CN101775085A - 一种蝇蛆壳聚糖的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种由蝇蛆制备壳聚糖的方法。一种蝇蛆壳聚糖的制备方法，该方法包括以下的步骤：①将蝇蛆用压榨的方法分离开蛆皮与蛆内脏，用碱溶液脱蛋白，用稀酸溶液脱灰分，用物理方法去掉蛆头杂质，得到甲壳素；②将甲壳素40％~55％(W)的烧碱溶液脱乙酰，然后分离，滤饼为壳聚糖，反复清洗直至PH＝7；③清洗后的壳聚糖可以采用两种加工方法：一种方法是干燥，得到片状壳聚糖；另一种方法是将壳聚糖溶解在稀酸中，用管式离心机离心分离，滤液为壳聚糖溶液，在滤液中加碱，至PH＝7~7.5，壳聚糖析出，用管式离心机分离，滤饼为壳聚糖，经干燥得粉状壳聚糖。本发明的特点是：节水，壳聚糖产品的重金属含量低、有毒物含量低、产品质量稳定，生产率高，生产成本低。

Description

一种蝇蛆壳聚糖的制备方法

技术领域

本发明涉及一种蝇蛆壳聚糖的制备方法。

背景技术

现在市场上的壳聚糖大都是从虾、蟹壳中提取的。由于虾壳、蟹壳中有大量的石灰质和蜡质，生产出来的壳聚糖杂质多。虾壳、蟹壳中壳聚糖的含量只有(10～30％)。而蝇蛆的皮细嫩、柔软、白皙，壳聚糖含量为(30～50％)，重金属离子含量、灰分含量极低，是制备壳聚糖的上品原料。用蝇蛆生产脱乙酰度高、重金属含量低、色度好的壳聚糖，为药品、保健品、化妆品、食品等高附加商品提供原料，延伸和完善的甲壳素产业链，争取产生更大的经济效益和更好的社会效益及生态效益。

现有的蝇蛆壳聚糖的生产技术如下：技术上有专利、文献和专著的报道。例如，申请的专利有《一种从蚕蛹、蝇蛆的皮壳中制取甲壳素/壳聚糖的方法》申请号200710107079.8。此专利是用酶法生产壳聚糖。专著有，郎跃深主编的《蝇蛆养殖技术与应用》一书中，有生产蝇蛆壳聚糖的章节。但按照这些技术很难进行产业化生产。首先是加工过程困难，物料很难过滤，收率很低，重金属含量高，杂质多，生产出来的产品难于用于食品与药品。

由赵志全 宋瑞祥等人申请的专利《一种甲壳素的制备方法》申请号：93111716.X。蛆皮与内脏的分离采用“挤压、破碎、过滤分离蛆浆。用水将蝇蛆壳漂洗干净制成。”的办法。其过程复杂，需要四个过程：挤压、破碎、过滤和漂洗。因蛆浆很浓，漂洗要用大量水才能将蛆皮与蛆浆分离开。水中的蛆浆浓度低量大，无法直接利用。回收蛆浆困难，而且蛆浆1小时后就会发臭变质。对环境污染很大。

发明内容

为了解决上述的蝇蛆壳聚糖方法中存在的技术缺陷，本发明的目的是提供一种蝇蛆壳聚糖的制备方法，该方法具有节水，壳聚糖产品的重金属含量低、有毒物含量低、产品质量稳定，生产率高，生产成本低的特点。

为了实现上述的技术目的，本发明提供一种批量生产蝇蛆壳聚糖的方法，该方法包括以下的步骤：

①首先将蝇蛆清洗，去掉杂物。将蝇蛆放入榨汁机中用榨汁的方法分离开蛆皮与蛆内脏。所述的榨汁机由螺旋推轮、过滤网、进料口、浆汁出口、滤渣出口、电机和外壳组成。蝇蛆由加料口加入，经螺旋推轮的榨汁，分离出蛆内脏。蛆内脏透过筛网孔从浆汁出口排出；蛆皮呈片状不能透过筛网而从滤渣出口排出。用少量反渗透水清洗蛆皮2次。从榨汁机浆汁出口的蛆内脏直接用作饲料喂鸡、鸭。

②上述清洗后的蛆皮，放入专用食品塑料容器中。专用食品塑料容器中装有电动搅拌器。用反渗透水配制3％～18％(wt)的烧碱溶液脱蛋白。待蛋白质溶解后，过滤或离心分离，滤饼为蛆皮。滤液为蛋白质的碱溶液。上述所述的专用食品塑料容器材质为聚丙烯(PP)、聚乙烯、聚四氟乙烯或可用于食品的塑料。重复脱除蛋白质2～4次。

③上述脱蛋白后的蛆皮，放入专用食品塑料容器中，加稀酸脱灰分。过滤或离心分离。滤饼为蛆皮，滤液为溶解掉灰分的液体。为了降低灰分的含量，需要脱灰分2～4次。用清水清洗蛆皮2～4次，直至PH＝7。上述所述的稀酸为盐酸、乙酸、甲酸、乳酸。用反渗透水配制浓度为重量浓度1％～16％(wt)的稀酸溶液。上述所述的灰分主要是钙、镁、钾等矿物质。

④上述脱灰分后的蛆皮，放入沉降槽中，适当搅拌，利用重度不同将蛆皮与蛆头分离。然后用网勺捞出蛆皮。也可以用人工将蛆头切掉。

⑤然后将蛆皮放入烘箱中干燥。烘箱的温度为38～80℃。

⑥上述烘干后的蛆皮用粉碎机粉碎。目的是减小粒度，以利于减少后续的处理的时间。同时还由一个作用是将蛆皮上的杂质打掉，使蛆皮更加洁净。然后过筛。筛掉杂质。得到蝇蛆甲壳素。

⑦上述蝇蛆甲壳素放入反应器中加入用反渗透水配制的40％～60％(wt)的烧碱溶液进行脱乙酰反应。反应1～8小时，温度40～180℃。然后过筛或离心分离。滤饼为蝇蛆壳聚糖，滤液为含醋酸钠等盐类的碱液。用水进行清洗，至PH＝7.5～7。重复2～4次。上述所述的反应器的材料为玻璃，聚丙烯(PP)，聚四氟乙烯。

⑧上述蝇蛆壳聚糖之后可以采用两种加工方法。一种方法是将上述蝇蛆壳聚糖放在烘箱中进行干燥。干燥温度35～120℃。干燥时间3～60小时。得到片状壳聚糖。

另一种方法是将溶剂清洗后的蝇蛆壳聚糖溶解在稀酸中。过滤或用管式离心机分离。滤饼为残渣和甲壳素，去废渣处理工序。滤液为蝇蛆壳聚糖溶液。在该溶液中加1％～35％(wt)的烧碱至PH＝7～7.5。蝇蛆壳聚糖析出。过滤或用管式离心机分离。滤饼为蝇蛆壳聚糖，滤液为废液，去废水处理工序。滤饼用溶剂进行清洗。上述所述的管式离心机由进料口、旋转滤管、滤液出口和电动共同组成，其特点是转筒上无过滤孔，不使用滤布。上述所述的稀酸为盐酸、乙酸、甲酸、乳酸。

本发明是一种由蝇蛆制备成蝇蛆甲壳素然后脱乙酰制备蝇蛆壳聚糖的方法，其步骤包括分离蛆皮与内脏、脱蛋白、脱钙、精制甲壳素、脱乙酰、重结晶、精制、高速离心分离。与现有技术相比，本发明具有下列优点：

(1)采用螺旋推轮的挤压法分离蛆皮与内脏。节约了大量清洗水。现行的方法是用对滚磨浆机或粉碎机将蝇蛆破碎，然后用水或碱液清洗蛆内脏。清洗后的液体，呈稀浆液，含水量达90％～95％(wt)。由于是悬浮液分离成本高。用作鸡饲料，水分含量高蛋白浓度含量太低，只能作为饲料的添加水使用。剩余的稀浆液只有排放。含有蛆内脏的污水很容易发臭变质，造成恶劣的环境污染。也有专利称将蝇蛆破碎后用工业离心机将蛆皮与蛆内脏分离。但蛆内脏呈软体与浆液混合体，经实践无法用工业离心机分离。原因是软体会很快堵塞滤布。要么还是要加大量水将蛆浆稀释，才能分离蛆皮与蛆浆。采用本技术用挤压法分离，不使用水或碱液，内脏直接可以作饲料喂鸡、喂鸭。解决了资源利用与保护环境的问题。说明：对滚磨浆机只有一个进口和一个出口。粉碎机如果是连续工作的也是一个进口和一个出口；如果是间歇工作的，是将蝇蛆装进去，破碎后蛆皮与蛆浆一起倒出来。本专利采用的榨汁机是将蝇蛆从进口加人，蛆皮连续地从出渣口排出，蛆内脏(蛆浆)连续地从榨汁口排出。

(2)采用食品用塑料材料和玻璃材料的设备，产品洁净度高，重金属含量低。为食品、化妆品和医药用品提供纯度高的壳聚糖原材料。现行的壳聚糖用虾、蟹壳为原料。而虾、蟹在水体中生长，由于水体的流动性，虾蟹体内的重金属含量和有毒物质砷、坤等的含量普遍较高，且由于虾蟹壳来源的复杂性很难控制重金属含量不超标。现行的生产设备都是金属、耐酸陶瓷设备，生产出来的壳聚糖重金属和有毒物含量高。因为，壳聚糖是强吸附剂，极易吸附重金属离子，形成金属络合物。本技术采用养殖的蝇蛆为壳聚糖的原料，采用无重金属的食品用塑料和玻璃为材料的设备，力争为食品、化妆品和医药用品提供高纯度的壳聚糖产品。

(3)采用管式离心机分离悬浮物杂质，分离质量高，生产效率高。壳聚糖溶于稀酸中，其中的不溶物杂质颗粒小、是非刚性的悬浮状颗粒，很容易在过滤材料上部形成堵塞层，使过滤受阻，生产无法进行下去。现行的过滤方法分离时间很长，效率低，壳聚糖在酸液中长时间酸化容易发生降解反应和其它变化，造成壳聚糖生产成本高、质量不稳定的现状。本技术采用管式离心机分离。分离比较彻底，保证了壳聚糖的纯度，提高了生产率。

(4)采用管式离心机分离重结晶后的壳聚糖，产品质量高。重结晶后的壳聚糖是悬浮物。现行的方法是过滤或用三足式离心机进行分离。分离时间长，跑料现行比较严重。本技术采用管式离心机，产品回收率高、质量好。管式离心机分离的比较彻底，清洗的熔剂用量减少一半以上。减少了废液排放量。

(5)生产过程中接触蛆皮的水都采用反渗透水。保证产品的纯净度。

综上所述，本发明的特点是：节水，壳聚糖产品的重金属含量低、有毒物含量低、产品质量稳定，生产率高，生产成本低。

附图说明

附图l为本发明的榨汁机的结构示意图；本发明采用的榨汁机是由壳体1、进料口2、筛网3、渣(蛆皮)出口4、汁(蛆内脏)出口5和电动机6共同组成。

附图2为本发明的管式离心机的结构示意图；本发明采用的管式离心机是由进料口1’、旋转滤管3’、滤液出口4’和电动5’共同组成。滤渣2’在高速旋转产生的离心力的作用下，由于其密度比液体大，而贴伏在旋转滤管3’的管壁上，过滤完后，卸下旋转滤管3’，取出滤渣2’。

附图3为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式做一个详细的说明。本发明的一种蝇蛆壳聚糖的制备方法，该方法包括以下的步骤：

首先将蝇蛆清洗，去掉杂物。将蝇蛆放入榨汁机中用榨汁的方法分离开蛆皮与蛆内脏。蝇蛆由加料口加入，经螺旋推轮的榨汁，分离出蛆内脏。蛆内脏透过筛网孔从浆汁出口排出；蛆皮呈片状不能透过筛网而从滤渣出口排出。用少量反渗透水清洗蛆皮2次。从榨汁机浆汁出口的蛆内脏直接用作饲料喂鸡、鸭。

上述清洗后的蛆皮，放入专用食品塑料容器中。专用食品塑料容器中装有电动搅拌器。用反渗透水配制5％(wt)的烧碱溶液脱蛋白。待蛋白质溶解后，过滤或离心分离，滤饼为蛆皮。滤液为蛋白质的碱溶液。上述的专用食品塑料容器材质为聚丙烯(PP)、聚乙烯、聚四氟乙烯或可用于食品的塑料。重复脱除蛋白质2～4次。

上述脱蛋白后的蛆皮，放入专用食品塑料容器中，加稀酸脱灰分。过滤或离心分离。滤饼为蛆皮，滤液为溶解掉灰分的液体。为了降低灰分的含量，需要脱灰分2次，灰分主要是钙、镁、钾等矿物质。用清水清洗蛆皮2～4次，直至PH＝7。上述所述的稀酸为盐酸、乙酸、甲酸、乳酸。用反渗透水配制浓度为重量浓度2％(wt)的盐酸溶液。

上述脱灰分后的蛆皮，放入沉降槽中，适当搅拌，利用重度不同将蛆皮与蛆头分离。然后用网勺捞出蛆皮。也可以用人工将蛆头切掉。

然后将蛆皮放入烘箱中干燥。烘箱的温度为38～80℃。

上述烘干后的蛆皮用粉碎机粉碎。目的是减小粒度，以利于减少后续的处理的时间。同时还由一个作用是将蛆皮上的杂质打掉，使蛆皮更加洁净。然后过筛。筛掉杂质。得到蝇蛆甲壳素。

上述蝇蛆甲壳素放入反应器中加入用反渗透水配制的45％(wt)的烧碱溶液进行脱乙酰反应。反应5小时，温度120℃。然后过筛或离心分离。滤饼为蝇蛆壳聚糖，滤液为含醋酸钠等盐类的碱液。用水进行清洗，至PH＝7。重复2～4次。反应器的材料为玻璃，聚丙烯(PP)或聚四氟乙烯。

取上述蝇蛆壳聚糖总量的一半量，用95％(wt)乙醇清洗。然后放入干燥箱内干燥，温度80℃，时间24小时，得片状蝇蛆壳聚糖。

取上述蝇蛆壳聚糖总量的另一半量，放在玻璃反应器中，加2％(wt)的盐酸溶解。然后，用管式离心机分离。滤饼为残渣和甲壳素，去废物处理工序。滤液为蝇蛆壳聚糖溶液。在该溶液中加5％的烧碱至PH＝7～7.5。蝇蛆壳聚糖析出。用管式离心机分离。滤饼为蝇蛆壳聚糖。滤液为废液，去废水处理工序。滤饼用95％乙醇进行清洗。过滤完后，卸下旋转滤管3，取出滤饼。滤饼为蝇蛆壳聚糖。将其放在烘箱中进行干燥，干燥温度80℃，干燥时间24小时，得到粉状壳聚糖。

Claims (6)

1.一种蝇蛆壳聚糖的制备方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：

①将蝇蛆放入榨汁机中用榨汁的方法分离开蛆皮与蛆内脏，蛆皮放入专用食品塑料容器中，用反渗透水配制的碱溶液脱蛋白，用反渗透水配制的稀酸溶液脱灰分，用物理方法去掉蛆头杂质，得到蝇蛆甲壳素；

②将甲壳素用反渗透水配制的质量百分比浓度为40％～55％的烧碱溶液在反应器中脱乙酰，然后过滤或离心分离，滤饼为壳聚糖，滤液为脱乙酰碱液，将上述壳聚糖用溶剂反复清洗直至PH＝7；

③清洗后的壳聚糖可以采用两种加工方法：

一种方法是将清洗后的壳聚糖干燥，得到片状壳聚糖；

另一种方法是将清洗后的壳聚糖溶解在稀酸中，用管式离心机离心分离，滤饼为杂质和不溶物，滤液为壳聚糖溶液，在滤液中加碱，至PH＝7～7.5，壳聚糖析出，用管式离心机分离，滤饼为壳聚糖，经干燥得粉状壳聚糖。

2.根据权利要求1所述的一种蝇蛆壳聚糖的制备方法，其特征在于，所述的榨汁机由螺旋推轮、过滤网、进料口、浆汁出口、滤渣出口、电机和外壳组成；蝇蛆由加料口加入，经螺旋推轮的挤压，挤出蛆内脏；蛆内脏透过筛网孔从浆汁出口排出，蛆皮呈片状滤渣出口排出。

3.根据权利要求1所述的一种蝇蛆壳聚糖的制备方法，其特征在于，所述的专用食品塑料容器的材质为聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯或可用于食品的塑料。

4.根据权利要求3所述的一种蝇蛆壳聚糖的制备方法，其特征在于，所述的专用食品塑料容器中装有电动搅拌器。

5.根据权利要求1所述的一种蝇蛆壳聚糖的制备方法，其特征在于，所述的步骤②中反应器的材料为玻璃，聚丙烯或聚四氟乙烯。

6.根据权利要求1所述的一种蝇蛆壳聚糖的制备方法，其特征在于，步骤③中管式离心机由转筒、高速电机、下部物料进口、上部物料出口、机壳构成，转筒上无过滤孔，不使用滤布，管式离心机的转速为每分钟10000～100000转。

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