜层的拉曼光谱，如图7。拉曼光谱实验使用514.5 nm的激发光，从图7可以得出2LA(M) 和 A1g(Γ) 两个拉曼位移分别为352 cm-1 和420.7 cm-1 ，参照参考文献[1]中2LA(M) 和 A1g(Γ)拉曼位移，2LA(M) 与A1g(Γ) 的比值，如图8a、8b，可推算出覆盖在SPF上的WS2膜层为多层。
其中，参考文献[1]为 A. Berkdemir, H. R. Gutierrez, A. R. Botello-Mendez, N. Perea-Lopez, A. L. Elias, C. I. Chia, B. Wang, V. H. Crespi, F.Lopez-Urias, J. C. Charlier, H. Terrones, and M. Terrones, "Identification ofindividual and few layers of WS2 using Raman Spectroscopy," Sci. Reports 3,1755 (2013)。
综上所述，通过结合WS2和SPF，我们得到了一个新型的基于WS2的湿度传感器，此传感器在湿度范围35%到85%内，输出光功率与相对湿度具有良好的线性相关特性、重复性和可逆性。在湿度35%到85%整段范围内，线性相关性达到98.27%，灵敏度为0.1dB/%RH，分辨率为0.1%，响应速度快于0.13%/RH/s。这个新型的传感器不仅能克服电子湿度传感器的缺点，而且具有其他优点，如结构简单，制作成本低，可以实现远距离传感，抗电磁干扰，分布式传感。
实施例2
一种基于二硫化钨的光纤湿度传感器的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备侧边抛磨单模光纤：通过抛磨，把光纤的一部分包层和纤芯去掉，在光纤表面形成一定长度的平坦区域，即抛磨区；所述侧边抛磨光纤的抛磨面剩余深度为70μm（纤芯被抛磨掉一部分），抛磨区长度为5mm；
S2、沉积二硫化钨膜层：使用UV胶把侧边抛磨部分固定在玻片上，抛磨面朝上，然后使用UV胶做成一个围绕抛磨区的槽，槽大小为2×0.5×0.1cm3 ，把二硫化钨分散液滴到槽中，放置于室温中，等到水和酒精自然蒸发，在抛磨区上形成二硫化钨膜层。
所述二硫化钨分散液为将片状大小为250nm的二硫化钨纳米片均匀分散于溶剂中制成，所述溶剂为水和酒精。所述二硫化钨分散液浓度为0.1mg/ml。
用以上方法制备的基于二硫化钨的光纤湿度传感器，所述二硫化钨膜层的层数为多层，所述二硫化钨膜层的厚度为746nm。
实施例3
一种基于二硫化钨的光纤湿度传感器的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备侧边抛磨多模光纤：通过抛磨，把光纤的一部分包层和纤芯去掉，在光纤表面形成一定长度的平坦区域，即抛磨区；抛磨面离光纤纤芯1.5μm，抛磨区长度为30mm；
S2、沉积二硫化钨膜层：使用UV胶把侧边抛磨部分固定在玻片上，抛磨面朝上，然后使用UV胶做成一个围绕抛磨区的槽，槽大小为3×2×0.5cm3 ，把二硫化钨分散液滴到槽中，放置于室温中，等到水和酒精自然蒸发，在抛磨区上形成二硫化钨膜层。
所述二硫化钨分散液为将片状大小为20nm的二硫化钨纳米片均匀分散于溶剂中制成，所述溶剂为水和酒精。所述二硫化钨分散液浓度为10mg/ml。
用以上方法制备的基于二硫化钨的光纤湿度传感器，所述二硫化钨膜层的层数为多层，所述二硫化钨膜层的厚度为600nm。
实施例4
除了步骤S1中抛磨面离光纤纤芯为5μm外，其他同实施例3。

Claims (5)

1.一种基于二硫化钨的光纤湿度传感器，其特征在于，在侧边抛磨光纤的抛磨面上沉积有二硫化钨膜层，所述侧边抛磨光纤是通过光纤抛磨掉部分包层和纤芯制作而成，所述二硫化钨膜层的层数为多层，所述二硫化钨膜层的厚度为408nm~746nm；
所述二硫化钨膜层的制备方法：使用UV胶把光纤的侧边抛磨部分固定在玻片上，抛磨面朝上，然后使用UV胶做成一个围绕抛磨区的槽， 把二硫化钨分散液滴到槽中，放置于室温中，等到水和酒精自然蒸发，在抛磨区上形成二硫化钨膜层；
所述二硫化钨分散液为将片状大小为20nm~500nm的二硫化钨纳米片均匀分散于溶剂中制成，所述溶剂为水和酒精；所述二硫化钨分散液浓度为0.5~10mg/ml。
2.根据权利要求1所述基于二硫化钨的光纤湿度传感器，其特征在于，所述侧边抛磨光纤为单模光纤，抛磨区剩余厚度为61μm~70μm，抛磨区长度为5~30mm。
3.根据权利要求1所述基于二硫化钨的光纤湿度传感器，其特征在于，所述侧边抛磨光纤为多模光纤。
4.根据权利要求1所述基于二硫化钨的光纤湿度传感器，其特征在于，所述围绕抛磨区的槽大小为2×0.5×0.1~3×2×0.5cm3。
5.一种基于二硫化钨的光纤湿度传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： S1、制备侧边抛磨光纤：通过抛磨，把光纤的一部分包层和纤芯去掉，在光纤表面形成一定长度的平坦区域，即抛磨区； S2、采用二硫化钨分散液在侧边抛磨光纤的抛磨区沉积二硫化钨膜层。
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