CN101768008A - 结构复杂材料的三维倒易空间重构方法 - Google Patents
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Abstract
对于某些结构复杂或缺陷分布异常的材料，其倒空间可能存在局域性连续分布，或局部准周期调制。本发明为确定这类复杂结构提供了一种三维倒易空间重构方法，该方法是通过对倾转操作过程中样品台主倾角α(倾转步长Δαi)与副倾角β(倾转补偿角Δβi)的配合取值进行预先量化，使整个倾转重构实验的操作和记录准确、高效。本发明解决了这类复杂结构在传统倾转重构过程中耗时、精度差等问题，通过引进了副倾转角Δβi的定量补偿，使得所获的系列选区电子衍射谱能准确地保持同一倾转轴；还提供了一种实用的确定底片强度动态范围的方法，该方法基于理论分析，同时配合实验测量，能定量确定符合记录底片的强度动态范围的衍射强度灰度等级取值范围。
Description
技术领域
本发明涉及材料的复杂结构的表征方法，具体包括：(1)碳碳复合材料中热解炭结构、(2)具有连续择优取向的织构型材料的倒空间结构、(3)存在局域性连续分布的倒空间结构、(4)存在局部准周期调制的倒空间结构、(5)更为复杂分布的倒空间结构的三维倒易空间重构方法。
背景技术
织构型材料中微晶择优取向分布与材料的力学和物理性能密切相关。为达到某种应用背景对材料性能的要求，全面、准确地表征织构型材料的择优取向分布特征是建立材料“工艺-结构-性能”关系的基础。三维倒易点阵对描述周期性晶体点阵平面的取向较之在正空间具有表征方便的优越性。而晶体取向在三维倒易空间的分布通常可以在透射电子显微镜上通过倾转电子衍射实验重构得到。
选区电子衍射谱是三维倒易空间重构的原始数据。每一张电子衍射谱可以看作是样品选区处三维倒易空间分布的一个二维截面投影。当已知多个二维截面投影以及它们之间的夹角关系，我们即可重构出该样品在倒易空间的三维取向分布。其中，确定各选区电子衍射谱之间的关系是重构的关键。对于单晶结构未知的样品，通常采用三张共(倾转)轴的电子衍射谱即可确定布拉菲点阵类型。然而，对于织构型材料以及结构复杂或者缺陷分布异常的材料，由于其衍射花样通常为局域性连续分布的衍射弧段、或者存在局部准周期调制，而不是离散的衍射斑点，在执行倾转操作时难以通过观察倾转前后衍射谱的变化来准确判断倾转轴的唯一性。这一倾转轴的确定和保持技术上的困难使得难以实现对织构型材料择优取向分布在三维倒易空间中的表征。
此外，对于具有复杂图形和强度分布的衍射花样，其三维倒易空间的取向分布直接受到电子衍射记录强度的影响，必须通过电子衍射强度定量分析来表征并保证记录条件的一致性；另外，为保证电子衍射强度分析的可靠，电子衍射谱的记录需限定在记录介质的衍射强度动态范围内。目前，新发展的CCD成像技术是衍射强度分析的理想手段。然而，由于CCD成像器件的记录尺寸有限和易受电子辐照损伤，使得传统的底片和成像板记录方式仍然不可替代。
发明内容
本发明的目的是提供了一种结构复杂材料(包括：(1)碳碳复合材料及碳纤维、(2)具有连续择优取向的织构型材料、(3)具有倒空间局域性连续分布或存在局部准周期调制的材料)的三维倒易空间重构方法，该方法是通过针对任意选取的有效倾转轴，对倾转操作过程中样品台主倾角α与副倾角β的配合取值进行预先量化，使整个衍射系列准确地保持统一倾转轴倾转。
本发明提供了一种结构复杂材料的三维倒易空间重构方法，具体步骤如下：将单晶样品沿倾转轴旋转得到衍射谱，在衍射谱上选取有效倾转轴，测量有效倾转轴同底片水平线的夹角ωθ，并记录样品台主倾角α和样品台副倾角β，根据tanθ＝sinβ/tanα和ωβ＝θ+ωθ即可计算得到该透射电子显微镜的样品台倾转轴于选定相机常数下在底片上的投影角ωβ；在同一相机常数下，记录研究对象样品的首张选区电子衍射谱，选取此衍射谱的有效倾转轴，测量出选定的有效倾转轴同底片水平线的夹角ωθ，利用上述计算出的样品台倾转轴的投影角ωβ，由θ＝ωθ-ωβ即可计算得到此时选取的有效倾转角θ，根据该θ，查出对应的各倾转步长Δαi下的倾转补偿角Δβi，按照该Δαi与Δβi的组合完成倾转操作，则有效倾转轴保持不变，完成整个衍射系列；上述衍射系列以底片为记录介质，根据电镜底片的特征参数DS、D0和α，定量得到其成像光密度值与电子曝光量关系曲线(D-lgE曲线)，计算该曲线上各点的斜率，其取值分布最高点对应曲线拐点，取与曲线拐点斜率值相差±50％以内的曲线中间部分为底片D-lgE曲线线性区；然后利用本底片成像光密度D与灰度等级值GL的换算关系，得到对应底片D-lgE曲线位于线性区的灰度等级值GL的取值范围；最后，对底片进行衍射曝光实验，以上述灰度等级值GL的取值范围为标准，保证在底片强度动态的范围内记录衍射系列，确定合适的电子束强度、曝光时间和显影定影时间组合参数；利用收集到的已知倾转轴关系的衍射系列，借助三维构图软件重构出所研究结构复杂材料的三维倒易空间分布。
本发明提供的结构复杂材料的三维倒易空间重构方法，所述的样品台主倾角α、样品台副倾角β以及有效倾转角θ三者之间的几何关系tanθ＝sinβ/tanα，进一步表示为Δβi＝arcsin(tanΔαi×tanθ)(其中Δβi是倾转补偿角、Δαi是倾转步长、θ是有效倾转角)，该式是样品台副倾转轴所需补偿的转角Δβi在选定倾转步长Δαi后，成为可计算的有效倾转轴转角θ的函数。
本发明提供的结构复杂材料的三维倒易空间重构方法，所述的成像光密度值与电子曝光量关系曲线为D(E)＝DS[1-exp(-αβE)]+D0，其中：D为成像光密度是电子曝光量E的函数，DS和D0分别是底片的最大和最小光密度值，α是底片的增益，β＝6.242是常数。
本发明提供的结构复杂材料的三维倒易空间重构方法，所述成像光密度D与灰度等级值GL的换算关系为D＝Nlg(255/GL)，其中：N由底片的最大光密度值Ds确定，N＝Ds/lg255；GL：0-255。
本发明提供的重构方法应用于如下的复杂结构表征：(1)碳碳复合材料中热解炭结构、(2)具有连续择优取向的织构型材料的倒空间结构、(3)存在局域性连续分布的倒空间结构、(4)存在局部准周期调制的倒空间结构、(5)更为复杂分布的倒空间结构。
本发明是这样实现的：
通过对电子衍射成像系统的分析，建立起样品台主倾角α、样品台副倾角β以及有效倾转角θ三者之间的几何关系：
tanθ＝sinβ/tanα
上述几何关系可理解为：
Δβi＝arcsin(tanΔαi×tanθ)
即倾转电子衍射重构实验中，倾转补偿角Δβi为样品台主倾角Δαi和有效倾转角θ的函数。利用这一关系，在确定了有效倾转角(θ)和倾转步长(Δαi)后即可计算出为保持选定倾转轴样品台副倾转轴所需补偿的转角(Δβi)。
其中，倾转步长(Δαi)可根据电子透射显微镜样品台倾转范围进行选择。例如：FEI Tecnai F30电子显微镜的主倾角范围为±35°，可选择Δαi为5°或7°作为倾转步长较为合适。此外，有效倾转角θ需在选择了有效倾转轴后由有效倾转轴同底片水平线的夹角与样品台倾转轴在底片上的投影角之差确定。有效倾转轴同底片水平线的夹角通过单晶样品的倾转电子衍射实验计算得到。
为确定上述各倾转步骤的选区衍射谱合适的衍射记录参数，首先根据所使用底片的特征参数定量得到其成像光密度值与电子曝光量关系曲线(D-lgE曲线)：
D(E)＝DS[1-exp(-αβE)]+D0
其中，D为成像光密度是电子曝光量E的函数，DS和D0分别是底片的最大和最小光密度值；α是底片的增益；常数β＝6.242。通常该曲线呈S型，线性区位于其中间部分。本方法采用曲线拐点与曲线上各点的斜率比较的分析，理论上确定出D-lgE曲线线性区及其对应的成像光密度D取值范围。
由于底片扫描后的数字化图像以灰度等级值作单位，本方法在对光密度阶变图分析的基础上引入成像光密度D与灰度等级值GL(对8位图，GL：0-255)换算的经验公式：
D＝Nlg(255/GL)
其中，N由底片参数Ds确定N＝Ds/lg255。由上式可得到令底片D-lgE曲线位于线性区的灰度等级值GL的取值范围，并以此作为衡量衍射谱是否记录在底片动态区域的标准。
对底片进行衍射曝光实验，以上述灰度等级值GL的取值范围为标准确定合适的电子束强度、曝光时间和显影定影时间组合，保证在底片强度动态的范围内记录衍射系列。同时，为了避免由于记录衍射谱时电子束强度变化对衍射弧段强度分布带来的影响，对于一个衍射系列的各选区电子衍射谱要求保持相同的照射强度、曝光时间以及同批显影定影(以保证相同显、定影时间和相似显、定影液浓度、温度)。这样，在样品倾转过程中，衍射弧段强度分布的变化能可靠地反应出其三维倒易空间择优取向的分布特征。
由于该方法能有效定量倾转补偿角Δβi，使得样品在电镜中能准确地围绕某指定有效倾转轴以任意步长倾转，并有效记录各倾转角度下同一选区衍射谱的变化，对在典型织构型材料-热解炭和聚丙烯腈(PAN)碳纤维的连续分布的三维倒易空间的重构应用中取得了满意的结果。本项目的研究要点：如何在倾转电子衍射重构实验中，保持一个衍射系列的各选区电子衍射谱具有同一倾转轴，以准确确定衍射谱之间的空间角度关系和如实记录下各倾转角度下衍射系列的变化。
本发明的三维倒易空间重构方法，解决了结构复杂材料在传统倾转电子衍射实验操作中倾转和用底片有效记录衍射弧段强度分布变化的困难，其优点主要体现在：
1.引进了倾转补偿角Δβi的定量手段，使得一个衍射系列的各选区电子衍射谱能准确地保持同一倾转轴倾转。
2.由于倾转补偿角在倾转操作前已定量给出，在进行倾转电子衍射实验中无需在衍射模式下对衍射谱进行较长时间的观察和调节，减少了电子束对部分不稳定样品的辐照损伤，整个实验过程效率高。
3.倾转步长(Δαi)的选择基本没有限制(不超过样品台最大倾角范围即可)，若需要可选择小步长进行精确重构；有效倾转角(θ)的选择没有限制，可通过选取某一倾转轴专门研究对应取向的织构分布情况。
4.提供了一种实用的确定底片强度动态范围的方法，该方法以理论分析为基础，同时配合实验测量，能定量确定符合记录介质底片的强度动态范围的衍射强度灰度等级取值范围。对底片的选择无限制，只要其特征参数已知即可。
附图说明
图1：电子衍射成像系统中，样品台主倾角α、样品台副倾角β以及有效倾转角θ三者之间的几何关系示意图；
图2：单晶样品的倾转电子衍射实验计算样品台倾转轴在底片上的投影角ωβ，其中，ωθ为有效倾转轴同底片水平线的夹角，θ为有效倾转角；
图3：选区电子衍射谱中，选定有效倾转轴后，有效倾转角θ与样品台倾转轴在底片上的投影角ωβ、有效倾转轴同底片水平线的夹角ωθ计算关系示意图，其中，Δβ为倾转补偿角、Δα为样品台主倾角、Ф为总倾转角；
图4：Kodak SO-163型电镜底片成像光密度值与电子曝光量对数值关系曲线，其中：方框中为曲线线性区；
图5：D-lgE曲线上各点的斜率与电子曝光量对数值关系曲线，其中：最高点对应曲线拐点，方框中为曲线上各点斜率与曲线拐点斜率值相差±50％以内的曲线中间部分；
图6：Kodak SO-163型电镜底片成像光密度D与灰度等级值GL换算关系示意图，其中：方框中为对应的底片强度动态范围；
图7：碳碳复合材料电子透射显微形貌图，其中：热解炭围绕沉积于碳纤维上，圆圈表示进行衍射倾转实验时分别选取的碳纤维和热解炭选区大小和位置；
图8：碳纤维选区的衍射系列a，其中：衍射系列a的有效倾转轴1如a6所示，测量所得衍射系列a的有效倾转角θ标示于a6，衍射系列中各选取衍射谱之间的总倾转角标示于括号中；
图9：碳纤维选区的衍射系列b，其中：衍射系列b的有效倾转轴2选取如b4所示垂直于1的倾转轴，测量所得衍射系列b的有效倾转角θ标示于b4，衍射系列中各选取衍射谱之间的总倾转角标示于括号中；
图10：碳纤维微晶取向的鼓形倒空间分布示意图，其中：h为高，r为半径；
图11：热解炭选区的衍射系列a，其中：衍射系列a的有效倾转轴1如a6所示，测量所得衍射系列a的有效倾转角θ标示于a6，衍射系列中各选取衍射谱之间的倾转角标示于括号中；
图12：热解炭选区的衍射系列b，其中：衍射系列b的有效倾转轴2选取如b5所示垂直于1的倾转轴，测量所得衍射系列b的有效倾转角θ标示于b5，衍射系列中各选取衍射谱之间的倾转角标示于括号中；
图13：碳碳复合材料中热解炭石墨微晶取向的伞形倒空间分布示意图。
具体实施方式
下面的实施例将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。
实施例1
如图1所示，XYZO为样品在透射电子显微镜中的空间坐标。倾转前，设样品初始晶面法线平行OZ轴，选择有效倾转轴为OB’，经过样品台主倾轴旋转α(初始晶面法线平行OA)，样品台副倾轴旋转β(初始晶面法线平行OA’)后完成第一次倾转(总转角为Ф)。此时，令OA＝OA’＝1，则可建立起样品台主倾角α、样品台副倾角β以及有效倾转角θ三者之间的几何关系：tanθ＝sinβ/tanα。上式可改写为Δβi＝arcsin(tanΔαi×tanθ)。为倾转电子衍射重构实验选定倾转步长Δαi后，计算出为保持选定倾转轴样品台副倾转轴所需补偿的转角Δβi在各有效倾转轴θ(0-45°)下的取值如表1所示。
下面介绍本发明连续分布三维倒易空间重构方法具体步骤：
步骤1：在正式对织构型材料样品应用本方法前，首先通过单晶样品的倾转电子衍射实验计算所使用的透射电子显微镜的样品台倾转轴在底片上的投影角ωβ。如图2所示，将单晶样品沿所示倾转轴旋转得到三张不同晶带轴下的衍射花样，分别测量三次衍射谱中的有效倾转轴同底片水平线的夹角ωθ，并记录主倾轴旋转角α，样品台副倾轴旋转角β，根据tanθ＝sinβ/tanα几何关系，可计算出有效倾转角θ；再由ωβ＝θ+ωθ即可计算得到该透射电子显微镜的样品台倾转轴在底片上的投影角ωβ(该ωβ在同一电镜的同一相机常数下为定值)。
步骤2：在与步骤1相同的相机常数设置下，记录研究对象织构型样品的首张选区电子衍射花样(如图3所示)。选取有效倾转轴，并在该衍射花样上标示和测量出选定有效倾转轴同底片水平线的夹角ωθ，利用步骤1计算出的样品台倾转轴的投影角ωβ，由θ＝ωθ-ωβ即可计算得到有效倾转角θ。根据该有效倾转角θ，即可在表1中对应查出各倾转步长Δαi下对应的补偿的转角Δβi。按照该Δαi与Δβi的组合完成倾转操作，则有效倾转轴保持不变。
步骤3：定量确定符合记录介质底片的强度动态范围的衍射参数取值。首先根据所使用的Kodak SO-163型电镜底片的特征参数(DS、D0和α的数值分别为7.86、0.1和0.411)定量得到其成像光密度值与电子曝光量关系曲线如图4所示。计算该D-lgE曲线上各点(以横坐标0.1为间隔)的斜率，其取值分布(图5)最高点对应曲线拐点。本方法取与曲线拐点斜率值相差±50％以内的曲线中间部分为底片D-lgE曲线线性区(即图4方框内区域)，以确定其对应的成像光密度D取值范围。然后利用本底片成像光密度D与灰度等级值GL(对8位图，GL：0-255)换算关系(如图6所示)，得到对应令底片D-lgE曲线位于线性区的灰度等级值GL的取值范围，并以此作为衡量衍射谱是否记录在底片动态区域的标准。最后，对底片进行衍射曝光实验，以上述灰度等级值GL的取值范围为标准，确定合适的电子束强度、曝光时间和显影定影时间组合参数。
步骤4：按照步骤3所确定的衍射参数，以统一的符合底片动态范围的曝光强度、曝光时间记录各倾转角度下的选区电子衍射花样。记录前调节样品高度Z(聚焦值不变)，使之处于正焦状态。
步骤5：重复步骤2、4的倾转操作和选区电子衍射谱的采集，直到完成整个衍射系列。
步骤6：回到首张选区电子衍射花样状态，重新选择有效倾转轴(一般选取与之前有效倾转轴垂直的方向为新的倾转轴)。重复步骤2、4、5，收集另一衍射系列。
步骤7：利用收集到的两个(或多个)已知倾转轴关系的衍射系列，借助三维构图软件重构出所研究织构型材料样品连续择优取向的三维倒易空间分布。
实施例2：本发明确定的PAN基碳纤维的倒空间鼓形分布特征
在正式对PAN基碳纤维样品应用本方法前，按照实施例1中步骤1所述首先通过单晶样品的倾转电子衍射实验计算所使用的透射电子显微镜的样品台倾转轴在底片上的投影角在选定相机常数下为如图2所示49°。
在透射电子显微镜低倍成像模式下，寻找碳纤维的薄区；结合选区电子衍射确定待倾转的碳纤维选区(最好在形貌上具有较明显特征，以便倾转后辨认)如图7所示。按照实施例1中步骤2至5所述方法保持如图8(a6)中所示有效倾转轴(θ＝3°)倾转并记录各倾转角下选区衍射谱构成碳纤维选区的第一个衍射系列(图8)。再选取与第一个衍射系列有效倾转轴垂直的方向为第二个衍射系列的有效倾转轴(如图9b4所示)。重复上述倾转操作并记录本碳纤维选区的第二个衍射系列(图9)。
根据上述得到的两个倾转轴相垂直的衍射系列衍射强度分布的变化和每一系列中各衍射谱的总倾转角度关系，PAN基碳纤维的倒空间呈如图10所示鼓形分布。该倒空间分布模型完整地描述了实空间中碳纤维微晶在平行于纤维生长轴方向完全无序分布而在垂直生长轴方向具有较小取向偏差的显微结构特征。
实施例3：本发明确定的热解炭的石墨微晶取向的倒空间伞形分布特征
在正式对碳碳复合材料中热解炭样品应用本方法前，按照实施例1中步骤1所述首先通过单晶样品的倾转电子衍射实验计算所使用的透射电子显微镜的样品台倾转轴在底片上的投影角在选定相机常数下为如图2所示49°。
在透射电子显微镜低倍成像模式下，寻找热解炭的薄区；结合选区电子衍射确定待倾转的热解炭选区如图7所示。按照实施例1中步骤2至5所述方法保持如图11(a6)中所示有效倾转轴(θ＝12°)倾转并记录各倾转角下选区衍射谱构成碳纤维选区的第一个衍射系列(图11)。再选取与第一个衍射系列有效倾转轴垂直的方向为第二个衍射系列的有效倾转轴(如图12b5所示)。重复上述倾转操作并记录本碳纤维选区的第二个衍射系列(图12)。
根据上述得到的两个倾转轴相垂直的衍射系列衍射强度分布的变化和每一系列中各衍射谱的总倾转角度关系，热解炭的倒空间呈如图13所示伞形分布。该倒空间分布模型完整地描述了实空间中热解炭石墨微晶在平行其所沉积的碳纤维径向方向具有一定取向偏差(通常该偏差是非均匀的，以不规则“裙边”示意)的显微结构特征。揭示了热解炭的沉积机理：沿碳纤维径向方向具有择优取向，且在一定空间范围内分布，该范围的大小取决于热解炭的有序程度。
表1：倾转补偿角Δβi对于倾转电子衍射重构实验选定倾转步长Δαi
(以Δα＝7°为例)，在各有效倾转轴θ(0-45°)下的取值列表
| θ° | Δβ1(Δα1＝7°) | Δβ2(Δα2＝14°) | Δβ3(Δα3＝21°) | Δβ4(Δα4＝28°) | Δβ5(Δα5＝35°) | Δβ6(Δα6＝2°) | Δβ7(Δα7＝49°) | Δβ8(Δα8＝56°) | Δβ9(Δα9＝63°) | Δβ10(Δα10＝70°) |
| 1 | 0.1 | 0.2 | 0.4 | 0.5 | 0.7 | 0.9 | 1.2 | 1.5 | 2.0 | 2.7 |
| θ° | Δβ1(Δα1＝7°) | Δβ2(Δα2＝14°) | Δβ3(Δα3＝21°) | Δβ4(Δα4＝28°) | Δβ5(Δα5＝35°) | Δβ6(Δα6＝2°) | Δβ7(Δα7＝49°) | Δβ8(Δα8＝56°) | Δβ9(Δα9＝63°) | Δβ10(Δα10＝70°) |
| 2 | 0.2 | 0.5 | 0.8 | 1.1 | 1.4 | 1.8 | 2.3 | 3.0 | 3.9 | 5.5 |
| 3 | 0.4 | 0.7 | 1.2 | 1.6 | 2.1 | 2.7 | 3.5 | 4.5 | 5.9 | 8.3 |
| 4 | 0.5 | 1.0 | 1.5 | 2.1 | 2.8 | 3.6 | 4.6 | 6.0 | 7.9 | 11.1 |
| 5 | 0.6 | 1.2 | 1.9 | 2.7 | 3.5 | 4.5 | 5.8 | 7.5 | 9.9 | 13.9 |
| 6 | 0.7 | 1.5 | 2.3 | 3.2 | 4.2 | 5.4 | 6.9 | 9.0 | 11.9 | 16.8 |
| 7 | 0.9 | 1.8 | 2.7 | 3.7 | 4.9 | 6.3 | 8.1 | 10.5 | 13.9 | 19.7 |
| 8 | 1.0 | 2.0 | 3.1 | 4.3 | 5.6 | 7.3 | 9.3 | 12.0 | 16.0 | 22.7 |
| 9 | 1.1 | 2.3 | 3.5 | 4.8 | 6.4 | 8.2 | 10.5 | 13.6 | 18.1 | 25.8 |
| 10 | 1.2 | 2.5 | 3.9 | 5.4 | 7.1 | 9.1 | 11.7 | 15.2 | 20.2 | 29.0 |
| 11 | 1.4 | 2.8 | 4.3 | 5.9 | 7.8 | 10.1 | 12.9 | 16.7 | 22.4 | 32.3 |
| 12 | 1.5 | 3.0 | 4.7 | 6.5 | 8.6 | 11.0 | 14.2 | 18.4 | 24.7 | 35.7 |
| 13 | 1.6 | 3.3 | 5.1 | 7.1 | 9.3 | 12.0 | 15.4 | 20.0 | 26.9 | 39.4 |
| 14 | 1.8 | 3.6 | 5.5 | 7.6 | 10.1 | 13.0 | 16.7 | 21.7 | 29.3 | 43.2 |
| 15 | 1.9 | 3.8 | 5.9 | 8.2 | 10.8 | 14.0 | 18.0 | 23.4 | 31.7 | 47.4 |
| 16 | 2.0 | 4.1 | 6.3 | 8.8 | 11.6 | 15.0 | 19.3 | 25.2 | 34.3 | 52.0 |
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| 18 | 2.3 | 4.6 | 7.2 | 9.9 | 13.2 | 17.0 | 21.9 | 28.8 | 39.6 | 63.2 |
| 19 | 2.4 | 4.9 | 7.6 | 10.5 | 14.0 | 18.1 | 23.3 | 30.7 | 42.5 | 71.1 |
| 20 | 2.6 | 5.2 | 8.0 | 11.2 | 14.8 | 19.1 | 24.8 | 32.7 | 45.6 | 90.0 |
| 21 | 2.7 | 5.5 | 8.5 | 11.8 | 15.6 | 20.2 | 26.2 | 34.7 | 48.9 | - |
| 22 | 2.8 | 5.8 | 8.9 | 12.4 | 16.4 | 21.3 | 27.7 | 36.8 | 52.5 | - |
| 23 | 3.0 | 6.1 | 9.4 | 13.0 | 17.3 | 22.5 | 29.2 | 39.0 | 56.4 | - |
| 24 | 3.1 | 6.4 | 9.8 | 13.7 | 18.2 | 23.6 | 30.8 | 41.3 | 60.9 | - |
| 25 | 3.3 | 6.7 | 10.3 | 14.4 | 19.1 | 24.8 | 32.4 | 43.7 | 66.3 | - |
| 26 | 3.4 | 7.0 | 10.8 | 15.0 | 20.0 | 26.1 | 34.1 | 46.3 | 73.2 | - |
| θ° | Δβ1(Δα1＝7°) | Δβ2(Δα2＝14°) | Δβ3(Δα3＝21°) | Δβ4(Δα4＝28°) | Δβ5(Δα5＝35°) | Δβ6(Δα6＝2°) | Δβ7(Δα7＝49°) | Δβ8(Δα8＝56°) | Δβ9(Δα9＝63°) | Δβ10(Δα10＝70°) |
| 27 | 3.6 | 7.3 | 11.3 | 15.7 | 20.9 | 27.3 | 35.9 | 49.1 | - | - |
| 28 | 3.7 | 7.6 | 11.8 | 16.4 | 21.9 | 28.6 | 37.7 | 52.0 | - | - |
| 29 | 3.9 | 7.9 | 12.3 | 17.1 | 22.8 | 29.9 | 39.6 | 55.3 | - | - |
| 30 | 4.1 | 8.3 | 12.8 | 17.9 | 23.8 | 31.3 | 41.6 | 58.9 | - | - |
| 31 | 4.2 | 8.6 | 13.3 | 18.6 | 24.9 | 32.8 | 43.7 | 63.0 | - | - |
| 32 | 4.4 | 9.0 | 13.9 | 19.4 | 25.9 | 34.2 | 46.0 | 67.9 | - | - |
| 33 | 4.6 | 9.3 | 14.4 | 20.2 | 27.0 | 35.8 | 48.3 | 74.3 | - | - |
| 34 | 4.8 | 9.7 | 15.0 | 21.0 | 28.2 | 37.4 | 50.9 | - | - | - |
| 35 | 4.9 | 10.1 | 15.6 | 21.9 | 29.4 | 39.1 | 53.7 | - | - | - |
| 36 | 5.1 | 10.4 | 16.2 | 22.7 | 30.6 | 40.9 | 56.7 | - | - | - |
| 37 | 5.3 | 10.8 | 16.8 | 23.6 | 31.8 | 42.7 | 60.1 | - | - | - |
| 38 | 5.5 | 11.2 | 17.5 | 24.5 | 33.2 | 44.7 | 64.0 | - | - | - |
| 39 | 5.7 | 11.6 | 18.1 | 25.5 | 34.5 | 46.8 | 68.7 | - | - | - |
| 40 | 5.9 | 12.1 | 18.8 | 26.5 | 36.0 | 49.1 | 74.9 | - | - | - |
| 41 | 6.1 | 12.5 | 19.5 | 27.5 | 37.5 | 51.5 | 90.0 | - | - | - |
| 42 | 6.3 | 13.0 | 20.2 | 28.6 | 39.1 | 54.2 | - | - | - | - |
| 43 | 6.6 | 13.4 | 21.0 | 29.7 | 40.8 | 57.1 | - | - | - | - |
| 44 | 6.8 | 13.9 | 21.8 | 30.9 | 42.5 | 60.4 | - | - | - | - |
| 45 | 7.1 | 14.4 | 22.6 | 32.1 | 44.4 | 64.2 | - | - | - | - |
Claims (7)
1.一种结构复杂材料的三维倒易空间重构方法，其特征在于：对选取的有效倾转轴，对倾转操作过程中样品台主倾角α与副倾角β的配合取值进行预先量化。
2.按照权利要求1所述材料的三维倒易空间重构方法，其特征在于步骤如下：
(1)通过单晶样品的倾转电子衍射实验计算所使用的透射电子显微镜的样品台倾转轴在底片上的投影角ωβ；
(2)在同一相机常数下，记录研究对象样品的选区电子衍射谱，选取此衍射谱的有效倾转轴，测量出选定的有效倾转轴同底片水平线的夹角ωθ，计算该衍射系列的有效倾转角θ，保持有效倾转轴不变，完成整个衍射系列；
(3)上述衍射系列以底片为记录介质，在对底片成像光密度值与电子曝光量对数值之间的关系曲线的线性区域定量确定的理论分析基础上，对底片进行衍射曝光实验，确定电子束强度、曝光时间和显影定影时间组合参数；
(4)利用收集到的已知倾转轴空间夹角关系的衍射系列，借助三维构图软件重构出所研究结构复杂材料的三维倒易空间分布。
3.按照权利要求1或2所述材料的三维倒易空间重构方法，其特征在于步骤如下：
(1)将单晶样品沿倾转轴旋转得到衍射谱，在衍射谱上选取有效倾转轴，测量有效倾转轴同底片水平线的夹角ωθ，并记录样品台主倾角α和样品台副倾角β，根据tanθ＝sinβ/tanα和ωβ＝θ+ωθ即可计算得到该透射电子显微镜的样品台倾转轴在底片上的投影角ωβ；
(2)在同一相机常数下，记录研究对象样品的选区电子衍射谱，选取有效倾转轴，并在该衍射谱上标示和测量出选定的有效倾转轴同底片水平线的夹角ωθ，利用步骤1计算出的样品台倾转轴的投影角ωβ，由θ＝ωθ-ωβ即可计算得到此时所选的有效倾转角θ，根据该θ，查出对应的各倾转步长Δαi下的倾转补偿角Δβi，按照该Δαi与Δβi的组合完成倾转操作，保持有效倾转轴不变，完成整个衍射系列；
(3)上述衍射系列以底片为记录介质，对底片成像光密度值与电子曝光量对数值之间的关系曲线的线性区域定量分析，利用本底片成像光密度D与灰度等级值GL的换算关系，得到对应底片D-lgE曲线位于线性区的灰度等级值GL的取值范围，然后对底片进行衍射曝光实验，确定电子束强度、曝光时间和显影定影时间组合参数；
(4)利用收集到的已知倾转轴空间夹角关系的衍射系列，借助三维构图软件重构出所研究结构复杂材料的三维倒易空间分布。
4.按照权利要求2或3所述材料的三维倒易空间重构方法，其特征在于：所述步骤1中的样品台主倾角α、样品台副倾角β以及有效倾转角θ三者之间的几何关系tanθ＝sinβ/tanα，进一步表示为Δβi＝arcsin(tanΔαi×tanθ)，其中Δβi是倾转补偿角、Δαi是倾转步长、θ是有效倾转角。
5.按照权利要求2或3所述材料的三维倒易空间重构方法，其特征在于：所述步骤2中的电镜底片成像光密度值与电子曝光量对数值关系曲线D-lgE的线性区的选取方法为通过计算该曲线上各点的斜率，其取值分布最高点对应曲线拐点，取与曲线拐点斜率值相差±50％以内的曲线中间部分为底片D-lgE曲线线性区。
6.按照权利要求3所述材料的三维倒易空间重构方法，其特征在于：所述步骤2中的成像光密度D与灰度等级值GL的换算关系为
D＝Nlg(255/GL)，其中：N由底片的最大光密度Ds确定，N＝Ds/lg255，GL：0-255。
7.权利要求1所述方法应用于如下的复杂结构表征：(1)碳碳复合材料中热解炭结构、(2)具有连续择优取向的织构型材料的倒空间结构、(3)存在局域性连续分布的倒空间结构、(4)存在局部准周期调制的倒空间结构、(5)更为复杂分布的倒空间结构。
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