CN101774534A - 一种具有双孔道纳米孔结构的B2O3/Al2O3复合粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有双孔道纳米孔结构的B2O3/Al2O3复合粉体，其特征在于，双孔道孔径分布分别为：窄孔道孔径为3.5～4.0nm，宽孔道孔径为7.5～8nm；比表面积为200～285m2g-1；孔容为0.35～0.45cm3g-1。同时，本发明提供了该复合粉体的合成方法，采用非离子表面活性剂为结构导向剂、非水反应体系为溶剂、复合铝盐为铝源、以及采用硼酸为硼源，合成了具有双孔道结构、比表面大的B2O3/Al2O3复合粉体。本发明的方法简单易行，而且合成效率高；该方法制备的具有双孔道纳米孔结构的B2O3/Al2O3复合粉体在分离、催化、吸附及传感器等方面具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属无机纳米材料技术领域，具体涉及一种具有双孔道纳米孔结构的B2O3/Al2O3复合粉体及其制备方法。
背景技术
以两亲(亲水、亲油)分子为结构导向剂和模板剂合成纳米孔材料，是材料合成与制备的一项突破性成果。这一重要成果给材料科学与产业界带来了一种比表面较高，孔道尺寸均一且可控的新型材料，其中介孔SiO2是最典型的代表。这类纳米孔材料由于具有比表面积大，表面易于修饰改性，孔道一维或三维连通排列等特点，在工业催化领域可用于重油的催化裂化以及酶等生物大分子的固载和生物催化；在生物医药领域可用于药物包埋和控制释放；此外，作为吸附材料和储氢材料也具有良好的应用前景。
早期采用传统的溶胶-凝胶法合成的B2O3-Al2O3混合粉体在催化领域已有重要的应用，它们不仅自身可以作为催化剂的活性中心，也可以作为催化剂的载体，负载其它催化活性中心。当它们自身作为催化剂时，可以在环己酮Beckmann重排反应，醇类的脱水反应和烷烃的部分氧化反应中发挥很好的催化效果。当它们作为催化剂载体时，主要是负载一些活性金属，可以在很多反应中得到应用，比如可以负载Re用于置换反应，负载Pt用于环己烯的加氢反应，负载Ru用于CO加氢反应等。因此，如果可以把B2O3-Al2O3粉体制备成具有有序介孔结构的复合粉体，那么该类粉体在催化等领域将有更广泛的应用。然而至今为止，关于具有孔道有序排列的纳米孔B2O3-Al2O3复合粉体的成功制备尚未见公开报道，在一定程度上限制了B2O3-Al2O3粉体的应用范围。
发明内容
本发明的目的在于合成一种具有双孔道有序排列的纳米孔结构的B2O3/Al2O3复合粉体，并提出一种简单、易操作、便于推广的制备方法，以克服现有技术的不足。由该方法制备的具有双孔道纳米孔结构的B2O3/Al2O3复合粉体孔道尺寸均一、孔道有序，比表面积大，可望在分离、传感、催化等方面获得广泛应用。
本发明一方面，提供了一种具有双孔道纳米孔结构的B2O3/Al2O3复合粉体，其特征在于，所述双孔道孔径分布分别为：窄孔道孔径为3.5～4.0nm，宽孔道孔径为7.5～8nm；比表面积为200～285m2g-1；孔容为0.35～0.45cm3g-1。
本发明另一方面，提供了上述具有双孔道纳米孔结构的B2O3/Al2O3复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将非离子表面活性剂溶解于挥发性非水溶剂中，形成溶液A，所述非离子表面活性剂与挥发性非水溶剂的质量比为0.05～0.1；
(2)将铝源(Ⅰ)加入到溶液A中，搅拌形成溶液B；再将铝源(Ⅱ)加入到溶液B，搅拌形成溶液C；
(3)将硼酸加到溶液C中，搅拌形成溶胶D；其中，硼元素与铝元素的摩尔比为大于0且小于等于1.0；
(4)使溶胶D中的溶剂挥发，形成具有双孔道有序排列的有机-无机复合凝胶；
(5)将步骤(4)中所得凝胶煅烧，即可得到具有双孔道纳米孔结构的B2O3/Al2O3复合粉体。
较佳地，步骤(1)中，所采用的非离子表面活性剂可选用Pluronic系列非离子表面活性剂或Polyglycol系列非离子表面活性剂中之一种。所述Pluronic系列非离子表面活性剂，如两性三嵌段聚乙氧基-聚丙氧基-聚乙氧基表面活性剂P123，EO20PO70EO20；两性三嵌段聚乙氧基-聚丙氧基-聚乙氧基表面活性剂F127，EO106PO70EO106等。所述Polyglycol系列非离子表面活性剂，如两性三嵌段聚乙氧基-聚丁氧基-聚乙氧基表面活性剂B50-6600，EO39BO47EO39；两性二嵌段聚乙氧基-聚丁氧基表面活性剂B50-1500，EO75BO45等。
较佳地，步骤(1)中，所采用的挥发性非水溶剂采用低沸点、高极性的非水溶剂，如四氢呋喃、乙醇或乙腈中的一种或两种以上的混合。
较佳地，步骤(2)中，所述铝源(Ⅰ)可以为异丙醇铝、正丁醇铝等；铝源(Ⅱ)为经水解能使溶液pH值呈酸性的铝盐，如三氯化铝等。所述搅拌时间为4～8小时；所述铝源(Ⅰ)的加入量为所述非离子表面活性剂重量的0.5～1倍；所述铝源(Ⅰ)和铝源(Ⅱ)的摩尔比固定为1.5。本步骤采用复合铝源作为铝的前驱盐，其中铝源(Ⅱ)还可起到提供酸源的作用，依靠复合铝源和硼源的“酸-碱配对”原理和它们水解缩聚作用，并协同非离子表面活性剂的液晶模板作用，形成孔道有序排列的纳米孔材料。
较佳地，步骤(3)中，所述搅拌时间为12～24小时；所述硼元素与铝元素的摩尔比为大于0且小于等于1.0，是指硼元素与铝源(Ⅰ)和铝源(Ⅱ)中铝元素之和的摩尔比为大于0且小于等于1.0。
较佳地，步骤(4)中，所述溶剂挥发是先于30～40℃温度下进行60～72小时、再于70～80℃温度下进行36～48小时完成的。溶胶D的挥发可于培养皿中进行。本步骤利用溶剂挥发，经过溶胶-凝胶以及非离子表面活性剂的液晶模板自组装过程，形成具有双孔道有序排列的有机-无机复合凝胶。
较佳地，步骤(5)中，所述的煅烧温度一般高于350℃，本发明优选煅烧温度为350～400℃，并在该温度下保持4～6小时，以避免高温下硼的挥发损失。所述凝胶经煅烧后，可除去非离子表面活性剂，即得到具有双孔道纳米孔结构的B2O3/Al2O3复合粉体。
本发明的方法采用非离子表面活性剂为结构导向剂、非水反应体系为溶剂、复合铝盐为铝源、以及采用硼酸为硼源，合成的具有双孔道有序排列纳米孔结构的B2O3/Al2O3复合粉体的双孔道孔径分布分别为：窄孔道孔径在3.5～4.0nm范围，宽孔道孔径在7.5～8nm范围；比表面积在200～285m2g-1范围；孔容在0.35～0.45cm3g-1范围。其中二元组分B与Al的摩尔比控制在大于0、且小于等于1.0的范围。
本发明的方法简单易行，而且合成效率高；采用本发明的方法所制备的具有双孔道纳米孔结构的B2O3/Al2O3复合粉体具有孔道尺寸均一、孔道有序，比表面积大等优点，在分离、催化、吸附、光学材料、传感器等方面具有潜在应用。
附图说明
图1为B2O3/Al2O3复合粉体的制备流程图。
图2为B2O3/Al2O3复合粉体中双孔道有序排列纳米孔的排布情况(黑白条纹相间，白条纹代表孔道，黑条纹代表孔壁)，其中窄孔道孔径在3.5～4.0nm范围，宽孔道孔径在7.5～8nm范围(高分辨透射电子显微镜拍摄的照片)；(HRTEM照片，标尺长度50nm)
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
实施例1：
将重量为1g的Pluronic系列非离子型表面活性剂EO20PO70EO20(简称P123)溶解在15g四氢呋喃挥发性溶剂中搅拌0.5～2小时，形成溶液A；后将0.612g的异丙醇铝加入到溶液A中，磁力搅拌4小时，形成溶液B；然后向溶液B中加入0.267g无水氯化铝，磁力搅拌4小时，形成溶液C；再向溶液C中加入0.31g硼酸，搅拌24小时，形成溶胶D；将溶胶D倒入培养皿中，置于烘箱中，分别40℃下烘72小时，80℃下烘48小时，得到干凝胶。将干凝胶装入煅烧炉，空气气氛400℃焙烧5小时，以除去模板剂P123。
实施例2：
将重量1g的Polyglycol系列非离子型表面活性剂EO39BO47EO39(简称B50-6600)溶解在15g乙醇挥发性溶剂中搅拌0.5～2小时，形成溶液A；后将0.612g的异丙醇铝加入到溶液A中，磁力搅拌4小时，形成溶液B；然后向溶液F中加入0.267g无水氯化铝，磁力搅拌4小时，形成溶液C；再向溶液C中加入0.248g硼酸，搅拌24小时，形成溶胶D；将溶胶D倒入培养皿中，置于烘箱中，分别40℃下烘72小时，80℃下烘48小时，得到干凝胶。将干凝胶装入煅烧炉，空气气氛400℃焙烧5小时，以除去模板剂B50-6600。
实施例3：
将重量为1g的Pluronic系列非离子型表面活性剂EO20PO70EO20(简称P123)溶解在15g乙腈挥发性溶剂中搅拌0.5～2小时，形成溶液A；后将0.738g的正丁醇铝加入到溶液A中，磁力搅拌4小时，形成溶液B；然后向溶液B中加入0.267g无水氯化铝，磁力搅拌4小时，形成溶液C；再向溶液C中加入0.155g硼酸，搅拌24小时，形成溶胶D；将溶胶D到入培养皿中，置于烘箱中，分别40℃下烘72小时，80℃下烘48小时，得到干凝胶。将干凝胶装入煅烧炉，空气气氛400℃焙烧5小时，以除去模板剂P123。
通过高分辨透射电镜以及氮气吸附-脱附手段测试表明上述实施例1-3中所获得的粉体均是具有双孔道有序排布的纳米孔材料。上述具体实施例所制备的不同硼铝比成分的B2O3/A12O3复合粉体的特性列于表1，B2O3/Al2O3复合粉体的双孔道纳米孔排布如图2所示。
表1 不同硼铝比成分的双孔道纳米孔B2O3/Al2O3复合粉体的性能参数对比
实施例4：
将重量为1.224g的Pluronic系列非离子型表面活性剂EO20PO70EO20(简称P123)溶解在12.24g四氢呋喃挥发性溶剂中搅拌0.5～2小时，形成溶液A；后将0.612g的异丙醇铝加入到溶液A中，磁力搅拌4小时，形成溶液B；然后向溶液B中加入0.267g无水氯化铝，磁力搅拌4小时，形成溶液C；再向溶液C中加入0.31g硼酸，搅拌24小时，形成溶胶D；将溶胶D倒入培养皿中，置于烘箱中，分别30℃下烘60小时，70℃下烘36小时，得到干凝胶。将干凝胶装入煅烧炉，空气气氛350℃焙烧4小时，以除去模板剂P123。获得的产物的比表面积和孔径等参数与实施例1相似。
实施例5：
将重量0.612g的Polyglycol系列非离子型表面活性剂EO39BO47EO39(简称B50-6600)溶解在12.24g乙醇挥发性溶剂中搅拌0.5～2小时，形成溶液A；后将0.612g的异丙醇铝加入到溶液A中，磁力搅拌4小时，形成溶液B；然后向溶液F中加入0.267g无水氯化铝，磁力搅拌4小时，形成溶液C；再向溶液C中加入0.248g硼酸，搅拌24小时，形成溶胶D；将溶胶D倒入培养皿中，置于烘箱中，分别36℃下烘60小时，70℃下烘36小时，得到干凝胶。将干凝胶装入煅烧炉，空气气氛350℃焙烧6小时，以除去模板剂B50-6600。获得的产物的比表面积和孔径等参数与实施例2相似。
Claims (10)
1.一种具有双孔道纳米孔结构的B2O3/Al2O3复合粉体，其特征在于，所述双孔道孔径分布分别为：窄孔道孔径为3.5～4.0nm，宽孔道孔径为7.5～8nm；比表面积为200～285m2g-1；孔容为0.35～0.45cm3g-1。
2.根据权利要求1所述的一种具有双孔道纳米孔结构的B2O3/Al2O3复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将非离子表面活性剂溶解于挥发性非水溶剂中，形成溶液A；所述非离子表面活性剂与挥发性非水溶剂的质量比为0.05～0.1；
(2)将铝源(I)加入到溶液A中，搅拌形成溶液B；再将铝源(II)加入到溶液B，搅拌形成溶液C；
(3)将硼酸加到溶液C中，搅拌形成溶胶D；其中，硼元素与铝元素的摩尔比为大于0且小于等于1.0；
(4)使溶胶D中的溶剂挥发，形成具有双孔道有序排列的有机-无机复合凝胶；
(5)将步骤(4)中所得凝胶煅烧，即可得到具有双孔道纳米孔结构的B2O3/Al2O3复合粉体。
3.根据权利要求2所述的具有双孔道纳米孔结构的B2O3/Al2O3复合粉体的制备方法，其特征在于，所述的非离子表面活性剂选自Pluronic系列非离子表面活性剂或Polyglycol系列非离子表面活性剂中之一种。
4.根据权利要求3所述的具有双孔道纳米孔结构的B2O3/Al2O3复合粉体的制备方法，其特征在于，所述Pluronic系列非离子表面活性剂选自EO20PO70EO20或EO106PO70EO106，所述Polyglycol系列非离子表面活性剂选自EO39BO47EO39或EO75BO45。
5.根据权利要求2所述的具有双孔道纳米孔结构的B2O3/Al2O3复合粉体的制备方法，其特征在于，所述的挥发性非水溶剂选自乙醇、四氢呋喃或乙腈中的一种或两种以上的混合。
6.根据权利要求2所述的具有双孔道纳米孔结构的B2O3/Al2O3复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述铝源(I)与铝源(II)的摩尔比为1.5。
7.根据权利要求2所述的具有双孔道纳米孔结构的B2O3/Al2O3复合粉体的制备方法，其特征在于，所述的铝源(I)选自异丙醇铝或正丁醇铝，所述的铝源(II)为经水解能使溶液pH值呈酸性的铝盐。
8.根据权利要求7所述的具有双孔道纳米孔结构的B2O3/Al2O3复合粉体的制备方法，其特征在于，所述经水解能使溶液pH值呈酸性的铝盐为三氯化铝。
9.根据权利要求2-8中任一权利要求所述的具有双孔道纳米孔结构的B2O3/Al2O3复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述使溶胶D中的溶剂挥发的过程为，先于30～40℃温度下进行60～72小时，再于70～80℃温度下进行36～48小时。
10.根据权利要求2-8中任一权利要求所述的具有双孔道纳米孔结构的B2O3/Al2O3复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述煅烧温度为350～400℃。
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