CN1017730B - 半导体致冷取向晶体的制备方法及设备 - Google Patents
半导体致冷取向晶体的制备方法及设备Info
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Abstract
一种制备半导体致冷取向晶体的方法及利用该方法的设备，特征是在常规的封装和熔炼之后在磁场中进行区熔处理，从而使生长出的晶体材料组分、杂质分布均匀，提高了晶体结合能，使晶体点阵常数比无磁场时变小，能带结构发生变化，材料优值和强度都得到提高，从而可以提高致冷器件的成品率和致冷效率。
Description
本发明涉及半导体致冷取向晶体的制备方法及利用该方法的专用设备，属微电子技术领域。
目前的半导体致冷材料，一般认为以Bi2Te3-Sb2Te3固溶体（P型）和Bi2Te3-Bi2Se3固溶体（N型）的取向晶体为最好，一般由区熔法或压制法制备。区熔法是先经过高温熔炼使Bi、Te、Sb（或Bi、Te、Se）单元素混合物在真空玻璃管内充分化合为固溶体，然后通过无外场区域熔化法生长取向晶体或单晶体。材料的致冷质量由优值系数Z (α2σ)/(k) 反映，其中α为温差电动势率，σ为电导率，k为热导率。目前我国厂家用区域熔化法生产，Z＝2.0-2.5×10-3/k，日本最好达Z＝2.7×10-5/k，优值都较低。另外，目前生产的材料普遍强度不高，容易解理劈裂，造成材料利用率低，制冷器件生产的成品合格率低，也影响器件寿命。
本发明的目的在于采用新方法使晶体在合适的环境和条件下进行区熔生长，以改变晶体的结构参数，同时提高晶体的取向程序，抑制晶体的单晶生长，提高材料的优值系数和强度。
目前区熔法制备致冷材料都是在无外场条件下进行，我们采用的新方法是：在磁场（H＝1800-2500高斯）条件下，区熔生长Bi2Te3-Sb2Te3和Bi2Te3-Bi2Se1取向晶体。
具体制备方法为
1、配料，按照N型或P型配方用天平秤量出所需重量的各Bi、Te、Sb（或Se）元素材料，
2、封装：把硬玻璃管清洗烘干后在一端封死，封出一圆锥型尖角做取向晶体的生长点。然后把称量好的各元素材料装入玻璃管内抽真空至10-2mmHg以上后将玻璃管另一端封死。
3.熔炼：把封好的玻璃料管装入可摇动的管式电炉中，在640℃-700℃温度下熔炼一小时，同时摇动炉体，使单元素混合物熔化后充分化合为化合物固溶体。然后将炉体直立震动5-10分钟，再从炉中取出玻璃料管冷却结晶为固溶体合金锭。
4.在磁场中区熔，将冷却后的玻璃锭管固定在区熔设备行走装置的夹具上，使玻璃管轴线铅直并与区熔炉中心轴线一致。将区熔炉控制在650℃-700℃，然后在磁场
1800-2500高斯）中，使锭管以3-6厘米
的速度由上向下运动，这样晶锭从圆锥尖角开始缓慢通过炉区，在磁场中晶锭由下向上区熔生长为取向晶体。
5.将区熔后的玻璃晶锭管取下破碎管壁取出取向晶体锭，截去头尾检测后即为制备好的半导体致冷材料，可供切割成各种规格的致冷元件。
利用上述制备方法在磁场中生长取向晶体的设备见所附设备简图（见图
设备主要是区熔炉体，电磁铁和行走装置三部分。
区熔炉（2）外壳为耐火材料，炉内环形电阻丝做为水平圆环形热源，炉体中间是圆柱体空腔，形成一均匀的区熔温场，炉体中固定有热电偶（3），电阻丝联接加热电源，热电偶联接温度控制仪，温控仪控制加热电源以保持所需的稳定温场。
区熔炉炉体由三根顶丝（5）支撑，通过顶丝可调整区熔炉的高度与水平。顶丝固定在炉架（4）上，炉架（4）与隔热
起固定在电磁铁铁芯（7）上。
电磁铁固定在水泥座架
为料。
Claims (2)
1、一种在磁场中制备Bi2Te3-Sb2Te3和Bi2Te3-Bi2Se3半导体制冷取向晶体的方法，包括配料，封装，熔炼等步骤，上述步骤后得到冷却结晶为固溶体的合金锭，其特征在于将得到的合金锭在磁场中进行区熔生长，生长条件为，区熔炉温控制在650-700℃，磁场强度H=1800-2500高斯，生长速度为3-6厘米/小时，晶锭从圆锥尖角开始缓慢通过炉区长成晶体。
2、用于权利要求1所述方法的装置，其特征在于该装置由区熔炉体电磁铁和行走装置三部份组成，其区熔炉体（2）的中间为一圆柱形空腔，由环形电阻丝形成一水平的圆环形热源，炉体中固定有热电偶（3）并于温控仪连接，区熔炉炉体由三根顶丝（5）支撑，顶丝固定在炉架（4）上，炉架（4）与隔热板（6）固定在电磁铁芯（7）上，行走装置臂（13）由驱动设备带动使之可上可下运动，行走装置臂的上端为一个夹具（11），下端是行走装置下托（12），（12）是一个固定在行走装置臂上，上端为漏斗形的上下可调的丝杆，磁铁以上有玻璃窗罩（14），下部由金属外壳（15）封闭整个设备。
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