CN101774636A - 高温下可快速吸收co2的锆酸锂材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高温下可快速吸收CO2的锆酸锂材料的制备方法。本发明针对现有的锆酸锂材料在高温下吸收CO2吸收速率低的不足之处，提供一种在高温下可快速吸收CO2的锆酸锂材料的制备方法。本发明高温下可快速吸收CO2的锆酸锂材料的制备方法是采用柠檬酸溶胶-凝胶法，该方法为：将可溶性锆盐和可溶性锂盐溶于柠檬酸水溶液中，在含有可溶性锆盐和可溶性锂盐的柠檬酸水溶液中加入氨水、尿素溶液中的一种以上，经搅拌、干燥、高温煅烧得到锆酸锂材料。本发明所制备的锆酸锂材料CO2吸收性能好，在0.5bar CO2气氛中，温度为550℃下，15～60min内可以达到平衡吸收，平衡吸收量达20～25wt.％。

Description

高温下可快速吸收CO2的锆酸锂材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高温下可快速吸收CO2的锆酸锂(Li2ZrO3)材料的制备方法。
背景技术
化石能源具有较高的碳元素含量，在使用过程中排放出大量的CO2气体，并由此导致大气中CO2气体的浓度不断增加，引起全球气候变暖等一系列环境问题。减少CO2排放的一个重要方法是发展CO2高效捕集和处理技术，通常化石能源燃烧产生CO2气体的温度比较高，气体流量较大。因此，合成高温下能高效快速吸收CO2气体的材料，从而减少CO2气体的排放，具有重要的应用价值。
钙基吸收剂由于原料价廉、来源广泛，以其作为高温CO2吸收剂曾引起人们的极大兴趣。但是研究表明钙基吸收剂作为高温CO2吸收剂存在如下缺点：1)吸收和解吸的温度相差较大，意味着吸收剂的再生需要高能量的投入；2)吸收和解吸速率极其缓慢，尤其是吸收剂的再生过程，在高温(900℃)下仍然保持较慢的解吸速率；3)吸收后所生成的碳酸盐其密度比原始氧化物要小，吸收前后吸收剂体积变化较大，因此易造成吸收剂床层坍塌；4)水蒸汽的存在会严重影响该类吸收剂的使用效果。
日本专利(JP 999214，1997)公开了一种高温下吸收CO2气体的锆酸锂材料，这种锆酸锂材料能够在550℃左右吸收CO2，在700℃左右进行解吸，而且吸收前后体积变化较小，从而有效克服了钙基吸收剂遇到的上述问题。但其制备工艺复杂，且反应时间长，耗能大，制备的吸收剂CO2吸收速率慢。
中国专利(CN101214977A，2008)公开了一种高温吸收CO2的锆酸锂材料的制备方法，该制备方法从固体原料出发，在溶剂中混合均匀，经微波处理后高温煅烧制备锆酸锂，该法制备的锆酸锂具有较高的吸收容量和较好的循环吸收性能。但该发明方法制备的锆酸锂具有较大的颗粒，而且没有涉及到CO2吸收速率的报道。
实际上，较低的CO2吸收速率一直是限制锆酸锂材料应用的重要原因。采用不溶性原料的固相混合方法，由于没有在分子水平上进行混合，制备的锆酸锂材料颗粒较大，CO2吸收速率往往较低。
发明内容
本发明针对现有的锆酸锂材料在高温下吸收CO2吸收速率低的不足之处，提供一种在高温下可快速吸收CO2的锆酸锂材料的制备方法。
本发明一种高温下可快速吸收CO2的锆酸锂材料的制备方法是采用柠檬酸溶胶-凝胶法，该方法为：将可溶性锆盐和可溶性锂盐溶于柠檬酸水溶液中，在含有可溶性锆盐和可溶性锂盐的柠檬酸水溶液中加入碱性溶液，经搅拌、干燥、高温煅烧得到锆酸锂材料。其中，碱性溶液采用氨水、尿素溶液中的一种以上。
在本发明中，可溶性锆盐为硝酸锆、硝酸氧锆或氧氯化锆中的一种。
在本发明中，可溶性锂盐为碳酸锂、硝酸锂或醋酸锂中的一种。
在本发明中，可溶性锆盐、可溶性锂盐、柠檬酸、氨水与尿素的用量为摩尔比：锆盐∶锂盐∶柠檬酸∶氨水∶尿素＝1∶0.8～2.4∶1.5～12∶0～40∶0～20。
在本发明中，煅烧温度为400～700℃，煅烧时间3～12h。
使用中，本发明所制备的CO2吸收剂吸收CO2的温度范围为400～700℃，优选的吸收温度范围为500～600℃；解吸温度范围为550～900℃，优选的解吸温度范围为580～700℃。
本发明所制备的锆酸锂材料CO2吸收性能好，在0.5bar CO2气氛中，温度为550℃下，15～60min内可以达到平衡吸收，平衡吸收量达20～25wt.％。本发明所制备锆酸锂材料在CO2分压0.5～1.0bar范围均具有良好的吸收性能。本发明所制备的CO2吸收剂循环稳定性好，可多次重复利用。本发明方法采用柠檬酸溶胶-凝胶法，材料制备温度低，制备方法简单，易于工业化生产。
附图说明
图1是实施例1制备的锆酸锂材料的CO2吸收解吸曲线。其中：(I)吸收温度550℃、CO2分压为0.5bar；(II)解吸温度650℃、N2气氛。
图2是实施例1制备的锆酸锂材料在550℃、CO2分压分别为0.25、0.5、0.75、1.0bar下的吸收曲线。
图3是实施例1制备的锆酸锂材料的CO2吸收解吸三次循环曲线。其中：(I)吸收温度550℃、CO2分压为0.5bar；(II)解吸温度650℃、N2气氛。
图4是对比例1制备的锆酸锂材料的CO2吸收解吸曲线。其中：(I)吸收温度550℃、CO2分压为0.5bar；(II)解吸温度650℃、N2气氛。
图5是对比例2制备的锆酸锂材料的CO2吸收解吸曲线。其中：(I)吸收温度550℃、CO2分压为0.5bar；(II)解吸温度650℃、N2气氛。
图6是对比例3制备的锆酸锂材料的CO2吸收解吸曲线。其中：(I)吸收温度550℃、CO2分压为0.5bar；(II)解吸温度650℃、N2气氛。
具体实施方式
下面通过实例进一步描述本发明的特征，但本发明并不局限于下述实例。
实施例1
称取柠檬酸63.05g，加入烧杯中，用适量去离子水溶解，制得溶液，称取硝酸氧锆26.74g和硝酸锂13.80g，加入制得的溶液中，加热搅拌溶解，得到混合溶液，向混合溶液中加入30.05g尿素，然后加入87.05mL浓氨水，70℃恒温搅拌6h，形成溶胶，溶胶在120℃干燥得到凝胶，凝胶在650℃焙烧6h，得到粒径为100～200nm的锆酸锂材料。将合成的锆酸锂材料于550℃，CO2分压为0.5bar(平衡气为N2)的气氛下恒温，15min内吸收容量可达20.00wt.％，25min内可达吸收平衡，平衡吸收量达25.59wt.％，结果见图1。将合成的锆酸锂材料在CO2分压分别为0.25、0.5、0.75、1.0bar(平衡气为N2)的气氛中于550℃下吸收，随CO2分压的增加，材料吸收CO2的速率明显加快。CO2分压为1.0bar时，9min内吸收容量可达21.02wt.％，15min内可达吸收平衡，饱和吸收量达25.11wt.％，结果见图2。三次吸收和再生循环曲线表明，所制备的锆酸锂材料经多次循环后，材料的吸收速率和平衡吸收量没有发生明显变化，表明了所制备的锆酸锂材料具有较好的循环稳定性，结果见图3。
实施例2
称取柠檬酸56.15g，加入烧杯中，用适量去离子水溶解，制得溶液，称取硝酸氧锆23.83g和硝酸锂9.83g，加入制得的溶液中，加热搅拌溶解，得到混合溶液，向混合溶液中加入26.76g尿素，然后加入77.52mL浓氨水，70℃恒温搅拌6h，形成溶胶，溶胶在120℃干燥得到凝胶，凝胶在650℃焙烧6h，得到粒径为100～500nm的锆酸锂材料。将合成的锆酸锂材料于550℃，CO2分压为0.5bar(平衡气为N2)的气氛下恒温，60min内吸收容量可达21.3wt.％。
实施例3
称取柠檬酸73.77g，加入烧杯中，用适量去离子水溶解，制得溶液，称取硝酸氧锆31.31g和硝酸锂14.53g，加入制得的溶液中，加热搅拌溶解，得到混合溶液，向混合溶液中加入35.16g尿素，然后加入101.91mL浓氨水，70℃恒温搅拌6h，形成溶胶，溶胶在120℃干燥得到凝胶，凝胶在650℃焙烧8h，得到粒径为100～500nm的锆酸锂材料。将合成的锆酸锂材料于550℃，CO2分压为0.5bar(平衡气为N2)的气氛下恒温，60min内吸收容量可达23.74wt.％。
实施例4
称取柠檬酸83.87g，加入烧杯中，用适量去离子水溶解，制得溶液，称取硝酸氧锆35.56g和硝酸锂20.18g，加入制得的溶液中，加热搅拌溶解，得到混合溶液，向混合溶液中加入39.95g尿素，然后加入115.84mL浓氨水，70℃恒温搅拌6h，形成溶胶，溶胶在120℃干燥得到凝胶，凝胶在650℃焙烧10h，得到粒径为100～500nm的锆酸锂材料。将合成的锆酸锂材料于550℃，CO2分压为0.5bar(平衡气为N2)的气氛下恒温，60min内吸收容量可达21.43wt.％。
实施例5
称取柠檬酸76.30g，加入烧杯中，用适量去离子水溶解，制得溶液，称取硝酸氧锆32.34g和硝酸锂20.03g，加入制得的溶液中，加热搅拌溶解，得到混合溶液，向混合溶液中加入36.36g尿素，然后加入105.39mL浓氨水，70℃恒温搅拌6h，形成溶胶，溶胶在120℃干燥得到凝胶，凝胶在650℃焙烧12h，得到粒径为100～500nm的锆酸锂材料。将合成的锆酸锂材料于550℃，CO2分压为0.5bar(平衡气为N2)的气氛下恒温，60min内吸收容量可达22.96wt.％。
实施例6
称取柠檬酸100.69g，加入烧杯中，用适量去离子水溶解，制得溶液，称取氧氯化锆51.46g和碳酸锂11.80g，加入制得的溶液中，加热搅拌溶解，得到混合溶液，向混合溶液中加入95.95g尿素，70℃恒温搅拌6h，形成溶胶，溶胶在200℃干燥得到凝胶，凝胶在700℃焙烧3h，得到粒径为200～700nm的锆酸锂材料。将合成的锆酸锂材料于600℃，CO2分压为0.5bar(平衡气为N2)的气氛下恒温，60min内吸收容量可达21.95wt.％。
实施例7
称取柠檬酸84.31g，加入烧杯中，用适量去离子水溶解，制得溶液，称取硝酸锆45.36g和醋酸锂27.28g，加入制得的溶液中，加热搅拌溶解，得到混合溶液，向混合溶液中加入645.60mL浓氨水，80℃恒温搅拌6h，形成溶胶，溶胶在160℃干燥得到凝胶，凝胶在400℃焙烧12h，得到粒径为200～600nm的锆酸锂材料。将合成的锆酸锂材料于580℃，CO2分压为0.5bar(平衡气为N2)的气氛下恒温，60min内吸收容量可达22.81wt.％。
实施例8
称取柠檬酸90.23g，加入烧杯中，用适量去离子水溶解，制得溶液，称取硝酸锆48.55g和硝酸锂19.75g，加入制得的溶液中，加热搅拌溶解，得到混合溶液，向混合溶液中加入85.99g尿素，然后加入161.4mL浓氨水，60℃恒温搅拌12h，形成溶胶，溶胶在100℃干燥得到凝胶，凝胶在600℃焙烧12h，得到粒径为300～700nm的锆酸锂材料。将合成的锆酸锂材料于550℃，CO2分压为0.5bar(平衡气为N2)的气氛下恒温，60min内吸收容量可达20.18wt.％。
实施例9
称取柠檬酸108.73g，加入烧杯中，用适量去离子水溶解，制得溶液，称取硝酸氧锆46.13g和醋酸锂35.18g，加入制得的溶液中，加热搅拌溶解，得到混合溶液，向混合溶液中加入51.87g尿素，50℃恒温搅拌12h，形成溶胶，溶胶在50℃干燥得到凝胶，凝胶在600℃焙烧12h，得到粒径为100～400nm的锆酸锂材料。将合成的锆酸锂材料于550℃，CO2分压为0.5bar(平衡气为N2)的气氛下恒温，60min内吸收容量可达23.58wt.％。
实施例10
称取柠檬酸87.89g，加入烧杯中，用适量去离子水溶解，制得溶液，称取氧氯化锆44.94g和醋酸锂28.57g，加入制得的溶液中，加热搅拌溶解，得到混合溶液，向混合溶液中加入42.74g尿素，然后加入337.25mL浓氨水，80℃恒温搅拌6h，形成溶胶，溶胶在100℃干燥得到凝胶，凝胶在650℃焙烧12h，得到粒径为300～600nm的锆酸锂材料。将合成的锆酸锂材料于550℃，CO2分压为0.5bar(平衡气为N2)的气氛下恒温，60min内吸收容量可达21.05wt.％。
实施例11
称取柠檬酸51.58g，加入烧杯中，用适量去离子水溶解，制得溶液，称取硝酸氧锆43.74g和碳酸锂12.09g，加入制得的溶液中，加热搅拌溶解，得到混合溶液，向混合溶液中加入49.16g尿素，然后加入263.89mL浓氨水，90℃恒温搅拌6h，形成溶胶，溶胶在150℃干燥得到凝胶，凝胶在700℃焙烧6h，得到粒径为200～600nm的锆酸锂材料。将合成的锆酸锂材料于550℃，CO2分压为0.5bar(平衡气为N2)的气氛下恒温，60min内吸收容量可达22.16wt.％。
实施例12
称取柠檬酸477.61g，加入烧杯中，用适量去离子水溶解，制得溶液，称取硝酸锆64.28g和碳酸锂13.90g，加入制得的溶液中，加热搅拌溶解，得到混合溶液，向混合溶液中加入56.92g尿素，然后加入153.14mL浓氨水，70℃恒温搅拌6h，形成溶胶，溶胶在180℃干燥得到凝胶，凝胶在600℃焙烧10h，得到粒径为200～700nm的锆酸锂材料。将合成的锆酸锂材料于550℃，CO2分压为0.5bar(平衡气为N2)的气氛下恒温，60min内吸收容量可达21.72wt.％。
实施例13
称取柠檬酸192.40g，加入烧杯中，用适量去离子水溶解，制得溶液，称取氧氯化锆49.18g和硝酸锂21.05g，加入制得的溶液中，加热搅拌溶解，得到混合溶液，向混合溶液中加入45.84g尿素，然后加入246.14mL浓氨水，80℃恒温搅拌6h，形成溶胶，溶胶在140℃干燥得到凝胶，凝胶在650℃焙烧12h，得到粒径为300～700nm的锆酸锂材料。将合成的锆酸锂材料于550℃，CO2分压为0.5bar(平衡气为N2)的气氛下恒温，60min内吸收容量可达21.57wt.％。
实施例14
称取柠檬酸244.20g，加入烧杯中，用适量去离子水溶解，制得溶液，称取硝酸氧锆51.77g和硝酸锂26.73g，加入制得的溶液中，加热搅拌溶解，得到混合溶液，70℃恒温搅拌6h，形成溶胶，溶胶在160℃干燥得到凝胶，凝胶在600℃焙烧10h，得到粒径为200～700nm的锆酸锂材料。将合成的锆酸锂材料于550℃，CO2分压为0.5bar(平衡气为N2)的气氛下恒温，60min内吸收容量可达21.65wt.％。
对比例1
称取硝酸氧锆40.91g和硝酸锂21.10g，加入烧杯中，加入适量去离子水，加热搅拌溶解，得到混合溶液，向混合溶液中加入45.95g尿素，然后加入133.19mL浓氨水，70℃恒温搅拌6h，溶液在120℃干燥得到前驱体，前驱体在650℃焙烧6h，得到粒径为100nm～1μm的锆酸锂材料。将合成的锆酸锂材料于550℃，CO2分压为0.5bar(平衡气为N2)的气氛下恒温，36min内吸收容量可达20.00wt.％，60min内基本达到吸收平衡，平衡吸收量达22.57wt.％，结果见图4。
对比例2
称取硝酸氧锆25.94g和硝酸锂13.39g，加入烧杯中，加入适量去离子水，加热搅拌溶解，得到混合溶液，70℃恒温搅拌6h，溶液在120℃干燥得到前驱体，前驱体在650℃焙烧6h，得到粒径为200nm～2μm的锆酸锂材料。将合成的锆酸锂材料于550℃，CO2分压为0.5bar(平衡气为N2)的气氛下恒温，60min仍未达到吸收平衡，最大吸收量为10.39wt.％，结果见图5。
对比例3
称取硝酸氧锆38.76g和硝酸锂20.01g，加入烧杯中，加入适量去离子水，加热搅拌溶解，得到混合溶液，向混合溶液中加入87.12g尿素，70℃恒温搅拌6h，形成溶胶，溶胶在120℃干燥得到凝胶，凝胶在650℃焙烧6h，得到粒径为200nm～2μm的锆酸锂材料。将合成的锆酸锂材料于550℃，CO2分压为0.5bar(平衡气为N2)的气氛下恒温，60min仍未达到吸收平衡，最大吸收量达15.36wt.％，结果见图6。

Claims (6)

1.一种高温下可快速吸收CO2的锆酸锂材料的制备方法，该锆酸锂材料的制备方法是采用柠檬酸溶胶-凝胶法，其特征在于该锆酸锂材料的制备方法为：将可溶性锆盐和可溶性锂盐溶于柠檬酸水溶液中，在含有可溶性锆盐和可溶性锂盐的柠檬酸水溶液中加入碱性溶液，经搅拌、干燥、高温煅烧得到锆酸锂材料；其中，碱性溶液采用氨水、尿素溶液中的一种以上。
2.根据权利要求1所述的高温下可快速吸收CO2的锆酸锂材料的制备方法，其特征在于可溶性锆盐、可溶性锂盐、柠檬酸、氨水与尿素的用量为摩尔比：锆盐∶锂盐∶柠檬酸∶氨水∶尿素＝1∶0.8～2.4∶1.5～12∶0～40∶0～20。
3.根据权利要求1或2所述的高温下可快速吸收CO2的锆酸锂材料的制备方法，其特征在于煅烧温度为400～700℃，煅烧时间3～12h。
4.根据权利要求1或2所述的高温下可快速吸收CO2的锆酸锂材料的制备方法，其特征在于所述的可溶性锆盐为硝酸锆、硝酸氧锆或氧氯化锆中的一种。
5.根据权利要求1或2所述的高温下可快速吸收CO2的锆酸锂材料的制备方法，其特征在于可溶性锂盐为碳酸锂、硝酸锂或醋酸锂中的一种。
6.根据权利要求3所述的高温下可快速吸收CO2的锆酸锂材料的制备方法，其特征在于所述的可溶性锆盐为硝酸锆、硝酸氧锆或氧氯化锆中的一种；可溶性锂盐为碳酸锂、硝酸锂或醋酸锂中的一种。
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